CN106567131A - 基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法 - Google Patents

基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106567131A
CN106567131A CN201610981246.0A CN201610981246A CN106567131A CN 106567131 A CN106567131 A CN 106567131A CN 201610981246 A CN201610981246 A CN 201610981246A CN 106567131 A CN106567131 A CN 106567131A
Authority
CN
China
Prior art keywords
impression
needle point
monocrystalline silicon
processing method
induced selective
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610981246.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106567131B (zh
Inventor
余丙军
金晨宁
钱林茂
刘潇枭
肖晨
汪红波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest Jiaotong University
Original Assignee
Southwest Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest Jiaotong University filed Critical Southwest Jiaotong University
Priority to CN201610981246.0A priority Critical patent/CN106567131B/zh
Publication of CN106567131A publication Critical patent/CN106567131A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106567131B publication Critical patent/CN106567131B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/08—Etching
    • C30B33/10—Etching in solutions or melts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

本发明公开了一种基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，包括以下步骤：S1、将单晶硅(100)表面清洗干净，对单晶硅(100)表面进行氧化层去除处理；S2、利用Berkovich探针在单晶硅(100)表面做压痕坑；S3、采用氢氧化钾‑水‑异丙醇溶液对单晶硅(100)表面进行刻蚀，得到针尖阵列结构。本发明所提供的单晶硅表面针尖的加工方法，采用纳米压痕与KOH溶液后续刻蚀相结合的方法，即可用于制备单针尖结构也可用于制备多针尖阵列结构，该方法操作简单、灵活、高效、成本低廉。

