CN110756813A - 一种高纯钛粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯钛粉的制备方法，所述方法以超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料为原料，经去油、去氧化皮、加氢破碎和脱氢处理，得到所述高纯钛粉，所述方法解决了超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料的处理问题，且制备得到的高纯钛粉具有高的应用价值，所得高纯钛粉可作为制备WTi靶材的原料。

Description

一种高纯钛粉的制备方法
技术领域
本发明属于半导体领域，涉及一种高纯钛粉的制备方法。
背景技术
半导体用高纯WTi合金靶材的应用广泛，制作方法为高纯W粉和Ti粉进行混合，然后热压制成型。所需的高纯Ti粉原料一般要求纯度99.99％以上，制作此纯度的高纯Ti粉需要用纯度99.999％以上的超高纯Ti原材料。
超高纯钛靶材在半导体领域应用广泛，一般纯度要求在99.999％以上。在靶材加工过程中，会产生很多的废屑和边角料，一般这些废料会用于重熔较低纯度的钛锭，利用价值有限。
目前制备钛粉一般采用氢化脱氢法或雾化法。雾化法设备昂贵，成本较高，所以采用氢化脱氢方法的比较多。氢化脱氢法生产钛粉所需的原料一般是海绵钛、高纯钛块。海绵钛制备出的钛粉纯度一般＜99.9％，不能用于半导体靶材制造，因此，需要用高纯钛块为原料来进行制备，成本较高。
因此，开发一种低成本的高纯钛粉的制备方法仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯钛粉的制备方法，所述方法以超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料为原料，经去油、去氧化皮、加氢破碎和脱氢处理，得到所述高纯钛粉，所述方法解决了超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料的处理问题，且制备得到的高纯钛粉具有高的应用价值，所得高纯钛粉作为制备WTi靶材的原料。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高纯钛粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高纯废钛材料进行去油和去氧化皮处理；
(2)将步骤(1)的产物进行加氢处理，之后进行破碎，得到氢化钛粉；
(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉进行脱氢处理，得到所述高纯钛粉；
步骤(1)所述超高纯废钛材料为超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料。
本发明所述高纯的含义是Ti的纯度在99.99％以上。
本发明所述方法以超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料为原料，经去油、去氧化皮处理，之后经加氢破碎和脱氢处理，得到高纯钛粉，从而实现了对超高纯靶材制备过程中产生的废屑和边角料的高价值利用，且所得高纯钛粉用于制备WTi靶材，最大限度的避免了杂质元素的引入，保证了WTi靶材的纯度。
本发明所述超高纯废钛材料在进行加氢处理前，先进行去油和去氧化皮处理，从而有利于进一步提高后期处理的效率，同时提高制备得到的钛粉的纯度，从而得到高纯钛粉。
本发明所述超高纯废钛材料为超高纯钛靶材在加工过程中产生的废屑和/或边角料，在超高纯钛靶材的加工过程中，车削过程要用到切削液，还有加工设备上的油污，最后会粘附到废屑和边角料表面，因此在进行氢化破碎和脱氢化处理前，需要对其表面进行去油和去氧化皮的处理。
优选地，步骤(2)中，所述破碎包括滚筒破碎。
优选地，步骤(2)所述破碎包括手工初步破碎和滚筒破碎。
优选地，步骤(2)所述破碎后还包括筛分。
优选地，步骤(2)中得到的氢化钛粉的粒度≤45μm，例如1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm或40μm等。
本发明所述方法的步骤(2)中控制氢化钛粉的粒度≤45μm，其有利于下一步脱氢处理，从而得到高纯钛粉。
优选地，步骤(3)所述脱氢处理后还包括将所得脱氢产物进行破碎处理。
优选地，步骤(3)中，对所述脱氢产物进行破碎处理的方法包括滚筒破碎。
优选地，步骤(3)中，对所述脱氢产物进行破碎处理的方法包括手工初步破碎和滚筒破碎。
本发明所述滚筒破碎是属于本领域常规做法，指的是将待破碎的材料放置在滚筒内，滚筒内加入研磨介质，通过滚筒的旋转，让材料颗粒之间、材料颗粒和研磨介质之间、材料颗粒和滚筒之间互相碰撞，产生破碎效果。
优选地，步骤(3)中得到的高纯钛粉的粒度≤45μm，例如1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm或40μm等。
优选地，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒和/或WTi合金球。
优选地，所述WTi合金棒和/或WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为5-20％，例如6％、8％、10％、12％、15％或18％等。
本发明所述滚筒破碎的过程中介质采用WTi合金棒和/或WTi合金球，一方面WTi合金棒和/或WTi合金球较纯钛具有更高的硬度，利于破碎过程的进行，另一方面，能有效避免杂质元素的引入，且所得高纯钛粉能作为WTi靶材的原料。
优选地，所述滚筒的材质为纯钛。
本发明所述滚筒的材质采用纯钛，其有利于避免杂质的引入，传统的滚筒破碎的滚筒的材质一般为不锈钢，其在制备过程中易引入大量的Fe、Ni、Cr等金属杂质，影响最终钛粉纯度。
