CN111922349A - 一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，包括以下步骤：S1：人工除去铬块中易除去的边皮、氧化膜杂质，将铬块置于超声波发生器中进行超声处理；S2：将金属铬块置于研磨机中研磨粉碎，将得到的铬颗粒进行清洗干燥；S3：将铬颗粒预冷后加入至预冷后的低温粉碎机中进行研磨粉碎，使铬粉粒度控制在150‑400目；S4：将铬粉置于还原炉中通入氢气预热后升高还原炉中温度进行反应，反应结束后得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉。总之，本发明制备的金属铬粉氧含量低、粉末外观呈亮银色，该粉末与Cu粉混合后，不易产生偏析，成型性好。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体是涉及一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法。
背景技术
铬是重要的合金元素，在工业中应用很广泛，15%用于生产化工原料及染料行业；10%用于耐高温及铸造业，如生产高温合金、电热合金、精密合金、不锈钢等；75%用于冶金行业，生产耐腐蚀性强的电镀金属部件、钢材等。
铜铬触头材料是目前最重要的中压大功率真空开关触头材料之一。金属铬是铜铬触头中必不可少的材料，金属铬中的杂质含量对铜铬触头有着非常大的影响，尤其是金属铬中的气体元素氧，同时金属铬的颗粒直径对铜铬触头性能存在较大影响。
目前国内外生产铬粉的方法是机械研磨法。
机械研磨法：以机械力粉碎金属或合金的粉末制备方法。该类方法主要有球磨法和流态化床气流磨法。
球磨法：通常是将物料装入球磨机内进行球磨。在球磨过程中，物料处于强烈搅动的碾磨球之间，受到冲击力、碾磨力、剪切力和压力的反复作用，使之不断发生变形、破碎和冷焊接。这种方法可直接用来生产脆硬的金属或氧化物粉末；同时也能对还原法金属粉末结块、雾化粉末或电解粉末的结块进行处理。
流态化床气流磨法：物料颗粒在流态化床内被压缩气体加速，因高速的颗粒与颗粒碰撞而微粉化，此法可非常有效地把金属粉粒破碎至11μm以下，平均粒度为3.5μm。
球磨法的缺点是：球磨后铬粉杂质含量及气体含量明显增加，造成CuCr触头杂质含量较高；流态化床气流磨法的缺点是：制备铬粉颗粒粒径过细，无法用于CuCr触头。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法。
本发明的技术方案是：一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料预处理
选用铝热法制备的铬块作为原料，人工除去铬块中易除去的边皮、氧化膜杂质，将铬块置于超声波发生器中，对铬块进行超声处理，得到仅保留呈现金属铬本色的金属铬块；
S2：初步破碎
将S1得到的金属铬块置于研磨机中，向研磨机中加入20-30mm直径的研磨珠，然后向研磨机中加入没过金属铬块和研磨珠的保护溶剂，在5000-6000r/min的转速下研磨粉碎金属铬块，分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠，将得到的铬颗粒进行清洗干燥，利用筛网将颗粒粒度小于10mm的铬颗粒筛出备用，将颗粒粒度大于10mm的铬颗粒重新加入研磨机中重复研磨，直至铬颗粒粒度小于10mm；
S3：低温研磨
将S2得到的铬颗粒预冷后加入至预冷后的低温粉碎机中，利用低温粉碎机中的碾磨辊将铬颗粒研磨粉碎，在研磨粉碎过程中持续向预冷后的低温粉碎机中通入液氮，保持低温粉碎机中温度在-150-0℃，研磨粉碎后的铬粉用筛网进行筛分，使铬粉粒度控制在150-400目，不符合要求粒度的铬粉重新通过本步骤方法进行进一步研磨粉碎；
S4：保存前处理
将S3得到的铬粉置于还原炉中，向还原炉中通入氢气替换还原炉中的空气，然后升高还原炉中温度至180-200℃对铬粉进行预热0.5-1h，向还原炉中以1-2L/min的速率持续通入氢气，升高还原炉中温度至380-450℃进行反应，反应时间为6-8h，反应结束后得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉。
