CN112899790A - 一种去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，包括：S1，选用液封直拉法生长的锑化镓单晶片；S2，将锑化镓单晶片有序、间隔地竖直放置在石英样品架上，将石英样品架水平放置在石英管底部；S3，将石英管抽真空，用氢氧焰烧结封口；S4，将封口的石英管放入水平退火炉中退火，退火的升温过程至少包括两段不同的升温速率，退火的降温过程至少包括两段不同的降温速率，升温过程和降温过程之间还包括恒温阶段。本发明通过对液封直拉法生长的锑化镓单晶片进行退火处理，能够有效消除锑化镓单晶片内存在的一部分残余应力，提高残余应力沿单晶片分布的均匀性，有效改善锑化镓单晶片的翘曲、裂纹等问题，从而提高单晶片的质量。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法。
背景技术
作为一种新型衬底材料，锑化镓(GaSb)的晶格常数为
可以与多种III-V族三元及四元化合物半导体材料的晶格相匹配，而且得益于MBE或MOCVD外延技术的发展，可以实现对材料生长原子级别的精确控制，因此基于GaSb基
系的III-V族超晶格材料成为研究热点，如InAs/GaSb，InAs/InAsSb，InGaAsSb/A1GaAsSb等，特别地，利用MBE法在GaSb单晶衬底上外延生长的II类Ga(In)Sb/InAs基的SLS(应变层超晶格)红外探测器已经受到极大地关注。GaSb基红外探测器在军用和民用领域具有广阔的市场，可以应用于夜视仪、导弹尾焰识别、火灾检测系统、气体检测系统等。
锑化镓体单晶最常用的生长方法是液封直拉法(Liquid EncapsulationCzochralski method，LEC)，利用该方法目前已经能够获得低位错密度甚至零位错的锑化镓单晶片，但是由于在单晶生长过程中存在很高的轴向和径向温度梯度，锑化镓单晶承受着很高的热应力，除此之外，在晶片的加工过程中，如切割，研磨等，单晶内部引入一定的机械应力。在单晶生长过程中，超过锑化镓单晶临界剪切应力的部分热应力会通过形成位错的形式释放，残余热应力则冻结在晶体中。晶片中存在的残余应力不仅会导致晶片产生翘曲，裂纹，而且会对后续的外延器件结构加工造成隐患。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对上述问题，本发明提供了一种去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，用于至少部分减少或消除晶体内的残余应力等技术问题。
(二)技术方案
本发明提供了一种去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，包括：S1，选用液封直拉法生长的锑化镓单晶片；S2，将锑化镓单晶片有序、间隔地竖直放置在石英样品架上，将石英样品架水平放置在石英管底部；S3，将石英管抽真空，用氢氧焰烧结封口；S4，将封口的石英管放入水平退火炉中退火，退火的升温过程至少包括两段不同的升温速率，退火的降温过程至少包括两段不同的降温速率，升温过程和降温过程之间还包括恒温阶段。
进一步地，S1还包括：将液封直拉法生长的锑化镓单晶片进行切割，经过机械化学抛光工艺得到光亮平整表面，再经腐蚀液清洗后，用氮气吹干封装。
进一步地，S1中锑化镓单晶片为(100)晶向，包括非掺p型，低掺碲n型和高掺碲n型。
进一步地，非掺p型锑化镓单晶片的载流子浓度为1×1017～3×1017cm-3，低掺碲n型锑化镓单晶片的载流子浓度小于等于2×1017cm-3，高掺碲n型锑化镓单晶片的载流子浓度大于等于5×1017cm-3。
进一步地，S2中石英管为一端平面封口的圆形石英管。
进一步地，S2之前还包括：将石英管、石英样品架，用王水浸泡后用去离子水冲洗干净，并放入烘干箱内烘干。
进一步地，S3中抽真空的真空度小于或等于10-1帕。
进一步地，S4中恒温阶段的退火温度范围为630℃～680℃；退火时间范围为30h～80h。
进一步地，S4中升温过程的升温速率与降温过程的降温速率一一对应。
进一步地，S4中退火采用圆形电阻加热炉进行四周均匀加热。
(三)有益效果
本发明实施例提供的一种去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，对液封直拉法生长的锑化镓单晶片进行退火处理，通过调控升温过程和降温过程的升温速率和降温速率，可以有效减少或消除晶体内的残余应力。
附图说明
图1示意性示出了根据本发明实施例去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法的流程图；
图2示意性示出了根据本发明实施例退火工艺的升降温曲线图示意图；
图3示意性示出了根据本发明实施例锑化镓单晶片在石英样品架上摆放相对位置的示意图；
图4示意性示出了根据本发明实施例锑化镓单晶的拉曼散射光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本公开的实施例提供了一种去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，请参见图1，包括：S1，选用液封直拉法生长的锑化镓单晶片；S2，将锑化镓单晶片有序、间隔地竖直放置在石英样品架上，将石英样品架水平放置在石英管底部；S3，将石英管抽真空，用氢氧焰烧结封口；S4，将封口的石英管放入水平退火炉中退火，退火的升温过程至少包括两段不同的升温速率，退火的降温过程至少包括两段不同的降温速率，升温过程和降温过程之间还包括恒温阶段。
