CN105834436A - 一种片状改性导电镍粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：制备步骤包括：首先取PVD法生产出的球型镍粉，置于有机溶剂中配置成浆料并进行乳化分散；然后将乳化分散后的浆料置于砂磨机中碾磨，使球型镍粉片化，形成片状镍粉；然后将获得的片状镍粉经过氢气加热还原处理，然后冷却得到片状镍粉。本发明方法制备的产品降低了镍粉的电阻值，提高了片状镍粉的电性能；还原处理后片状镍粉的氧含量≤2000ppm；电阻率≤102Ω·cm。
Description
技术领域
本发明涉及超细金属镍粉改性处理方法技术领域，属于导电浆料应用领域，具体涉及一种片状改性导电镍粉的生产方法。
背景技术
目前,导电浆料已广泛应用于厚膜混合集成电路、电阻器、多层陶瓷电容器、电阻网路、敏感元器件表面组装技术等电子行业领域,是电子信息材料的重要组成部分。金、银、钯、铱、铂等贵金属由于具有稳定性强、精度高、可靠性好和寿命长等优良性能,常作为首选的导电浆料用金属。但随着近几年贵金属价格不断上涨，为降低成本，使用铜、镍等贱金属来代替昂贵的贵金属是导电浆料发展趋势。
在电磁屏蔽材料、导电漆、导电涂料等电子浆料等领域,电子浆料的导电填料一般是金属镍粉。它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。
通常使用的是PVD法生产出的亚微米级金属镍粉，粉体呈球型，粉体孔隙率大，粉体粒子接触面小，导电性能差。PVD法生产出的亚微米级球型金属镍粉，粉体表面氧含量高，镍粉表面形成致密的氧化镍，氧化镍具有绝缘性，粉体粒子电阻率高，导致浆料压合烧结后，电性能差。随着电子元件的小型化，电性能不断提高，对浆料所使用的导电粒子电性能也提出更高要求。
而如何改善导电粒子的电性能，降低电阻，从而提高导电浆料电能的成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种能改善导电粒子的电性能、降低电阻的片状改性导电镍粉的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：制备步骤包括：
(1)首先取PVD法生产出的球型镍粉，置于有机溶剂中配置成一定的浓度并进行乳化分散；
(2)然后将步骤(1)乳化分散后的浆料置于砂磨机中碾磨，使球型镍粉片化，形成片状镍粉；
(3)然后将获得的片状镍粉经过氢气加热还原处理，然后冷却得到片状镍粉。
球型镍粉在配浆乳化分散、碾磨压片过程选用乙醇作为溶剂即上述步骤(1)提到的有机溶剂，之所以采用乙醇是因为镍粉在水中易发生氧化腐蚀现象，比表面积变化大，影响镍粉的性能。在乙醇溶剂中性能较稳定，乙醇相对其他有机溶剂原料易得，毒性小，在液相分级工艺中，普遍使用乙醇做分级介质。
PVD法生产出的镍粉，属物理气相法，粉体呈球型，分散性好，杂质含量低，镍粉粒径在0.5～3微米的范围内。
步骤(2)碾磨过程采用氧化锆珠作为碾磨剂，因为氧化锆珠硬度高，不易破损，易清洗；氧化氧化锆珠的粒径为0.2-3.0mm，添加量可以为砂磨机上的砂磨仓体积的0.1-0.3倍。
本发明步骤(2)砂磨片化过程温度在常温条件下进行；砂磨片化过程温度在常温条件是因为，砂磨过程温度过高，导致镍片氧含量增高，影响镍片的电性能。砂磨过程提高冷却水降温，温度保持在≤30℃，有利于镍片性能稳定。
本发明片状镍粉所用还原气体为氢气，还原气体选用氢气，是相比一氧化碳还原，镍片碳含量低，无毒。
本发明步骤(1)使用无水乙醇配制成固体含量为10-25wt％浓度的浆料，乳化过筛(筛网孔径为600目筛孔)后通过计量泵加入砂磨机内，砂磨机的转速控制在800-1500r/min连续碾磨至球型镍粉成片状，得到镍片厚径比在1：15～20范围(镍片厚径比小于上述范围，镍片不彻底，孔隙率大，比表面积未达到最大化；如果大于上述范围，生产控制困难，不易量产；因此，上述范围非常合适)。
本发明碾磨后片状镍粉通过干燥机在80～90℃温度下干燥，干燥后的片状镍粉，按照总量和还原炉内的层数进行均匀分层加入到还原炉内，每层高度在30-50mmm；然后向还原炉内通入氢气并加热反应，控制加热温度在300-400℃；镍粉表面氧化镍发生还原反应NiO+H2＝Ni+H2O↓，片状镍粉表面氧化镍被还原成镍，降低电阻值，提高了片状镍粉电性能。
本发明步骤(3)还原反应时间为0.5-3h；还原反应后，降还原炉内的温度至200-230℃时通入氮气，并同时减小氢气进量，使得氮气与氢气的体积比例控制在4-10：1的混合气体进行钝化保护(钝化过程不受时间限制)；然后降还原炉内的温度至130-150℃时停止通入氢气，全部通入氮气保护冷却(冷却过程不受时间限定，冷却至常温后方可取料。)；然后降温至常温后取粉，氮气包装。
本发明步骤(3)所述的还原处理过程、还原炉内的压力在0～0.05Pa。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明首先采用PVD法生产出的球型镍粉作为原料，这种方法制备的镍粉原料保持了PVD法生产出的镍粉粒度均匀、分散性能好的优势，同时球型镍粉片化后形成的片状镍粉，并严格控制厚径比，提高了镍粉导电粒子的比表面积，增大了镍粉导电粒子接触面积，降低镍粉导电粒子之间的电阻。此外，采用在获得片状镍粉之后进行通入氢气并加热反应；此时镍粉表面的氧化镍发生还原反应NiO+H2＝Ni+H2O↓，片状镍粉表面氧化镍被还原成镍，降低了镍粉的电阻值，提高了片状镍粉的电性能；还原处理后片状镍粉的氧含量≤2000ppm；电阻率≤102Ω·cm。
