CN111403165A - 一种钐铁氮／纳米铁复合粘结永磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体是一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)利用化学气相沉积方法，在钐铁氮粉体表面包覆一层纳米Fe薄膜；(2)钐铁氮/纳米铁粉体表面进行抗氧化包覆处理；(3)混炼造粒；(4)通过注射成型或压延、模压、挤出方法制备出复合粘结磁体。本发明通过在钐铁氮粉体表面沉积一层纳米Fe，由于软磁‑硬磁纳米双相耦合作用，明显提高了各向异性以及各向同性钐铁氮粘结磁体的磁性能。同时，该种制备方法工艺简单，成本较低，环保无污染，适于规模化生产应用。

Description

一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体是一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法。
背景技术
随着高性能永磁材料在计算机、汽车、航天、办公设备、家电和医疗等行业的广泛应用，其市场需求量逐年递增。特别是，粘结稀土永磁体作为一种新型复合功能材料，广泛应用于信息技术、汽车工业和计算机等领域。粘结稀土永磁体与烧结磁体相比，具有工艺成本低、尺寸精度高、易于成型复杂形状器件、易于实现大规模自动化生产等优势，近年来发展迅速。
用于制作稀土永磁粘结磁体的粉体主要是：各向异性钕铁硼粉、Sm2Fe17Nx(x≤3)各向异性粉、SmFe7N各向同性粉、SmCo各向异性粉等粘结磁粉，而磁性能与Nd-Fe-B磁体相媲美的只有Sm2Fe17Nx化合物。Sm2Fe17Nx具有优异的内禀磁性能，它的Js可达1.54T，(BH)max可达472.0kJ/m3，完全可以和Nd-Fe-B相媲美；同时它的各向异性场约为Nd-Fe-B永磁体的3倍；居里温度高达750K，较Nd-Fe-B的高160℃。此外，Sm2Fe17Nx化合物的抗氧化性和耐腐蚀性均优于Nd2Fe14B。近年由于Nd-Fe-B稀土水磁材料发展迅速，钕资源濒临枯竭，价格不断上升；另一方面，钐资源相对过剩，价格较钕低很多。因此，大力发展Sm2Fe17Nx磁体产业，有效利用钐资源已成为科技界和产业界关注的热点。
考虑到Sm2Fe17Nx作为一种亚稳相，在温度超过500℃时容易发生分解，形成非磁性相SmN以及软磁相α-Fe，因此Sm2Fe17Nx主要用作制备粘结磁体。而通常情况下，由于在粘结磁体的制备过程中，需要对粉体进行表面处理以及添加粘结剂、功能性助剂，使得粘结磁体的磁性能较低。为此，有必要进一步发展提高Sm2Fe17Nx粉体的磁性能的技术。其中，制备纳米晶双相复合永磁材料成为一种有效的解决方案，即纳米复合永磁材料综合利用了硬磁相的高矫顽力和软磁相的高饱和磁化强度，使其具有两相各自的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较高的磁性能，并且工艺简单，成本相对较低。
本发明的技术方案是：
一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)基于五羰基铁的化学热分解，在钐铁氮粉体表面沉积纳米铁；
(2)在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜；
(3)以包覆抗氧化有机膜的复合粉体、粘结剂、功能性添加剂为原料，进行混炼造粒；
(4)将混炼造粒所制备的粒料制成复合粘结磁体。
所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，钐铁氮粉体为稀土永磁钐铁氮粉体，其成分用公式(Sm1-xM′x)2(Fe1-yM″y)17Nz表达，其中M′为除钐外的其他稀土元素Hf、Zr和Y之一种或两种以上组合，M″为Ti、Al、Co、Cr、Mn、Zn、Nb、Ta、W、Mo、V、Ga、B之一种或两种以上组合；x＝0～0.3，y＝0～0.3，z＝2.7～3，对应氮含量12.4～13.6at.％；稀土永磁钐铁氮粉体包括各向异性和各向同性两种粉体，各向异性粉体粒度：1～3μm，单晶；各向同性粉体粒度：10～25μm，晶粒尺寸：20～100nm。
