CN107881508A

CN107881508A - 预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法

Info

Publication number: CN107881508A
Application number: CN201711162972.0A
Authority: CN
Inventors: 黄虎
Original assignee: Jilin University
Current assignee: Jilin University
Priority date: 2017-11-21
Filing date: 2017-11-21
Publication date: 2018-04-06
Anticipated expiration: 2037-11-21
Also published as: CN107881508B

Abstract

本发明涉及一种预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，属于材料表面微结构加工领域。利用压痕测试仪器对抛光后的非晶合金表面进行阵列压痕试验，形成具有特定形状和尺寸参数的预压痕阵列；之后利用抛光液对含有预压痕阵列的非晶合金表面进行化学机械抛光，在这个过程中，预压痕区域会促使抛光颗粒的集聚，增强该区域的材料去除，从而在非晶合金表面形成具有纳米尺度深度的微结构；之后，利用丙酮对抛光后的表面进行清洗，即可得到微结构化的非晶合金表面。通过改变预压痕参数和抛光过程参数。可方便、快捷地制备具有不同结构形状和参数的微结构，在微纳光学、模具、微流控、生物医学、自组装、仿生表面科学等领域具有良好的应用前景。

Description

预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法

技术领域

本发明涉及材料表面微结构加工领域，特别涉及一种预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，可应用于微纳光学、模具、微流控、生物医学、自组装、仿生表面科学等领域实现表面微/纳米结构加工。

背景技术

非晶合金由于具有长程无序结构，相比晶态材料，表现出一些独特的性能，如高的硬度、强度、弹性极限、耐磨性、耐化学腐蚀性等。因此，非晶合金被认为是十分有潜力的结构和功能材料。与此同时，已有研究结果表明，表面微结构可大大增强非晶合金作为生物医用材料、催化材料和仿生功能材料的应用，如可以提高非晶合金植入体的生物活性和兼容性、增强其化学催化活性和表面疏水性等。另一方面，由于具有优异的耐化学腐蚀性，非晶合金亦非常适合制作微流控等器件，用于化学或生理液体等具有一定腐蚀性流体的检测。

然而，由于其硬度高，采用传统的机械加工方式制备非晶合金表面微结构，存在刀具磨损严重、局部温度高引起晶化和氧化等问题，而且难以形成较为复杂或者特征尺寸微小的结构。对于Fe基等特别硬脆的非晶合金，传统的机械加工方式更为困难。尽管热塑性成型被广泛应用于非晶合金制品成型，但是通过该方式形成的表面结构完全依赖于模具结构，加工灵活性低。此外，模具材料多为硬脆难加工材料，制造成本高、易破裂、循环利用率低，而且还存在脱模困难、热塑性成型过程非晶合金易出现缺陷、晶化、氧化等问题。激光加工方法虽然可实现表面特定微结构加工，但是由于非晶合金对温度和氧敏感，加工过程中亦容易出现晶化和氧化等问题。综上可见，现有微结构加工方法在非晶合金表面微结构加工应用中存在这样或者那样的不足，需要探索一些新的非晶合金表面微结构加工方法或技术，以增强和拓展其功能应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，解决了现有技术存在的上述问题，为非晶合金表面特定微/纳米结构加工提供一种解决方案。利用本发明提供的方法，通过控制预压痕参数和抛光过程参数，可实现点阵、方形、矩形等具有不同结构形状和参数的微结构加工，在微纳光学、模具、微流控、生物医学、自组装、仿生表面科学等领域具有良好的应用前景。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，包含以下步骤：步骤1）对非晶合金表面进行抛光处理，使其表面质量达到纳米压痕测试要求；

