JP2017197658A - 導体形成組成物、導体の製造方法、めっき層の製造方法、導体、積層体及び装置 - Google Patents
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Abstract
Description
<1>銅含有粒子と、ウレタン結合を有する樹脂と、を含み、前記ウレタン結合を有する樹脂の含有量は前記銅含有粒子100質量部に対して0.1質量部〜20.0質量部である、導体形成組成物。
<2>前記ウレタン結合を有する樹脂はアルコキシシリル基及びシラノール基からなる群より選択される少なくとも1つをさらに有する、<1>に記載の導体形成組成物。
<3>前記銅含有粒子は、銅を含むコア粒子と、前記コア粒子の表面の少なくとも一部に存在する有機物と、を有する、<1>又は<2>に記載の導体形成組成物。
<4>前記銅含有粒子は、長軸の長さが50nm以下である銅含有粒子の割合が55個数%以下である、<1>〜<3>のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
<5>前記銅含有粒子は、長軸の長さが70nm以上である銅含有粒子の割合が30個数%以上である、<1>〜<4>のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
<6>前記銅含有粒子は、長軸の長さの平均値が55nm以上である、<1>〜<5>のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
<7>前記銅含有粒子は、長軸の長さの平均値が500nm以下である<1>〜<6>のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
<8>前記銅含有粒子は、円形度の平均値が0.70〜0.99である<1>〜<7>のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
<9><1>〜<8>のいずれか1項に記載の導体形成組成物を加熱する工程を有する導体の製造方法。
<10><1>〜<8>のいずれか1項に記載の導体形成組成物を加熱する工程と、前記加熱により形成された導体の上にめっき層を形成する工程と、を有するめっき層の製造方法。
<11><1>〜<8>のいずれか1項に記載の導体形成組成物に含まれる前記銅含有粒子が焼結した構造を有する導体。
<12>基材と、前記基材上に配置される<11>に記載の導体と、を含む積層体。
<13><11>に記載の導体を含む装置。
本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲には、「〜」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本明細書中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本明細書中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本明細書において組成物中の各成分の含有率又は含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本明細書において組成物中の各成分の粒子径は、組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本明細書において「層」又は「膜」との語には、当該層又は膜が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本明細書において「積層」との語は、層を積み重ねることを示し、二以上の層が結合されていてもよく、二以上の層が着脱可能であってもよい。
本実施形態の導体形成組成物は、銅含有粒子と、ウレタン結合を有する樹脂と、を含み、前記ウレタン結合を有する樹脂の含有量は前記銅含有粒子100質量部に対して0.1質量部〜20.0質量部である。導体形成組成物として具体的には、導電塗料、導電ペースト、導電インク等が挙げられる。
ウレタン結合を有する樹脂を含む導体形成組成物から形成される導体が基材に対する接着力に優れている理由は明らかではないが、例えば、ウレタン結合を有する樹脂は極性が比較的高いため、少ない添加量でも基材に対する充分な接着性の向上効果を発揮できるためと考えられる。
ウレタン結合を有する樹脂を含む導体形成組成物から形成される導体が導電性に優れる理由は明らかではないが、例えば、一般的に接着力向上のために添加されるエポキシ樹脂、アクリル樹脂等の硬化速度の速い熱硬化性樹脂は、銅含有粒子を焼結させるための加熱工程において、銅含有粒子の焼結よりも速く樹脂の熱硬化が進行して充分な焼結が妨げられる傾向があるのに対し、ウレタン結合を有する樹脂は熱可塑性である(硬化しない)か、熱硬化性であっても硬化速度が比較的遅いため、銅含有粒子の焼結を妨げにくく、良好な導電性が発現し易いためと考えられる。
