CN113913939B - 低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法，属于半导体衬底材料制备技术领域。本发明的方法具体为将7N砷化镓多晶和半绝缘砷化镓晶体回料按一定比例配料，利用腐蚀液清洗多晶料及回料表面杂质及附着物，并将砷化镓多晶料、回料、氧化硼、砷在洁净间内装入PBN坩埚，将高纯碳帽套在坩埚颈部，PBN坩埚放置于石英管内，石英管口放置石英封帽，对石英管加热抽真空后封焊，采用VGF工艺进行单晶生长，将所得单晶切除头尾后切片，最后对晶片采用砷压闭管高温退火处理。发明在现有技术基础上，通过对单晶生长过程中碳的掺杂调控，获得原始暗点、颗粒度较低的高质量单晶，有利于进一步降低晶片内的暗点及颗粒度值。
Description
技术领域
本发明属于半导体衬底材料制备技术领域，具体涉及一种低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法。
背景技术
GaAs是微电子和光电子的基础材料，为直接带隙具有电子饱和漂移速度高、耐高温、抗辐照等特点。在超高速、超高频、低功耗、低噪音器件和电路，特别在光电子器件和光电集成方面具有独特的优势。对制作高质量砷化镓器件而言，半绝缘砷化镓衬底的质量至关重要。对制作衬底的晶片而言，比较典型的缺陷如暗点、颗粒度、在富砷条件下生长单晶时形成的砷沉淀以及在晶片加工过程中造成的划伤、损伤、Warp、TTV、TIR等，这些衬底缺陷在外延生长时会影响外延器件质量。物理损伤通过设备优化、工艺优化、提高操作熟练度等手段克服。晶片或晶体高温退火则能提高晶片或晶体的均匀性。高温退火能有效分解和消除砷沉淀，但难以降低晶片表面的颗粒度及暗点。半绝缘砷化镓晶片表面的暗点和颗粒度与碳在晶体内偏聚形成的微缺陷有关，它和晶体质量存在密切关系，如果不施以有效控制，将会影响器件的使用性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法，解决了半绝缘砷化镓晶片暗点及颗粒度高的问题。
低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤1，清洗原料：利用腐蚀液清洗砷化镓多晶料及回料表面杂质及附着物，用去离子水冲洗至溶液呈中性，采用超声振荡清洗后干燥备用；其中，
腐蚀液为王水溶液或者氨水与过氧化氢的混合溶液；
干燥温度为200～250℃，干燥时间5～10h；
砷化镓多晶料占总料比例的30％～70％；
超声振荡清洗时温度为60～80℃，振洗时间20～30min，至少振洗两次；
步骤2，单晶生长：将砷化镓多晶料及回料在洁净间内装入PBN坩埚，同时装入氧化硼和砷，将高纯碳帽套在PBN坩埚颈部，并将坩埚放置于石英管内；石英管口放置石英封帽，对石英管加热，抽真空后采用氢氧焰对封帽与石英管进行封焊，采用VGF工艺进行单晶生长；其中，
氧化硼重量是砷化镓多晶料及回料的0.5％～1％，砷用量根据管内压力为1atm计算得到；
PNB坩埚颈部和石英管颈部碳帽经过无水乙醇清洗，500～1200℃真空烘烤2-6h，灰分小于5ppm，质量18～32g；
石英管加热温度100～200℃，真空度小于5×10-3Pa；
步骤3，晶片退火：将切除头尾的晶圆滚圆后切片，采用氨水与双氧水的混合溶液对晶片进行清洗，用去离子水冲洗至中性后甩干，将晶片装入石英卡塞并放置于石英管中，装入适量砷，使管内压力在退火过程中为0.6～0.7atm；对石英管加热、抽真空、封焊后装入卧式退火炉内，对晶片采用砷压闭管高温退火处理；其中，
氨水：双氧水：水的体积比为2：1：7，晶片的清洗时间为5～10min；
石英管加热至100～200℃，真空度小于5×10-3Pa；
退火时间10～24h，温度为1000～1100℃。
