JP4158713B2 - 外部電極用銅ペースト組成物 - Google Patents
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Description
本発明に用いる銅粉末の形状は、特に制限されず、球状またはフレーク状の銅粉末を、1種または1種以上を混合して使用することができる。ただし、銅粉末のリン(P)含有量が0.01〜0.10質量%であり、かつ、銅粉末の酸素含有量が0.30質量%以下であることが好ましい。球状およびフレーク状の粉末をブレンドして使用した場合にも、全体として銅粉末のリン含有量および酸素含有量が、この範囲に入っていれば良い。
本発明に用いるガラス質フリットとしては、特に制限されず、外部電極用銅ペースト組成物に一般的に使用されるガラス質フリットが用いられる。例えば、平均粒径1〜6μmで、軟化点が600〜800℃のホウ珪酸ガラス(SiO2−B2O3系)、ホウ珪酸バリウムガラス(BaO−SiO2−B2O3系)等の無鉛ガラス質フリットが使用できる。また、前述の特開2002−280248号公報に記載されたように、添加剤として酸化亜鉛を35〜55質量%含有し、軟化点が600℃以下のホウ珪酸亜鉛ガラス(ZnO−B2O3−SiO2系)質フリットを用いてもよい。
本発明に使用できる有機ビヒクルは、特に制限されず、一般的に外部電極用銅ペースト組成物に使用されているものでよい。例示すれば、樹脂成分としてアクリル樹脂やセルロース樹脂を、溶剤としてはターピネオールやジヒドロターピネオール等のテルペン系溶剤、エチルカルビトール、ブチルカルビトール等のエーテル系溶剤を、単独または複数、混合して使用できる。有機ビヒクルの使用量としては、外部電極用銅ペースト組成物に適度な粘性および塗布性が得られれば良く、例えば、銅粉末に対して、1〜50質量%とする。
ターピネオール73質量%に、エチルセルロース1質量%、アクリル樹脂26質量%を軽く分散させた後、エアーモーターで撹拌しながら60℃まで加熱し透明で粘稠な有機ビヒクルを作成した。
参考例1、実施例2、3および比較例1〜4では、アトマイズ法による球状の銅粉末を使用し、実施例4〜6および比較例5〜7では、球状の銅粉末とフレーク状の銅粉末とを、65:35にブレンドして使用した。リン(P)含有量の調整は、銅粉末のアトマイズ製法において、銅の溶湯中に添加するP−Cu合金の添加量を調整することで行った。比較例1および4では、P−Cu合金を添加しないで製造し、リン(P)含有量が<0.001%であった。
従来技術と同様にして、設計静電容量が1μFとなる積層体とし、ニッケル製内部電極の露出した端面に前述の外部電極用銅ペースト組成物を塗布し、120℃で乾燥した後、窒素雰囲気ベルト炉で、ピーク温度900℃、炉入り口から出口まで60分のプロファイルで焼成した。炉内の焼成ゾーンの酸素濃度は5ppmとし、炉入り口から750℃のゾーンまでに設けられたバーンアウトゾーンには、酸素濃度を200ppm、400ppmおよび600ppmの各濃度に設定した乾燥空気を導入した。酸素濃度は、ジルコニア酸素濃度計(東レ製、型式LC−750)を用いて測定して調整した。
4−1)静電容量
以上により、それぞれの組成の外部電極用銅ペースト組成物を焼き付けて得た銅外部電極に、ニッケルめっきを施して、積層セラミックコンデンサを得た。
得られた積層セラミックコンデンサを樹脂埋めし、ニッケル製内部電極と銅製外部電極の接合部クロスセクションが観察できるように研磨し、EPMA装置(島津製作所製、EPMA−1600)を用いて、銅とニッケルの面分析を行い、外部電極の銅が内部電極にどれだけ拡散しているかを調査した。銅が内部電極に、5μm以上拡散しているものを○、拡散しても5μm未満か、全く拡散していないものを×と評価した。評価結果を表1および表2に示す。
昇温速度:5℃/min
測定温度範囲:20〜900℃
測定雰囲気:N298%−H22%混合ガス、300ml/min気流下
測定試料:前記銅粉末を5mmφ、厚さ3mmの成型体にプレス(有機バインダー等を添加しないで粉だけでプレスした)
測定荷重:10g
その測定結果を図1に示す。参考例1に用いた球状の銅粉末のリン(P)含有量は0.028%であり、比較例1は<0.001%である。図1から明らかなように、参考例1で用いた球状の銅粉末は、焼結開始温度が比較例1で用いた球状の銅粉末と比較して、大きく低下しており、約500℃で焼結が開始していることがわかる。
Claims (2)
- 平均粒径が1〜4μmである球状の銅粉末と、ガラス質フリットと、有機ビヒクルとから主としてなる外部電極用銅ペースト組成物において、前記銅粉末のリン含有量が0.041質量%以上0.10質量%以下であり、かつ、前記銅粉末の酸素含有量が0.30質量%以下であることを特徴とする外部電極用銅ペースト組成物。
- 平均粒径が1〜4μmである球状の銅粉末および扁平長粒径が3〜30μmのフレーク状の銅粉末を所定比率で混合した銅粉末と、ガラス質フリットと、有機ビヒクルとから主としてなる外部電極用銅ペースト組成物において、前記銅粉末のリン含有量が0.01〜0.10質量%以下であり、かつ、前記銅粉末の酸素含有量が0.30質量%以下であることを特徴とする外部電極用銅ペースト組成物。
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