JP6376176B2 - 銅粉末、銅ペースト、導電性塗膜の製造方法及び導電性塗膜 - Google Patents
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Description
本発明(1):SEM観察による平均粒子径が0.05〜2μmの銅粉末であり、該銅粉末のBET比表面積値(SSA)(m2/g)と炭素含量(C)(重量%)が下記式[1]の関係にある無電解金属めっき用銅粉末。
C/SSA≦7×10−2・・・・[1]
O/SSA≦0.2・・・・[2]
C/SSA≦7×10−2・・・・[1]
O/SSA≦0.2・・・・[2]
○:導電性塗膜の剥離や破壊を生じない。
△:導電性塗膜の剥離や破壊が認められるが、剥離や破壊はセロハンテープ貼り合わせ部の10%未満。
×:導電性塗膜の剥離や破壊が認められ、剥離や破壊はセロハンテープ貼り合わせ部の10%以上。
銅粉末1:水600mlに硫酸銅五水和物100gとL−アルギニン3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH10.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら60分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却した後ヒドラジン1水和物を39ml加え、70℃まで昇温し、70℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキを40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で3時間真空乾燥を行ったのち、酸素吸収剤とともに密封して酸素濃度0.1%以下で保存した。
銅粉末2:水600mlに硫酸銅五水和物100gとジメチルグリオキシム3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH11.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら60分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却した後ヒドラジン1水和物を39ml加え、70℃まで昇温したのち、70℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキを40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で3時間真空乾燥を行った後、酸素吸収剤とともに密封して酸素濃度0.1%以下で保存した。
銅粉末3:水600mlに硫酸銅五水和物100gとグリシン3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH11.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら60分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却したのちホウ素化水素ナトリウム0.02gを添加し10分間保持した。次にヒドラジン1水和物を39ml加え、70℃まで昇温したのち、70℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキを40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で3時間真空乾燥を行ったのち、酸素吸収剤とともに密封して酸素濃度0.1%以下で保存した。
銅粉末4:水600mlに硫酸銅五水和物100gとL−アルギニン3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH10.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら30分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却した後アスコルビン酸を60g加え、80℃まで昇温したのち、80℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキを40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で3時間真空乾燥を行ったのち、酸素吸収剤とともに密封して酸素濃度0.1%以下で保存した。
銅粉末5:水600mlに硫酸銅五水和物100gとグリシン3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH11.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら60分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却した後ヒドラジン1水和物を39ml加え、70℃まで昇温したのち、70℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキを40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で3時間真空乾燥を行ったのち、酸素吸収剤とともに密封して酸素濃度0.1%以下で保存した。