所得步骤2获得的单晶切除头尾后取片检测电学参数及位错密度：电阻率＞108Ω/cm，迁移率＞5000cm2/V.s，Aver EPD：3000～6000个/cm-2。
所述步骤3中晶体切片后的厚度为800～900μm。
本发明在现有技术基础上，通过对单晶生长过程中碳的掺杂调控，获得原始暗点、颗粒度较低的高质量单晶，有利于进一步降低晶片内的暗点及颗粒度值。将单晶生长与晶片退火工艺结合的晶片生产工艺，大幅度降低暗点及颗粒度值，达到行业领先水平。设备要求低，有利于稳定晶片质量，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明所述晶片制备方法的流程图。
图2为技术改进前晶片退火前后的颗粒度检测图。
图3为按照本发明所述制备方法所制备的半绝缘砷化镓晶片颗粒度检测图。
具体实施方式
实施例1：低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将7N砷化镓多晶和半绝缘砷化镓晶体回料按1：1的比例配料12kg，用小砂轮打磨边角突起，钩刺，用王水对多晶料及回料腐蚀5min，去除表面杂质及附着物。用去离子水冲洗至溶液呈中性后放入超声振洗机中。开启设备加热系统，使水温升高至65℃，开启振洗设备振洗30min，将水从底部排出。按相同操作方法再次振洗30min，排水后，将振洗后的砷化镓多晶料和回料捞出放入无水乙醇溶液中浸泡30s，捞出放入洁净的干燥箱内干燥备用。干燥箱内温度设置为250℃，干燥5h。
(2)碳帽用无水乙醇清洗，在真空条件下加热至1000℃烘烤4h。将砷化镓多晶料和回料在洁净间内装入6英寸PBN坩埚，同时装入90g氧化硼，12g砷。将高纯碳帽套在坩埚颈部，并将PBN坩埚放置于石英管内；所述碳帽灰分小于5ppm，质量为30g。
(3)石英管口放置石英封帽，对石英管加热，抽真空后采用氢氧焰对封帽与石英管进行封焊，采用VGF工艺进行单晶生长；优选的，抽真空时加热温度200℃，真空度5×10-3Pa。
(4)所得单晶切除头尾后，取头尾片检测电学参数如下表所示。将晶体滚圆至150±0.25μm，用线切割机切至860μm的晶片，数量为60片。用氨水与双氧水的混合溶液对晶片清洗10min，经去离子水冲洗至中性后甩干，确保晶片表面无污染。将晶片装入石英卡塞并放置于石英管中，并在石英管内装入28g的7N高纯砷，使得管内压力在退火过程中为0.7atm。对石英管加热、抽真空、封焊后装入卧式退火炉内，对晶片进行砷压闭管高温退火处理。
经磨抛、清洗后在强光灯下观察和用Candela设备检测暗点及颗粒度值。所述晶片厚度为860μm，砷压闭管高温退火时退火时间为15h，温度设定为1050℃。
下表为采用Candela设备检测的半绝缘砷化镓晶片表面0.3μm以上颗粒度情况。1#号片为技术改进前晶片退火前后暗点及颗粒度值情况。暗点满面，大于0.3μm的颗粒数量最大值为105625颗，退火后片表面暗点满面，0.3μm以上颗粒1085颗，颗粒度检测图如图2所示。2#片为在经过本发明所述一种低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法产出的晶片，暗点值大幅度下降，0.3μm以上颗粒7颗，颗粒度检测图如图3所示。行业内要求大于0.3μm以上颗粒小于100颗，采用本发明所述的晶片制备方法制备的半绝缘砷化镓晶片颗粒度远低于100颗，达到行业领先水平。
实施例2：一种低颗粒度、低暗点的半绝缘砷化镓晶片制备方法，其具体步骤如下：
(1)将7N砷化镓多晶和半绝缘砷化镓晶体回料按3：2的比例配料12kg，用小砂轮打磨边角突起，钩刺。利用氨水与过氧化氢的水溶液对多晶料及回料腐蚀10min，去除表面杂质及附着物。用去离子水冲洗至溶液呈中性放入超声振洗机中。开启设备加热系统，使水温升高至65℃，开启振洗设备振洗30min，将水从底部排出。按相同操作方法再次振洗30min，排水后，将振洗后的砷化镓多晶料和回料捞出放入无水乙醇溶液中浸泡30s，捞出放入洁净的干燥箱内干燥备用。干燥箱内温度设置为250℃，干燥5h。
