CN113755817A - 一种石英表面碳涂层的制备方法及石英材料 - Google Patents

一种石英表面碳涂层的制备方法及石英材料 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种石英材料表面碳涂层的制备方法，包括以下步骤：对石英材料进行氧等离子体处理，清洁，干燥；对干燥后的石英材料进行化学气相沉积，在石英材料表面形成碳涂层。本申请还提供一种石英材料。本申请提供的表面碳涂层石英材料及其制备方法，工艺稳定、碳涂层与石英材料的结合牢固，不易脱落；作为石英坩埚，用于低熔点半导体化合物生长，可以避免试料和石英坩埚内壁粘连，降低内应力，从而降低半导体晶体中缺陷。长晶结束之后，晶体可轻易从石英坩埚中脱出，且制备的晶体表面光滑，石英坩埚可重复使用，从而降低成本。

Description

一种石英表面碳涂层的制备方法及石英材料
技术领域
本申请涉及晶体生长制造技术领域，特别是涉及一种石英表面碳涂层的制备方法及石英材料。
背景技术
熔点较低的化合物半导体如碲化镉(CdTe)、碲化铟(InTe)、碲锌镉(CdZnTe)等晶体，在生长过程中经常会用到石英坩埚作为容器，但是石英与化合物半导体试料直接接触，容易被侵蚀，造成高温下化合物半导体熔体与石英坩埚反应。
其中，碲锌镉(CdZnTe)晶体由于具有优异的光电性能，被认为是前景最好的室温核辐射探测器材料，在成像及能谱测量领域有着重要的地位。但是碲锌镉(CdZnTe)晶体在生长过程中容易引入大量缺陷，原材料中Te、Cd会有轻微的氧化，会与石英坩埚反应生成硅酸盐，这两者热膨胀系数不同，而且使得熔体与石英坩埚粘连在一起，使制备的晶体不易从坩埚中脱离，这不仅会造成半导体晶体被污染，还会使得半导体晶体结晶后，内应力过大，造成晶体质量变差，甚至石英坩埚开裂。
此外，在高温环境下，石英坩埚里的杂质可能会渗透到熔体中，降低试料的纯度，从而降低晶体质量。
在石英坩埚表面制备一层高纯的碳涂层，可以避免熔体和坩埚直接接触发生反应，防止粘连和侵蚀；使晶体易从坩埚中脱出，晶体保持光滑的外形，减少内应力和杂质缺陷，获得品质更高的晶体材料；而且石英坩埚可重复利用，降低制备的成本。但目前目前在石英坩埚表面制备碳涂层的工艺方法还不成熟，对设备要求高、步骤繁琐。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一个目的为提供一种石英材料表面碳涂层的制备方法；本发明的第二个目的为提供一种石英材料；本发明提供的表面碳涂层石英材料及其制备方法，工艺稳定、碳涂层与石英材料的结合牢固，不易脱落；作为石英坩埚，用于低熔点半导体化合物生长，可以避免试料和石英坩埚内壁粘连，降低内应力，从而降低半导体晶体中缺陷。长晶结束之后，晶体可轻易从石英坩埚中脱出，且制备的晶体表面光滑，石英坩埚可重复使用，从而降低成本。
本发明提供的技术方案如下：
一种石英材料表面碳涂层的制备方法，包括以下步骤：
对石英材料进行氧等离子体处理，清洁，干燥；
对干燥后的石英材料进行化学气相沉积，在石英材料表面形成碳涂层。
优选地，对石英材料进行氧等离子体处理，处理频率为13.56Mhz，处理功率为1-3kW，处理时间为10-30min。
优选地，所述清洁步骤具体为：依次使用去离子水清洗、碱金属氢氧化物浸泡、去离子水清洗、王水浸泡、去离子水清洗、丙酮浸泡、去离子水清洗。
优选地，使用碱金属氢氧化物浸泡石英材料的时间大于30min；
使用王水浸泡石英材料的时间大于30min；
使用丙酮浸泡石英材料的时间大于12h。
优选地，对干燥后的石英材料进行化学气相沉积包括以下步骤：
将干燥后的石英材料放入沉积炉，抽真空至第一真空度，升温；
温度稳定后，通入惰性气体，调节炉压至第二真空度，并第一保温；
通入碳源气体进行沉积；
第二保温，然后降温至室温。
优选地，所述第一真空度小于50Pa；升温的速率为1-10℃/min，升温至900-1000℃；
所述第二真空度为100-5000Pa，第一保温时间为20-60min；
第二保温时间为0-60min，降温速率为1-5℃/min。
优选地，所述惰性气体为氩气或氮气。