銅粉末6:水600mlに硫酸銅五水和物100gとL−アルギニン3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH10.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら30分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却した後アスコルビン酸60gを加え、80℃まで昇温したのち、80℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキを40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で8時間真空乾燥を行った。得られた銅粉を1週間デシケーターに保存した後試験に供した。
銅粉末7:水600mlに硫酸銅五水和物100gとL−アルギニン3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH10.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら60分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却した後ヒドラジン1水和物を39ml加え、70℃まで昇温したのち、70℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキを40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で3時間真空乾燥を行った。得られた銅粉を1週間デシケーターに保存した後試験に供した。
銅粉末8:水600mlに硫酸銅五水和物100gとジメチルグリオキシム3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH11.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら60分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却した後ヒドラジン1水和物を39ml加え、70℃まで昇温したのち、70℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキを40℃で、8時間熱風乾燥機で乾燥を行ったのち、酸素吸収剤とともに密封して酸素濃度0.1%以下で保存した。
銅粉末9:水600mlに硫酸銅五水和物100gとL−アルギニン3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH10.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら60分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却した後ヒドラジン1水和物を39ml加え、70℃まで昇温したのち、70℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキをメタノール100mlにリパルプ後、ベンゾトリアゾール0.5gを添加して30分間攪拌した。得られた表面処理された銅スラリーを濾過し、40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で3時間真空乾燥を行ったのち、酸素吸収剤とともに密封して酸素濃度0.1%以下で保存した。
銅粉末10:水600mlに硫酸銅五水和物100gとL−アルギニン3gを攪拌、加温しながら溶解し、60℃で10規定水酸化ナトリウム溶液をpH10.5になるまで添加した。次にD−グルコース36gを添加して、攪拌しながら60分間反応させて亜酸化銅スラリーを得た。次に液温を50℃に冷却した後ヒドラジン1水和物を39ml加え、70℃まで昇温したのち、70℃で60分間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキをメタノール100mlにリパルプ後、オレイン酸0.5gを添加して30分間攪拌した。得られた表面処理された銅スラリーを濾過し、40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で3時間真空乾燥を行ったのち、酸素吸収剤とともに密封して酸素濃度0.1%以下で保存した。
銅粉末11:三井金属鉱業製銅粉末(1020Y)をそのまま用いた。
銅粉末12:平均粒径が3μmの亜酸化銅143gと水2000ccの懸濁液に、L−酒石酸ナトリウム15gを投入し、系内の温度を70℃まで加熱した。L−アスコルビン酸200g、70℃で2時間保持して銅スラリーを得た。銅スラリーを濾過しケーキを水洗した後メタノールで洗浄、脱水した。得られたケーキを40℃で、0.2kPa以下の酸素分圧で3時間真空乾燥を行ったのち、酸素吸収剤とともに密封して酸素濃度0.1%以下で保存した。
下記の配合割合の組成物をサンドミルにいれ、800rpmで、2時間分散した。メディアは半径0.1mmのジルコニアビーズを用いた。得られた銅ペーストをアプリケーターにより、厚み25μmの二軸延伸ポリエステルフィルム上に乾燥後の厚みが2μmになるように塗布し、120℃で5分熱風乾燥して銅粉末含有塗膜を得た。
分散液組成
共重合ポリエステルの溶液 2.5g
(トルエン/シクロヘキサノン=1/1(重量比)の40重量%溶液)
銅粉末1 9g
γ−ブチロラクトン(希釈溶剤) 3.5g