进一步地，S1中，所述超声处理的具体工艺为：向超声波发生器中还添加没过铬块的惰性有机溶剂，然后抽超声波发生器中真空度至1±0.5×10-2MPa，在低于惰性有机溶剂沸点的温度下对铬块进行超声波处理，超声波功率为240W，超声波处理时间为100-120min，超声处理结束后，待处理液冷却至室温，然后过滤处理液并干燥铬块，得到仅保留呈现金属铬本色的脱氧铬；超声处理可以在惰性有机溶剂中产生微小的真空气泡，真空气泡在上升过程中会在超声波的作用下对铬块表面进行冲刷，将铬块表面的氧化层和杂质除去，并且超声波可以将铬块内部的气体除去，降低铬块的含氧量。
进一步地，所述惰性有机溶剂为苯甲基硅油、N甲基吡咯烷酮、四乙二醇二甲醚中的任意一种，惰性有机溶剂既可以使铬块表面的氧化层和杂质快速脱除，又可以保护铬块在超声处理过程中不被氧化。
进一步地，S2中，所述研磨珠的材质为不锈钢、碳钢或锰钢中的任意一种，不会将杂质混入到铬粉中，保证了铬粉的纯净度。
进一步地，S2中，所述分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠的方法为：利用磁力搅拌器在研磨机中进行搅拌，利用磁力将研磨珠吸附，然后利用乙醇清洗研磨珠后烘干，以备下次使用，可以重复使用，节省成本。
进一步地，S2中，所述保护溶剂为乙醇，保护溶剂的作用是避免在研磨过程中铬粉在升温条件下与空气中的氧气发生氧化反应。
进一步地，S3中，
所述铬颗粒的预冷步骤为：将S2得到的铬颗粒加入至预冷机中，在预冷机中采用搅拌装置持续对铬颗粒进行翻搅，然后向预冷机中通入液氮，保持预冷机中温度为-100-0℃对铬颗粒进行预冷，铬颗粒预冷可以避免在低温研磨过程中，铬粉内部未冷却而产生偏析；
低温粉碎机的预冷步骤为：向低温粉碎机中喷射液氮进行预冷，并且使低温粉碎机在预冷过程中保持工作状态，预冷温度为-50-0℃，低温粉碎机预冷可以避免在低温研磨过程中，急速降温造成低温粉碎机工作状态不稳定。
S4中，所得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉的氧含量≤800ppm，氧含量低的金属铬粉在与铜粉混合后成型性好。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，通过超声处理的方式先对铬块进行预处理，将铬块表面的氧化层和杂质除去，并且利用超声波对铬块进行脱氧，降低铬块的氧含量，采用低温研磨的方式对铬块进行研磨粉碎，研磨粉碎后的铬块粉末形貌为不规则形状，部分为片层状，最后对制备得到的铬粉进行氢还原处理，进一步降低铬粉的氧含量。总之，本发明制备的金属铬粉氧含量低、粉末外观呈亮银色，该粉末与Cu粉混合后，不易产生偏析，成型性好。
附图说明
图1是实施例1制备得到的CuCr合金电工触头专用金属铬粉显微形貌图。
图2是实施例2制备得到的CuCr合金电工触头专用金属铬粉显微形貌图。
具体实施方式
为便于对本发明技术方案的理解，下面结合附图1-2和具体实施例对本发明做进一步的解释说明，实施例并不构成对发明保护范围的限定。
实施例1：一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料预处理
选用铝热法制备的铬块作为原料，人工除去铬块中易除去的边皮、氧化膜杂质，将铬块置于超声波发生器中，对铬块进行超声处理，得到仅保留呈现金属铬本色的金属铬块；
超声处理的具体工艺为：向超声波发生器中还添加没过铬块的惰性有机溶剂，所述惰性有机溶剂为苯甲基硅油，然后抽超声波发生器中真空度至0.5×10-2MPa，在低于惰性有机溶剂沸点的温度下对铬块进行超声波处理，超声波功率为240W，超声波处理时间100min，超声处理结束后，待处理液冷却至室温，然后过滤处理液并干燥铬块，得到仅保留呈现金属铬本色的金属铬块；
S2：初步破碎
将S1得到的金属铬块置于研磨机中，向研磨机中加入20mm直径的研磨珠，研磨珠的材质为不锈钢，然后向研磨机中加入没过金属铬块和研磨珠的保护溶剂，保护溶剂为乙醇，在5000r/min的转速下研磨粉碎金属铬块，分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠，将得到的铬颗粒进行清洗干燥，利用筛网将颗粒粒度小于10mm的铬颗粒筛出备用，将颗粒粒度大于10mm的铬颗粒重新加入研磨机中重复研磨，直至铬颗粒粒度小于10mm；