銅含有粒子は、少なくとも金属銅を含み、必要に応じてその他の物質を含んでもよい。銅以外の物質としては、金、銀、白金、錫、ニッケル等の金属又はこれらの金属元素を含む化合物、有機物、酸化銅、塩化銅などを挙げることができる。導電性に優れる導体を形成する観点からは、銅含有粒子中の金属銅の含有率は50質量%以上であることが好ましく、60質量%以上であることがより好ましく、70質量%以上であることが更に好ましい。
銅含有粒子の長軸と短軸の長さを電子顕微鏡による観察で測定する場合は、銅含有粒子の長軸と短軸の長さは、銅含有粒子の投影像に外接し、互いに平行である二つの直線の間の距離が最大又は最小となるように選ばれる二つの直線間の長さを意味する。電子顕微鏡で観察する場合の倍率は特に制限されないが、例えば20倍〜50000倍で行うことができる。なお、電子顕微鏡像から無作為に銅含有粒子を選択する際は、粒子径が3nm未満の銅含有粒子は対象から除外する。
銅含有粒子が銅を含むコア粒子と、前記コア粒子の表面の少なくとも一部に存在する有機物と、を有する場合、銅含有粒子は脂肪酸と銅との金属塩と、還元性化合物と、アルキルアミンと、を含む組成物を加熱する工程を有する方法によって製造されたものであってもよい。前記方法は、必要に応じて加熱工程後の遠心分離工程、洗浄工程等の工程を有していてもよい。
脂肪酸は、RCOOHで表される1価のカルボン酸(Rは鎖状の炭化水素基であり、直鎖状であっても分岐を有していてもよい)である。脂肪酸は、飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸のいずれであってもよい。コア粒子を効率的に被覆して酸化を抑制する観点からは、直鎖状の飽和脂肪酸が好ましい。脂肪酸は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
還元性化合物は、脂肪酸銅と混合した際に両化合物間で錯体等の複合化合物を形成すると考えられる。これにより、還元性化合物が脂肪酸銅中の銅イオンに対する電子のドナーとなり、銅イオンの還元が生じやすくなり、錯体を形成していない状態の脂肪酸銅よりも自発的な熱分解による銅原子の遊離が生じやすくなると考えられる。還元性化合物は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
アルキルアミンは、脂肪酸銅と還元性化合物とから形成される錯体の分解反応の反応媒として機能すると考えられる。更に、還元性化合物の還元作用によって生じるプロトンを捕捉し、反応溶液が酸性に傾いて銅原子が酸化されることを抑制すると考えられる。
脂肪酸銅、還元性化合物及びアルキルアミンを含む組成物を加熱する工程を実施するための方法は特に制限されない。例えば、脂肪酸銅と還元性化合物とを溶媒に混合した後にアルキルアミンを添加して加熱する方法、脂肪酸銅とアルキルアミンとを溶媒と混合した後に還元性化合物を添加して加熱する方法、脂肪酸銅の出発物質である水酸化銅と脂肪酸、還元性化合物及びアルキルアミンを溶媒に混合して加熱する方法、脂肪酸銅の出発物質である水酸化銅と脂肪酸、及びアルキルアミンを溶媒に混合した後に還元性化合物を添加して加熱する方法等を挙げることができる。
ウレタン結合を有する樹脂の分子構造及び分子量は特に制限されず、導体形成組成物の用途、基材の種類等に応じて選択できる。ウレタン結合を有する樹脂は、熱可塑性であっても、熱硬化性であってもよい。ウレタン結合を有する樹脂は、1種を単独で用いても、分子構造、分子量等が異なる2種以上を併用してもよい。
導体形成組成物がウレタン結合と、アルコキシシリル基及びシラノール基からなる群より選択される少なくとも1つを有する樹脂を含むか否かは、例えばICP発光分光分析、29Si−NMR測定、赤外吸収スペクトル測定によって確認することができる。
導体形成組成物は、分散媒を含んでもよい。分散媒の種類は特に制限されず、導体形成組成物の用途に応じて一般に用いられる有機溶媒から選択でき、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。導体形成組成物を印刷法に適用する場合は、導体形成組成物の粘度コントロールの観点から、テルピネオール、イソボルニルシクロヘキサノール、ジヒドロターピネオール及びジヒドロターピネオールアセテートからなる群より選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
