CN117821722B - 一种高强韧异质微观结构层状复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属层状复合材料制备技术领域，具体涉及一种高强韧异质微观结构层状复合材料及其制备方法。本发明依据金属材料冷变形程度和再结晶起始温度的关系，采用冷轧复合+退火的方法，在单一金属层状复合材料中设计构建异质微观结构，获得高强韧性的异质微观结构层状复合材料，解决了目前高强韧材料制备工艺复杂，成本昂贵等问题。采用本发明方法制备的高强韧异质微观结构层状复合材料异质微观结构明显，界面结合质量和综合力学性能优异。

Description

一种高强韧异质微观结构层状复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于金属层状复合材料制备技术领域，具体涉及一种高强韧异质微观结构层状复合材料及其制备方法。

背景技术

一直以来材料科学的发展推动着科技的突破和社会的进步，作为科技发展的动力，材料科学很大程度上影响着人类文明不断向前发展。我国作为制造大国，在推进实现制造强国的进程中，对材料性能的要求不断提高。但是传统金属材料强度与韧性之间此消彼长的矛盾关系限制了其性能实现进一步突破，越来越不能满足产品对材料优异综合性能的需求。

当前国内外针对金属材料高强韧性能的获得已经开展了广泛的研究，许多科学家通过构建异质微观结构来提高金属材料的综合性能，具有异质微观结构的材料发生塑性变形过程中，晶界密度在空间上的密度变化导致不同区域发生非均匀塑性变形，激发了特殊的强化机制（位错塞积→几何必要位错→应变梯度→背应力→前应力→异变诱导应力），产生了额外的应变硬化，从而使材料实现了强度塑性的完美统一，其中纳米孪晶结构、双相结构、梯度结构和异质层状结构等金属材料都表现出良好的强度塑性匹配的综合力学性能。

目前纳米孪晶结构和梯度结构材料主要通过物理或化学沉积技术和表面塑性处理技术来制备，但其制备工艺复杂，成本昂贵，一般只能加工特定尺寸材料。通过退火诱导超细晶材料二次再结晶制备双模结构材料，在制备过程中很难精确控制再结晶形核点位置和再结晶晶粒体积分布。纳米孪晶结构、梯度结构和双模结构材料均由于制备过程中存在的缺陷限制了其规模化、批量化的生产应用。层状复合材料具有成熟的制备工艺且可实现优于单体材料的性能，但待复合的不同金属材料由于变形程度不匹配，结合能力弱等因素会导致制备的层状复合材料出现界面结合强度低，板型翘曲严重等问题，限制了其高强韧性的实现。

因此，利用层状结构材料成熟的工业制备工艺，开发一种短流程、高效、低成本、可设计的高强韧异质微观结构层状复合材料制备方法，获得综合力学性能优异的新材料，具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提出一种高强韧异质微观结构层状复合材料及其制备方法。本发明依据金属材料冷变形程度和再结晶起始温度的关系，采用冷轧复合+退火的方法，在单一金属层状复合材料中设计构建异质微观结构，获得高强韧性的异质微观结构层状复合材料，解决了目前高强韧材料制备工艺复杂，成本昂贵等问题。采用本发明方法制备的高强韧异质微观结构层状复合材料异质微观结构明显，界面结合质量和综合力学性能优异。

为达到上述目的本发明采用了以下技术方案：

本发明提供了一种高强韧异质微观结构层状复合材料，由轧制后多层具有不同微观结构的同种材料轧制复合退火形成，其中外侧层为轧态材料，具有细长晶粒的微观结构，中间层为退火态材料，具有近似等轴状晶粒的微观结构。

进一步，所述外侧层到中间层的材料的回复和再结晶程度依次递增，晶粒尺寸也依次呈梯度递增。

本发明还提供了一种高强韧异质微观结构层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，备料：准备中间层退火态材料和外侧层退火态材料，所述中间层退火态材料和外侧层退火态材料都具有近似等轴状晶粒的微观结构；