メチルエチルケトン(希釈溶剤) 5g
ブロックイソシアネート 0.1g
(共重合ポリエステル:東洋紡積社製「バイロン300」
ブロックイソシアネート:日本ポリウレタン社製「コロネート2546」)
塗膜付きポリエステルフィルムを下記の組成の無電解銅めっき浴に浸漬した。めっき浴温度は55℃、pHは水酸化ナトリウムにより12.5に調整し、浸漬時間は10分間で無電解銅めっきを実施した。塗膜付きポリエステルフィルムをめっき浴から取り出し、水洗浄、乾燥を行った。厚み計で測定したところ、得られた導電性塗膜には1μmのめっき層が形成されており、比抵抗は3.5μΩ・cmであった。導電性塗膜の接着性、めっき外観を測定した。得られた導電性塗膜の評価結果を表1−2に示す。
無電解銅めっき浴
硫酸銅5水和物 3.8g
エチレンジジアミン4酢酸 35g
ホルマリン(ホルムアルデヒド37%水溶液) 8.1g
水 500g
実施例1−9と同様にして、ただし、銅粉末だけを表1−2に記載したものに変更して導電性塗膜を得た。得られた導電性塗膜を実施例1−9と同様に評価した結果を表1−2に示す。
実施例1−9と同様にして、ただし、銅粉末とバインダー樹脂と硬化剤の比率を表1−2に記載したように変更して、導電性塗膜を得た。得られた導電性塗膜を実施例1−9と同様に評価した結果を表1−2に示す。
下記の配合割合の組成物をサンドミルにいれ、800rpmで、2時間分散した。メディアは半径0.1mmのジルコニアビーズを用いた。得られた銅ペーストをアプリケーターにより、厚み25μmのポリイミドフィルム上に乾燥後の厚みが2μmになるように塗布し、150℃で5分熱風乾燥して銅粉末含有塗膜を得た。
分散液組成
ポリウレタンの溶液 2.5g
(トルエン/メチルエチルケトン=18/82(重量比)の40重量%溶液)
銅粉末3 9g
γ−ブチロラクトン(希釈溶剤) 3.5g
メチルエチルケトン(希釈溶剤) 5g
エポキシ樹脂 0.2g
硬化触媒(トリフェニルフォスフィン) 0.05g
(ポリウレタン:東洋紡積社製「UR3500」
エポキシ樹脂:DIC社製クレゾールノボラック型エポキシ樹脂「エピクロンN−665」)
無電解ニッケルめっき浴
硫酸ニッケル 20g
次亜リン酸ソーダ 15g
クエン酸アンモン 30g
水 1000g
実施例1−9と同様にして、ただし銅粉末だけを表1−2に記載したものに変更して導電性塗膜を得た。比較例1−9では銅ペーストから得た銅粉末含有塗膜は、ピンホールが多数認められ、めっき塗膜でもピンホールが解消できなかった。評価結果を表1−2に示す。
下記の配合割合の組成物をサンドミルにいれ、800rpmで、2時間分散した。メディアは半径0.2mmのジルコニアビーズを用いた。得られた銅ペーストをアプリケーターにより、厚み25μmのポリイミドフィルム上に乾燥後の厚みが2μmになるように塗布し、120℃で5分熱風乾燥して銅粉末含有塗膜を得た。
分散液組成
共重合ポリエステルの溶液 2.5部
(トルエン/シクロヘキサノン=1/1(重量比)の40重量%溶液)
銅粉末1 9部
γ−ブチロラクトン(希釈溶剤) 3.5部
メチルエチルケトン(希釈溶剤) 5部
ブロックイソシアネート 0.2部
(共重合ポリエステル:東洋紡積社製「バイロン300」
ブロックイソシアネート:日本ポリウレタン社製「コロネート2546」)
得られた、銅粉末含有塗膜に350℃で5分間の過熱水蒸気による加熱処理を行った。過熱水蒸気の発生装置として蒸気過熱装置(第一高周波工業株式会社製「DHFSuper−Hi10」)を用い、12kg/時間の過熱水蒸気を供給する熱処理炉で過熱水蒸気処理を行った。得られた導電性塗幕の比抵抗を表2−1に示す。また、過熱水蒸気温度を320℃としたほかは同様にして過熱水蒸気による加熱処理を行った場合の評価結果も表2−1に示す。
実施例2−1と同様にして、ただし、銅粉末だけを表2−1に記載したものに変更して導電性塗膜を得た。得られた導電性塗幕の比抵抗を実施例2−1と同様に評価した結果を表2−1に示す。また、図1に実施例2−3で得られた導電性塗膜のSEM写真を示す。実施例2−3の導電性塗膜においては、銅粒子が互いに焼結していることがわかる。
実施例2−1と同様にして、ただし、銅粉末だけを表2−1に記載したものに変更して導電性塗膜を得た。得られた導電性塗幕の比抵抗を実施例2−1と同様に評価した結果を表2−1に示す。図2に比較例2−1で得られた導電性塗膜のSEM写真を示す。比較例2−1の導電性塗膜においては、銅粒子の焼結が不十分であることがわかる。
Claims (5)
- 銅ペーストを用いて絶縁基板上に塗膜を形成し、乾燥させて銅粉末含有塗膜を得た後、該塗膜上に無電解金属めっきを施す際に用いる、上記銅ペーストに含まれる銅粉末であって、SEM観察による平均粒子径が0.05〜2μmの銅粉末であり、該銅粉末のBET比表面積値(SSA)(m2/g)と炭素含量(C)(重量%)が下記式[1]の関係にある銅粉末。
C/SSA≦7×10−2・・・・[1] - 銅粉末のBET比表面積値(SSA)(m2/g)と酸素含量(O)(重量%)が下記式[2]の関係にある請求項1記載の銅粉末。
O/SSA≦0.2・・・・[2] - 請求項1又は2に記載の銅粉末と有機バインダーと溶剤とから成る銅ペースト。
- 更に硬化剤を含有する請求項3に記載の銅ペースト。
- 銅粉末100重量部に対し有機バインダー樹脂を2〜30重量部含有する請求項3又は4に記載の銅ペースト。
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