CN108732863A - 一种柔性纳米压印模板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性纳米压印模板及其制备方法。本发明的柔性纳米压印模板由非晶合金层和镍基底层复合而成。本发明的柔性纳米压印模板,结合了镍金属较高的强硬度、好的延展性能和非晶合金光滑耐腐蚀的优点,具有1nm以下的粗糙度,方便脱模,柔性好,具有良好的力学性能和耐光酸腐蚀性,特别适用于小尺寸高精度图形的纳米压印。
Description
技术领域
本发明属于纳米压印模板技术领域,涉及一种柔性纳米压印模板及其制备方法。
背景技术
纳米压印技术是二十世纪九十年代美国普林斯顿大学的Stephen Y.Chou等首先提出的一种全新的纳米图形复制方法。该技术将传统的模板复制原理应用到了微观制造领域,克服了传统光学光刻对特殊曝光束源、高精度聚集系统、极短波长透镜系统等的限制和要求,具有超高分辨率、高产量和低成本的特点。纳米压印技术主要应用于集成电路、高密度磁存储器电泳芯片、波导起偏器、量子器件、偏振光导航传感器等涉及精密纳米结构器件的制作工艺。
纳米压印光刻技术最关键的技术是纳米压印模板的制备,这也是与光刻技术的不同之处。纳米压印模板的质量直接决定了压印图形的好坏,因此,要制作高精度的图形,首先需要具有高品质的纳米压印模板。目前,纳米压印应用最多的模板主要是硅模板。硅模板制作流程是先经过匀胶、光刻,然后再经过干法或者湿法刻蚀制作出纳米图形。硅模板的表面光滑,但是其材质较脆,这使得硅模板的寿命难以得到保证。Hirai等科学家发现硅模板很少能经受20次的重复压印,因此,硅模板并不适合应用在工业生产中,这也成为限制纳米压印技术发展的一个关键因素。而如今,卷对卷纳米压印是能实现工业大规模高通量生产的首选方式。这就使得制备高质量的柔性纳米压印模板变得尤为关键。
目前,应用最多的柔性纳米压印模板是镍模板。镍模板的典型制作方法是在母模板(硅模板或者高分子模板)上溅射一层导电种子层,而后进行电镀增厚,最后与母模板脱模而制得镍模板。镍模板具有较高的强度与硬度,高的熔点和良好的热传导率。
但是,镍模板通常具有几个纳米的粗糙度,这使得镍模板脱模较难,特别是紫外固化型的纳米压印,一般需要进行镍模板表面的疏水处理,但是疏水处理效果会随着压印的进行变差。在卷对卷压印机进行紫外固化压印时,镍模板长时间和纳米压印胶接触,胶中含有的光酸会对镍模板缓慢腐蚀,从而影响镍模板的图形精度以及压印效果。而且,由于镍模板晶粒大小以及粗糙度等的原因,由此模板上制作的微纳图案最小尺寸很难做到20纳米以下。这些因素在一定程度上影响了镍模板在卷对卷纳米压印,特别是小尺寸高精度纳米压印领域的应用。
CN104308452A公开了一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法,包括如下步骤:步骤1:制备非晶合金片;步骤2:对非晶合金片进行表面处理:将步骤1中所得非晶合金片的一面(或切割面)进行打磨抛光,得到一侧表面光滑的非晶合金片;步骤3:制备模板:利用光刻技术或激光干涉刻蚀方法制备模板,在抛光硅片的表面刻蚀加工出所设计的图案,作为金属表面微纳米压印成型模具的微纳结构,以用作非晶合金片热塑性模压或压印的模板;或者使用阳极氧化铝作为非晶合金片热塑性模压或压印的模板;步骤4:热塑性模压成型:将步骤2中一侧抛光后的非晶合金片的抛光面与步骤3中所述模具有微纳结构的一面相对,对叠接触在一起后放置于模具中,加热至所述非晶合金片的过冷液相温区并保温,然后施加一定的压力,保载一段时间;步骤5:卸载:卸去施加的压力,冷却模具,并取下模板和非晶合金片,此时,所述非晶合金片表面与模板贴合,并形成与模板相对应的微纳结构;步骤6:脱模:将步骤5所得非晶合金片和模板放置于KOH或NaOH溶液中,使模板被腐蚀掉,从而实现非晶合金片与模板的分离,得到一种非晶合金微纳结构压印成型模具。