所述碳源气体与惰性气体按照体积比(1-20):1的比例混匀后，通入沉积炉进行沉积。
优选地，所述惰性气体具体为氩气或氮气，
所述碳源气体为C1-C3的气态碳氢化合物。
优选地，沉积炉温度稳定后，通入惰性气体的流量为200-3000ml/min；
通入的碳源气体与惰性气体的混合气，流量为300-5000ml/min。
一种石英材料，所述石英材料表面具有碳涂层，所述碳涂层由上述任一项所述制备方法制备得到。
本申请采用化学气相沉积法(CVD)在石英坩埚表面沉积一层碳涂层，化学气相沉积法具有涂层高纯致密，能够对形状复杂工件均匀完整的涂覆涂层、工艺稳定、可进行微观调控的优点，制备的碳涂层性能稳定可靠、纯度高、可均匀的涂覆在石英坩埚等石英材料的表面。同时，本申请先对石英材料进行氧等离子体处理，活化石英材料表面，增加表面粗糙度，提高石英材料和碳涂层的结合力，可以有效避免碳涂层的脱落；然后清洁石英材料，去除表面的有机和无机杂质，烘干后装入沉积炉进行沉积。
本申请提供的制备方法，尤其适用于石英坩埚的制备，碳涂层能够在高温下隔绝石英坩埚中的杂质渗透到晶体熔体中，同时防止晶体熔体中的某些物质和石英坩埚反应，造成侵蚀，从而提高晶体的纯度和质量。本申请制备的碳涂层石英坩埚，用于低熔点半导体化合物生长，可以避免试料和石英坩埚内壁粘连，降低内应力，从而降低半导体晶体中缺陷。长晶结束之后，晶体可轻易从石英坩埚中脱出，且制备的晶体表面光滑，石英坩埚可重复使用，从而降低成本。
本申请所提供的制备方法，使用碱金属氢氧化物、王水、丙酮浸泡石英材料时，对温度无特殊要求，室温即可。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”、“若干个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
对石英坩埚进行氧等离子体处理，处理频率为13.56Mhz，处理功率为1kW，处理时间为15min。
然后将石英坩埚进行清洗，去除坩埚表面的有机和无机杂质，清洗步骤依次为：去离子水清洗、NaOH溶液浸泡30min、去离子水清洗、王水浸泡30min、去离子水清洗、丙酮浸泡12h、去离子水清洗，清洗干净后立马放入烘干设备中烘干待用。
将清洁烘干后的石英坩埚放入化学气相沉积炉中，抽真空至50Pa以下，再将沉积炉升温至950℃，升温速率为3℃/min；沉积炉达到950℃后通入惰性稀释气体Ar气，流量为500ml/min，保温30min，并调控沉积炉内压力至1000Pa。
待达到保温时间，且炉压稳定后，开始通入碳源气体C3H6与氩气的混合气体，碳源气体C3H6与氩气的体积比为1:1，混合气体的流量为500ml/min，进行碳涂层的沉积。沉积结束后，继续在950℃保温30min进行退火，然后以1℃/min的冷却速率带功率降温至室温，取出产品。
采用涂层附着力划痕试验机对此工艺制得的碳涂层与石英坩埚之间的结合力进行测试，划痕长度为5μm，方向与坩埚轴向平行，所测结合力大小为21N。
实施例2
首先，对石英坩埚进行氧等离子体处理，处理频率为13.56Mhz，处理功率为1kW，处理时间为15min。
然后将石英坩埚进行清洗，去除坩埚表面的有机和无机杂质，清洗步骤依次为：去离子水清洗、NaOH溶液浸泡30min、去离子水清洗、王水浸泡60min、去离子水清洗、丙酮浸泡18h、去离子水清洗，清洗干净后立马放入烘干设备中烘干待用。
将清洁烘干后的石英坩埚放入化学气相沉积炉中，抽真空至50Pa以下。再将沉积炉升温至1000℃，升温速率为5℃/min，沉积炉达到1000℃后通入惰性稀释气体Ar气，流量为1000ml/min，保温30min，并调控沉积炉内压力至1500Pa。
待达到保温时间，并且炉压稳定后，开始通入碳源气体CH4与氩气的混合气体，碳源气体CH4与氩气的体积比为2:1，混合气体的流量为1200ml/min，进行碳涂层的沉积。最后，沉积结束后，继续在1000℃保温60min进行退火，然后以1℃/min的冷却速率带功率降温至室温，取出产品。
采用涂层附着力划痕试验机对此工艺制得的碳涂层与石英坩埚之间的结合力进行测试，划痕长度为5μm，方向与坩埚轴向平行，所测结合力大小为34N，碳涂层与坩埚之间的结合力增大。
