CN113005406A - 一种铌三锡薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高质量铌三锡薄膜的制备方法，旨在解决一般铌三锡薄膜制备需要高温，无法应用于铜等低熔点基材的问题。制备方法的核心为采用锡含量(质量分数)12～16％的高锡青铜作为衬底，将衬底清洗干净并吹干，其次衬底置于溅射镀膜系统中，溅射铌，在不经额外热处理的情况下，直接在衬底表面反应生成高质量的铌三锡镀层，为制备低熔点基材铌三锡薄膜材料及其工业化应用打下了良好的基础。

Description

一种铌三锡薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，特别涉及一种铌三锡薄膜的制备方法。
背景技术
铌三锡超导材料问世已有半个多世纪，但由于其硬脆的机械特性，其应用长期受到制约。目前其主要的应用形式只有通过内锡法与青铜法制备的铌三锡线缆。长期以来超导工作者一直尝试制备高质量的铌三锡薄膜，以期拓展铌三锡材料的应用范围。
然而，通常情况下铌三锡薄膜的合成有以下困难：(1)铌三锡作为金属间化合物而非简单合金固溶体，其较活泼组分锡元素很容易在合成过程中逸出，导致缺锡的铌三锡薄膜超导转变温度降低、载流能力下降；(2)国外研究单位曾通过将单质铌放置在1200℃的饱和锡蒸汽下进行反应，避免了缺锡问题，获得了质量较高的铌三锡薄膜。但由于铌的高熔点，通过铌、锡单质合成铌三锡需要经过铌固体中的锡扩散过程，即使在1200高温热处理下也需要数十小时的长时间反应，严重提升了材料的制备成本，更限制了铜等其他低熔点金属基底上的铌三锡薄膜的制备。因此，如何通过简单可控方法制备铌三锡薄膜，特别是避免长时间高温热处理是铌三锡获得更广泛应用的一个重要问题。然而，目前国际上仍没有一种可以不经额外热处理或在较低温度下合成高质量铌三锡薄膜的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不经额外热处理或在较低温度下合成高质量铌三锡薄膜的方法，降低了铌三锡薄膜的制备时间和成本，能够在铜等其他低温金属表面制备铌三锡薄膜，具有较高的实用价值。
本发明所提供的铌三锡薄膜的制备方法，为：采用溅射方法在含锡青铜衬底表面沉积铌，在衬底中铜的催化作用下，铌与衬底中的锡反应，在衬底表面形成铌三锡薄膜。
所述含锡青铜为含锡质量百分比为10～60％的青铜；
所述含锡青铜具体可为锡质量百分比含量为10％-50％、10％-45％、10％、14％、28％或45％的青铜；
在溅射时，将所述含锡青铜衬底加热至200-300℃，具体可为200℃；
在实验前，含锡青铜衬底清洗干净并干燥；
优选地，溅射前将溅射设备烘烤除气，设备本底真空高于5×10-4Pa；
优选地，所述溅射方式为磁控溅射，溅射开始前抽到本底真空；
优选地，溅射开始前，含锡青铜衬底在真空中加热到300℃充分除气，然后降温至250℃后开始溅射；
优选地，溅射气体选择Ar气，溅射气压为0.5～1Pa；
优选地，溅射过程中电压为300V，电流为0.5～0.8A，沉积速率为
Figure BDA0002948369080000021
溅射过程中衬底温度维持在200℃；
优选地，所得铌三锡薄膜厚度可为1～5μm；
优选地，实验结束后，维持真空自然降温至室温，然后取出；
优选地，溅射后，可进行700度以下退火处理，用于改善基底力学性能，在此过程中铌三锡薄膜性质可不受影响(见附图4)。
与现有技术相比，本发明的优势是：
本发明的方法可以不经额外热处理即可获得铌三锡薄膜，而获得的铌三锡薄膜经过低温退火后，均匀性更好，并且对退火温度不敏感。该方法能够稳定快速地获得高质量的铌三锡薄膜，具有较高的实用价值。
本发明采用高锡青铜表面溅射铌的方法制备铌三锡薄膜，既利用了青铜中铜对铌-锡反应的催化性，又有足够能量的铌粒子轰击到高锡青铜表面，与青铜中的锡产生反应，因此可以在不经过额外高温热处理的情况下产生铌三锡。目前国际上仍没有一种可以不经额外热处理或在较低温度下合成高质量铌三锡薄膜的方法。
附图说明
图1为青铜正方形片在经本发明实施例1的铌三锡制备方法处理前后光学照片对比。