Description

基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法
技术领域
本发明属于纳米制造技术领域，具体涉及一种基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法。
背景技术
纳米科技推动了现代制造科学技术的发展，而纳米制造是支撑纳米科技应用的基础。基于其优良的机械性能及物理性能，单晶硅已成为最典型的半导体材料，被广泛应用于微纳器件与系统中。随着器件的不断超精密化以及功能多样化，目前常用的硅基纳米加工方法遇到了前所未有的挑战，比如低分辨率、低效率、成本昂贵等挑战。而扫描探针加工技术作为微纳加工技术的一种，其最大的优点是加工过程简单，并可灵活设计所加工的结构，且具有较高的分辨率。但是囿于扫描探针显微镜的单探针模式，目前扫描探针纳米加工技术极少应用于工业制造领域。与扫描探针纳米加工技术中单探针加工模式相比，多针尖加工模式是一种有效的大面积高效率的纳米加工方法。如何制造多针尖阵列，成为备受研究人员关注的重要课题。
目前，制备针尖阵列采用较多的方法是光刻技术、激光加工和离子刻蚀工艺。而其缺点是，不仅工艺复杂，成本昂贵，而且在制备纳米量级小尺度针尖阵列等方面仍然比较困难。因此急需开发出一种简易灵活的针尖阵列的纳米加工方法。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供一种基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，包括以下步骤：
S1、将单晶硅(100)表面清洗干净，对单晶硅(100)表面进行氧化层去除处理；
S2、利用Berkovich探针在单晶硅(100)表面做压痕坑；
S3、采用氢氧化钾-水-异丙醇溶液对单晶硅(100)表面进行刻蚀，得到针尖结构。
优选地，所述步骤S1中采用5％的HF溶液刻蚀单晶硅(100)表面5min，除去其表面的自然氧化层。
优选地，所述步骤S1在室温下进行。
优选地，所述步骤S2中，Berkovich探针安装在纳米压痕仪上，单晶硅(100)固定在样品台上，纳米压痕仪控制Berkovich探针的针尖在单晶硅(100)表面产生压痕坑。
优选地，所述步骤S3中氢氧化钾-水-异丙醇溶液中氢氧化钾质量分数为20％，异丙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1:5。
优选地，所述步骤S3中的刻蚀时间为5min-20min。
优选地，所述步骤S3在室温下进行。
优选地，所述压痕坑为单个压痕坑时，针尖结构为单针尖结构；压痕坑为压痕坑阵列时，针尖结构为多针尖阵列结构。
本发明的有益效果是：
1、本发明所提供的基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，采用纳米压痕与KOH溶液后续刻蚀相结合的方法，在KOH溶液刻蚀过程中，单晶硅表面在Berkovich金刚石针尖的机械作用下产生晶格变形，形成倒金字塔形的压痕坑。压痕坑下方的变形硅结构被刻蚀的速率较周围的单晶硅表面慢，成为掩膜，由于刻蚀速率差的存在，在刻蚀后在压痕区域形成了金字塔形的针尖结构，该方法操作简单、灵活、高效、成本低廉。
2、刻蚀过程中的KOH溶液与HF溶液易于得到，刻蚀过程在常温、常压下完成，只需控制刻蚀时间即可得到一定的刻蚀高度，且湿法刻蚀污染少。
3、本方法即可用于制备单针尖结构也可用于制备多针尖阵列结构，且压痕坑的中心间距和排布方式可方便地通过压痕仪自带的操作系统进行设置，具有较高的灵活性。
附图说明
图1是实施例一中单个压痕坑的示意图。
图2是实施例一刻蚀5min后所得到的单晶硅表面单针尖结构的原子力显微镜图。
图3是实施例一刻蚀10min后所得到的单晶硅表面单针尖结构的原子力显微镜图。
图4是实施例一刻蚀20min后所得到的单晶硅表面单针尖结构的原子力显微镜图。
图5是实施例一的单针尖结构的高度随着刻蚀时间的变化曲线图。
图6是实施例二中加工得到的单晶硅表面多针尖阵列结构的原子力显微镜图。
图7是实施例二中多针尖阵列结构中多针尖阵列结构的三维图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明：
本发明提供的一种基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，包括以下步骤：
S1、将单晶硅(100)表面清洗干净，在室温下采用5％的HF溶液刻蚀单晶硅(100)表面5min进行氧化层去除处理，除去其表面的自然氧化层，保证加工的可控性。
S2、利用Berkovich探针在单晶硅(100)表面做压痕坑，Berkovich探针安装在纳米压痕仪上(如美国Hysitron公司的原位纳米力学测试系统、CSM公司的纳米压/划痕仪等)，单晶硅(100)固定在样品台上，启动设备，控制Berkovich针尖且施加载荷(加载、保载、卸载的时间可根据设备要求选取，其对最终针尖的加工影响可忽略)，在单晶硅(100)表面产生压痕坑(载荷选取的可依据最大切应力理论/第三强度理论，即：载荷所对应的最大剪应力，不低于单晶硅的屈服强度的50％；或采用直观的实验方法，只要能出现明显的纳米级压痕坑即可)。
S3、在室温下采用氢氧化钾-水-异丙醇溶液对单晶硅(100)表面刻蚀5min-20min，得到针尖结构，其中，KOH溶液质量分数为20％，异丙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1:5。
上述单晶硅表面针尖阵列的加工方法中，步骤S2中做的压痕坑为单个压痕坑时，针尖结构为单针尖结构。压痕坑为压痕坑阵列时，针尖结构为多针尖阵列结构，通过实验发现，针尖结构在KOH溶液中刻蚀时间高于30分钟的情况下，所制备的针尖结构会出现高度不均的现象，这是由于非晶硅掩膜逐渐失效造成的。
以下通过具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