优选地，所述手工初步破碎采用的榔头的材质为纯钛。
优选地，步骤(1)所述去油的方法包括将超高纯废钛材料置于洗液中进行超声处理。
优选地，所述洗液包括异丙醇。
优选地，所述超声处理的时间为5-40min，例如8min、10min、15min、20min、25min、30min或35min等，优选为10-30min。
本发明采用上述去油处理能有效去除超高纯废钛材料表面的油污，从而提高制备得到的钛粉的纯度。
优选地，步骤(1)所述去氧化皮处理的方法包括将经去油的超高纯废钛材料用酸液进行清洗。
优选地，步骤(1)所述酸液清洗的时间为5-30min，例如10min、15min、20min或25min等。
优选地，所述酸液为盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的混合物。
优选地，所述酸液中盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的质量比为(8-10):1:(89-91)，例如9:10:90、8:1:91或10:1:89等。
本发明所述去氧化皮处理的过程中采用上述组成的酸液进行清洗，能更加有效去除废屑和边角料表面的氧化皮，从而有利于加氢反应的进行，提高产物钛粉的纯度。
优选地，步骤(1)所述去氧化皮处理后还包括水洗，干燥。
优选地，步骤(2)所述加氢处理的方法包括将步骤(1)的产物置于容器中，经抽真空处理后，通入氢气，加热处理，得到氢化钛。
优选地，所述抽真空至所述容器内气压在10-2Pa以下，例如1×10-3Pa、5×10-3Pa或8×10-3Pa等。
优选地，所述氢气的纯度在99.99％以上。
优选地，所述加热处理的温度为300-500℃，例如350℃、400℃或450℃等。
优选地，所述加热处理的时间为3-8h，例如4h、5h、6h或7h等。
本发明所述加氢处理过程在温度为300-500℃的条件下，通入纯度为99.99％以上的氢气，进行加氢，其有利于加快反应的进行，促进原料完全转化为氢化钛，从而强化氢化处理效果。
优选地，步骤(3)所述脱氢处理的方法为将步骤(2)得到的氢化钛粉置于容器中，抽真空，之后热处理，得到所述高纯钛粉。
优选地，步骤(3)所述脱氢处理的过程中抽真空至气压在10-2Pa以下，例如1×10- 3Pa、5×10-3Pa或8×10-3Pa等。
优选地，步骤(3)所述脱氢处理的过程中热处理的温度为600-800℃，例如650℃、700℃或750℃等。
优选地，步骤(3)所述脱氢处理的过程中热处理的保温时间为18-24h，例如19h、20h、21h、22h或23h等。
作为本发明优选的技术方案，所述高纯钛粉的制备方法包括以下步骤：
(1)收集超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料，将所得废屑和/或边角料在异丙醇中超声处理10-30min，之后用酸液清洗5-30min，所述酸液为盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的混合物，所述酸液中盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的质量比为(8-10):1:(89-91)；
(2)将步骤(1)的产物置于容器中，抽真空至气压在10-2Pa以下，之后通入纯度在99.99％以上的氢气，在300-500℃的温度下加热处理3-8h，得到块状氢化钛，将所述块状氢化钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的氢化钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒和/或WTi合金球，所述WTi合金棒和/或WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为5-20％；
(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉置于容器中，抽真空至气压在10-2Pa以下，之后在600-800℃下加热处理18-24h，得到块状高纯钛，将所述块状高纯钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的高纯钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒和/或WTi合金球，所述WTi合金棒和/或WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为5-20％。
第二方面，本发明提供了一种用于制备WTi靶材的高纯钛粉的制备方法，所述方法采用如第一方面中所述的方法。
本发明所述高纯钛粉的制备过程中进行滚筒破碎的过程采用WTi合金棒和/或WTi合金球作为破碎介质，其能最大限度避免杂质元素的引入，且所得产品适于制备WTi靶材。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法以超高纯钛靶材加工过程产物的废屑和边角料为原料，经去油、去氧化皮处理、加氢破碎和脱氢处理，得到高纯钛粉，解决了废屑和边角料的处理问题，且获得了高价值的高纯钛粉，具有一定的经济价值，避免了材料浪费；
(2)本发明所述方法得到的高纯钛粉可作为WTi靶材的原料。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
高纯钛粉的制备方法：
(1)收集超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和边角料，将所得废屑和边角料在异丙醇中超声处理10min，之后用酸液清洗20min，所述酸液为盐酸、氢氟酸和水的混合物，所述酸液中盐酸、氢氟酸和水的质量比为9:1:90；
