CN112743093B - 一种钛镍合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛镍合金粉末的制备方法，包括如下步骤：配料，选取氢化钛粉末和羰基镍粉为原料粉末；球磨干燥；一次脱氢并自蔓延高温合成；一次破碎筛分；加氢；二次破碎筛分；二次脱氢；气流磨和气流分级，本发明具备可实现大批量生产，成本可控，粉末性能优异的综合优势。

Description

一种钛镍合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于合金粉末制备技术领域，更具体的说涉及一种钛镍合金粉末的制备方法
背景技术
钛镍形状记忆合金是优秀的功能材料，具有形状记忆效应、超弹性、强阻尼性、强耐磨性和良好的生物相容性等性能，形状记忆效应和超弹性是钛镍合金最突出的两种特性，钛镍合金可用于制造恒载螺栓、防松件以及作动器等航空航天器件；其特殊性能使得它在医疗器械正畸弓丝，心脏支架等领域也有广泛应用。传统钛镍合金的制备方法主要有熔炼法、固相扩散法，粉末冶金法等，制备工艺繁琐且其冷热加工性能较差，仅能制造结构简单的零件，严重制约钛镍合金在工程中的应用。钛镍合金粉末作为钛镍合金粉末冶金成形的原材料，低成本、高性能的制备方法直接决定钛镍合金粉末冶金工艺的市场应用前景。
国内关于钛镍合金粉末的专利如申请号为CN201710070666，其采用钛镍合金棒材制成自耗电极，然后感应加热熔融进入雾化器，采用惰性高压气体冲击破碎熔体液流，冲击破碎的微小液滴在飞行过程中冷却，表面张力作用使之呈球形。优点在于：成分均匀，粉末球形度好，粉末杂质含量低。缺点：(1)能源耗费巨大；(2)必须采用氩气惰性气体，成本非常高；(3)设备投资大，运行成本高；(4)粉末内部可能存在空洞等缺陷；(5)采用自耗电极方法生产效率低。
专利CN201510269244介绍在高温蒸发室内置入纯镍和纯钛原料，在一定压力的氮气气氛下进行高温加热，钛镍高温蒸发，钛蒸汽和镍蒸汽混合并在随着气流进入冷却器内形成高纯钛镍合金粉。缺点：(1)效率低下、成本高；(2)成分和合金化程度不可控，存在偏析问题；(3)氮气气氛，钛存在污染反应问题。
专利CN94118227采用还原扩散的方法制备钛镍合金粉末。以氧化钛粉末和镍粉混合，或钛粉和氧化镍粉末混合，再加入还原剂金属钙粒，在惰性气氛控制炉内950-1350℃之间保温2-8小时，氧化物粉末被还原时与另一组分金属扩散反应形成钛镍合金。然后破碎及水和处理制成钛镍合金粉末。缺点：(1)原料中有夹杂金属，会造成成品污染，很难通过化学方法处理干净。(2)扩散反应后破碎困难，粉末粒度和形貌难以控制。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种钛镍合金粉末的制备方法，该方法具备可实现大批量生产，成本可控，粉末性能优异的综合优势。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种钛镍合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)配料，选取氢化钛粉末和羰基镍粉为原料粉末；
2)球磨干燥，采用无水乙醇作为球磨介质，经高能球磨机进行研磨和混合，并真空冷冻干燥；
3)一次脱氢并自蔓延高温合成，将球磨干燥后的粉末转入脱氢炉中脱氢并自蔓延高温燃烧合金化；
4)一次破碎筛分，将合金化后的疏松状合金材料降温出炉后进行球磨破碎，破碎过后过筛一次筛分制得钛镍合金颗粒；
5)加氢，将钛镍合金颗粒转入氢化炉中进行氢化；
6)二次破碎筛分，将氢化后的钛镍合金粉进行干磨破碎并二次筛分；
7)二次脱氢，将二次筛分后氢化钛镍合金粉粉末转入脱氢炉中低温脱氢处理；
8)气流磨和气流分级，将二次脱氢出炉后的粉末用高纯氮气进行气流磨和气流分级制得所需粒度的钛镍合金粉末。
进一步的在步骤1)中，根据钛镍合金50:50-70:30的原子比例按重量进行配料，氢化钛粉末与羰基镍粉重量配比为1:1.2-2:1；其中氢化钛粉末粒度为-200目以下，羰基镍粉粒径为10um以下。