分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠的方法为：利用磁力搅拌器在研磨机中进行搅拌，利用磁力将研磨珠吸附，然后利用乙醇清洗研磨珠后烘干，以备下次使用；
S3：低温研磨
将S2得到的铬颗粒预冷后加入至预冷后的低温粉碎机中，利用低温粉碎机中的碾磨辊将铬颗粒研磨粉碎，在研磨粉碎过程中持续向预冷后的低温粉碎机中通入液氮，保持低温粉碎机中温度在-150℃，研磨粉碎后的铬粉用筛网进行筛分，使铬粉粒度控制在150目，不符合要求粒度的铬粉重新通过本步骤方法进行进一步研磨粉碎；
铬颗粒的预冷步骤为：将S2得到的铬颗粒加入至预冷机中，在预冷机中采用搅拌装置持续对铬颗粒进行翻搅，然后向预冷机中通入液氮，保持预冷机中温度为-100℃对铬颗粒进行预冷；
低温粉碎机的预冷步骤为：向低温粉碎机中喷射液氮进行预冷，并且使低温粉碎机在预冷过程中保持工作状态，预冷温度为-50℃；
S4：保存前处理
将S3得到的铬粉置于还原炉中，向还原炉中通入氢气替换还原炉中的空气，然后升高还原炉中温度至180℃对铬粉进行预热0.5h，向还原炉中以1L/min的速率持续通入氢气，升高还原炉中温度至380℃进行反应，反应时间为6h，反应结束后得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉，得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉的氧含量为800ppm，CuCr合金电工触头专用金属铬粉显微形貌图如图1所示。
实施例2：一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料预处理
选用铝热法制备的铬块作为原料，人工除去铬块中易除去的边皮、氧化膜杂质，将铬块置于超声波发生器中，对铬块进行超声处理，得到仅保留呈现金属铬本色的金属铬块；
超声处理的具体工艺为：向超声波发生器中添加没过铬块的惰性有机溶剂，所述惰性有机溶剂为N甲基吡咯烷酮，然后抽超声波发生器中真空度至1×10-2MPa，在低于惰性有机溶剂沸点的温度下对铬块进行超声波处理，超声波功率为240W，超声波处理时间110min，超声处理结束后，待处理液冷却至室温，然后过滤处理液并干燥铬块，得到仅保留呈现金属铬本色的金属铬块；
S2：初步破碎
将S1得到的金属铬块置于研磨机中，向研磨机中加入25mm直径的研磨珠，研磨珠的材质为碳钢，然后向研磨机中加入没过金属铬块和研磨珠的保护溶剂，保护溶剂为乙醇，在5500r/min的转速下研磨粉碎金属铬块，分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠，将得到的铬颗粒进行清洗干燥，利用筛网将颗粒粒度小于10mm的铬颗粒筛出备用，将颗粒粒度大于10mm的铬颗粒重新加入研磨机中重复研磨，直至铬颗粒粒度小于10mm；
分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠的方法为：利用磁力搅拌器在研磨机中进行搅拌，利用磁力将研磨珠吸附，然后利用乙醇清洗研磨珠后烘干，以备下次使用；
S3：低温研磨
将S2得到的铬颗粒预冷后加入至预冷后的低温粉碎机中，利用低温粉碎机中的碾磨辊将铬颗粒研磨粉碎，在研磨粉碎过程中持续向预冷后的低温粉碎机中通入液氮，保持低温粉碎机中温度在-80℃，研磨粉碎后的铬粉用筛网进行筛分，使铬粉粒度控制在275目，不符合要求粒度的铬粉重新通过本步骤方法进行进一步研磨粉碎；
铬颗粒的预冷步骤为：将S2得到的铬颗粒加入至预冷机中，在预冷机中采用搅拌装置持续对铬颗粒进行翻搅，然后向预冷机中通入液氮，保持预冷机中温度为-50℃对铬颗粒进行预冷；
低温粉碎机的预冷步骤为：向低温粉碎机中喷射液氮进行预冷，并且使低温粉碎机在预冷过程中保持工作状态，预冷温度为-25℃；
S4：保存前处理
将S3得到的铬粉置于还原炉中，向还原炉中通入氢气替换还原炉中的空气，然后升高还原炉中温度至190℃对铬粉进行预热0.8h，向还原炉中以1.5L/min的速率持续通入氢气，升高还原炉中温度至410℃进行反应，反应时间为7h，反应结束后得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉，得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉的氧含量为700ppm，CuCr合金电工触头专用金属铬粉显微形貌图如图2所示。