液封直拉法生长的锑化镓单晶片具有结晶质量好和电学参数较均匀的优点，目前仍然是市场上的主流产品。氢氧焰烧结封口具有安全、高效且密封性强的优点。
本申请采用至少三温区的水平退火炉，需要严格控制升温和降温速率，升降温速率不能过快，避免产生位错等缺陷以及引入新的热应力；升降温速率也不能过慢，避免增加时间等成本。
在上述实施例的基础上，S1还包括：将液封直拉法生长的锑化镓单晶片进行切割，经过机械化学抛光工艺得到光亮平整表面，再经腐蚀液清洗后，用氮气吹干封装。
在本实验中，将锑化镓单晶片经过机械化学抛光、清洗和干燥过程后，再进行退火步骤的原因是：一般退火过程中，会提供保护气体或提供一定量的高纯挥发性颗粒(如：锑化镓中Sb在高温下会以气体分子挥发)以维持被退火样品的化学配比。但锑化镓中的Sb在大于630℃的温度下的离解压大约是10-6MPa，可忽略不计，而且Sb的熔点是630℃。所以在本次退火过程中，未提供一定量的高纯Sb颗粒。将锑化镓单晶片经过机械化学抛光后进行退火的目的是，便于观察锑化镓单晶片表面发生的变化。根据退火后的表面结果，建议：锑化镓单晶片在经历切片研磨工艺后就进行退火，然后再进行机械化学抛光等后续工艺。
在上述实施例的基础上，S1中锑化镓单晶片为(100)晶向，包括非掺p型，低掺碲n型和高掺碲n型。
(100)晶向的锑化镓单晶片常用于外延生长，因为(100)生长方向具有高水平掺杂均匀性的优点。目前，锑化镓单晶片被广泛地应用于红外激光器、中长波红外探测器和热光伏电池等器件的研制和生产，为了满足不同外延器件的电学及光学参数需求，不同掺杂水平的锑化镓单晶片是必要的。
在上述实施例的基础上，非掺p型锑化镓单晶片的载流子浓度约为1×1017～3×1017cm-3，低掺碲n型锑化镓单晶片的载流子浓度小于等于2×1017cm-3，高掺碲n型锑化镓单晶片的载流子浓度大于等于5×1017cm-3。
参考非掺p型、低掺碲n型、高掺碲n型锑化镓单晶的载流子浓度范围所选取的实施例。
在上述实施例的基础上，S2中石英管为一端平面封口的圆形石英管。
一端平面封口的圆形石英管便于操作，可重复使用。
在上述实施例的基础上，S2之前还包括：将石英管、石英样品架，用王水浸泡后用去离子水冲洗干净，并放入烘干箱内烘干。
将与锑化镓单晶片相接触的工具用王水浸泡、清洗、干燥，是为了尽可能避免锑化镓单晶片沾污到杂质，进而影响锑化镓材料本身的物理性质。
在上述实施例的基础上，S3中抽真空的真空度小于或等于10-1帕。
真空度小于或等于10-1帕目的是消除石英管内残存的杂质气体，避免杂质分子在高温下扩散进入锑化镓晶体内。
在上述实施例的基础上，S4中恒温阶段的退火温度范围为630℃～680℃；退火时间范围为30h～80h。
在该恒温温度和恒温时间范围内有利于充分去除晶片内残留的热应力和部分机械应力。
在上述实施例的基础上，S4中升温过程的升温速率与降温过程的降温速率一一对应。
请参见图2，升温过程的升温速率与降温过程的降温速率一一对应具有保证晶体在加热过程和冷却过程经历的温场变化相同，减弱复杂热场带给晶体影响的作用。
在上述实施例的基础上，S4中退火采用圆形电阻加热炉进行四周均匀加热。
圆形加热炉具有的优点是：提供均匀分布的温场，保障锑化镓晶片在退火过程中均匀受热。
下面以一具体实施例对本发明进行详细描述。
一种锑化镓单晶片的去残余应力的退火方法，包括以下步骤：
S1：选用液封直拉法生长的锑化镓单晶片；
首先取液封直拉法生长的同一根非掺p型，低掺碲n型和高掺碲n型的2英寸(100)晶向的锑化镓单晶锭的切割片多片，然后经过相同的机械化学抛光工艺处理后得到光亮平整镜面，最后经腐蚀液清洗后，用氮气吹干封装。其中一份作为原生参考，剩下的用于退火处理。
准备石英管、石英封泡、石英样品架；
准备一根内径大于晶片直径，一端为平面封口的圆形石英管，一个内径大于晶片直径且稍小于石英管内径的石英封泡和一个可以竖直放置2英寸晶片的石英样品架。用王水浸泡1h，去离子水冲洗干净后，放入烘干箱中进行烘干待用。
S2：将锑化镓单晶片放置在石英样品架上，然后放入石英管内；
将锑化镓单晶片有序地、按一定间隔地竖直放置在石英样品架上，S2的摆放示意图请参见图3，使得不同掺杂浓度的锑化镓单晶片彼此隔开，以保证退火的均匀性，然后将石英样品架水平放置在石英管的底端。
S3：将石英管抽真空，用氢氧焰烧结封口；
将石英封泡放置于石英管的开口端，随后石英管连接真空系统进行30min抽真空，使得石英管的真空度小于或等于10-1帕，以消除石英管内残存的杂质气体，然后用氢氧焰烧结封口。
S4：将封好管的石英管放入水平退火炉中退火；
将封好管的石英管放入水平退火炉内进行加热升温，石英管放置在一个恒温区进行退火，优选地，按以下速率加温：室温～400℃，100℃/h；400℃～500℃，50℃/h；500℃～650℃，30℃/h；在650℃下恒温50h；然后按以下速率降温：650℃～500℃，30℃/h；500℃～400℃，50℃/h；400℃～室温，100℃/h。进一步地，在退火过程中，采用圆形电阻加热炉进行四周均匀加热，使得锑化镓晶片所处区域的径向温度梯度小于2℃/cm(在恒温区最为理想)。退火工艺的升降温曲线如图2所示。通过采用拉曼散射光谱测试对原生的和退火后的单晶片分别进行多点应力表征，请参见图4，拉曼光谱图呈现了三个主要的特征峰，从左到右依次是2TA(2个横声学声子)、LO(纵光学声子)、TA+LO/TO(横声学声子+纵光学声子/横光学声子)引起的。晶片中的残余应力将引起拉曼光谱特征峰的峰位偏移、线宽展宽，甚至拉曼选择定则的失效，从而评估单晶片的残余应力大小。结果表明经过退火处理的非掺p型锑化镓单晶片，其内部残余应力与原生的相比降低大约14％；低掺碲n型锑化镓单晶片，其内部残余应力与原生的相比降低大约45％；高掺碲n型锑化镓单晶片，其内部残余应力与原生的相比降低大约25％。除此之外，三种不同掺杂条件的锑化镓单晶片经退火处理后，其残余应力沿单晶片的分布变得更加均匀。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，包括：