所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，步骤(1)中，钐铁氮粉体表面沉积纳米铁的具体步骤如下：①先将浸没于酒精中的钐铁氮粉铺开在真空热处理室的不锈钢料盘中，不锈钢料盘带机械旋转机构和翻料机构，再抽真空至10-1～10-3Pa，加热至80～120℃并保温0.5～2h，以对钐铁氮粉进行干燥；②真空热处理室通入氩气或氮气，升温至化学气相沉积温度；③以氩气或氮气为载气，将五羰基铁气体通入真空热处理室，且钐铁氮粉正面暴露于五羰基铁气体中，进行化学气相沉积纳米铁，形成钐铁氮/纳米铁复合粉；④反应后的气体经过冷凝器，回收残余的五羰基铁。
所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，化学气相沉积温度：100～180℃，氩气或氮气载气流量：10～100SCCM，不锈钢料盘的自转速度：2～10r/min，化学气相沉积时间：30～120min。
所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，步骤(2)中，在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜的过程如下：先将钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂溶于酒精中形成混合溶液，再将钐铁氮/纳米铁复合粉倒入混合溶液中，超声分散30～60min后，继续浸泡2～24h；最后，在真空10-1～10-3Pa下，80～120℃并保温0.5～2h，干燥，形成包覆抗氧化有机膜的复合粉体；其中，偶联剂加入量为钐铁氮/纳米铁复合粉总量的0.5～4wt％。
所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，步骤(3)中，粘结剂是尼龙或聚苯硫醚，添加量6～12wt％；功能性添加剂包括：偶联剂、增塑剂、润滑剂以及抗氧化剂中的一种或两种以上，添加量0.5～2wt％；余量为包覆抗氧化有机膜的复合粉体；原料预混形成混合料，在180～300℃下对熔融状态的混合料进行混炼、切粒形成粒料。
所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，步骤(4)中，通过注射成型方法制备出复合粘结磁体；将混炼造粒所制备的粒料用注塑机加热为熔融态，并在磁场下注射进模具成型，冷却后得到成品的各向异性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体；如果是制备各向同性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体，则不需要外加磁场进行取向，将混炼造粒所制备的粒料用注塑机加热为熔融态，直接注射进模具成型。
所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，除了注射成型方法外，粘结磁体制备方法还包括常规的压延、模压或挤出。
本发明的原理是：
本发明提供一种钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体的制备方法，纳米晶复合永磁材料又称交换耦合稀土永磁，是由高饱和磁化强度的软磁性相和具有高磁晶各向异性的硬磁性相在纳米尺度范围内复合而成的两相共格永磁材料。硬磁性相和软磁性相在交换耦合作用下，具有剩磁增强效应并呈单一铁磁性相特征。软磁相(如：α-Fe、Fe3B)的添加不仅起到增强稀土永磁的磁性能，同时可以降低稀土的用量，节约稀土资料并降低成本。针对钐铁氮永磁体，通过熔炼-快淬-晶化工艺，可以获得纳米SmFeN-Fe复合磁体。但利用该种方法，设备要求高，且只能制备各向同性粉体。而采用本发明的方法，在磁粉表面沉积纳米Fe，同样具有硬磁-软磁交换耦合作用效果：明显的剩磁增强效应，极高的理论最大磁能积，较低的稀土含量。特别是，对各向同性和各向异性钐铁氮分体都有效。
本发明的优点及有益效果是：
