CN110202868B - 一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Nb/高Nb‑TiAl层状复合材料及其制备方法,属于合金制备技术领域,本发明要解决高Nb‑TiAl合金本征脆性,室温塑韧性低,不易加工成型以及Nb等高熔点难熔合金元素扩散不均匀的问题。所述方法:一、Ti箔、Al箔和Nb箔的表面清洗;二、高Nb‑TiAl合金的结构设计和叠层;三、将洗好的Nb箔和按照设计好的高Nb‑TiAl合金结构进行叠层,制备预制件;四、低温热处理;五、中温退火;六、高温热压即得。本发明用于制备Nb/高Nb‑TiAl层状复合材料,可以近成型板材等其它复杂形状的Nb/高Nb‑TiAl合金层状复合材料。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域,具体涉及一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料及其制备方法。
背景技术
高Nb-TiAl基合金具有优异的高温性能,相比于普通TiAl合金,高Nb-TiAl基合金不仅能提高TiAl合金700℃以上的抗氧化性,还能使TiAl基合金的使用温度提高60~100℃。但是,高Nb-TiAl合金室温塑形及韧性低,本征脆性使得对其加工和成型非常困难,因此很难制备尺寸较薄的板材以及其它形状复杂的结构件;采用等温锻造、热轧等方式对高Nb-TiAl合金进行加工,取得了一定的效果;但是,这些方法对设备和技术要求高,成本也较高。基于此,如何在提高高Nb-TiAl合金的室温塑韧性的同时,也能保证其良好的高温性能不受影响,同时能近成型板材或其它形状复杂的结构件是目前需要迫切解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了在提高高Nb-TiAl合金的室温塑韧性的同时,能保证其良好的高温性能不受影响,同时能近成型板材或其它形状复杂的结构件,提供一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料,所述层状复合材料由周期性的Nb层和高Nb-TiAl合金结构组成,Nb是纯Nb层,高Nb-TiAl合金由α2-Ti3Al和γ-TiAl两相构成。
一种上述的Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,所述方法步骤如下:
一、依次使用酒精和丙酮分别对Ti箔、Al箔和Nb箔超声清洗5~10min,去除表面的油污,然后利用5vol.%~15vol.%HF、100vol.%HF和5vol.%~15vol.%NaOH溶液分别对Ti箔、Nb箔和Al箔进行表面清洗,去除表面的氧化皮,最后用酒精超声清洗2~5min后,吹干备用;
二、利用磁控溅射在吹干后的部分Ti箔、Al箔材料一侧表面磁控溅射镀Nb或Nb基合金膜,镀膜厚度为2~4μm,最后对镀膜后的Ti箔、Al箔进行尺寸裁剪,进行Ti箔和Al箔的交替叠层,制备得到高Nb-TiAl合金层;所述Ti箔和Al箔磁控溅射时的长度为10~100mm,宽度为5~10mm;
三、将步骤一得到的Nb箔和步骤二中得到的高Nb-TiAl合金层进行叠层,叠成至少一个周期层,然后使用石墨纸进行包覆,利用钢丝线固定住叠层,得到Nb/高Nb-TiAl层状复合材料预制件;
四、将步骤三制备的预制体装入石墨模具中,然后放入真空热压炉中,真空抽至1×10-3Pa以下,在520~550℃热压10~30min,施加40~80MPa压力;然后进行低温退火,即升温到600~660℃保温4~10h,施加10~30MPa压力,获得Nb/Ti-TiAl3/Nb组织;
五、将步骤四得到的Nb/Ti-TiAl3/Nb组织,升温到800~880℃保温10~30h,施加30~50MPa压力,获得周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状复合材料;
六、将步骤五得到的周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状复合材料升温到1200~1400℃保温10~120min,施加40~80MPa压力,获得Nb/高Nb-TiAl层状复合材料。
本发明相对于现有技术的有益效果为:
一、采用箔冶金的方式制备Nb/高Nb-TiAl层状复合材料,利用箔材良好的室温变形和成型性特征,能够近成型板材及其它形状复杂的结构件,避免了后续对材料的成型加工;
二、采用磁控溅射结合箔冶金真空热压的方法设计高Nb-TiAl基合金材料的结构,能有效解决Nb等高熔点难熔合金在TiAl基合金中扩散不均匀等问题,获得高性能的高Nb-TiAl合金层;