步骤2，中间层预处理：利用二辊轧机对中间层退火态材料进行冷轧减薄处理，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料，中间层退火态材料由多层材料组成，需利用二辊轧机对中间层退火态材料进行不同压下量的冷轧减薄处理，获得用作轧制复合的中间层轧态材料，所述中间层轧态材料具有细长晶粒的微观结构；

步骤3，表面处理：将中间层轧态材料和外侧层退火态材料进行清洗处理，去除表面污染物，打磨待复合面，去除待复合表面的氧化物；

步骤4，组坯：按照外侧层退火态材料、中间层轧态材料、外侧层退火态材料的顺序进行堆叠组坯，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料，中间层轧态材料从靠近外侧层到芯部按冷轧变形量由小到大的顺序堆叠，使待复合面完全接触，并将每层坯料的端部绑定；

步骤5，轧制复合：通过二辊轧机，将端部绑定好的坯料进行冷轧复合，得到轧态层状复合材料；

步骤6，退火：将得到的轧态层状复合材料进行低温退火处理，得到高强韧异质微观结构层状复合材料。

在制备高强韧异质微观结构层状复合材料的过程中，不同层材料经历了不同程度的冷变形处理，保证轧态层状复合材料的不同层在退火中实现不同程度的回复或再结晶，依据这一思想可设计多种不同层数的高强韧异质微观结构层状复合材料。

进一步，所述步骤1中中间层退火态材料比外侧层退火态材料厚。

更进一步，所述中间层退火态材料比外侧层退火态材料厚一倍以上，即中间层退火态板材厚度应是外侧层退火态板材的两倍以上，保证复合后外侧层和中间层材料经历不同程度的累积变形，使外侧层和中间层材料的再结晶起始温度不同。

进一步，所述步骤2中冷轧减薄处理为：对中间层退火态材料进行压下率为大于50%的冷轧预处理。

进一步，所述步骤5中冷轧复合为：将端部绑定好的坯料进行压下率为大于60%的冷轧复合，以确保异质微观结构层状复合材料实现良好的界面结合。

进一步，所述步骤6中低温退火处理的温度介于轧态层状复合材料中外侧层材料和中间层材料的再结晶起始温度之间，这样可以保证退火后中间层材料完成再结晶恢复为近似等轴状晶粒的微观结构，而外侧层材料仍为轧态的细长状晶粒的微观结构，从而实现在层状复合材料中构建异质微观结构。

更进一步，所述低温退火处理在真空或惰性气体保护环境中进行。

与现有技术相比本发明具有以下优点：

1、本发明的高强韧异质微观结构层状复合材料中：1）外侧层和中间层材料经历的累积变形程度不同，中间层材料经历了更大程度的累积变形；2）外侧层和中间层材料的晶粒取向不同，外侧层材料保持了轧制过程中产生的晶粒取向集中，中间层材料为随机的晶粒取向；3）外侧层和中间层材料的力学性能不同，外侧层材料具有高硬度、高强度和低塑性，中间层材料具有低硬度、低强度和高塑性。