本发明钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，利用化学气相沉积方法，在钐铁氮粉体表面包覆一层纳米Fe薄膜，获得钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体；再经混炼造粒并注射成型，制备成钐铁氮/纳米铁复粘结磁体。由于软磁-硬磁纳米双相耦合作用，明显提高了各向异性以及各向同性钐铁氮粘结磁体的磁性能。同时，该种制备方法工艺简单，成本较低，环保无污染，适于规模化生产应用。
附图说明
图1为本发明钐铁氮粉体表面化学气相沉积纳米Fe薄膜的装置示意图。图中，1.真空热处理室，2.铠装电加热器，3.不锈钢料盘，4.聚四氟乙烯刮板，5.机械旋转机构，6.接真空机组口，7.气流分散器，8.阀门，9.装有羰基铁的不锈钢杜瓦瓶，10.氩或氮载气入口，11.冷凝器，12.双氧水瓶，13.废气出口，14.载气管，15.废气管。
具体实施方式
如图1所示，本发明钐铁氮粉体表面化学气相沉积纳米Fe薄膜的装置，主要包括：真空热处理室1、铠装电加热器2、不锈钢料盘3、聚四氟乙烯刮板4、机械旋转机构5、接真空机组口6、气流分散器7、阀门8、装有羰基铁的不锈钢杜瓦瓶9、氩或氮载气入口10、冷凝器11、双氧水瓶12、废气出口13等，具体结构如下：
真空热处理室1内底部设置自下而上依次设置不锈钢料盘3、聚四氟乙烯刮板4、机械旋转机构5，不锈钢料盘3设置于机械旋转机构5的顶部，聚四氟乙烯刮板4设置于不锈钢料盘3上，不锈钢料盘3的上方设置气流分散器7，真空热处理室1内沿竖向相对设置铠装电加热器2，铠装电加热器2位于不锈钢料盘3、聚四氟乙烯刮板4、机械旋转机构5和气流分散器7的外侧。
气流分散器7顶部通过管路(该管路上设置阀门8)伸至装有羰基铁的不锈钢杜瓦瓶9内的上部，载气管14的一端伸至不锈钢杜瓦瓶9内的底部，载气管14的另一端为氩或氮载气入口10；真空热处理室1的一侧下部设置接真空机组口6，真空热处理室1的另一侧下部通过管路(该管路上设置阀门和冷凝器11)伸至双氧水瓶12内的下部，废气管15的一端伸至不锈钢杜瓦瓶9内的上部，废气管15的另一端为废气出口13。
在具体实施过程中，以上述装置制备钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的流程为：利用化学气相沉积方法，在钐铁氮粉体表面包覆一层纳米Fe薄膜→钐铁氮/纳米铁粉体表面进行抗氧化包覆处理→混炼造粒→通过注射成型或压延、模压、挤出方法制备出复合粘结磁体。该方法包括如下步骤：
(1)钐铁氮粉体表面沉积纳米铁
主要是基于五羰基铁(Fe(CO)5)热分解，在钐铁氮粉体表面化学气相沉积一层纳米Fe薄膜。主要过程包括：①先将浸没于酒精中的钐铁氮粉铺开在真空热处理室的不锈钢料盘中，不锈钢料盘带机械旋转机构和翻料机构(聚四氟乙烯刮板)，再抽真空至10-1～10- 3Pa，加热至80～120℃并保温0.5～2h，以对钐铁氮粉进行干燥；②真空热处理室通入氩气或氮气，升温；③以氩气或氮气为载气，将Fe(CO)5气体通入真空热处理室，且钐铁氮粉体正面暴露于Fe(CO)5气体中，进行化学气相沉积纳米铁，形成钐铁氮/纳米铁复合粉，纳米Fe薄膜的厚度为10～100nm；④反应后的气体经过冷凝器，经废气管回收残余的五羰基铁。
(2)在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜
先将钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂(如：KH-550或KH-560)溶于酒精中形成混合溶液，再将钐铁氮/纳米铁复合粉倒入混合溶液中，超声分散30～60min，继续浸泡2～24h。最后在真空10-1～10-3Pa下，80～120℃并保温0.5～2h，干燥，形成包覆抗氧化有机膜的复合粉体，抗氧化有机膜的厚度约为几个纳米(对于该种有机膜，由于表面吸附成膜，通常厚度只有几个分子层，很难确切表征厚度。其次，由于最后吸附和脱附达到平衡，层厚很难调控)。其中，偶联剂加入量为钐铁氮/纳米铁复合粉总量的0.5～4wt％。
(3)混炼造粒
以包覆抗氧化有机膜的复合粉体、粘结剂、功能性添加剂为原料，进行混炼造粒。其中，粘结剂主要是尼龙(如：尼龙12或尼龙6)和聚苯硫醚(PPS)等，添加量6～12wt％；功能性添加剂包括：偶联剂、增塑剂、润滑剂以及抗氧化剂等之一种或两种以上，添加量0.5～2wt％；余量为包覆抗氧化有机膜的复合粉体。预混形成混合料，在180～300℃下对熔融状态的混合料进行混炼、切粒形成粒料，粒料的粒度为Φ(3～5mm)×(1.5～3mm)。
(4)注射成型
将上述所制备的粒料用注塑机加热为熔融态，并在磁场下注射进模具成型，冷却后得到各向异性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体。如果是制备各向同性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体，则不需要外加磁场进行取向。除了注射成型外，粘结磁体制备方法也包括常规的压延、模压和挤出。
下面，通过实施例详述本发明。
实施例1
本实施例中，针对一种Sm2Fe17N3各向异性粉体，粉体中位数粒径1.7μm，单晶。利用振动样品磁强计(VSM)测量的该种粉体的主要磁性能参数如表1中所列。对该种粉体进行化学气相沉积纳米Fe，工艺过程如下：①将浸没于酒精中的钐铁氮粉铺开在真空热处理室的不锈钢料盘中，然后抽真空至10-1Pa，加热至110℃并保温1h，以对钐铁氮粉进行干燥。②真空热处理室通入氩气，升温至120℃。③以氩气为载气，将Fe(CO)5气体通入真空热处理室，进行化学气相沉积纳米铁，形成钐铁氮/纳米铁复合粉，纳米Fe薄膜的厚度约为38nm；其中，氩气流量：60SCCM，不锈钢料盘的自转速度：3r/min，沉积时间：45min。
先将硅烷偶联剂KH-550溶于酒精中形成混合溶液，再将钐铁氮/纳米铁复合粉倒入混合溶液中，超声分散30min后，继续浸泡12h。最后在真空10-1Pa、110℃下保温2h，干燥，形成包覆抗氧化有机膜的复合粉体。其中，偶联剂加入量为钐铁氮/纳米铁复合粉总量的1wt％，包覆抗氧化有机膜的复合粉体的磁参量也一并列于表1中。
以包覆抗氧化有机膜的复合粉体、粘结剂、功能性添加剂为原料，进行混炼造粒。粘结剂选择尼龙12，添加量8wt％；功能性添加剂包括：偶联剂(如：KH550)0.2wt％、润滑剂(如：硬脂酸锌)0.1wt％以及抗氧化剂(如：1010)0.1wt％；余量为包覆抗氧化有机膜的复合粉体。原料预混形成混合料，在185℃下对熔融状态的混合料进行混炼、切粒形成粒料，粒料的粒度为Φ3mm×2mm。将混合粉粒用注塑机在2T磁场下注射成型，注射压力是150MPa，料筒温度是220℃，模具温度是80℃，注射成型后去毛刺处理得到产品。
如表1所示，用同样混炼造粒和注射成型工艺制备的未沉积以及沉积纳米铁的钐铁氮粘结磁体的磁性能，由表1可以看出，各向异性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体较钐铁氮粘结磁体的剩磁、内禀矫顽力和磁能积都有提高，且后两者提高幅度更明显。
实施例2
本实施例中，针对一种Sm2(FeLaTiB)17N3各向同性粉体，粉体中位数粒径19μm，晶粒尺寸30～60nm。对该种粉体进行化学气相沉积纳米Fe，表面硅烷化处理，混炼造粒，注射成型，所有工艺步骤与实施例一中的相同，除了在注射成型时不需外加磁场进行取向。
如表1所示，原始Sm2(FeLaTiB)17N3各向同性粉体、Sm2(FeLaTiB)17N3/纳米Fe复合粉体以及它们在相同工艺下制备的粘结磁体的磁性能，由表1可以看出，各向同性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体较钐铁氮粘结磁体的剩磁、内禀矫顽力和磁能积都有提高，且后两者提高幅度更明显。
表1实施例中所采用工艺条件制备磁粉粘结体的磁性能比较
Figure BDA0002425066750000061

Claims (8)

1.一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)基于五羰基铁的化学热分解，在钐铁氮粉体表面沉积纳米铁；