实施例3：一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料预处理
选用铝热法制备的铬块作为原料，人工除去铬块中易除去的边皮、氧化膜杂质，将铬块置于超声波发生器中，对铬块进行超声处理，得到仅保留呈现金属铬本色的金属铬块；
超声处理的具体工艺为：向超声波发生器中添加没过铬块的惰性有机溶剂，所述惰性有机溶剂为苯四乙二醇二甲醚，然后抽超声波发生器中真空度至1.5×10-2MPa，在低于惰性有机溶剂沸点的温度下对铬块进行超声波处理，超声波功率为240W，超声波处理时间120min，超声处理结束后待处理液冷却至室温后过滤处理液并干燥铬块，得到仅保留呈现金属铬本色的金属铬块；
S2：初步破碎
将S1得到的金属铬块置于研磨机中，向研磨机中加入30mm直径的研磨珠，研磨珠的材质为锰钢，然后向研磨机中加入没过金属铬块和研磨珠的保护溶剂，保护溶剂为乙醇，在6000r/min的转速下研磨粉碎金属铬块，分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠，将得到的铬颗粒进行清洗干燥，利用筛网将颗粒粒度小于10mm的铬颗粒筛出备用，将颗粒粒度大于10mm的铬颗粒重新加入研磨机中重复研磨，直至铬颗粒粒度小于10mm；
分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠的方法为：利用磁力搅拌器在研磨机中进行搅拌，利用磁力将研磨珠吸附，然后利用乙醇清洗研磨珠后烘干，以备下次使用；
S3：低温研磨
将S2得到的铬颗粒预冷后加入至预冷后的低温粉碎机中，利用低温粉碎机中的碾磨辊将铬颗粒研磨粉碎，在研磨粉碎过程中持续向预冷后的低温粉碎机中通入液氮，保持低温粉碎机中温度在0℃，研磨粉碎后的铬粉用筛网进行筛分，使铬粉粒度控制在400目，不符合要求粒度的铬粉重新通过本步骤方法进行进一步研磨粉碎；
铬颗粒的预冷步骤为：将S2得到的铬颗粒加入至预冷机中，在预冷机中采用搅拌装置持续对铬颗粒进行翻搅，然后向预冷机中通入液氮，保持预冷机中温度为0℃对铬颗粒进行预冷；
低温粉碎机的遇冷步骤为：向低温粉碎机中喷射液氮进行预冷，并且使低温粉碎机在预冷过程中保持工作状态，预冷温度为0℃；
S4：保存前处理
将S3得到的铬粉置于还原炉中，向还原炉中通入氢气替换还原炉中的空气，然后升高还原炉中温度至200℃对铬粉进行预热1h，向还原炉中以2L/min的速率持续通入氢气，升高还原炉中温度至450℃进行反应，反应时间为8h，反应结束后得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉，得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉的氧含量为750ppm。
实施例4：与实施例1基本相同，不同之处在于：
S1：原料预处理
选用铝热法制备的铬块作为原料，人工除去铬块中易除去的边皮、氧化膜杂质。
实施例5：与实施例1基本相同，不同之处在于：
S3：低温研磨
将S2得到的铬颗粒加入至低温粉碎机中，利用低温粉碎机中的碾磨辊将铬颗粒研磨粉碎，在研磨粉碎过程中持续向低温粉碎机中通入液氮，保持低温粉碎机中温度在-100℃，研磨粉碎后的铬粉用筛网进行筛分，使铬粉粒度控制在80-325目，不符合要求粒度的铬粉重新通过本步骤方法进行进一步研磨粉碎。
实验例1：研究超声波处理对制备得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉性能的影响。
分别利用实施例1与实施例4提供的原料预处理方法对原料铬块进行预处理，检测分析处理后铬块的性能，结果如表1所示：
表1： 不同预处理方法得到铬块性能结果对比表
| 组别 | 预处理方法 | 铬块表面杂质占比/% | 铬块密度/（g/cm<sup>3</sup>） | 铬块含氧量/ppm |
| 实施例1 | 人工处理+超声波处理 | 0.3 | 7.19 | 1300 |
| 实施例4 | 人工处理 | 1.6 | 6.38 | 4800 |
结论：利用超声波与铬块进行预处理，可以大大降低铬块表面杂质占比，并且预脱除了铬块中的氧含量，使铬块密度增加，预处理效果明显优于人工处理。