步骤2）通过纳米压痕测试仪器在抛光后的非晶合金表面进行阵列压痕试验，形成阵列结构；

步骤3）对预压痕形成的非晶合金表面进行化学机械抛光；

步骤4）对抛光后的非晶合金表面，利用乙醇或丙酮在超声波清洗机内进行清洗，得到微结构化的非晶合金表面。

进一步的，步骤1）中，非晶合金表面进行抛光处理后，表面粗糙度在10 nm以下。

进一步的，步骤2）中，阵列压痕试验时根据微结构尺寸、形状要求，压头形状可选择玻氏、维氏或球形，先进行单一压痕，测量对应载荷下残余压痕的大小，并以此为依据选择和控制相邻压痕间距，制备压痕阵列。

进一步的，步骤3）中，化学机械抛光采用的抛光液根据非晶合金硬度，选择Al₂O₃、SiO₂或金刚石抛光液；抛光时间根据所需微结构深度要求进行控制。

本发明的有益效果在于：通过预压痕和化学机械抛光的耦合加工工艺，为非晶合金表面微/纳米结构加工提供一种解决方案。该方法不需要依靠昂贵的超精密加工设备，而且克服了超精密加工设备在制备纳米尺度深度微结构方面的加工技术难点。通过改变预压痕参数和抛光过程参数，该方法可方便、快捷地制备具有不同结构形状和参数的微结构。制备过程简单，灵活，实用性强。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的预压痕过程示意图；

图2为本发明的预压痕阵列示意图；

图3、图4为本发明的残余压痕截面示意图；

图5至图7为本发明的化学机械抛光过程中预压痕区域材料增强去除过程示意图；

图8为本发明的方形微结构加工实施例示意图；

图9为本发明的矩形微结构加工实施例示意图；

图10为本发明的点阵微结构加工实施例示意图。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

参见图1至图10所示，本发明的预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，包含以下步骤：

步骤1）对非晶合金表面进行抛光处理，使其表面质量达到纳米压痕测试要求；

步骤3）对预压痕形成的非晶合金表面进行化学机械抛光；

进一步的，步骤2）中，阵列压痕试验时根据微结构尺寸、形状等要求，压头形状可选择玻氏、维氏或球形等，先进行单一压痕，测量对应载荷下残余压痕的大小，并以此为依据选择和控制相邻压痕间距，制备压痕阵列。

进一步的，步骤3）中，化学机械抛光采用的抛光液可根据非晶合金硬度等力学性能，选择Al₂O₃、SiO₂或金刚石抛光液；抛光时间根据所需微结构深度要求进行控制。

参见图1所示，是预压痕过程示意图。对抛光处理后表面粗糙度在10nm以下的非晶合金表面，利用商业化纳米压痕测试仪的阵列压痕测试功能，在非晶合金表面形成具有一定间隔的预压痕阵列。

参见图2至图4所示，分别是预压痕阵列示意图和残余压痕截面示意图。阵列中压痕尺寸的大小、压痕形状、间距等参数可根据需要进行选取，并通过压痕测试仪器软件界面进行设置。图3为图2中理想的残余压痕截面示意图，由于压痕过程中，压头与材料表面交互导致部分材料挤出，实际的残余压痕截面示意图如图4所示，压痕周围有些许材料堆积。虽然有部分材料挤出发生，但是，一方面，挤出的材料相对压痕尺寸较小，另一方面，在后续抛光过程中挤出的材料会被再次移除，所以并不影响最终表面微结构的形成。

参见图5至图7所示，是化学机械抛光过程中预压痕区域材料增强去除过程示意图。由于预压痕的存在，更多的抛光颗粒会集聚在预压痕阵列区域（如图5所示）。所以，在抛光过程中，预压痕区域与抛光颗粒之间的有效作用时间、作用长度相比于周围的光滑区域要大的多，从而实现对预压痕区域材料的增强去除。随着抛光过程的进行，在预压痕区域会逐渐形成凹槽结构（如图6所示），凹槽结构的出现一定程度上会进一步加强抛光颗粒的集聚，从而实现微凹槽结构沿着深度方向的进一步去除，最终实现如图7所示的微凹槽结构的加工。根据非晶合金硬度等力学性能不同，该抛光过程可选取Al₂O₃、SiO₂或金刚石等不同的抛光液，抛光时间根据所需微结构深度要求进行控制。抛光过程结束后，利用乙醇或丙酮在超声波清洗机内对样品表面进行清洗，得到微结构化的非晶合金表面。