(2)将碳帽用无水乙醇清洗，在真空条件下加热至800℃烘烤4h。将砷化镓多晶料和回料在洁净间内装入6英寸PBN坩埚，同时装入90g氧化硼，12g砷。将高纯碳帽套在坩埚颈部，并将PBN坩埚放置于石英管内；所述碳帽灰分小于5ppm，质量为25g。
(3)石英管口放置石英封帽，对石英管加热，抽真空后采用氢氧焰对封帽与石英管进行封焊，采用VGF工艺进行单晶生长；优选的，抽真空时加热温度200℃，真空度小于5×10-3Pa。
(4)所得单晶切除头尾后，取头尾片检测电学参数如下表所示。将晶体滚圆至150±0.25μm，用线切割机切至860μm的晶片，数量为60片。用氨水与双氧水的混合溶液对晶片清洗10min，经去离子水冲洗至中性后甩干，确保晶片表面无污染。将晶片装入石英卡塞并放置于石英管中，并在石英管内装入28g的7N高纯砷，使得管内压力在退火过程中为0.7atm。对石英管加热、抽真空、封焊后装入卧式退火炉内，对晶片进行砷压闭管高温退火处理。
经磨抛、清洗后在强光灯下观察和用Candela设备检测暗点及颗粒度值。优选的，所述晶片厚度为860μm，砷压闭管高温退火时退火时间为20h，温度设定为1050℃。
采用Candela设备检测的半绝缘砷化镓晶片表面0.3μm以上颗粒度情况。本发明所述一种低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法产出的晶片，暗点值大幅度下降，0.3μm以上颗粒6颗。行业内要求大于0.3μm以上颗粒小于100颗，采用本发明所述的晶片制备方法制备的半绝缘砷化镓晶片颗粒度远低于100颗，达到行业领先水平。
Claims (1)
1.低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤1，清洗原料：利用腐蚀液清洗砷化镓多晶料及回料表面杂质及附着物，用去离子水冲洗至溶液呈中性，采用超声振荡清洗后干燥备用；其中，
腐蚀液为王水溶液或者氨水与过氧化氢的混合溶液；
干燥温度为200~250°C，干燥时间5~10h；
砷化镓多晶料占总料比例的30%~70%；
超声振荡清洗时温度为60~80°C，振洗时间20~30min，至少振洗两次；
步骤2，单晶生长：将砷化镓多晶料及回料在洁净间内装入PBN坩埚，同时装入氧化硼和砷，将高纯碳帽套在PBN坩埚颈部，并将坩埚放置于石英管内；石英管口放置石英封帽，对石英管加热，抽真空后采用氢氧焰对封帽与石英管进行封焊，采用VGF工艺进行单晶生长； 其中，
氧化硼重量是砷化镓多晶料及回料的0.5%~1%，砷的用量根据管内压力为1atm计算得；
PNB坩埚颈部和石英管颈部碳帽经过无水乙醇清洗，500~1200℃真空烘烤2-6h，灰分小于5ppm，质量18~32g；
石英管加热温度100~200°C，真空度小于5×10-3Pa；
步骤3，晶片退火：将切除头尾的晶圆滚圆后切片，采用氨水与双氧水的混合溶液对晶片进行清洗，用去离子水冲洗至中性后甩干，将晶片装入石英卡塞并放置于石英管中，装入适量砷，使管内压力在退火过程中为0.6~0.7atm；对石英管加热、抽真空、封焊后装入卧式退火炉内，对晶片采用砷压闭管高温退火处理；其中，
氨水：双氧水：水的体积比为2：1：7，晶片的清洗时间为5~10min；
石英管加热至100~200°C，真空度小于5×10-3Pa；
退火时间10~24h，温度为1000~1100°C。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王季陶 等.《半导体材料》.高等教育出版社,1990,(第1版),第401页. * |
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