導体形成組成物は、必要に応じて銅含有粒子、ウレタン結合を有する樹脂及び分散媒以外のその他の成分を含んでもよい。このような成分としては、ウレタン結合を有する樹脂以外の樹脂、シランカップリング剤、ラジカル開始剤、還元剤等が挙げられる。
本実施形態の導体の製造方法は、本実施形態の導体形成組成物を加熱する工程(加熱工程)を有する。加熱工程では、導体形成組成物に含まれる銅含有粒子の表面の有機物を完全に又は部分的に熱分解又は揮発させ、かつ、銅含有粒子を焼結させる。本実施形態の導体形成組成物は低温での導体化が可能であるため、200℃以下、好ましくは180℃以下の温度で加熱工程を行うことができる。
加熱工程の時間は特に制限されず、加熱温度、加熱雰囲気、銅含有粒子の量等を考慮して選択できる。加熱方法は特に制限されず、熱板による加熱、赤外ヒータによる加熱、パルスレーザによる加熱等を挙げることができる。
本実施形態の導体は、上述した実施形態の導体形成組成物に含まれる銅含有粒子が焼結した構造を有する。導体の形状は特に制限されず、薄膜状、パターン状等を挙げることができる。本実施形態の導体は、種々の電子部品の配線、被膜等の形成に使用できる。特に、本実施形態の導体は低温で製造できるため、樹脂等の耐熱性の低い基材上に金属箔、配線パターン等を形成する用途に好適に用いられる。また、通電を目的としない装飾、印字等の用途にも好適に用いられる。
本実施形態の導電性組成物は、樹脂等の有機材料を含む基材に対して優れた接着力を示すとともに、セラミック、ガラス、無機フィラー含有樹脂等の無機材料を含む基材に対しても優れた接着力を示す。基材の形状は特に制限されず、板状、棒状、ロール状、フィルム状等であってよい。
本実施形態のめっき層の製造方法は、上述した実施形態の導体形成組成物を加熱する工程(加熱工程)と、前記加熱により形成された導体の上にめっき層を形成する工程(めっき層形成工程)と、を有する。めっき層の製造方法は、必要に応じてその他の工程を有していてもよい。
上記方法におけるめっき層形成工程においてめっき層を形成する方法は特に制限されず、電解めっき又は無電解めっきのいずれであってもよい。めっき層の形成に用いる金属の種類は特に制限されず、銅、ニッケル、金、クロム等が挙げられる。
本実施形態の積層体は、基材と、前記基材上に配置される上述した実施形態の導体と、を含む。基材の種類は特に制限されず、導体を形成しうる基材として上述したものから選択してもよい。基材上に配置される導体は、基材の全面に配置されていても、一部にのみ配置されていてもよい。
本実施形態の装置は、上述した実施形態の導体を含む。装置の種類は特に制限されない。例えば、上述した実施形態の導体からなる配線、被膜等を有する太陽電池パネル、ディスプレイ、タッチパネル、及び電子部品(トランジスタ、セラミックコンデンサ、半導体パッケージ等)が挙げられる。また、これらの装置を内蔵する電子機器、家電、産業用機械、輸送用機械等も本実施形態の装置に含まれる。
水酸化銅(II)(関東化学株式会社、特級)91.5g(0.94mol)に1−プロパノール(関東化学株式会社、特級)150mLを加えて撹拌し、これにノナン酸(関東化学株式会社)370.9g(2.34mol)を加えた。得られた混合物を、セパラブルフラスコ中で90℃、30分間加熱撹拌した。得られた溶液を加熱したままろ過して未溶解物を除去した。その後放冷し、生成したノナン酸銅を吸引ろ過し、洗浄液が透明になるまでヘキサンで洗浄した。得られた粉体を50℃の防爆オーブンで3時間乾燥してノナン酸銅(II)を得た。収量は340g(収率96質量%)であった。
上記で得られたノナン酸銅(II)15.01g(0.040mol)と酢酸銅(II)無水物(関東化学株式会社、特級)7.21g(0.040mol)をセパラブルフラスコに入れ、1−プロパノール22mLとヘキシルアミン(東京化成工業株式会社)32.1g(0.32mol)を添加し、オイルバス中で80℃で加熱撹拌して溶解させた。氷浴に移し、内温が5℃になるまで冷却した後、ヒドラジン一水和物(関東化学株式会社、特級)7.72mL(0.16mol)を加えて、さらに氷浴中で撹拌した。なお、銅:ヘキシルアミンのモル比は1:4である。次いで、オイルバス中で10分間、90℃で加熱撹拌した。その際、発泡を伴う還元反応が進み、セパラブルフラスコの内壁が銅光沢を呈し、溶液が暗赤色に変化した。遠心分離を9000rpm(回転/分)で1分間実施して固体物を得た。固形物を更にヘキサン15mLで洗浄する工程を3回繰り返し、酸残渣を除去して、銅光沢を有する銅含有粒子の粉体を含む銅ケークAを得た。
銅ケークA(50質量部)、テルピネオール(25質量部)、及びイソボルニルシクロヘキサノール(商品名:テルソルブMTPH、日本テルペン化学株式会社)(25質量部)を混合した。得られたペースト状の混合物に、ウレタン結合と、アルコキシシリル基及びシラノール基からなる群より選択される少なくとも1つとしてメトキシシリル基を有するウレタン樹脂A(商品名:U201、荒川化学工業株式会社)を、銅ケークA100質量部に対して不揮発分として表1に示す量(質量部)で混合して、導体形成組成物を調製した。