实施例

本发明的加工方法，利用压痕测试仪器对抛光后的非晶合金表面进行阵列压痕试验，形成具有特定形状和尺寸参数的预压痕阵列；之后利用抛光液对含有预压痕阵列的非晶合金表面进行化学机械抛光，在这个过程中，预压痕区域会促使抛光颗粒的集聚，增强该区域的材料去除，从而在非晶合金表面形成具有纳米尺度深度的微结构；之后,利用丙酮对抛光后的表面进行清洗,即可得到微结构化的非晶合金表面。通过改变预压痕参数和抛光过程参数，本发明提出的方法可方便、快捷地制备具有不同结构形状和参数的微结构，在微纳光学、模具、微流控、生物医学、自组装、仿生表面科学等领域具有良好的应用前景。

以在典型的Zr基非晶合金（Zr_41.2Ti_13.8Cu_12.5Ni₁₀Be_22.5）表面制备纳米尺度深度的方形、矩形和点阵微结构为例，采用本发明提出的预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，具体实施步骤如下：

（1）在常用的研磨、抛光设备上，依次使用400＃、800＃、1500＃砂纸，对非晶合金表面进行研磨，至非晶合金表面平整、表面划痕微细、均匀。

（2）更换抛光布垫，依次使用3.0、1.0和0.3μm的Al₂O₃抛光液对研磨后的非晶合金表面进行化学机械抛光，直至表面成镜面。利用白光干涉仪（Talysurf CCI1000，AMETEKTaylor Hobson Ltd., UK）测量抛光后的表面粗糙度，R _a约为5nm，符合压痕测试要求。

（3）利用纳米压痕测试仪（ENT-1100, Elionix Inc., Japan），对抛光后的非晶合金表面进行阵列压痕试验，试验条件为：1）4×4方形阵列：最大压入载荷1000mN，压痕间距50μm；2）10×4矩形阵列：最大压入载荷1000mN，压痕间距30μm；3）4×4方形阵列：最大压入载荷1000mN，压痕间距80μm。

（4）类似步骤（2），使用0.3μm的Al₂O₃抛光液对含有预压痕阵列的非晶合金表面进行化学机械抛光，抛光时间约15分钟。

（5）取下抛光样品，先利用棉签蘸取丙酮对样品表面进行初步清理，之后利用丙酮在超声波清洗机内对样品表面进行清洗约5分钟。

（6）利用白光干涉仪，对清洗后的非晶合金表面含有预压痕阵列的区域进行测量，获取表面微结构的三维形貌，分别如图8（方形微结构）、图9（矩形微结构）和图10（点阵微结构）所示。

从实例结果可以看出，利用本发明提出的方法，通过控制预压痕阵列形状、参数和抛光过程参数，可以方便地实现具有不同结构形状和参数的表面微结构加工。

以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，其特征在于：包含以下步骤：

步骤3）对预压痕形成的非晶合金表面进行化学机械抛光；

2.根据权利要求1所述的预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，其特征在于：步骤1）中，非晶合金表面进行抛光处理后，表面粗糙度在10 nm以下。

3.根据权利要求1所述的预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，其特征在于：步骤2）中，阵列压痕试验时根据微结构尺寸、形状要求，压头形状可选择玻氏、维氏或球形，先进行单一压痕，测量对应载荷下残余压痕的大小，并以此为依据选择和控制相邻压痕间距，制备压痕阵列。

4.根据权利要求1所述的预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法，其特征在于：步骤3）中，化学机械抛光采用的抛光液根据非晶合金硬度，选择Al₂O₃、SiO₂或金刚石抛光液；抛光时间根据所需微结构深度要求进行控制。