三、采用高熔点耐高温性、韧性较好的Nb和高温性能较好的高Nb-TiAl合金形成层状结构,既能提高TiAl基合金的室温塑韧性,也能提高其高温性能。
附图说明
图1为层叠材料的结构示意图;
图2为镀膜后的箔材的微观形貌图;
图3为采用磁控溅射在箔材表面镀膜后的宏观形貌图;
图4为经过550℃/30min/50MPa+650℃/4h/15MPa+865℃/3h/20MPa反应后的电子背散射像;
图5为图4的放大图;
图6为经过550℃/30min/50MPa+650℃/4h/15MPa+865℃/20h/20MPa反应后的电子背散射像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神范围,均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一:本实施方式记载的是一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料,所述层状复合材料由周期性的Nb层和高Nb-TiAl合金结构组成,Nb是纯Nb层,高Nb-TiAl合金由α2-Ti3Al和γ-TiAl两相构成。两相可以形成片层取向一致全片层结构,也可以形成近全片层、双态、等轴组织等组织中的一种。本发明中,所述α2-Ti3Al和γ-TiAl两相中,固溶一定量的合金元素Nb或除Nb外的其它合金元素,能提高高Nb-TiAl合金层的高温性能。本发明Nb层和高Nb-TiAl层之间为冶金连接,具有很好的连接界面。Nb/高Nb-TiAl层状复合材料中独特的层状结构可以补偿单层材料内在性能的不足,得到强韧性最佳配合的材料。本发明中采用多层材料和延展性或者塑性很好的纯Nb与高Nb-TiAl合金复合,一定程度上能够解决高Nb-TiAl合金存在的脆性问题。
具体实施方式二:一种具体实施方式一所述的Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,所述方法步骤如下:
一、依次使用酒精和丙酮分别对Ti箔、Al箔和Nb箔超声(2000W)清洗5~10min,去除表面的油污,然后利用5vol.%~15vol.%HF、100vol.%HF和5vol.%~15vol.%NaOH溶液分别对Ti箔、Nb箔和Al箔进行表面清洗,去除表面的氧化皮,最后用酒精超声(2000W)清洗2~5min后,吹风机吹干备用;
二、利用磁控溅射在吹干后的部分Ti箔、Al箔材料一侧表面磁控溅射镀Nb或Nb基合金膜(单面镀膜),镀膜厚度为2~4μm,最后对镀膜后的Ti箔、Al箔进行尺寸裁剪,进行Ti箔和Al箔的交替叠层,制备得到高Nb-TiAl合金层;所述Ti箔和Al箔磁控溅射时的长度为10~100mm,宽度为5~10mm;
三、将步骤一得到的Nb箔和步骤二中得到的高Nb-TiAl合金层进行叠层,叠成至少一个周期层,然后使用石墨纸进行包覆,利用直径为0.1~0.2mm的钢丝线固定住叠层,制备Nb/高Nb-TiAl层状复合材料预制件;
四、将步骤三制备的预制体装入石墨模具中,然后放入真空热压炉中,真空抽至1×10-3Pa以下,在520~550℃热压10~30min,施加40~80MPa压力;然后进行低温退火,即升温到600~660℃保温4~10h,施加10~30MPa压力,获得Nb/Ti-TiAl3/Nb组织;所述石墨模具的形状可以是长方体形,也可以是其他复杂的形状,这样就达到了成型板材或复杂结构件的目的;
五、将步骤四得到的Nb/Ti-TiAl3/Nb组织,升温到800~880℃保温10~30h,施加30~50MPa压力,获得周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状复合材料;
六、将步骤五得到的周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状复合材料升温到1200~1400℃保温10~120min,施加40~80MPa压力,获得Nb/高Nb-TiAl层状复合材料。
具体实施方式三:具体实施方式二所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,步骤一中,所述Ti箔为TC4或TA1,厚度为20~100μm。
具体实施方式四:具体实施方式二所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,步骤一中,所述Nb箔为纯Nb箔,厚度为20~50μm,主要是作为韧性层,具有很好的耐高温性;所述Al箔为纯Al箔,厚度为10~100μm。