本实施例中的一种基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面单针尖结构的加工方法，包括以下步骤：
S1、将单晶硅(100)表面清洗干净，在室温下采用5％的HF溶液刻蚀单晶硅(100)表面5min进行氧化层去除处理，除去其表面的自然氧化层。
S2、将Berkovich探针安装在原位纳米力学测试系统上，将去除自然氧化层后的单晶硅(100)固定在样品台上，启动设备，控制探针且施加载荷为F＝2mN。设定压痕过程中加载时间、载荷保持时间和卸载时间分别固定为5秒、2秒和5秒，按照设定的轨迹在样品表面做单个压痕坑，在压痕区域得到倒金字塔形的凹槽(如图1)。
S3、将步骤S2处理后的单晶硅(100)置于氢氧化钾-水-异丙醇溶液中(KOH溶液质量分数为20％，异丙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1:5)分别刻蚀5min、10min、20min、25min、30min。在每次刻蚀后，分别利用原子力显微镜扫描单针尖结构的形貌，图2、图3和图4分别是刻蚀5min、10min和20min后所得到的单晶硅表面单针尖结构的原子力显微镜图。利用原子力显微镜软件测量针尖结构的高度，并制作单针尖结构的高度随着刻蚀时间的变化曲线图(如图5)。
从图5可以看出，随着单晶硅(100)表面在KOH溶液中刻蚀时间的增加，超过20min后，所制备的针尖结构随着的刻蚀时间增加而减小。
实施例二
本实施例中提供了一种基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面4×4多针尖阵列的加工方法，包括以下步骤：
S1、将单晶硅(100)表面清洗干净，在室温下采用5％的HF溶液刻蚀单晶硅(100)表面5min进行氧化层去除处理，除去其表面的自然氧化层。
S2、将Berkovich探针安装在原位纳米力学测试系统上，将去除自然氧化层后的单晶硅(100)固定在样品台上，启动设备，控制探针且施加载荷为F＝2mN。设定压痕过程中加载时间、载荷保持时间和卸载时间分别固定为5秒、2秒和5秒，按照设定的轨迹在样品表面做4×4压痕坑阵列，在压痕区域得到倒金字塔形阵列的凹槽；
S3、将步骤S2处理后的单晶硅(100)置于氢氧化钾-水-异丙醇溶液中(KOH溶液质量分数为20％，异丙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1:5)刻蚀10min，刻蚀完成后，利用原子力显微镜扫描多针尖阵列结构的形貌。
图6是加工得到的单晶硅表面4×4多针尖阵列结构的原子力显微镜图。图7是4×4多针尖阵列结构对应的三维图，可以看出阵列质量高且高度一致，该加工方法可控性高。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将单晶硅(100)表面清洗干净，对单晶硅(100)表面进行氧化层去除处理；
S2、利用Berkovich探针在单晶硅(100)表面做压痕坑；
S3、采用氢氧化钾-水-异丙醇溶液对单晶硅(100)表面进行刻蚀，得到针尖结构。
2.根据权利要求1所述的基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，其特征在于：所述步骤S1中采用5％的HF溶液刻蚀单晶硅(100)表面5min，除去其表面的自然氧化层。
3.根据权利要求2所述的基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，其特征在于：所述步骤S1在室温下进行。
4.根据权利要求1所述的基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，其特征在于：所述步骤S2中，Berkovich探针安装在纳米压痕仪上，单晶硅(100)固定在样品台上，纳米压痕仪控制Berkovich探针的针尖在单晶硅(100)表面产生压痕坑。
5.根据权利要求1所述的基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，其特征在于：所述步骤S3中氢氧化钾-水-异丙醇溶液中氢氧化钾质量分数为20％，异丙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1:5。
6.根据权利要求1所述的基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，其特征在于：所述步骤S3中的刻蚀时间为5min-20min。
7.根据权利要求1所述的基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，其特征在于：所述步骤S3在室温下进行。
8.根据权利要求1所述的基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法，其特征在于：所述压痕坑为单个压痕坑时，针尖结构为单针尖结构；压痕坑为压痕坑阵列时，针尖结构为多针尖阵列结构。
CN201610981246.0A 2016-11-08 2016-11-08 基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法 Active CN106567131B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610981246.0A CN106567131B (zh) 2016-11-08 2016-11-08 基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610981246.0A CN106567131B (zh) 2016-11-08 2016-11-08 基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106567131A true CN106567131A (zh) 2017-04-19
CN106567131B CN106567131B (zh) 2020-11-24

