CN114956605B - 石英管的回收再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种石英管的回收再利用方法，其包括步骤：步骤一，将石英管沿蒸气传输管切断，处理断口处；步骤二，将处理后的石英管放置于氢氧化钠溶液中浸泡；步骤三，浸泡完成后取出石英管，使用纯水将石英管表面附着的碱液冲洗干净，转移至王水中浸泡，随后使用纯水喷淋石英管外壁后将石英管内灌入其容积三分之二的纯水，晃动瓶身8～10次后排空瓶内洗涤水，反复清洗，直至瓶内侧残留水形成薄膜状水膜均匀流下即可；步骤四，随后使用纯水喷淋管身，干燥，使用过程中随用随取；步骤五，石英管可用于高纯原料进行硫系玻璃棒料的熔制。本公开的方法实现了硫系玻璃边角料蒸馏提纯用石英管的回收再利用，极大的降低了硫系玻璃边角料蒸馏提纯的成本。
Description
技术领域
本发明涉及回收再利用领域，具体涉及一种石英管的回收再利用方法。
背景技术
硫系玻璃是一种性能优良的中长波红外光学材料，广泛应用于红外镜头、热成像镜头等生产领域。但硫系玻璃中诸如H2O、羟基及其他杂质会严重影响硫系玻璃的红外透过率，因此对于透过率及透过波段要求较为严格的镜头材料，在制备的过程中通常需要对纯度相对较低的原料进行提纯处理。由于硫族元素的化合物大多具备饱和蒸气压高、易升华气化的特点，所以可以利用硫族化合物与杂质及氧化物的饱和蒸气压相差较大的特点，对硫系玻璃进行提纯处理。此外，在镜头材料冷加工及模压加工过程中也会产生相应比例的加工边角料及不良品，这类边角料同样可以采用蒸馏提纯的方法进行提纯回收，从而有效的节约资源，降低生产成本。
一般使用H形石英安瓿瓶对硫系玻璃原料及边角料进行蒸馏提纯，在H形石英管的一侧进行原料装填，通过控制两管之间的温差实现原料或边角料的蒸馏提纯，由于硫族元素在相对较低的温度下就具有较高的蒸气压，所以石英安瓿瓶在蒸馏时经历的高温过程相对“温和”。因此，在完成蒸馏提纯后，原H形石英管的盛料管仍具备优良的热、力学性能，若能实现盛料侧石英管的重复利用，则可以减少硫系玻璃制备过程中石英管的使用，从而达到资源节约、成本节约的目的。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种石英管的回收再利用方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种石英管的回收再利用方法，其包括步骤：步骤一，将石英管沿蒸气传输管切断，处理断口处；步骤二，将处理后的石英管放置于氢氧化钠溶液中浸泡，浸泡过程中保持碱液温度在80～100℃；步骤三，浸泡完成后取出石英管，使用纯水将石英管表面附着的碱液冲洗干净，将其转移至王水中浸泡1～2h，随后使用纯水喷淋石英管外壁后将石英管内灌入其容积三分之二的纯水，晃动瓶身8～10次后排空瓶内洗涤水，如此反复清洗3～5遍，直至瓶内侧残留水形成薄膜状水膜均匀流下即可；步骤四，随后使用纯水喷淋管身2～3min，干燥，使用过程中随用随取；步骤五，石英管可用于高纯原料进行硫系玻璃棒料的熔制。
在一些实施例中，在步骤一中，切断石英管的工具可为水切割砂轮。
在一些实施例中，在步骤一中，处理断口的操作为：将断口冲洗并擦拭干净，使用氢氧焰轻微灼烧切割断口以去除断口处的毛刺及切割崩口。
在一些实施例中，在步骤二中，所述氢氧化钠的质量浓度为10％。
在一些实施例中，在步骤二中，所述浸泡时间为2-3h。
在一些实施例中，在步骤三中，使用纯水喷淋石英管外壁3-5min。
在一些实施例中，在步骤四中，干燥温度保持在110～120℃。
在一些实施例中，在步骤四中，干燥时间保持在3-5h。
在一些实施例中，在步骤五中，石英管用于高纯原料进行硫系玻璃棒料的熔制方法为：
将干燥完成的石英管转移至手套箱内进行原料装填，将装料漏斗放置于装料口，随后按照硫系玻璃的元素组成及化学计量比进行配料与装料作业，完成配料与装料后，在石英管的装料口上安装真空快速接头，随后将石英管转移至真空机组上进行抽真空处理，当管内压力低于10-3Pa后，使用氢氧焰对石英管进行焊封密闭即可。
本公开的有益效果如下：
本公开的方法实现了硫系玻璃边角料蒸馏提纯用石英管的回收再利用，极大的降低了硫系玻璃边角料蒸馏提纯的成本。