该发明提出采用强度高、硬度高、耐蚀性好的高性能非晶合金材料作为微纳米结构成型的模具材料,利用其精确成型特征、提出了热塑性模压成型技术来制备具有微纳米结构、且尺寸均匀的成型模具,并将该模具用于多种金属的压印成型、聚合物材料的模压成型和快速压印成型,制备出具有微纳米结构的金属材料和聚合物材料。但是,采用非晶合金片作为模板,不能做成柔性模板,且其机械性能有待进一步提高;另外,单用非晶合金片做模板成本高:其脱模方式选择将硅模板腐蚀掉,这意味着母模板只能使用一次,而硅模板制备成本(特别是大面积纳米尺度的硅模板)是非常高的;因此非晶合金片制作的模板在卷对卷纳米压印,特别是小尺寸高精度纳米压印领域的应用受到了限制。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种柔性纳米压印模板,具有1nm以下的粗糙度,方便脱模,柔性好,具有良好的力学性能和耐光酸腐蚀性,特别适用于小尺寸高精度的纳米压印。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种柔性纳米压印模板,所述柔性纳米压印模板由非晶合金层和镍基底层复合而成。
本发明将非晶合金应用于纳米压印模板,非晶合金具有一系列优异的性能,例如:极好的粗糙度,高的耐腐蚀耐磨损性能,较高的强度硬度等;镍模板具有较高的强度与硬度,高的熔点和良好的热传导率。但是,如果单纯使用非晶合金作为模板,有以下几个缺点:1、成本高;2、较难制作成柔性模板;3、很难大面积制作极限纳米尺寸模板。因此,本发明将非晶合金与镍复合制成的纳米压印模板为柔性的,可以应用于高通量生产的卷对卷纳米压印,在保证发挥非晶合金优异性能的同时,又有足够的机械性能。
本发明中,所述非晶合金层是通过磁控溅射工艺制备而成的;优选地,所述镍基底层是通过电镀工艺制备而成的。
其中,所述非晶合金层的厚度为1~2μm,例如所述非晶合金层的厚度为1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm、2μm。
优选地,所述镍基底层的厚度为100~200μm,例如所述镍基底层的厚度为100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm。
优选地,所述非晶合金层为锆基非晶合金、铜基非晶合金、镁基非晶合金、钛基非晶合金、钯基非晶合金和铁基非晶合金中的一种。
本发明的目的之二在于提供一种柔性纳米压印模板的制备方法,包括如下步骤:
1)在母模板上磁控溅射一层非晶合金层;
2)在步骤1)得到的非晶合金层的表面磁控溅射一层镍种子层;
3)在步骤2)得到的镍种子层的表面电镀一层镍增厚层,得到具有非晶合金层和镍基底层的复合模板;
4)将步骤3)得到的复合模板脱去母模板,得到所述柔性纳米压印模板。
步骤1)中,所述母模板为硅模板、高分子片材模板、ITO导电玻璃模板、氧化铝模板和石英模板中的一种。
步骤1)中,所述非晶合金层的磁控溅射工艺具体为:采用多元合金靶进行磁控溅射,首先用40~60W的小功率溅射,以确保更好地覆盖图形精度,例如首先用40W、45W、50W、55W、60W的小功率溅射,接着用110~120W的大电流进行溅射增厚,例如用110W、111W、112W、113W、114W、115W、116W、117W、118W、119W、120W的大电流进行溅射增厚。
优选地,所述溅射的Ar气气压为0.5~1.0Pa,例如所述溅射的Ar气气压为0.5Pa、0.6Pa、0.7Pa、0.8Pa、0.9Pa、1Pa。
优选地,所述非晶合金层的厚度为1~2μm,例如所述非晶合金层的厚度为1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm、2μm。
由于非晶合金的导电性不好,直接用非晶合金层作种子层进行镍电镀增厚容易出现电镀不均匀的现象,因此需要制备一层镍种子层。步骤2)中,所述镍种子层的磁控溅射工艺参数具体为:溅射功率为200~400W,例如溅射功率为200W、250W、300W、350W、400W,大功率200~400W磁控溅射镍种子层可以加强镍和非晶合金层的结合力,使得最后脱模得以成功;所述溅射的Ar气气压为0.5~1.0Pa,例如溅射的Ar气气压为0.5Pa、0.6Pa、0.7Pa、0.8Pa、0.9Pa、1Pa。
优选地,所述镍种子层的厚度为110~130nm,例如所述镍种子层的厚度为110nm、115nm、120nm、125nm、130nm。
步骤3)中,所述镍增厚层的电镀工艺具体为:在氨基磺酸镍盐浴中进行电镀增厚,所述电镀的温度为50~55℃,例如电镀的温度为50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃。
优选地,所述镍增厚层的电镀使用三步直流法进行电镀,第一步电镀和第二步电镀为小电流密度生长,第三步电镀为大电流密度快速增厚;
优选地,所述第一步电镀的电流密度为0.3~0.5A/dm2,例如第一步电镀的电流密度为0.3A/dm2、0.35A/dm2、0.4A/dm2、0.45A/dm2、0.5A/dm2;所述第一步电镀的电镀时间为1600~2000s,例如第一步电镀的电镀时间为1600s、1650s、1700s、1750s、1800s、1850s、1900s、1950s、2000s。
优选地,所述第二步电镀的电流密度为0.7~0.9A/dm2,例如第二步电镀的电流密度为0.7A/dm2、0.75A/dm2、0.8A/dm2、0.85A/dm2、0.9A/dm2;所述第二步电镀的电镀时间为1600~2000s,例如第二步电镀的电镀时间为1600s、1650s、1700s、1750s、1800s、1850s、1900s、1950s、2000s。
优选地,所述第三步电镀的电流密度为0.9~1.2A/dm2,例如第二步电镀的电流密度为0.9A/dm2、0.95A/dm2、1A/dm2、1.5A/dm2、2A/dm2;所述第三步电镀的电镀时间为14000~15000s,例如第二步电镀的电镀时间为14000s、14100s、14200s、14300s、14400s、14500s、14600s、14700s、14800s、14900s、15000s。
优选地,所述镍增厚层的厚度为80~120μm,例如所述镍增厚层的厚度为80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm。作为本发明的优选方案,一种柔性纳米压印模板制备方法,包括如下步骤:
1)采用多元合金靶进行磁控溅射,首先用40~60W的小功率溅射,接着用110~120W的大电流进行溅射增厚,在母模板上磁控溅射一层1~2μm厚的非晶合金层;
2)在步骤1)得到的非晶合金层的表面磁控溅射一层厚度为110~130nm的镍种子层,其中,溅射功率为200~400W,所述溅射的Ar气气压为0.5~1.0Pa;
3)在步骤2)得到的镍种子层的表面使用三步直流法电镀一层厚度为80~120μm的镍增厚层,得到具有非晶合金层和镍基底层的复合模板,其中,所述第一步电镀的电流密度为0.3~0.5A/dm2,所述第一步电镀的电镀时间为1600~2000s,所述第二步电镀的电流密度为0.7~0.9A/dm2,所述第二步电镀的电镀时间为1600~2000s,所述第三步电镀的电流密度为0.9~1.2A/dm2,所述第三步电镀的电镀时间为14000~15000s;
4)将步骤3)得到的复合模板脱去母模板,得到所述柔性纳米压印模板。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明的柔性纳米压印模板具有优良的性能,结合了镍金属较高的强硬度、好的延展性能和非晶合金光滑耐腐蚀的优点,具有1nm以下的粗糙度,方便脱模,柔性好,具有良好的力学性能和耐光酸腐蚀性。
(1)本发明的柔性纳米压印模板具有极好的粗糙度,粗糙度小于1nm,而普通的镍模板粗糙度一般为几个纳米。
(2)本发明的柔性纳米压印模板具有较好的力学性能,例如采用锆基非晶合金层时的柔性纳米压印模板的杨氏模量为113GPa左右,硬度为2.9GPa左右。
(3)本发明的柔性纳米压印模板具有很强的耐光酸腐蚀性,由于非晶合金没有晶界,用它制作的模板耐腐蚀性好,而在紫外固化纳米压印光刻过程中,纳米压印胶在紫外光下会产生光酸,相比于传统镍模板,本发明的柔性纳米压印模板具有更强的耐光酸腐蚀性。
(4)本发明的工艺简单,方便大面积制作极限纳米尺寸模板,用本发明制得的柔性纳米压印模板压印的微纳图案尺寸可以做到20nm以下。
附图说明
图1为本发明的柔性纳米压印模板的结构示意图;
图2为本发明的实施例1的柔性纳米压印模板的制作工艺流程图;
图3为本发明的实施例2的柔性纳米压印模板的制作工艺流程图;
图4为本发明的实施例3的柔性纳米压印模板的制作工艺流程图;
图5(a)为本发明的实施例1的制得的柔性纳米压印模板的SEM图像;
图5(b)为本发明的实施例1的制得的柔性纳米压印模板的AFM图像;
图6(a)为本发明的实施例2的制得的柔性纳米压印模板的SEM图像;
图6(b)为本发明的实施例2的制得的柔性纳米压印模板的AFM图像;
图7为本发明的对比例的镍模板的制作工艺流程图;
图8(a)为未经光酸腐蚀前的柔性纳米压印模板的SEM图像;
图8(b)为未经光酸腐蚀前的镍模板的SEM图像;
图9(a)为经光酸腐蚀10h后的柔性纳米压印模板的SEM图像;
图9(b)为经光酸腐蚀10h后的镍模板的SEM图像。
附图标记如下:
1-非晶合金层;2-镍基底层。
具体实施方式
下面结合附图1-9,并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示,本发明的柔性纳米压印模板由非晶合金层1和镍基底层2复合而成。
实施例1
将10微升的FDTS(1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷)放入20毫升的庚烷中,随后放入制作好的硅模板浸泡10分钟,然后取出硅模板用纯庚烷清洗,最后放在100℃热板烘烤10分钟,完成硅模板的疏水处理。下一步进行磁控溅射,用Zr55Cu30Ni5Al10成分的单靶以70W的功率在硅模板上溅射1微米厚的非晶合金薄膜。接着再溅射一层100nm左右的镍作为种子层,随后在氨基磺酸镍盐溶液中进行电镀增厚至100微米左右。最后将非晶合金层与镍基底层从硅模板揭下来,制成柔性纳米压印模板,本实施例的柔性纳米压印模板的制作流程如图2所示。
图5(a)为本实施例制得的柔性纳米压印模板的SEM图像,图5(b)为本实施例制得的柔性纳米压印模板的AFM图像。由图5(a)可以看出,本实施例制得的柔性纳米压印模板为方形柱子柔性纳米压印模板;由图5(b)可以看出,本实施例制得的柔性纳米压印模板的粗糙度仅为0.386nm。
实施例2
将制作好的具有600纳米线宽光栅的硅模板,在175℃下,以500Mpa的压力热压印聚碳酸酯片(PC)。随后下一步进行磁控溅射,用Zr55Cu30Ni5Al10成分的单靶以70W的功率在硅模板上溅射大约1微米厚的非晶合金薄膜。接着再溅射一层100nm左右的镍作为种子层,随后在氨基磺酸镍盐溶液中进行电镀增厚至100微米左右。最后将非晶合金层与镍基底层从PC片上揭下来,制成柔性纳米压印模板,本实施例的柔性纳米压印模板的制作流程如图3所示。
图6(a)为本实施例制得的柔性纳米压印模板的SEM图像,图6(b)为本实施例制得的柔性纳米压印模板的AFM图像。由图6(a)可以看出,本实施例制得的柔性纳米压印模板为光栅柔性纳米压印模板;由图6(b)可以看出,本实施例制得的柔性纳米压印模板的粗糙度为0.7nm。
实施例3
在硅片或者ITO导电玻璃上旋涂一层电子束光刻胶HSQ,接着在硅片或者ITO玻璃片上利用电子束在HSQ上写出纳米级图案,显影之后进行磁控溅射,用Zr55Cu30Ni5Al10成分的单靶以70W的功率在硅模板上溅射1微米厚的非晶合金薄膜。接着再溅射一层100nm左右的镍作为种子层,随后在氨基磺酸镍盐溶液中进行电镀增厚至100微米左右。最后将非晶合金层与镍基底层从硅模板或者ITO模板揭下来,制成柔性纳米压印模板,本实施例的柔性纳米压印模板的制作流程如图4所示。
本实施例1-3制得的柔性纳米压印模板,经纳米压痕仪试,杨氏模量为112.9GPa,硬度达到2.91GPa。
实施例4
本实施例与实施例3的不同之处在于,本实施例的非晶合金薄膜采用Cu58Zr20Ti20Mo2成分的单靶,其他的制备工艺与实施例3相同,本实施例制得的柔性纳米压印模板的粗糙度为0.8nm,将制得的柔性纳米压印模板经纳米压痕仪试,杨氏模量为102GPa,硬度为1.8GPa。
实施例5
本实施例与实施例3的不同之处在于,本实施例的非晶合金薄膜采用Mg69Ni15Gd10Ag6成分的单靶,其他的制备工艺与实施例3相同,本实施例制得的柔性纳米压印模板的粗糙度为0.75nm,将制得的柔性纳米压印模板经纳米压痕仪试,杨氏模量为55GPa,硬度为1.5Gpa。
实施例6
本实施例与实施例3的不同之处在于,本实施例的非晶合金薄膜采用Ti40Zr25Cu9Ni8Be18成分的单靶,其他的制备工艺与实施例3相同,本实施例制得的柔性纳米压印模板的粗糙度为0.86nm,将制得的柔性纳米压印模板经纳米压痕仪试,杨氏模量为68GPa,硬度达到5.6GPa。
对比例
本对比例的模板为单纯的镍模板,制备工艺如下:
首先在硅片上进行光刻刻蚀,在表面制作出微纳结构,如图7所示。制作完成以后,在硅模板上用电子束蒸镀或者磁控溅射的方法镀一层厚度约为100nm的镍种子层,接着参照上面所述的镍电镀工艺进行电镀增厚至100μm左右,最后将镍模板从硅模板上剥离。
本对比例制备得到的镍模板,测试其性能指标如下:
AFM表征镍模板的粗糙度为Ra=2.5nm。
将实施例制备的柔性纳米压印模板和对比例制得的镍模板进行耐光酸腐蚀性实验:未经光酸腐蚀的原始模板的SEM图如图8所示,其中图8(a)为未经光酸腐蚀的原始柔性纳米压印模板的SEM图,图8(b)为未经光酸腐蚀的原始镍模板的SEM图,由图可以看出,柔性纳米压印模板和镍模板的表面都是光滑的。再将柔性纳米压印模板和镍模板光酸腐蚀10小时后,柔性纳米压印模板和镍模板的SEM图如图9所示,由图9(a)可以看出,经光酸腐蚀后,柔性纳米压印模板依然保持平滑的表面,由图9(b)可以看出,经光酸腐蚀后镍模板表面已出现密集的腐蚀坑。因此,本发明制得的柔性纳米压印模板的耐光酸腐蚀性要强于镍模板的耐光酸腐蚀性。
本发明的柔性纳米压印模板,具有1nm以下的粗糙度,方便脱模,柔性好,具有良好的力学性能和耐光酸腐蚀性,用本发明制得的柔性纳米压印模板压印的微纳图案尺寸可以做到20nm以下,特别适用于小尺寸高精度的纳米压印。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法,本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性纳米压印模板,其特征在于,所述柔性纳米压印模板由非晶合金层和镍基底层复合而成。
2.根据权利要求1所述的柔性纳米压印模板,其特征在于,所述非晶合金层是通过磁控溅射工艺制备而成的;
优选地,所述镍基底层是通过电镀工艺电镀于所述非晶合金层制备而成的。
3.根据权利要求1或2所述的柔性纳米压印模板,其特征在于,所述非晶合金层的厚度为1~2μm;
优选地,所述镍基底层的厚度为100~200μm。