Family

ID=58540174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610981246.0A Active CN106567131B (zh) 2016-11-08 2016-11-08 基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106567131B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107881508A (zh) * 2017-11-21 2018-04-06 吉林大学 预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法
CN108892101A (zh) * 2018-07-09 2018-11-27 西南交通大学 基于摩擦诱导tmah选择性刻蚀的硅表面纳米加工方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101281795A (zh) * 2008-04-30 2008-10-08 大连理工大学 一种硅探针的制作方法
JP2009061197A (ja) * 2007-09-08 2009-03-26 Kagawa Univ Ｕｖ硬化樹脂製の微小針母型の製造方法
CN102786028A (zh) * 2012-07-17 2012-11-21 西南交通大学 一种用于大面积摩擦诱导微/纳米加工的多针尖阵列的制作方法
CN103086321A (zh) * 2013-01-25 2013-05-08 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种在（111）型硅片上制作单晶硅纳米长针尖的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009061197A (ja) * 2007-09-08 2009-03-26 Kagawa Univ Ｕｖ硬化樹脂製の微小針母型の製造方法
CN101281795A (zh) * 2008-04-30 2008-10-08 大连理工大学 一种硅探针的制作方法
CN102786028A (zh) * 2012-07-17 2012-11-21 西南交通大学 一种用于大面积摩擦诱导微/纳米加工的多针尖阵列的制作方法
CN103086321A (zh) * 2013-01-25 2013-05-08 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种在（111）型硅片上制作单晶硅纳米长针尖的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107881508A (zh) * 2017-11-21 2018-04-06 吉林大学 预压痕耦合抛光制备非晶合金表面微结构的方法
CN108892101A (zh) * 2018-07-09 2018-11-27 西南交通大学 基于摩擦诱导tmah选择性刻蚀的硅表面纳米加工方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106567131B (zh) 2020-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106567131A (zh) 基于压痕诱导选择性刻蚀的单晶硅表面针尖的加工方法
Lumbantobing et al. Electrical contact resistance as a diagnostic tool for MEMS contact interfaces
CN103803484B (zh) 基于摩擦诱导选择性刻蚀的氮化硅膜/硅微纳米加工方法
CN104966670A (zh) 一种单晶硅刻蚀方法及刻蚀液
CN103738912B (zh) 基于摩擦化学诱导刻蚀的单晶硅表面无损伤纳米加工方法
CN108220915A (zh) 一种面向图形化金刚石薄膜制备的微增减材复合制造方法
CN106744671A (zh) 一种基于紫外臭氧的单晶硅表面纳米加工方法
CN106316468B (zh) 采用afm金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法
CN102139855A (zh) 用于超高灵敏探测的微纳悬臂梁结构制作方法
Jin et al. Site-controlled fabrication of silicon nanotips by indentation-induced selective etching
CN113070565A (zh) 纳秒激光辐照制备非晶合金表面大面积锥状微结构的方法
CN106610439B (zh) 倾斜式硅针尖及其制作方法
CN103646870A (zh) 薄膜窗口的制备方法
Park et al. Characteristics of mask layer on (1 0 0) silicon induced by tribo-nanolithography with diamond tip cantilevers based on AFM
CN113582129B (zh) 一种基于金属辅助化学蚀刻的大高宽比探针及其制造方法
Klehn et al. SiO2and Si nanoscale patterning with an atomic force microscope
Stefancich et al. Mechanical effects of chemical etchings on monocrystalline silicon for photovoltaic use
JP4742360B2 (ja) アレイ状に微小穴を配列形成する方法、ａｆｍ標準試料及びａｆｍ用ステージ
Saito et al. Fabrication of micro-structure on glass surface using micro-indentation and wet etching process
CN108892101A (zh) 基于摩擦诱导tmah选择性刻蚀的硅表面纳米加工方法
Peng et al. Combined AFM nano-machining and reactive ion etching to fabricate high aspect ratio structures
CN102530841B (zh) 一种光学玻璃的高深宽比微结构加工方法
CN109399558A (zh) 基于光化学辅助选择性刻蚀的砷化镓表面纳米加工方法
CN103738916B (zh) 一种砷化镓表面量子点形核位置的低损伤加工方法
TW200307969A (en) Method of forming atomic force microscope tips

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant