CN1817520A - 一种超细化学镍粉的防氧化方法 - Google Patents
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Abstract
一种超细化学镍粉的防氧化方法，涉及一种采用化学方法生产超细镍粉方法，特别是其防氧化的方法。其特征在于在以超细草酸镍为原料用氢气还原生产超细化学镍粉时，在密闭系统中完成还原后，再继续通氢气降温到130－160℃，开始向密闭系统中通入氮气或惰性气体，加大氮气或惰性气体流量并同时减少氢气流量，至氮气等惰性气体和氢气的体积流量比为4～6∶1时，保持至系统降温至70～80℃后，继续降低氢气的流量加大氮气或惰性气体至完全通入氮气或惰性气体。本发明的方法，使镍粉表面吸附一层氮气等惰性气体，形成一层钝化膜，隔绝与空气的接触，从而达到钝化并保护化学镍粉的目的，在还原装置中一次完成，操作简单，效果好。
Description
技术领域
一种超细化学镍粉的防氧化方法，涉及一种采用化学方法生产超细镍粉方法，特别是其防氧化的方法。
背景技术
现代电子、磁性材料、导电浆料、催化剂、零部件、高容量电池、有机合成、航天器件等各大行业的快速发展，对粉末产品的要求越来越高，不仅是化学成份的相对纯化，对粉末产品的一些物理特性提出了更高的要求。随着现代新材料产业的进一步发展，粉末的粒度越来越趋向于细化，在用镍盐为原料，经过还原生产出粒度小于10um的超细化学镍粉活性非常高，在从还原气氛中取出过程中，该镍粉会在几秒钟迅速氧化，甚至发生自燃现象，失去超细化学镍粉的特性。
目前，生产超细具有特殊性能的镍粉，除羰基气相沉积法外，主要采用超细镍盐经过还原生产超细化学镍粉，该镍粉不但微观形貌呈枝晶或纤维状，而且其粒度非常细，小于10um，活性非常高。现在已有技术对粉末的防氧化技术，一般大多都是粉末产出后处理，如铜粉及铜包覆粉末、银粉及银的包覆粉末等的后续防氧化技术，由于超细化学镍粉的活性非常高，暴露在空气中几秒钟内就会氧化，甚至发生自燃现象，因此不可能出粉后再进行防氧化处理，显然采用在还原气氛中取出，进行防氧化外理或利用添加剂都是不能完成的。因而超细化学镍粉的防氧化成为了难点。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能在还原完成后出炉之前，进行表面钝化处理，防止粉末的快速氧化的超细化学镍粉的防氧化方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种超细化学镍粉的防氧化方法，其特征在于在以超细草酸镍为原料用氢气还原生产超细化学镍粉时，在密闭系统中完成还原后，再继续通氢气降温到130-160℃，开始向密闭系统中逐渐通入氮气或惰性气体，在加大氮气或惰性气体流量并同时减少氢气流量，进行气体转换，至氮气等惰性气体和氢气的体积流量比为4～6∶1时，保持至系统降温至70～80℃后，继续降低氢气的流量加大氮气或惰性气体至完全通入氮气或惰性气体，至系统降温至室温。
一种超细化学镍粉的防氧化方法，其特征在于进行气体转换时是采用三通管和通气阀门控制的。
本发明的方法，超细化学镍粉在密闭系统中完成还原后，开始在密闭容器是用氮气等惰性气体进行保护，使超细化学镍粉在此过程中，降低对氢气的吸附，而且使镍粉表面吸附一层氮气等惰性气体，形成一层钝化膜，隔绝与空气的接触，从而达到钝化并保护化学镍粉的目的，同时，由于是吸附一层氮气等惰性气体的膜，不会对使用产生任何影响。并且该技术在还原装置中一次完成，操作简单，效果好。
通过表面钝化工艺，降低了超细镍粉的活性，为了进一步保证防氧化彻底，镍粉在取出还原炉后，继续放进充了氮气等惰性气体的密封袋内，继续钝化24小时以上，方可彻底做到超细镍粉的防氧化。对其它超细金属粉末有相同钝化作用，具有同样防氧化效果。
具体实施方式
一种超细化学镍粉的防氧化方法，其特征在于在以超细草酸镍为原料用氢气还原生产超细化学镍粉时，在密闭系统中完成还原后，再继续通氢气降温到130-160℃，开始向密闭系统中逐渐通入氮气或惰性气体，在加大氮气或惰性气体流量并同时减少氢气流量，进行气体转换，至氮气等惰性气体和氢气的体积流量比为4～6∶1时，保持至系统降温至70～80℃后，继续降低氢气的流量加大氮气或惰性气体至完全通入氮气或惰性气体，至系统降温至室温。
实施例1
在密闭系统还原炉中加热到规定的温度，然后通氢气还原，还原完成后，开始降温，当温度降到160℃时，开启氮气瓶的阀门，调节氢气和氮气瓶的阀门，以流量表指示到氮气和氢气的流量比为4∶1，继续降温至80℃，关闭氢气瓶的阀门，只通氮气，等密闭系统中温度降低到45℃时，停止通氮气，打开密闭系统，取出已被还原的超细镍粉，迅速放进密封袋中，充满氮气并封口，放置24小时后取出，超细镍粉外观呈松散的黑色粉末，氢损值低于2.0％。