实施例3
首先，对石英坩埚进行氧等离子体处理，处理频率为13.56Mhz，处理功率为1kW，处理时间为15min。
然后将石英坩埚进行清洗，去除坩埚表面的有机和无机杂质，清洗步骤依次为：去离子水清洗、NaOH溶液浸泡60min、去离子水清洗、王水浸泡60min、去离子水清洗、丙酮浸泡24h、去离子水清洗，清洗干净后立马放入烘干设备中烘干待用。
将清洁烘干后的石英坩埚放入化学气相沉积炉中，抽真空至50Pa以下。再将沉积炉升温至1050℃，升温速率为7℃/min，沉积炉达到1050℃后通入惰性稀释气体Ar气，流量为1500ml/min，保温30min，并调控沉积炉内压力至2000Pa。
待达到保温时间，并且炉压稳定后，开始通入碳源气体C2H6与氩气的混合气体，碳源气体C2H6与氩气的体积比为4:1，混合气体的流量为2000ml/min，进行碳涂层的沉积。最后，沉积结束后，继续在1050℃保温60min进行退火，然后以1℃/min的冷却速率带功率降温至室温，取出产品。
采用涂层附着力划痕试验机对此工艺制得的碳涂层与石英坩埚之间的结合力进行测试，划痕长度为5μm，方向与坩埚轴向平行，所测结合力大小为16N，碳涂层与坩埚之间的结合力减小。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种石英材料表面碳涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对石英材料进行氧等离子体处理，清洁，干燥；
对干燥后的石英材料进行化学气相沉积，在石英材料表面形成碳涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对石英材料进行氧等离子体处理，处理频率为13.56Mhz，处理功率为1-3kW，处理时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述清洁步骤具体为：依次使用去离子水清洗、碱金属氢氧化物浸泡、去离子水清洗、王水浸泡、去离子水清洗、丙酮浸泡、去离子水清洗。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，使用碱金属氢氧化物浸泡石英材料的时间大于30min；
使用王水浸泡石英材料的时间大于30min；
使用丙酮浸泡石英材料的时间大于12h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，对干燥后的石英材料进行化学气相沉积包括以下步骤：
将干燥后的石英材料放入沉积炉，抽真空至第一真空度，升温；
温度稳定后，通入惰性气体，调节炉压至第二真空度，并第一保温；
通入碳源气体进行沉积；
第二保温，然后降温至室温。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一真空度小于50Pa；升温的速率为1-10℃/min，升温至900-1000℃；
所述第二真空度为100-5000Pa，第一保温时间为20-60min；
第二保温时间为0-60min，降温速率为1-5℃/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氮气，
所述碳源气体与惰性气体按照体积比(1-20):1的比例混匀后，通入沉积炉进行沉积。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体具体为氩气或氮气，
所述碳源气体为C1-C3的气态碳氢化合物。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，沉积炉温度稳定后，通入惰性气体的流量为200-3000ml/min；
通入的碳源气体与惰性气体的混合气，流量300-5000ml/min。
10.一种石英材料，其特征在于，所述石英材料表面具有碳涂层，所述碳涂层由权利要求1-9中任一项所述制备方法制备得到。
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