2.本发明片状镍粉的制备，在片状镍粉表面还原之后还进行了表面钝化处理，从而充分保证镍粉表面的稳定性能，防止镍粉表面被氧化，从而使得制备的镍粉电阻值稳定，提高了片状镍粉的电性能的稳定性。
具体实施方式：
下面结合表-1片状镍粉改性处理过程实例对本发明进一步说明。
实施例
PVD法生产出的球型镍粉(为行业常规方法，如可以参照ZL201110119245.2公开的方法和装置制备；也可以从市售产品直接购买)，使用无水乙醇按一定比例配配制成固含量20％浓度的浆料，通过乳化机乳化，分散成均匀的浆料。
乳化后浆料通过400m目振动筛过筛，去颗粒杂质。
浆料通过计量泵加入砂磨机内碾磨，开启砂磨机，转速控制在1000r/min碾磨。
碾磨过程通过冷却水对砂磨机进行冷却，冷却温度控制在≤30℃以内；续碾磨至球型镍粉成片状，厚径比1：15-20范围；磨后片状镍粉通过碾磨机在80～90℃温度下干燥。干燥后的片状镍粉，加入到还原炉内，通入氢气，温度控制在320℃进行NiO+H2＝Ni+H2O↓还原反应，还原炉内的压力在0.03-0.04Pa；320℃恒温反应2h后，降温至200-230℃时通入氮气，减小氢气进量，使得氮氢气比例控制在5：1混合气体进行钝化保护；然后降温至130-150℃时停止通入氢气，全部通入氮气保护冷却；然后降温至常温后取粉，氮气包装。
表-1:
| 序号 | 处理工艺 | BET(m2/g) | 氧(ppm) | 电阻率Ω·cm |
| 1 | 球型镍粉 | 1.2 | 5000～6000 | ≧106 |
| 2 | 片状镍粉 | 2.0 | 5000～6000 | 106≧105 |
| 3 | 改性镍片 | 1.8 | 1000～2000 | ≤102 |
通过对上述片状镍粉改性处理数据分析，从表-1中可以看出,球型金属镍粉在通过砂磨片化后，比表面积增大50％以上，镍片氢气还原处理后、氧含量降低70％以上，电阻率下降104倍以上。
上述片状改性导电镍粉生产方法，降低了亚微米级镍粉的电阻率，有效提高了镍粉电子浆料的导电性能。
Claims (9)
1.一种片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：制备步骤包括：
(1)首先取PVD法生产出的球型镍粉，置于有机溶剂中配置成浆料并进行乳化分散；
(2)然后将步骤(1)乳化分散后的浆料置于砂磨机中碾磨，使球型镍粉片化，形成片状镍粉；
(3)然后将获得的片状镍粉经过氢气加热还原处理，然后冷却得到片状镍粉。
2.根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤(1)的有机溶剂为无水乙醇；浆料固体含量为10-25wt％。
3.根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤(1)PVD法生产出的球型镍粉粒径在0.5～3微米。
4.根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤(2)碾磨过程采用氧化锆珠作为碾磨剂，氧化锆珠的粒径为0.2-3.0mm。
5.根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤(2)砂磨片化过程温度在常温条件下进行并控制料浆温度保持在≤30℃；砂磨机的转速控制在800-1500r/min，连续碾磨至球型镍粉成片状、片状镍粉的厚径比为1：15～20。
6.根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：所述碾磨后的片状镍粉通过干燥机在80～90℃温度下干燥，干燥后的片状镍粉再进行还原处理。
7.根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤(3)所述的还原处理具体为：将片状镍粉按照还原炉内的层数进行均匀分层加入到还原炉内，每层高度在30-50mmm；然后向还原炉内通入氢气并加热反应，控制炉内的加热温度在300-400℃。
8.根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤(3)还原反应时间为0.5-3h；还原反应后，降还原炉内的温度调整至200-230℃时通入氮气，并同时减小氢气进量，使得氮气与氢气的体积比例控制在4-10：1的混合气体进行钝化保护；然后降还原炉内的温度至130-150℃时停止通入氢气，全部通入氮气保护冷却至常温后取粉，氮气包装。
9.根据权利要求1所述片状改性导电镍粉生产方法，其特征在于:所述的还原处理过程、还原炉内的压力在0～0.05Pa。
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