图2为青铜正方形片在经本发明实施例1的铌三锡制备方法处理后超导转变温度。
图3为青铜正方形片在经本发明实施例2的铌三锡制备方法处理后超导转变温度。
图4为青铜正方形片在经本发明明实施例3的铌三锡制备方法处理后超导转变温度。
图5为青铜正方形片在经本发明明实施例4的铌三锡制备方法处理后超导转变温度。
图6为青铜正方形片在经本发明明实施例5的铌三锡制备方法处理后超导转变温度。
图7为青铜正方形片在经本发明明实施例6的铌三锡制备方法处理后超导转变温度。
图8为青铜正方形片在经本发明实施例1的铌三锡制备方法处理后XRD分析图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明的铌三锡薄膜制备方法包括：制备锡元素质量占为10～60％的锡青铜前驱体(锡含量10～20％的锡青铜有成熟商业产品供应，20％～60％的是实验室通过在铜衬底表面电化学沉积锡并退火处理的方式后获得)，在前驱体表面沉积1～5μm铌三锡薄膜。使用溅射方法。前驱体温度控制在200～300℃。
溅射过程按照以下步骤：放入高锡青铜前驱体，封闭溅射腔室，抽真空，烘烤除气，后降温至250℃，通入溅射气体，开始溅射，直到薄膜厚度符合要求，停止溅射，抽真空，自然降至室温，取出薄膜。
经过多次实验发现，溅射前设备本底真空高于5×10-4Pa,溅射方式采用磁控溅射，实验开始前溅射腔室抽到本底真空，青铜衬底加热到300℃充分除气，然后降温至250℃后开始溅射，溅射气压为0.5～1Pa，溅射过程中电压维持在300V，电流为0.5～0.8A，沉积速率为
Figure BDA0002948369080000032
衬底温度维持在200℃，薄膜厚度为1～5um时获得的铌三锡薄膜质量比较好。
获得的铌三锡薄膜可以不经退火处理，也可进行700度以下退火，薄膜对退火温度不敏感，退火不会导致铌三锡薄膜组分破坏。
实施例1
选用前驱体为锡含量百分比为14％的青铜长方形片，尺寸为10mm×20mm×1mm，表面充分清洗干燥后，放入溅射腔室，封闭溅射腔室，抽真空至5×10-4Pa，加热到300℃烘烤除气，降温至250℃后，通入溅射气体Ar气，溅射气压为0.5Pa，开始溅射(电压为300V，电流为0.6A，沉积速率为
Figure BDA0002948369080000031
溅射过程中衬底温度维持在200℃)，直到薄膜厚度符合要求(2μm)，停止溅射，抽真空，自然降至室温，取出薄膜，不经热处理进行检测，超导转变温度为16.6K，XRD结果显示薄膜层为铌三锡。
图1为青铜正方形片在经本发明的铌三锡制备方法处理前后光学照片对比。图中上方为覆盖有铌三锡薄膜的样品，下方为高锡青铜前驱体，颜色上有差异。
图2为青铜正方形片在经本发明的铌三锡制备方法处理后超导转变温度。
图8为青铜正方形片在经本发明的铌三锡制备方法处理后XRD分析图谱。
实施例2
选用前驱体为锡含量百分比为10％的青铜长方形片，尺寸为10mm×20mm×1mm，表面充分清洗干燥后，放入溅射腔室，封闭溅射腔室，抽真空至5×10-4Pa，加热到300℃烘烤除气，降温至200℃后，通入溅射气体Ar气，溅射气压为0.5Pa，开始溅射(电压为300V，电流为0.6A，沉积速率为
Figure BDA0002948369080000041
溅射过程中衬底温度维持在200℃)，直到薄膜厚度符合要求(2μm)，停止溅射，抽真空，自然降至室温。经检测超导转变温度为16.2K(见图3)。
实施例3
选用前驱体为锡含量百分比为28％的青铜长方形片，尺寸为10mm×20mm×1mm，表面充分清洗干燥后，放入溅射腔室，封闭溅射腔室，抽真空至5×10-4Pa，加热到300℃烘烤除气，降温至250℃后，通入溅射气体Ar气，溅射气压为0.5Pa，开始溅射(为300V，电流为0.6A，沉积速率为
Figure BDA0002948369080000042
溅射过程中衬底温度维持在200℃)，直到薄膜厚度符合要求(2μm)，停止溅射，抽真空，自然降至室温。经检测超导转变温度为17K(见图4)。
实施例4