本发明可以通过调整Nb箔及高Nb-TiAl合金层的厚度来改变最终Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的力学性能,获得最佳的综合性能。高Nb-TiAl合金层的厚度为150~400μm,具有较好的高温强度。采用箔冶金真空热压制备Nb/高Nb-TiAl层状复合材料,除可以直接制备板材外,还可以制备波纹板等带弯曲面的其它复杂形状结构件。制备过程无污染,制备的Nb/高Nb-TiAl层状复合材料,致密无缺陷。
具体实施方式五:具体实施方式二所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,步骤二中,所述Nb基合金中的合金元素除Nb外,还包括B、C、W、Y、Cr、Mo中的一种或多种,主要是通过制备对应的Nb基合金靶材来实现。
具体实施方式六:具体实施方式二所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,步骤三中,所述Nb箔与高Nb-TiAl合金层的厚度比为1:6.16~9.24。
具体实施方式七:具体实施方式二所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,步骤四中,将步骤三制备的预制体装入石墨模具中,然后放入真空热压炉中,真空抽至1×10-3Pa以下,在520~530℃热压20~30min,施加60~80MPa压力;然后升温到630~645℃保温6~8h,施加10~15MPa压力进行低温退火,获得Nb/Ti-TiAl3/Nb组织。
具体实施方式八:具体实施方式二所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,其特征在于:步骤五中,将步骤四得到的Nb/Ti-TiAl3/Nb组织,升温到860~880℃温度区间保温10~22h,施加30~40MPa压力,获得周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状结构材料。
本发明中,可以通过调整叠层厚度从1个周期层到数十个周期层。通过制备Nb/高Nb-TiAl层状复合材料能够同时提高高Nb-TiAl基合金的高温性能和室温塑韧性。通过调整Nb和高Nb-TiAl层的厚度比,可以调节复合材料的力学性能,得到最佳的性能匹配。
实施例1:
一、依次使用酒精和丙酮分别对Ti箔、Al箔和Nb箔超声(2000W)清洗8min,去除表面的油污,然后利用10vol.%HF、100vol.%HF和10vol.%NaOH溶液分别对Ti箔、Nb箔和Al箔进行表面清洗,去除表面的氧化皮,最后用酒精超声(2000W)清洗5min后,吹风机吹干备用。所述的Ti箔的厚度为20μm,Al箔的厚度为18.5μm,Nb箔的厚度为25μm。
二、对于高Nb-TiAl合金的结构设计,采用磁控溅射结合箔冶金的方法,即首先制备Nb靶材;Nb靶材制备好后,利用磁控溅射在部分Ti箔和Al箔表面进行磁控溅射镀膜,镀膜厚度在2.35~2.5μm;最后对镀膜后的Ti箔、Al箔进行尺寸裁剪,进行叠层,制备高Nb-TiAl合金层。
三、将步骤一洗好的Nb箔和步骤二中设计好的高Nb-TiAl合金结构进行叠层、叠层时厚度比为1:7.7,然后进行石墨包覆,利用0.15mm钢丝线固定住叠层,即得到Nb/高Nb-TiAl层状复合材料预制件;
四、将步骤三制备的预制件装入石墨模具中,然后放入真空热压炉中,真空抽至1×10-3Pa以下,在550℃热压20min,施加50MPa压力;然后进行低温退火,即升温到635℃保温8h,施加15MPa压力,获得Nb/Ti-TiAl3/Nb组织;
五、将步骤四得到的Nb/Ti-TiAl3/Nb组织,升温到865℃保温20h,施加40MPa压力,获得周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状复合材料;
六、将步骤五得到的周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状复合材料升温到1340℃保温30min,施加500MPa压力,获得Nb/高Nb-TiAl层状复合材料,高Nb-TiAl合金层为全片层结构。