具体实施方式
下面详细说明根据本申请的石英管的回收再利用方法。
本申请公开一种石英管的回收再利用方法，其包括步骤：步骤一，将石英管沿蒸气传输管切断，处理断口处；步骤二，将处理后的石英管放置于氢氧化钠溶液中浸泡，浸泡过程中保持碱液温度在80～100℃；步骤三，浸泡完成后取出石英管，使用纯水将石英管表面附着的碱液冲洗干净，将其转移至王水中浸泡1～2h，随后使用纯水喷淋石英管外壁后将石英管内灌入其容积三分之二的纯水，晃动瓶身8～10次后排空瓶内洗涤水，如此反复清洗3～5遍，直至瓶内侧残留水形成薄膜状水膜均匀流下即可；步骤四，随后使用纯水喷淋管身2～3min，干燥，使用过程中随用随取；步骤五，石英管可用于高纯原料进行硫系玻璃棒料的熔制。
在一些实施例中，在步骤一中，切断石英管的工具可为水切割砂轮。
在一些实施例中，在步骤一中，处理断口的操作为：将断口冲洗并擦拭干净，使用氢氧焰轻微灼烧切割断口以去除断口处的毛刺及切割崩口。
在一些实施例中，在步骤二中，所述氢氧化钠的质量浓度为10％。
在一些实施例中，在步骤二中，所述浸泡时间为2-3h。浸泡时间过短，易导致盛料管清洗不充分，残留物仍然会附着于石英管壁上；浸泡时间过长则会降低清洗效率。
在步骤三中，用王水浸泡石英管，以除去石英管内、外壁附着的微量碱残留及脏污。
在一些实施例中，在步骤三中，使用纯水喷淋石英管外壁3-5min。
在一些实施例中，在步骤四中，干燥温度保持在110～120℃。
在一些实施例中，在步骤四中，干燥时间保持在3-5h。
在一些实施例中，在步骤五中，石英管用于高纯原料进行硫系玻璃棒料的熔制方法为：
将干燥完成的石英管转移至手套箱内进行原料装填，将装料漏斗放置于装料口，随后按照硫系玻璃的元素组成及化学计量比进行配料与装料作业，完成配料与装料后，在石英管的装料口上安装真空快速接头，随后将石英管转移至真空机组上进行抽真空处理，当管内压力低于10-3Pa后，使用氢氧焰对石英管进行焊封密闭即可。
[测试]
实施例1
组分为As40Se60的硫系玻璃冷加工边角料提纯后的“H”形石英管。
步骤一，将与原“H”形石英管的盛料管相连的残余的蒸气传输管在具相接处100mm左右处切断，断口处脏污擦拭干净后，使用氢氧焰对切口进行灼烧，去除断口处毛刺等缺陷；
步骤二，将处理后的石英管放置于浓度为10％的氢氧化钠溶液中进行浸泡2h，浸泡过程中保持碱液温度在80℃；
步骤三，浸泡完成后取出石英管，排空管内碱液，使用纯水将石英管表面附着的碱液冲洗干净，将其转移至王水中浸泡1h，随后使用纯水喷淋石英管外壁后将石英管内灌入其容积三分之二的纯水，晃动瓶身8次后排空瓶内洗涤水，如此反复清洗3遍，直至瓶内侧残留水形成薄膜状水膜均匀流下即可；
步骤四，随后使用纯水喷淋管身2min，干燥温度为120℃，干燥时间为3h，使用过程中随用随取；
步骤五，将干燥后的石英管转移至手套箱内进行装料作业，原料为纯度为5N的高纯硒和高纯砷，使用电子天平准确称量重量为581.203g的高纯砷及918.797g的高纯硒，使用漏斗依次将两种原料沿装料口装入石英管内，装料完成后在管口组装好真空快速接口，随后将石英管转移出手套箱，快速接通真空机组管道进行抽正空处理，抽真空时保持石英管处于加热状态，加热温度为120℃，待石英管内压力抽至10-3Pa以下后，使用氢氧焰对石英管进行焊封。
焊封后的石英管转移至摇摆炉中进行熔制均化
熔制完成后使用压缩空气作为淬冷介质对玻璃液进行淬冷成型，淬冷风压为0.3MPa，待玻璃液硬化成型后将石英管转移至退火炉进行退火，
退火完成后，破碎石英管并取出玻璃棒料，对棒料进行相应的检测，检测结果如下表所示：
表1.同批次再利用石英管制备的As40Se60棒料检测结果
使用同批次处理的三根石英管进行组分为As40Se60的硫系玻璃棒料制备，所得棒料分别按照国标测试标准进行检测，结果表明：三根棒料的条纹度均为A级，杂质度均为1级，三根棒料对应的不同入射波长及波段的透过率如上表所示。
实施例2
组分为Ge28Sb12Se60的硫系玻璃冷加工边角料提纯后的“H”形石英管。
步骤一，将与原“H”形石英管的盛料管相连的残余的蒸气传输管在具相接处80mm左右处切断，断口处脏污擦拭干净后，使用氢氧焰对切口进行灼烧，去除断口处毛刺等缺陷；