实验例2：研究铬颗粒与低温研磨机预冷对低温研磨工艺的影响
分别利用实施例1、实施例5分别提供的低温研磨方法对同批次生产的铬颗粒进行低温研磨，其中实施例1对铬颗粒和低温粉碎机进行预冷处理，实施例5不对铬颗粒和低温粉碎机进行预冷处理，
实验过程中，实施例1的低温研磨方法可以正常进行，而实施例5的低温研磨方法在进行到“在研磨粉碎过程中持续向低温粉碎机中通入液氮”过程中，发生了低温粉碎机停止工作的情况，排查原因是因为极速降温导致低温粉碎机的工作部件冻结，无法运转。
结论：在低温研磨之前，对铬颗粒与低温粉碎机进行预冷可以保证低温粉碎机的正常运行。
Claims (6)
1.一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料预处理
选用铝热法制备的铬块作为原料，人工除去铬块的边皮、氧化膜杂质，将铬块置于超声波发生器中，对铬块进行超声处理，得到仅保留呈现金属铬本色的金属铬块；
S2：初步破碎
将S1得到的金属铬块置于研磨机中，向研磨机中加入20-30mm直径的研磨珠，然后向研磨机中加入没过金属铬块和研磨珠的保护溶剂，在5000-6000r/min的转速下研磨粉碎金属铬块，分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠，将得到的铬颗粒进行清洗干燥，利用筛网将颗粒粒度小于10mm的铬颗粒筛出备用，将颗粒粒度大于10mm的铬颗粒重新加入研磨机中重复研磨，直至铬颗粒粒度小于10mm；
S3：低温研磨
将S2得到的铬颗粒预冷后加入至预冷后的低温粉碎机中，利用低温粉碎机中的碾磨辊将铬颗粒研磨粉碎，在研磨粉碎过程中持续向预冷后的低温粉碎机中通入液氮，保持低温粉碎机中温度在-150-0℃，研磨粉碎后的铬粉用筛网进行筛分，使铬粉粒度控制在150-400目，不符合要求粒度的铬粉重新通过本步骤方法进行进一步研磨粉碎；
S4：保存前处理
将S3得到的铬粉置于还原炉中，向还原炉中通入氢气替换还原炉中的空气，然后升高还原炉中温度至180-200℃对铬粉进行预热0.5-1h，向还原炉中以1-2L/min的速率持续通入氢气，升高还原炉中温度至380-450℃进行反应，反应时间为6-8h，反应结束后得到CuCr合金电工触头专用金属铬粉。
2.根据权利要求1所述的一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，其特征在于，S1中，所述超声处理的具体工艺为：向超声波发生器中还添加没过铬块的惰性有机溶剂，然后抽超声波发生器中真空度至1±0.5×10-2MPa，在低于惰性有机溶剂沸点的温度下对铬块进行超声波处理，超声波功率为240W，超声波处理时间为100-120min，超声处理结束后，待处理液冷却至室温，然后过滤处理液并干燥铬块，得到仅保留呈现金属铬本色的脱氧铬。
3.根据权利要求1所述的一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，其特征在于，S2中，所述研磨珠的材质为不锈钢、碳钢或锰钢中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，其特征在于，S2中，所述分离出研磨后铬颗粒中的研磨珠的方法为：利用磁力搅拌器在研磨机中进行搅拌，利用磁力将研磨珠吸附，然后利用乙醇清洗研磨珠后烘干，以备下次使用。
5.根据权利要求1所述的一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，其特征在于，S2中，所述保护溶剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种CuCr合金电工触头专用金属铬粉的制备方法，其特征在于，S3中，
所述铬颗粒的预冷步骤为：将S2得到的铬颗粒加入至预冷机中，在预冷机中采用搅拌装置持续对铬颗粒进行翻搅，然后向预冷机中通入液氮，保持预冷机中温度为-100-0℃对铬颗粒进行预冷；
低温粉碎机的预冷步骤为：向低温粉碎机中喷射液氮进行预冷，并且使低温粉碎机在预冷过程中保持工作状态，预冷温度为-50-0℃。
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