4.根据权利要求1-3之一所述的柔性纳米压印模板,其特征在于,所述非晶合金层为锆基非晶合金、铜基非晶合金、镁基非晶合金、钛基非晶合金、钯基非晶合金和铁基非晶合金中的一种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的柔性纳米压印模板的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
1)在母模板上磁控溅射一层非晶合金层;
2)在步骤1)得到的非晶合金层的表面磁控溅射一层镍种子层;
3)在步骤2)得到的镍种子层的表面电镀一层镍增厚层,得到具有非晶合金层和镍基底层的复合模板;
4)将步骤3)得到的复合模板脱去母模板,得到所述柔性纳米压印模板。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述母模板为硅模板、高分子片材模板、ITO导电玻璃模板、氧化铝模板和石英模板中的一种。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述非晶合金层的磁控溅射工艺具体为:采用多元合金靶进行磁控溅射,首先用40~60W的小功率溅射,接着用110~120W的大电流进行溅射增厚;
优选地,所述溅射的Ar气气压为0.5~1.0Pa;
优选地,所述非晶合金层的厚度为1~2μm。
8.根据权利要求5-7之一所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述镍种子层的磁控溅射工艺参数具体为:溅射功率为200~400W,所述溅射的Ar气气压为0.5~1.0Pa;
优选地,所述镍种子层的厚度为110~130nm。
9.根据权利要求5-8之一所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述镍增厚层的电镀工艺具体为:在氨基磺酸镍盐浴中进行电镀增厚,所述电镀的温度为50~55℃;
优选地,所述镍增厚层的电镀使用三步直流法进行电镀,第一步电镀和第二步电镀为小电流密度生长,第三步电镀为大电流密度快速增厚;
优选地,所述第一步电镀的电流密度为0.3~0.5A/dm2,所述第一步电镀的电镀时间为1600~2000s;
优选地,所述第二步电镀的电流密度为0.7~0.9A/dm2,所述第二步电镀的电镀时间为1600~2000s;
优选地,所述第三步电镀的电流密度为0.9~1.2A/dm2,所述第三步电镀的电镀时间为14000~15000s;
优选地,所述镍增厚层的厚度为80~120μm。
10.根据权利要求5-9之一所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
1)采用多元合金靶进行磁控溅射,首先用40~60W的小功率溅射,接着用110~120W的大电流进行溅射增厚,在母模板上磁控溅射一层1~2μm厚的非晶合金层;
2)在步骤1)得到的非晶合金层的表面磁控溅射一层厚度为110~130nm的镍种子层,其中,溅射功率为200~400W,所述溅射的Ar气气压为0.5~1.0Pa;
3)在步骤2)得到的镍种子层的表面使用三步直流法电镀一层厚度为80~120μm的镍增厚层,得到具有非晶合金层和镍基底层的复合模板,其中,所述第一步电镀的电流密度为0.3~0.5A/dm2,所述第一步电镀的电镀时间为1600~2000s,所述第二步电镀的电流密度为0.7~0.9A/dm2,所述第二步电镀的电镀时间为1600~2000s,所述第三步电镀的电流密度为0.9~1.2A/dm2,所述第三步电镀的电镀时间为14000~15000s;
4)将步骤3)得到的复合模板脱去母模板,得到所述柔性纳米压印模板。
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