进一步的在步骤2)中，采用钛合金球作为磨料，球料比为10:1-20:1，球磨时间为2-6小时；球磨后浆料盛放在不锈钢料盘中，在真空冷冻干燥设备中进行冷冻干燥。
进一步的在步骤3)中，冷冻干燥后的料盘快速转入真空炉中，快速升温至800-1000℃进行高温脱氢及自蔓延合金化。
进一步的在步骤4)中，采用机械球磨的方法将合金化后结块的疏松状合金材料采用颚式破碎机进行破碎并过20目筛网进行一次筛分，并通过氩气保护。
进一步的在步骤5)中，氢气压力为0.5-3MPa压力，氢化温度为300-500℃，氢化时间为1-4小时。
进一步的在步骤6)中，采用干式球磨机对氢化钛镍合金粉末进行二次破碎并用400-600目筛网进行二次筛分，通过氩气保护，球磨时间为2-6小时。
进一步的在步骤7中)采用真空脱氢炉对破碎后氢化钛镍合金粉末进行低温脱氢处理，脱氢温度为500-700℃，脱氢时间为2-4小时，真空压力为5×10-3Pa以下。
进一步的在步骤8中)采用气流磨对二次脱氢后钛镍合金粉末进行气流研磨破碎和粒度分级，最终钛镍合金粉末粒度在-400目以下，得粉率＞80％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、采用脱氢结合自蔓延高温合金化的技术，TiNi合金化效率高，成分均匀，合成产物中TiNi相占比高；
2、采用加氢钛镍合金破碎以及二次脱氢制得粉末，可制得粉末粒度更细的粉末，粒度可控制在400目以下，得粉率＞80％；
3、采用本方案制得的钛镍合金粉末形状复杂，气体吸附率高；
综上所述，本发明提供了一种钛镍合金粉末的制备方法，所用原料选用氢化钛粉末和羰基镍粉，具有成本低，工业化大规模应用的特点；所制得的钛镍合金粉末成分均匀，TiNi相占比高，粉末粒度细，粉末颗粒不规则，形状复杂等特点。
附图说明
图1为本发明中实施例一获得的成品粉末的元素含量及形貌检测图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下提供本发明的优选实施方式，对本发明进行进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于这些优选实施例。
实施例一：
1、称取325目氢化钛粉末2Kg，粒径为5um羰基镍粉2.4Kg；
2、将上述粉末放入球磨机中，选用无水乙醇作为球磨介质，钛合金球作为磨料，球料比为10:1，球磨时间为6小时；将球磨后的浆料放入料盘中，在真空冷冻干燥设备中进行低温真空干燥；
3、将干燥后的混合材料快速转入真空脱氢炉中，升温至900℃，进行脱氢及高温自蔓延合金化；
4、冷却后将反应产物采用颚式破碎机初破至20目以下颗粒，氩气保护；
5、将破碎筛分钛镍合金颗粒转入氢化炉中进行氢化，氢气压力为2.5MPa压力，氢化温度为430℃，氢化时间为2小时；
6、采用干式球磨机对氢化钛镍合金粉末进行二次破碎并用400目筛网筛分，保护气体为氩气，球磨时间为3小时；
7、采用真空脱氢炉对破碎后氢化钛镍合金粉末进行低温脱氢处理，脱氢温度为550℃，脱氢时间为2小时，真空压力为5×10-3Pa以下；8、采用气流磨对脱氢后钛镍合金粉末进行气流研磨破碎和粒度分级，最终钛镍合金原子比例为50:50左右，粉末粒度可控制在-600目以下，得粉率＞80％。
采用SEM+EDS对上述制得的成品粉末进行元素含量及形貌检测，如图1所示，获得的成品粉末中Ti：Ni原子比例为52.14:47.86，粉末粒径在20um以下。
实施例二：
1、称取-325目氢化钛粉末2.5Kg，粒径为5um羰基镍粉2Kg；
2、将上述粉末放入球磨机中，选用无水乙醇作为球磨介质，钛合金球作为磨料，球料比为15:1，球磨时间为4小时；将球磨后的浆料放入料盘中，在真空冷冻干燥设备中进行低温真空干燥；
3、将干燥后的混合材料快速转入真空脱氢炉中，升温至900℃，进行脱氢及高温自蔓延合金化；
4、冷却后将反应产物采用颚式破碎机初破至40目以下颗粒，氩气保护；