2、本发明采用冷轧复合+退火的方法制备高强韧异质微观结构层状复合材料，显著简化了工艺流程，提高了生产效率，拓宽了成形材料的尺寸范围。

3、本发明通过控制高强韧异质微观结构层状复合材料中不同层经历的累积变形程度，使材料在退火过程中不同部分产生不同的微观结构演变，使微观结构可以实现精准设计和调控。

4、本发明在异质结构中引入良好结合的宏观界面，能够进一步促进不同部分的协调变形，使材料表现出优异的综合力学性能。

附图说明

图1是本发明实施例一种高强韧异质微观结构层状复合材料的制备过程及异质微观结构示意图，其中箭头表示晶粒取向；

图2为图1中轧态层状复合材料的局部放大图，其中箭头表示晶粒取向；

图3为图1中高强韧异质微观结构层状复合材料的局部放大图，其中箭头表示晶粒取向；

图4是本发明实施例制备的高强韧异质微观结构层状复合材料的实物图；

图5是本发明实施例1制备的高强韧异质微观结构层状复合材料的晶粒结构和晶粒取向图；

图6是本发明实施例1制备的高强韧异质微观结构层状复合材料的硬度分布图；

图7是本发明实施例1制备的高强韧异质微观结构层状复合材料的单轴拉伸应力-应变曲线图；

图8是本发明实施例2制备的高强韧异质微观结构层状复合材料的晶粒结构和晶粒取向图；

图9是本发明实施例2制备的高强韧异质微观结构层状复合材料的硬度分布图；

图10是本发明实施例2制备的高强韧异质微观结构层状复合材料的单轴拉伸应力-应变曲线图；

图中：1-中间层退火态材料，2-中间层轧态材料，3-外侧层退火态材料，4-轧态层状复合材料，5-高强韧异质微观结构层状复合材料。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例子，而不是全部的实施例，所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为了改善传统金属材料“强度增塑性减”的矛盾关系，解决目前异质微观结构材料制备工艺复杂，成本昂贵，只能加工特定尺寸等缺陷，本发明提供了一种高强韧异质微观结构层状复合材料及其制备方法，可用于制备具有异质微观结构的金属材料，提高单一金属材料的综合力学性能，本发明提供的实施例以纯铜材料为对象，通过中间层预处理、轧制复合和退火处理等步骤制备了高强韧异质微观结构层状复合材料，其屈服强度、抗拉强度和断裂延伸率分别可以达到139.13MPa，278.08MPa和46.2%，屈服强度相较于退火态纯铜材料提高了75.3%。

下面通过具体实施例对本发明进一步说明，如下：

实施例1

一种高强韧异质微观结构层状复合材料由轧制后多层具有不同微观结构的同种材料轧制复合退火形成，其中外侧层为轧态材料，具有细长晶粒的微观结构，中间层为退火态材料，具有近似等轴状晶粒的微观结构，外侧层到中间层的材料的回复和再结晶程度依次递增，晶粒尺寸也依次呈梯度递增。

本实施例的高强韧异质微观结构层状复合材料5由3层具有不同微观结构的纯铜材料轧制复合而成，如图1所示，其制备方法包括以下步骤：

步骤1，备料：准备中间层退火态材料1和外侧层退火态材料3，所述中间层退火态材料1和外侧层退火态材料3都具有近似等轴状晶粒的微观结构；

具体的，本实施例的中间层退火态材料1和外侧层退火态材料3为退火态纯铜板，即准备一块尺寸为100mm×30mm×5mm的退火态纯铜板和两块尺寸为100mm×30mm×2mm的退火态纯铜板，具有平均晶粒尺寸为12.4μm的近似等轴状晶粒的微观结构。

步骤2，中间层预处理：利用二辊轧机对中间层退火态材料1进行冷轧减薄处理，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料5，中间层退火态材料1由多层材料组成，需利用二辊轧机对中间层退火态材料1进行不同压下量的冷轧减薄处理，获得用作轧制复合的中间层轧态材料2，所述中间层轧态材料2具有细长晶粒的微观结构，其中冷轧减薄处理为：对中间层退火态材料1进行压下率为大于50%的冷轧预处理；

具体的，本实施例的冷轧减薄处理为：对中间层退火态材料1进行压下率为60%的冷轧预处理，厚度由5 mm减薄至2 mm，获得了具有平均晶粒宽度为5.6μm，长宽比为7.7:1的细长晶粒微观结构的中间层轧态材料2。

步骤3，表面处理：将中间层轧态材料2和外侧层退火态材料3进行清洗处理，去除表面污染物，打磨待复合面，去除待复合表面的氧化物；

具体的，使用钢丝刷打磨待复合面，去除待复合表面的氧化物并增加粗糙度。

步骤4，组坯：按照外侧层退火态材料3、中间层轧态材料2、外侧层退火态材料3的顺序进行堆叠组坯，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料5，中间层轧态材料2从靠近外侧层到芯部按冷轧变形量由小到大的顺序堆叠，使待复合面完全接触，并将每层坯料的端部绑定；