选用前驱体为锡含量百分比为45％的青铜长方形片，尺寸为10mm×20mm×1mm，表面充分清洗干燥后，放入溅射腔室，封闭溅射腔室，抽真空至5×10-4Pa，加热到300℃烘烤除气，降温至200℃后，通入溅射气体Ar气，溅射气压为0.5Pa，开始溅射(电压为300V，电流为0.6A，沉积速率为
Figure BDA0002948369080000043
溅射过程中衬底温度维持在250℃)，直到薄膜厚度符合要求(2μm)，停止溅射，抽真空，自然降至室温。经检测超导转变温度为17.3K(见图5)。
实施例5
选用前驱体为锡含量百分比为14％的青铜长方形片，尺寸为10mm×20mm×1mm，表面充分清洗干燥后，放入溅射腔室，封闭溅射腔室，抽真空至5×10-4Pa，加热到300℃烘烤除气，降温至200℃后，通入溅射气体Ar气，溅射气压为0.5Pa，开始溅射(电压为300V，电流为0.8A，沉积速率为
Figure BDA0002948369080000044
溅射过程中衬底温度维持在200℃)，直到薄膜厚度符合要求(5μm)，停止溅射，抽真空，自然降至室温。经检测超导转变温度为16.2K(见图6)。
实施例6
选用前驱体为锡含量百分比为14％的青铜长方形片，尺寸为10mm×20mm×1mm，表面充分清洗干燥后，放入溅射腔室，封闭溅射腔室，抽真空至5×10-4Pa，加热到300℃烘烤除气，降温至200℃后，通入溅射气体Ar气，溅射气压为0.5Pa，开始溅射(电压为300V，电流为0.6A，沉积速率为
Figure BDA0002948369080000051
溅射过程中衬底温度维持在200℃)，直到薄膜厚度符合要求(2μm)，停止溅射，抽真空，自然降至室温。取出后放入管式炉中进行退火，退火曲线为：升温速率采用1℃/min，先在450℃退火24h，然后继续以1℃/min的速率提升温度至700℃，保持48h经检测超导转变温度为16.7K(见图7)。
上述具体实施例只是用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铌三锡薄膜的制备方法，为：采用溅射方法在含锡青铜衬底表面沉积铌，在衬底中铜的催化作用下，铌与衬底中的锡反应，在衬底表面形成铌三锡薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含锡青铜为锡质量百分比含量为10～60％的青铜。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在溅射时，将所述含锡青铜衬底温度保持在200-300℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：溅射前溅射设备烘烤除气，设备本底真空度高于5×10-4Pa。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述溅射方式为磁控溅射。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：溅射开始前，含锡青铜衬底应在真空中加热到300℃除气，然后降温至250℃后开始溅射。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：溅射气体选择Ar气，溅射气压为0.5～1Pa。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：溅射过程中电压为300V，电流为0.5～0.8A，沉积速率为
Figure FDA0002948369070000011
溅射过程中衬底温度维持在200℃；所得铌三锡薄膜厚度为1～5μm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：溅射后，维持真空自然降温至室温，然后取出；或
自然降温至室温后取出，退火。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：溅射后，在700度以下退火处理而不影响薄膜超导转变温度。
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