S1，选用液封直拉法生长的锑化镓单晶片；
S2，将所述锑化镓单晶片有序、间隔地竖直放置在石英样品架上，将所述石英样品架水平放置在石英管底部；
S3，将所述石英管抽真空，用氢氧焰烧结封口；
S4，将封口的石英管放入水平退火炉中退火，所述退火的升温过程至少包括两段不同的升温速率，所述退火的降温过程至少包括两段不同的降温速率，所述升温过程和降温过程之间还包括恒温阶段。
2.根据权利要求1所述的去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，其特征在于，所述S1还包括：
将所述液封直拉法生长的锑化镓单晶片进行切割，经过机械化学抛光工艺得到光亮平整表面，再经腐蚀液清洗后，用氮气吹干封装。
3.根据权利要求1所述的去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，其特征在于，所述S1中锑化镓单晶片为(100)晶向，包括非掺p型，低掺碲n型和高掺碲n型。
4.根据权利要求3所述的去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，其特征在于，所述非掺p型锑化镓单晶片的载流子浓度为1×1017～3×1017cm-3，低掺碲n型锑化镓单晶片的载流子浓度小于等于2×1017cm-3，高掺碲n型锑化镓单晶片的载流子浓度大于等于5×1017cm-3。
5.根据权利要求1所述的去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，其特征在于，所述S2中石英管为一端平面封口的圆形石英管。
6.根据权利要求5所述的去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，其特征在于，所述S2之前还包括：
将所述石英管、石英样品架，用王水浸泡后用去离子水冲洗干净，并放入烘干箱内烘干。
7.根据权利要求1所述的去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，其特征在于，所述S3中抽真空的真空度小于或等于10-1帕。
8.根据权利要求1所述的去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，其特征在于，所述S4中恒温阶段的退火温度范围为630℃～680℃；退火时间范围为30h～80h。
9.根据权利要求8所述的去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，其特征在于，所述S4中升温过程的升温速率与降温过程的降温速率一一对应。
10.根据权利要求9所述的去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法，其特征在于，所述S4中退火采用圆形电阻加热炉进行四周均匀加热。
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| CN202110059233.9A CN112899790A (zh) | 2021-01-15 | 2021-01-15 | 一种去除锑化镓单晶片残余应力的退火方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114232098A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-25 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种降低砷化铟表面点子数的退火方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4357180A (en) * | 1981-01-26 | 1982-11-02 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Annealing of ion-implanted GaAs and InP semiconductors |
| CN107675262A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-02-09 | 北京鼎泰芯源科技发展有限公司 | 一种掺铁磷化铟单晶片的退火方法 |
-
2021
- 2021-01-15 CN CN202110059233.9A patent/CN112899790A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴磊: "锑化镓单晶生长工艺研究", 《万方数据知识服务平台》 * |
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|---|---|---|---|---|
| CN114232098A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-25 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种降低砷化铟表面点子数的退火方法 |
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