具体的，使用细铝丝将3层坯料的端部绑定。

步骤5，轧制复合：通过二辊轧机，将端部绑定好的坯料进行冷轧复合，冷轧复合为：将端部绑定好的坯料进行压下率为大于60%的冷轧复合，得到轧态层状复合材料4，局部放大图如图2所示；

具体的，本实施例的冷轧复合为：将端部绑定好的坯料进行压下率为67%的冷轧复合，即将6 mm厚的组合坯料轧至2 mm，得到表面光滑、界面良好结合的轧态纯铜层状复合材料，其中外侧层和中间层材料的累积变形量分别为67%和87%。

步骤6，退火：将得到的轧态层状复合材料4进行低温退火处理，得到高强韧异质微观结构层状复合材料5，局部放大图如图3所示，实物图如图4所示，其中低温退火处理在真空或惰性气体保护环境中进行，其温度介于轧态层状复合材料4中外侧层材料的再结晶起始温度（约为300℃）和中间层材料的再结晶起始温度（约为230℃）之间；

具体的，本实施例的低温退火处理为：将得到的轧态层状复合材料4置于GHY-1700℃管式加热炉中，在真空环境下进行250℃保温2 h退火处理，以调整变形后轧态层状复合材料4的微观组织。

由于退火处理的温度为250℃，轧态层状复合材料4中的外侧层未完成再结晶，进而保留了步骤5轧制复合后的状态，即高强韧异质微观结构层状复合材料5的外侧层仍为轧态材料；轧态层状复合材料4中的中间层在该温度下完成了再结晶，进而使得步骤5轧制复合后的状态由轧态变为退火态，即高强韧异质微观结构层状复合材料5的中间层为退火态材料，也就是说，高强韧异质微观结构层状复合材料5的中间层由步骤1的退火态材料经步骤2的中间层预处理后变为轧态材料，再经步骤5的轧制复合后仍为轧态材料，最后经步骤6的退火后变为退火态材料。

对本实施例所制备的高强韧异质微观结构层状复合材料5的晶粒结构进行测试，结果如图5所示，外侧层以细长晶粒组织为主，中间层全部为再结晶的等轴晶粒，外侧层为趋于<111>的晶粒取向，中间层为趋于<001>的晶粒取向。

对本实施例所制备的高强韧异质微观结构层状复合材料5进行力学性能测试，硬度分布如图6所示，外侧层和中间层材料的硬度分别为83.56HV和54.6HV；单轴拉伸应力-应变曲线如图7所示，屈服强度、抗拉强度和断裂延伸率分别达到178.26MPa，381.97MPa和30.24%，屈服强度相较于退火态纯铜材料提高了124.4%，抗拉强度相较于退火态纯铜材料提高了69.1%，延伸率只损失30%。

可见本实施例所制备的高强韧异质微观结构复合材料5具有明显的异质微观结构和层间力学性能差异，材料整体表现出优异的高强韧性能。

实施例2

一种高强韧异质微观结构层状复合材料由轧制后多层具有不同微观结构的同种材料轧制复合退火形成，其中外侧层为轧态材料，具有细长晶粒的微观结构，中间层为退火态材料，具有近似等轴状晶粒的微观结构，外侧层到中间层的材料的回复和再结晶程度依次递增，晶粒尺寸也依次呈梯度递增。

本实施例的高强韧异质微观结构层状复合材料5由3层具有不同微观结构的纯铜材料轧制复合而成，如图1所示，其制备方法包括以下步骤：

步骤1，备料：准备中间层退火态材料1和外侧层退火态材料3，所述中间层退火态材料1和外侧层退火态材料3都具有近似等轴状晶粒的微观结构；

具体的，本实施例的中间层退火态材料1和外侧层退火态材料3为退火态纯铜板，即准备一块尺寸为100mm×30mm×5mm的退火态纯铜板和两块尺寸为100mm×30mm×2mm的退火态纯铜板，具有平均晶粒尺寸为12.4μm的近似等轴状晶粒的微观结构。