本实施例中制备的预制件如图1所示,可以看出Nb/高Nb-TiAl层状复合材料一个周期层的叠制顺序以及采用石墨纸包覆后钢丝线固定箔材的示意图。步骤二中磁控溅射镀Nb膜的微观表面形貌如图2所示,可以看出镀Nb膜后的箔材表面平整光洁。宏观形貌如图3所示,Nb原子在箔材表面分布均匀,原子大小基本一致。步骤五中经过550℃/30min/50MPa+650℃/4h/15MPa+865℃/3h/20MPa反应后的电子背散射像,如图4所示,可以看出材料由纯Nb层、TiAl2、Ti3Al和γ-TiAl相组成。图5是图4的放大图,能够清楚的看出Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的微观组织和结构。图6是步骤五中经过550℃/30min/50MPa+650℃/4h/15MPa+865℃/20h/20MPa反应后的电子背散射像,可以看出,材料由纯Nb层、Ti3Al和γ-TiAl相组成。
Claims (7)
1.一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,其特征在于:所述层状复合材料由周期性的Nb层和高Nb-TiAl合金结构组成,Nb是纯Nb层,高Nb-TiAl合金由α2-Ti3Al和γ-TiAl两相构成;所述方法步骤如下:
一、依次使用酒精和丙酮分别对Ti箔、Al箔和Nb箔超声清洗5~10min,去除表面的油污,然后利用5vol.%~15vol.%HF、100vol.%HF和5vol.%~15vol.%NaOH溶液分别对Ti箔、Nb箔和Al箔进行表面清洗,去除表面的氧化皮,最后用酒精超声清洗2~5min后,吹干备用;
二、利用磁控溅射在吹干后的部分Ti箔、Al箔材料一侧表面磁控溅射镀Nb或Nb基合金膜,镀膜厚度为2~4μm,最后对镀膜后的Ti箔、Al箔进行尺寸裁剪,进行Ti箔和Al箔的交替叠层,制备得到高Nb-TiAl合金层;所述Ti箔和Al箔磁控溅射时的长度为10~100mm,宽度为5~10mm;
三、将步骤一得到的Nb箔和步骤二中得到的高Nb-TiAl合金层进行叠层,叠成至少一个周期层,然后使用石墨纸进行包覆,利用钢丝线固定住叠层,制备Nb/高Nb-TiAl层状复合材料预制件;
四、将步骤三制备的预制件装入石墨模具中,然后放入真空热压炉中,真空抽至1×10- 3Pa以下,在520~550℃热压10~30min,施加40~80MPa压力;然后进行低温退火,即升温到600~660℃保温4~10h,施加10~30MPa压力,获得Nb/Ti-TiAl3/Nb组织;
五、将步骤四得到的Nb/Ti-TiAl3/Nb组织,升温到800~880℃保温10~30h,施加30~50MPa压力,获得周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状复合材料;
六、将步骤五得到的周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状复合材料升温到1200~1400℃保温10~120min,施加40~80MPa压力,获得Nb/高Nb-TiAl层状复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述Ti箔为TC4或TA1,厚度为20~100μm。
3.根据权利要求1所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述Nb箔为纯Nb箔,厚度为20~50μm;所述Al箔为纯Al箔,厚度为10~100μm。
4.根据权利要求1所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述Nb基合金中的合金元素除Nb外,还包括B、C、W、Y、Cr、Mo中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述Nb箔与高Nb-TiAl合金层的厚度比为1:6.16~9.24。
6.根据权利要求1所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,其特征在于:步骤四中,将步骤三制备的预制体装入石墨模具中,然后放入真空热压炉中,真空抽至1×10- 3Pa以下,在520~530℃热压20~30min,施加60~80MPa压力;然后升温到630~645℃保温6~8h,施加10~15MPa压力进行低温退火,获得Nb/Ti-TiAl3/Nb组织。
7.根据权利要求1所述的一种Nb/高Nb-TiAl层状复合材料的制备方法,其特征在于:步骤五中,将步骤四得到的Nb/Ti-TiAl3/Nb组织,升温到860~880℃温度区间保温10~22h,施加30~40MPa压力,获得周期结构为Nb-Ti3Al-TiAl-Nb的层状结构材料。
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