(2)在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜；
(3)以包覆抗氧化有机膜的复合粉体、粘结剂、功能性添加剂为原料，进行混炼造粒；
(4)将混炼造粒所制备的粒料制成复合粘结磁体。
2.根据权利要求1所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，钐铁氮粉体为稀土永磁钐铁氮粉体，其成分用公式(Sm1-xM′x)2(Fe1-yM″y)17Nz表达，其中M′为除钐外的其他稀土元素Hf、Zr和Y之一种或两种以上组合，M″为Ti、Al、Co、Cr、Mn、Zn、Nb、Ta、W、Mo、V、Ga、B之一种或两种以上组合；x＝0～0.3，y＝0～0.3，z＝2.7～3，对应氮含量12.4～13.6at.％；稀土永磁钐铁氮粉体包括各向异性和各向同性两种粉体，各向异性粉体粒度：1～3μm，单晶；各向同性粉体粒度：10～25μm，晶粒尺寸：20～100nm。
3.根据权利要求1所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钐铁氮粉体表面沉积纳米铁的具体步骤如下：①先将浸没于酒精中的钐铁氮粉铺开在真空热处理室的不锈钢料盘中，不锈钢料盘带机械旋转机构和翻料机构，再抽真空至10-1～10-3Pa，加热至80～120℃并保温0.5～2h，以对钐铁氮粉进行干燥；②真空热处理室通入氩气或氮气，升温至化学气相沉积温度；③以氩气或氮气为载气，将五羰基铁气体通入真空热处理室，且钐铁氮粉正面暴露于五羰基铁气体中，进行化学气相沉积纳米铁，形成钐铁氮/纳米铁复合粉；④反应后的气体经过冷凝器，回收残余的五羰基铁。
4.根据权利要求3所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，化学气相沉积温度：100～180℃，氩气或氮气载气流量：10～100SCCM，不锈钢料盘的自转速度：2～10r/min，化学气相沉积时间：30～120min。
5.根据权利要求1所述的在钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜的过程如下：先将钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂溶于酒精中形成混合溶液，再将钐铁氮/纳米铁复合粉倒入混合溶液中，超声分散30～60min后，继续浸泡2～24h；最后，在真空10-1～10-3Pa下，80～120℃并保温0.5～2h，干燥，形成包覆抗氧化有机膜的复合粉体；其中，偶联剂加入量为钐铁氮/纳米铁复合粉总量的0.5～4wt％。
6.根据权利要求1所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，粘结剂是尼龙或聚苯硫醚，添加量6～12wt％；功能性添加剂包括：偶联剂、增塑剂、润滑剂以及抗氧化剂中的一种或两种以上，添加量0.5～2wt％；余量为包覆抗氧化有机膜的复合粉体；原料预混形成混合料，在180～300℃下对熔融状态的混合料进行混炼、切粒形成粒料。
7.根据权利要求1所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，通过注射成型方法制备出复合粘结磁体；将混炼造粒所制备的粒料用注塑机加热为熔融态，并在磁场下注射进模具成型，冷却后得到成品的各向异性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体；如果是制备各向同性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体，则不需要外加磁场进行取向，将混炼造粒所制备的粒料用注塑机加热为熔融态，直接注射进模具成型。
8.根据权利要求7所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，除了注射成型方法外，粘结磁体制备方法还包括常规的压延、模压或挤出。
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