步骤二，将处理后的石英管放置于浓度为10％的氢氧化钠溶液中进行浸泡2h，浸泡过程中保持碱液温度在80℃；
步骤三，浸泡完成后取出石英管，排空管内碱液，使用纯水将石英管表面附着的碱液冲洗干净，将其转移至王水中浸泡1h，随后使用纯水喷淋石英管外壁后将石英管内灌入其容积三分之二的纯水，晃动瓶身8次后排空瓶内洗涤水，如此反复清洗3遍，直至瓶内侧残留水形成薄膜状水膜均匀流下即可；
步骤四，随后使用纯水喷淋管身2min，干燥温度为120℃，干燥时间为3h，使用过程中随用随取；
步骤五，将干燥后的石英管转移至手套箱内进行装料作业，原料为纯度为5N的高纯硒和高纯砷，使用电子天平准确称量重量为494.111g的高纯锗、354.958g的高纯锑及1150.931g的高纯硒，使用漏斗依次将两种原料沿装料口装入石英管内，装料完成后在管口组装好真空快速接口，随后将石英管转移出手套箱，快速接通真空机组管道进行抽正空处理，抽真空时保持石英管处于加热状态，加热温度为120℃，待石英管内压力抽至10-3Pa以下后，使用氢氧焰对石英管进行焊封。
的石英管转移至摇摆炉中进行熔制均化，制完成后使用压缩空气作为淬冷介质对玻璃液进行淬冷成型，淬冷风压为0.4MPa，待玻璃液硬化成型后将石英管转移至退火炉进行退火，
退火完成后，破碎石英管并取出玻璃棒料，对棒料进行相应的检测，检测结果如下表所示：
表2.同批次再利用石英管制备的Ge28Sb12Se60棒料检测结果
使用同批次处理的两根石英管进行组分为Ge28Sb12Se60的硫系玻璃棒料制备，所得棒料分别按照国标测试标准进行检测，结果表明：两根棒料的条纹度均为A级，杂质度均为1级，两根棒料对应的不同入射波长及波段的透过率如上表所示。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (8)
1.一种石英管的回收再利用方法，其包括步骤：
步骤一，将与硫系玻璃边角料进行蒸馏提纯后的原H形石英管的盛料管相连的残余的蒸气传输管在距相接处一段切断，处理断口处；
步骤二，将处理后的石英管放置于氢氧化钠溶液中浸泡，浸泡过程中保持碱液温度在80~100℃；
步骤三，浸泡完成后取出石英管，使用纯水将石英管表面附着的碱液冲洗干净，将其转移至王水中浸泡1~2h，随后使用纯水喷淋石英管外壁后将石英管内灌入其容积三分之二的纯水，晃动瓶身8~10次后排空瓶内洗涤水，如此反复清洗3~5遍，直至瓶内侧残留水形成薄膜状水膜均匀流下即可；
步骤四，随后使用纯水喷淋管身2~3min，干燥，使用过程中随用随取；
步骤五，石英管用于高纯原料进行硫系玻璃棒料的熔制。
2.根据权利要求1所述的石英管的回收再利用方法，其特征在于，
在步骤一中，切断石英管的工具为水切割砂轮；
在步骤一中，处理断口的操作为：将断口冲洗并擦拭干净，使用氢氧焰轻微灼烧切割断口以去除断口处的毛刺及切割崩口。
3.根据权利要求1所述的石英管的回收再利用方法，其特征在于，
在步骤二中，所述氢氧化钠的质量浓度为10%。
4.根据权利要求1所述的石英管的回收再利用方法，其特征在于，
在步骤二中，所述浸泡时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的石英管的回收再利用方法，其特征在于，
在步骤三中，使用纯水喷淋石英管外壁3-5min。
6.根据权利要求1所述的石英管的回收再利用方法，其特征在于，
在步骤四中，干燥温度保持在110~120℃。
7.根据权利要求1所述的石英管的回收再利用方法，其特征在于，
在步骤四中，干燥时间保持在3-5h。
8.根据权利要求1所述的石英管的回收再利用方法，其特征在于，
在步骤五中，石英管用于高纯原料进行硫系玻璃棒料的熔制方法为：
将干燥完成的石英管转移至手套箱内进行原料装填，将装料漏斗放置于装料口，随后按照硫系玻璃的元素组成及化学计量比进行配料与装料作业，完成配料与装料后，在石英管的装料口上安装真空快速接头，随后将石英管转移至真空机组上进行抽真空处理，当管内压力低于10-3Pa后，使用氢氧焰对石英管进行焊封密闭即可。
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