(2)将步骤(1)的产物置于通氢加热炉中，先抽真空至气压在10-2Pa以下，之后持续通入纯度在99.99％以上的氢气，在400℃的温度下加热处理6h，得到易脆的块状氢化钛，将所述块状氢化钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的氢化钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒，所述WTi合金棒中Ti元素的质量百分含量为15％；
(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉置于真空加热炉中，抽真空至气压在10-2Pa以下，之后在700℃下加热处理20h，整个过程中维持气压在10-2Pa以下，得到块状高纯钛，将所述块状高纯钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的高纯钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒，所述WTi合金棒中Ti元素的质量百分含量为15％。
实施例2
高纯钛粉的制备方法：
(1)收集超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑，将所得废屑在异丙醇中超声处理20min，之后用酸液清洗10min，所述酸液为硝酸、氢氟酸和水的混合物，所述酸液中硝酸、氢氟酸和水的质量比为9:1:90；
(2)将步骤(1)的产物置于通氢加热炉中，先抽真空至气压在10-2Pa以下，之后持续通入纯度在99.99％以上的氢气，在500℃的温度下加热处理3h，得到易脆的块状氢化钛，将所述块状氢化钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的氢化钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金球，所述WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为10％；
(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉置于真空加热炉中，抽真空至气压在10-2Pa以下，之后在800℃下加热处理18h，整个过程中维持气压在10-2Pa以下，得到块状高纯钛，将所述块状高纯钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的高纯钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金球，所述WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为10％。
实施例3
高纯钛粉的制备方法：
(1)收集超高纯钛靶材加工过程中产生的边角料，将所得边角料在异丙醇中超声处理10min，之后用酸液清洗5min，所述酸液为硝酸、氢氟酸和水的混合物，所述酸液中硝酸、氢氟酸和水的质量比为9:1:90；
(2)将步骤(1)的产物置于通氢加热炉中，先抽真空至气压在10-2Pa以下，之后持续通入纯度在99.99％以上的氢气，在300℃的温度下加热处理8h，得到易脆的块状氢化钛，将所述块状氢化钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的氢化钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金球，所述WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为20％；
(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉置于真空加热炉中，抽真空至气压在10-2Pa以下，之后在600℃下加热处理24h，整个过程中维持气压在10-2Pa以下，得到块状高纯钛，将所述块状高纯钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的高纯钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金球，所述WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为20％。
表征测试：
对实施例1-3制备得到的钛粉进行纯度测试，其测试方法如下：
纯度测试：辉光放电质谱法(Glow Discharge Mass Spectrometry，GDMS)；
对实施例1-3制备得到的钛粉的表征测试结果如表1所示；
表1
纯度，％
实施例1 4N6
实施例2 4N5
实施例3 4N5
由上表可以看出，本发明以超纯钛靶材加工过程中产生的废屑和边角料作为原料，实施例1-3中所得钛粉的纯度分别为99.996％，99.995％和99.995％，通过本发明所述方法制备得到的钛粉的纯度在4N(99.99％)以上，满足高纯钛粉的要求，可作为WTi靶材加工的原料，同时解决了超纯钛靶材加工过程产生的废屑和边角料的处理问题。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (17)

1.一种高纯钛粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高纯废钛材料进行去油和去氧化皮处理；
(2)将步骤(1)的产物进行加氢处理，之后进行破碎，得到氢化钛粉；
(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉进行脱氢处理，得到所述高纯钛粉；