步骤2，中间层预处理：利用二辊轧机对中间层退火态材料1进行冷轧减薄处理，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料5，中间层退火态材料1由多层材料组成，需利用二辊轧机对中间层退火态材料1进行不同压下量的冷轧减薄处理，获得用作轧制复合的中间层轧态材料2，所述中间层轧态材料2具有细长晶粒的微观结构，其中冷轧减薄处理为：对中间层退火态材料1进行压下率为大于50%的冷轧预处理；

具体的，本实施例的冷轧减薄处理为：对中间层退火态材料1进行压下率为60%的冷轧预处理，厚度由5 mm减薄至2 mm，获得了具有平均晶粒宽度为5.6μm，长宽比为7.7:1的细长晶粒微观结构的中间层轧态材料2。

步骤3，表面处理：将中间层轧态材料2和外侧层退火态材料3进行清洗处理，去除表面污染物，打磨待复合面，去除待复合表面的氧化物；

具体的，使用钢丝刷打磨待复合面，去除待复合表面的氧化物并增加粗糙度。

步骤4，组坯：按照外侧层退火态材料3、中间层轧态材料2、外侧层退火态材料3的顺序进行堆叠组坯，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料5，中间层轧态材料2从靠近外侧层到芯部按冷轧变形量由小到大的顺序堆叠，使待复合面完全接触，并将每层坯料的端部绑定；

具体的，使用细铝丝将3层坯料的端部绑定。

步骤5，轧制复合：通过二辊轧机，将端部绑定好的坯料进行冷轧复合，冷轧复合为：将端部绑定好的坯料进行压下率为大于60%的冷轧复合，得到轧态层状复合材料4，局部放大图如图2所示；

具体的，本实施例的冷轧复合为：将端部绑定好的坯料进行压下率为67%的冷轧复合，即将6 mm厚的组合坯料轧至2 mm，得到表面光滑、界面良好结合的轧态纯铜层状复合材料，其中外侧层和中间层材料的累积变形量分别为67%和87%。

步骤6，退火：将得到的轧态层状复合材料4进行低温退火处理，得到高强韧异质微观结构层状复合材料5，局部放大图如图3所示，实物图如图4所示，其中低温退火处理在真空或惰性气体保护环境中进行，其温度介于轧态层状复合材料4中外侧层材料的再结晶起始温度（约为300℃）和中间层材料的再结晶起始温度（约为230℃）之间；

具体的，本实施例的低温退火处理为：将得到的轧态层状复合材料4置于GHY-1700℃管式加热炉中，在真空环境下进行300℃保温1 h退火处理，以调整变形后轧态层状复合材料4的微观组织。

由于退火温度为300℃，轧态层状复合材料4中的外侧层未完成再结晶，进而保留了步骤5轧制复合后的状态，即高强韧异质微观结构层状复合材料5的外侧层仍为轧态材料；轧态层状复合材料4中的中间层在该温度下完成了再结晶，进而使得步骤5轧制复合后的状态由轧态变为退火态，即高强韧异质微观结构层状复合材料5的中间层为退火态材料，也就是说，高强韧异质微观结构层状复合材料5的中间层由步骤1的退火态材料经步骤2的中间层预处理后变为轧态材料，再经步骤5的轧制复合后仍为轧态材料，最后经步骤6的退火后变为退火态材料。

对本实施例所制备的高强韧异质微观结构层状复合材料5的晶粒结构进行测试，结果如图8所示，外侧层以细长晶粒组织为主，中间层全部为再结晶的等轴晶粒，外侧层为趋于<111>的晶粒取向，中间层为趋于<001>的晶粒取向。

对本实施例所制备的高强韧异质微观结构层状复合材料5进行力学性能测试，硬度分布如图9所示，外侧层和中间层材料的硬度分别为73.85HV和56.33HV；单轴拉伸应力-应变曲线如图10所示，屈服强度、抗拉强度和断裂延伸率分别达到139.13MPa，278.08MPa和46.2%，屈服强度相较于退火态纯铜材料提高了75.3%。

可见本实施例所制备的高强韧异质微观结构层状复合材料5具有明显的异质微观结构和层间力学性能差异，材料整体表现出优异的高强韧性能。

Claims (8)