ウレタン樹脂Aに代えて、ウレタン結合を有し、アルコキシシリル基及びシラノール基のいずれも有しないウレタン樹脂B(商品名:KL424、荒川化学工業株式会社)を、銅ケークA100質量部に対して不揮発分として表1に示す量(質量部)で混合した以外は実施例1−1と同様にして、導体形成組成物を調製した。
ウレタン樹脂Aを混合しない以外は実施例1−1と同様にして、導体形成組成物を調製した。
実施例及び比較例で得られた導体形成組成物を、基材としてのガラス板上に塗布し、加熱して金属銅の薄膜を形成した。加熱は、酸素濃度を100ppm以下とした1気圧の窒素雰囲気中、昇温速度4℃/秒で180℃まで加熱し、60分間保持することによって行った。
次いで、金属銅の薄膜の体積抵抗率を、4端針面抵抗測定器で測定した面抵抗値と、非接触表面・層断面形状計測システム(商品名:VertScan、株式会社菱化システム)から求めた膜厚とから計算した。結果を表1に示す。
金属銅の薄膜を透過型電子顕微鏡(商品名:JEM−2100F、日本電子株式会社)で観察したところ、実施例及び比較例のいずれにおいても銅含有粒子同士が焼結している様子が観察された。
得られた金属銅の薄膜を陰極として、含リン銅板を陽極として、硫酸銅、硫酸及び塩酸を含む水溶液中において、2A/1dm2で20分間の電解銅めっきを行った。さらに、電解銅めっきで厚膜化した金属銅膜を卓上ピール試験機(商品名:小型卓上試験機EZ−S、株式会社島津製作所)を用いて金属銅膜ピール幅10mm、ピール角度90°、ピール速度30mm/秒で基材から剥離し、基材と銅膜の接着力(N/m)を測定した。結果を表1に示す。
樹脂成分としてエポキシ樹脂を含む比較例3の導体形成組成物を用いて形成した金属銅の薄膜は、基材に対する接着力がほとんど向上せず、エポキシ樹脂の添加量が6質量部に増えただけで容易に高体積低坑率になってしまった。
樹脂成分を含まない比較例4の導体形成組成物を用いて形成した金属銅の薄膜は、体積抵抗率は低いものの、基材に対する接着力がほとんどなかった。
Claims (13)
- 銅含有粒子と、ウレタン結合を有する樹脂と、を含み、前記ウレタン結合を有する樹脂の含有量は前記銅含有粒子100質量部に対して0.1質量部〜20.0質量部である、導体形成組成物。
- 前記ウレタン結合を有する樹脂はアルコキシシリル基及びシラノール基からなる群より選択される少なくとも1つをさらに有する、請求項1に記載の導体形成組成物。
- 前記銅含有粒子は、銅を含むコア粒子と、前記コア粒子の表面の少なくとも一部に存在する有機物と、を有する、請求項1又は請求項2に記載の導体形成組成物。
- 前記銅含有粒子は、長軸の長さが50nm以下である銅含有粒子の割合が55個数%以下である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
- 前記銅含有粒子は、長軸の長さが70nm以上である銅含有粒子の割合が30個数%以上である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
- 前記銅含有粒子は、長軸の長さの平均値が55nm以上である、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
- 前記銅含有粒子は、長軸の長さの平均値が500nm以下である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
- 前記銅含有粒子は、円形度の平均値が0.70〜0.99である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の導体形成組成物。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の導体形成組成物を加熱する工程を有する導体の製造方法。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の導体形成組成物を加熱する工程と、前記加熱により形成された導体の上にめっき層を形成する工程と、を有するめっき層の製造方法。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の導体形成組成物に含まれる前記銅含有粒子が焼結した構造を有する導体。
- 基材と、前記基材上に配置される請求項11に記載の導体と、を含む積層体。
- 請求項11に記載の導体を含む装置。
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