步骤(1)所述超高纯废钛材料为超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述破碎包括手工初步破碎和滚筒破碎。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中得到的氢化钛粉的粒度≤45μm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述脱氢处理后还包括将所得脱氢产物进行破碎处理。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，对所述脱氢产物进行破碎处理的方法包括手工初步破碎和滚筒破碎。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中得到的高纯钛粉的粒度≤45μm。
7.如权利要求2或5所述的方法，其特征在于，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒和/或WTi合金球；
所述WTi合金棒和/或WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为5-20％。
8.如权利要求2或4所述的方法，其特征在于，所述滚筒的材质为纯钛；所述手工初步破碎采用的榔头的材质为纯钛。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述去油的方法包括将超高纯废钛材料置于洗液中进行超声处理。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述洗液包括异丙醇。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述超声处理的时间为5-40min。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述去氧化皮处理的方法包括将经去油的超高纯废钛材料用酸液进行清洗。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述酸液为盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的混合物；
所述酸液中盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的质量比为(8-10):1:(89-91)。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述加氢处理的方法包括将步骤(1)的产物置于容器中，经抽真空处理后，通入氢气，加热处理，得到氢化钛；
所述抽真空至所述容器内气压在10-2Pa以下；所述氢气的纯度在99.99％以上；所述加热处理的温度为300-500℃；所述加热处理的时间为3-8h。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述脱氢处理的方法为将步骤(2)得到的氢化钛粉置于容器中，抽真空，之后热处理，得到所述高纯钛粉；
所述脱氢处理的过程中抽真空至气压在10-2Pa以下；所述脱氢处理的过程中热处理的温度为600-800℃；所述脱氢处理的过程中热处理的保温时间为18-24h。
16.如权利要求1-15任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)收集超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料，将所得废屑和/或边角料在异丙醇中超声处理10-30min，之后用酸液清洗5-30min，所述酸液为盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的混合物，所述酸液中盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的质量比为(8-10):1:(89-91)；
(2)将步骤(1)的产物置于容器中，抽真空至气压在10-2Pa以下，之后通入纯度在99.99％以上的氢气，在300-500℃的温度下加热处理3-8h，得到块状氢化钛，将所述块状氢化钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的氢化钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒和/或WTi合金球，所述WTi合金棒和/或WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为5-20％；
(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉置于容器中，抽真空至气压在10-2Pa以下，之后在600-800℃下加热处理18-24h，得到块状高纯钛，将所述块状高纯钛用材质为纯钛的榔头进行人工初步破碎，之后进行滚筒破碎，筛分得到粒度≤45μm的高纯钛粉，所述滚筒的材质为纯钛，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒和/或WTi合金球，所述WTi合金棒和/或WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为5-20％。
17.一种用于制备WTi靶材的高纯钛粉的制备方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求1-16中任一项中所述的方法。
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