5、将破碎筛分钛镍合金颗粒转入氢化炉中进行氢化，氢气压力为2.5MPa压力，氢化温度为430℃，氢化时间为3小时；
6、采用干式球磨机对氢化钛镍合金粉末进行二次破碎并用400目筛网筛分，保护气体为氩气，球磨时间为3小时；
7、采用真空脱氢炉对破碎后氢化钛镍合金粉末进行低温脱氢处理，脱氢温度为550℃，脱氢时间为2小时，真空压力为5×10-3Pa以下；
8、采用气流磨对脱氢后钛镍合金粉末进行气流研磨破碎和粒度分级，最终钛镍合金原子比例为60:40，粉末粒度可控制在-400目以下，得粉率＞90％。
实施例三：
1、称取-325目氢化钛粉末4Kg，粒径为5um羰基镍粉2Kg；
2、将上述粉末放入球磨机中，选用无水乙醇作为球磨介质，钛合金球作为磨料，球料比为20:1，球磨时间为6小时。将球磨后的浆料放入料盘中，在真空冷冻干燥设备中进行低温真空干燥；
3、将干燥后的混合材料快速转入真空脱氢炉中，升温至880℃，进行脱氢及高温自蔓延合金化；
4、冷却后将反应产物采用颚式破碎机初破至40目以下颗粒，氩气保护；
5、将破碎筛分钛镍合金颗粒转入氢化炉中进行氢化，氢气压力为2.5MPa压力，氢化温度为450℃，氢化时间为3小时；
6、采用干式球磨机对氢化钛镍合金粉末进行二次破碎并用400目筛网筛分，保护气体为氩气，球磨时间为3小时；
7、采用真空脱氢炉对破碎后氢化钛镍合金粉末进行低温脱氢处理，脱氢温度为550℃，脱氢时间为2小时，真空压力为5×10-3Pa以下；
8、采用气流磨对脱氢后钛镍合金粉末进行气流研磨破碎和粒度分级，最终钛镍合金原子比例为70:30，粉末粒度可控制在-500目以下，得粉率＞85％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种钛镍合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)配料，选取氢化钛粉末和羰基镍粉为原料粉末；
2)球磨干燥，采用无水乙醇作为球磨介质，经高能球磨机进行研磨和混合，并真空冷冻干燥；
3)一次脱氢并自蔓延高温合成，将球磨干燥后的粉末转入脱氢炉中脱氢并自蔓延高温燃烧合金化；
4)一次破碎筛分，将合金化后的疏松状合金材料降温出炉后进行球磨破碎，破碎过后过筛一次筛分制得钛镍合金颗粒；
5)加氢，将钛镍合金颗粒转入氢化炉中进行氢化；
6)二次破碎筛分，将氢化后的钛镍合金粉进行干磨破碎并二次筛分；
7)二次脱氢，将二次筛分后氢化钛镍合金粉粉末转入脱氢炉中低温脱氢处理；
8)气流磨和气流分级，将二次脱氢出炉后的粉末用高纯氮气进行气流磨和气流分级制得所需粒度的钛镍合金粉末；
在步骤1)中，根据钛镍合金50:50-70:30的原子比例按重量进行配料，氢化钛粉末与羰基镍粉重量配比为1:1.2-2:1；其中氢化钛粉末粒度为-200目以下，羰基镍粉粒径为10um以下；
在步骤2)中，采用钛合金球作为磨料，球料比为10:1-20:1，球磨时间为2-6小时；球磨后浆料盛放在不锈钢料盘中，在真空冷冻干燥设备中进行冷冻干燥；
在步骤3)中，冷冻干燥后的料盘快速转入真空炉中，快速升温至800-1000℃进行高温脱氢及自蔓延合金化；
在步骤4)中，采用机械球磨的方法将合金化后结块的疏松状合金材料采用颚式破碎机进行破碎并过20目筛网进行一次筛分，并通过氩气保护；
在步骤5)中，氢气压力为0.5-3MPa压力，氢化温度为300-500℃，氢化时间为1-4小时；
在步骤6)中，采用干式球磨机对氢化钛镍合金粉末进行二次破碎并用400-600目筛网进行二次筛分，通过氩气保护，球磨时间为2-6小时；
在步骤7中)采用真空脱氢炉对破碎后氢化钛镍合金粉末进行低温脱氢处理，脱氢温度为500-700℃，脱氢时间为2-4小时，真空压力为5×10-3Pa以下；
在步骤8中)采用气流磨对二次脱氢后钛镍合金粉末进行气流研磨破碎和粒度分级，最终钛镍合金粉末粒度在-400目以下，得粉率＞80％。
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