实施例2
在密闭系统的还原炉中加热到规定的温度，然后通氢气还原，还原完成后，开始降温，当温度降到140℃时，开启氮气瓶的阀门，调节氢气和氮气瓶的阀门，以流量表指示到氮气和氢气的流量比为5∶1，继续降温至75℃，关闭氢气瓶的阀门，只通氮气，等密闭系统中温度降低到50℃时，停止通氮气，打开密闭系统，取出已被还原的超细镍粉，迅速放进密封袋中，充满氮气并封口，放置24小时后取出，超细镍粉外观呈松散的黑色粉末，氢损值低于2.0％。
实施例2
在密闭系统的还原炉中加热到规定的温度，然后通氢气还原，还原完成后，开始降温，当温度降到130℃时，开启氮气瓶的阀门，调节氢气和氮气瓶的阀门，以流量表指示到氮气和氢气的流量比为4∶1，继续降温至70℃，关闭氢气瓶的阀门，只通氮气，等密闭系统中温度降低到50℃时，停止通氮气，打开密闭系统，取出已被还原的超细镍粉，迅速放进密封袋中，充满惰性气体并封口，放置24小时后取出，超细镍粉外观呈松散的黑色粉末，氢损值低于2.0％。
Claims (3)
1.一种超细化学镍粉的防氧化方法，其特征在于在以超细草酸镍为原料用氢气还原生产超细化学镍粉时，在密闭系统中完成还原后，再继续通氢气降温到130-160℃，开始向密闭系统中逐渐通入氮气或惰性气体，在加大氮气或惰性气体流量并同时减少氢气流量，进行气体转换，至氮气等惰性气体和氢气的体积流量比为4～6∶1时，保持至系统降温至70～80℃后，继续降低氢气的流量加大氮气或惰性气体至完全通入氮气或惰性气体，至系统降温至室温。
2.根据权利要求1所述的一种超细化学镍粉的防氧化方法，其特征在于进行气体转换时是采用三通管和通气阀门控制的。
3.根据权利要求1所述的一种超细化学镍粉的防氧化方法，其特征在于镍粉在取出还原炉后，继续放进充氮气等惰性气体的密封袋内，继续钝化24小时以上。
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| CN 200610065028 CN1817520A (zh) | 2006-03-17 | 2006-03-17 | 一种超细化学镍粉的防氧化方法 |
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| CN 200610065028 CN1817520A (zh) | 2006-03-17 | 2006-03-17 | 一种超细化学镍粉的防氧化方法 |
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| CN1817520A true CN1817520A (zh) | 2006-08-16 |
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN1817520A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103736987A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-04-23 | 抚顺龙诚新科技材料有限公司 | 一种在氢还原生产线上直接钝化微细金属粉末的方法 |
| CN105834436A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-08-10 | 江苏博迁新材料有限公司 | 一种片状改性导电镍粉的生产方法 |
| CN113134621A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-07-20 | 东北大学 | 一种氢还原制备超细纳米Fe-Cu复合粉末的方法 |
| CN113770350A (zh) * | 2021-09-15 | 2021-12-10 | 杭州新川新材料有限公司 | 一种高分散性镍粉的处理设备 |
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2006
- 2006-03-17 CN CN 200610065028 patent/CN1817520A/zh active Pending
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