1.一种高强韧异质微观结构层状复合材料，其特征在于，由轧制后多层具有不同微观结构的纯铜材料轧制复合退火形成，其中外侧层为轧态材料，具有细长晶粒的微观结构，中间层为退火态材料，具有近似等轴状晶粒的微观结构；

所述高强韧异质微观结构层状复合材料的制备方法包括以下步骤：

步骤1，备料：准备中间层退火态材料和外侧层退火态材料，所述中间层退火态材料和外侧层退火态材料都具有近似等轴状晶粒的微观结构；

步骤2，中间层预处理：利用二辊轧机对中间层退火态材料进行冷轧减薄处理，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料，中间层退火态材料由多层材料组成，需利用二辊轧机对中间层退火态材料进行不同压下量的冷轧减薄处理，获得用作轧制复合的中间层轧态材料，所述中间层轧态材料具有细长晶粒的微观结构；

步骤3，表面处理：将中间层轧态材料和外侧层退火态材料进行清洗处理，去除表面污染物，打磨待复合面，去除待复合表面的氧化物；

步骤4，组坯：按照外侧层退火态材料、中间层轧态材料、外侧层退火态材料的顺序进行堆叠组坯，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料，中间层轧态材料从靠近外侧层到芯部按冷轧变形量由小到大的顺序堆叠，使待复合面完全接触，并将每层坯料的端部绑定；

步骤5，轧制复合：通过二辊轧机，将端部绑定好的坯料进行冷轧复合，得到轧态层状复合材料；

步骤6，退火：将得到的轧态层状复合材料进行低温退火处理，得到高强韧异质微观结构层状复合材料，所述低温退火处理的温度介于轧态层状复合材料中外侧层材料和中间层材料的再结晶起始温度之间。

2.根据权利要求1所述的一种高强韧异质微观结构层状复合材料，其特征在于，所述外侧层到中间层的材料的回复和再结晶程度依次递增，晶粒尺寸也依次呈梯度递增。

3.一种权利要求2所述的高强韧异质微观结构层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，备料：准备中间层退火态材料和外侧层退火态材料，所述中间层退火态材料和外侧层退火态材料都具有近似等轴状晶粒的微观结构；

步骤2，中间层预处理：利用二辊轧机对中间层退火态材料进行冷轧减薄处理，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料，中间层退火态材料由多层材料组成，需利用二辊轧机对中间层退火态材料进行不同压下量的冷轧减薄处理，获得用作轧制复合的中间层轧态材料，所述中间层轧态材料具有细长晶粒的微观结构；

步骤3，表面处理：将中间层轧态材料和外侧层退火态材料进行清洗处理，去除表面污染物，打磨待复合面，去除待复合表面的氧化物；

步骤4，组坯：按照外侧层退火态材料、中间层轧态材料、外侧层退火态材料的顺序进行堆叠组坯，对于大于3层的高强韧异质微观结构层状复合材料，中间层轧态材料从靠近外侧层到芯部按冷轧变形量由小到大的顺序堆叠，使待复合面完全接触，并将每层坯料的端部绑定；

步骤5，轧制复合：通过二辊轧机，将端部绑定好的坯料进行冷轧复合，得到轧态层状复合材料；

步骤6，退火：将得到的轧态层状复合材料进行低温退火处理，得到高强韧异质微观结构层状复合材料，所述低温退火处理的温度介于轧态层状复合材料中外侧层材料和中间层材料的再结晶起始温度之间。

4.根据权利要求3所述的高强韧异质微观结构层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中中间层退火态材料比外侧层退火态材料厚。

5.根据权利要求3或4所述的高强韧异质微观结构层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述中间层退火态材料比外侧层退火态材料厚一倍以上。

6.根据权利要求3所述的高强韧异质微观结构层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中冷轧减薄处理为：对中间层退火态材料进行压下率为大于50%的冷轧预处理。

7.根据权利要求3所述的高强韧异质微观结构层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中冷轧复合为：将端部绑定好的坯料进行压下率为大于60%的冷轧复合。

8.根据权利要求3所述的高强韧异质微观结构层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述低温退火处理在真空或惰性气体保护环境中进行。