CN109267025B - 基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于陶瓷基片表面制备Ti‑Al‑Ru‑N纳米硬质薄膜的方法，本发明的Ti‑Al‑Ru‑N硬质纳米结构薄膜由Ti‑Al‑Ru‑N固溶体及弥散分布的单质Ru构成。采用高纯Ti靶，Al靶和Ru靶共焦射频反应溅射，沉积在高速钢等硬质合金或陶瓷基体上，Ti‑Al‑Ru‑N硬质纳米结构薄膜的厚度为2~3μm。这种硬质涂层能够获得27.68GPa的高硬度，兼具优异的摩擦磨损性能，室温干切削实验下，其摩擦系数为0.4521。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层及其制备方法，尤其涉及基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法。
背景技术
随着当代制造业的进步，材料的加工变得愈发困难。高速切削、干式切削等制造业的技术进步, 对涂层在极端服役条件下的切削性能提出了如“高速高温”、“高精度”、“高可靠性”、“长寿命”等更高的服役要求，除了要求涂层具有普通切削刀具涂层应有优良的摩擦磨损性能外，更需要涂层具有的高硬度、优异的高温抗氧化性。对于极端服役条件下如干式加工，难加工材料如硬质工具钢等的机加工仍然是一个挑战。与当代加工制造业所要求的理想高硬度减磨耐磨涂层相比，此类硬质涂层的摩擦磨损性能仍有差距。目前生产上急需一种能够兼具高硬度和优良摩擦磨损性能的工具涂层。
TiN薄膜具有高硬度和低摩擦系数等特点,但单一的TiN薄膜高温抗氧化性能、抗扩散能力以及耐磨性不足，并且存在韧性较差、与基体结合力不够理想等缺点，促使人们发展了成分更复杂、性能更佳的薄膜。有研究表明，在薄膜中引入适量的Al能够提高薄膜的硬度和热稳定性能。例如TiN涂层的硬度约为23GPa，500℃左右便出现了一定程度的氧化现象；而TiAlN涂层硬度较之有所升高，且其抗氧化性能在1000℃以上。Al的这种作用在CrAlN、ZrAlN等薄膜中也有所体现。Ru为一种硬而脆的稀有金属元素，其性质稳定，耐腐蚀性强，可用于航空航天领域作为保护层，亦在电子电器工业上被用作阳极涂层使用。科研人员曾通过TiN为母体，引入多种其他元素以改良其性能，然而在其中加入Ru元素的报道却寥寥无几。因此我们尝试制备了Ti-Al-Ru-N薄膜，相信Ru的加入能够改善TiAlN薄膜的相关性能。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明旨在提供基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法，本发明克服了现有TiN薄膜高温抗氧化性能、耐磨性不足等缺点，具有较高生产效率，兼具高硬度和优异的摩擦磨损性能，可作为高速、干式切削的纳米结构硬质薄膜。
本发明的技术思路是：本发明的Ti-Al-Ru-N硬质纳米结构薄膜由Ti-Al-Ru-N固溶体及弥散分布的单质Ru构成。采用高纯Ti靶，Al靶和Ru靶共焦射频反应溅射，沉积在高速钢等硬质合金或陶瓷基体上，Ti-Al -Ru-N硬质纳米结构薄膜的厚度为2~3μm。这种硬质涂层能够获得27.68GPa的高硬度，兼具优异的摩擦磨损性能，室温干切削实验下，其摩擦系数为0.4521。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一：对陶瓷基片作镜面处理，并置于复合型高真空多靶磁控溅射设备的镀膜舱内，镀膜舱内预先设定好Ti靶、Al靶和Ru靶的位置，硬质合金或陶瓷基片表面基片到Ti靶、Al靶和Ru靶的距离固定在11cm；
步骤二：对复合型高真空多靶磁控溅射设备的镀膜舱进行抽真空操作，真空室本底真空度优于6.0×10-4Pa后向真空室中通入纯度为99.999%的Ar2和N2起弧；
步骤三：在沉积薄膜之前通过挡板隔离硬质合金或陶瓷基片表面基片与离子区；
步骤四：挡板隔离好后，先开启Ti靶、Al靶和Ru靶，各靶进行10min预溅射以除去靶材表面的氧化物杂质，其中纯度为99.999%的N2作为反应气体进行沉积；
步骤五：氮气通入结束后，旋转挡板，Ti靶工作，在硬质合金或陶瓷基片表面基片上预溅射200nm的Ti过渡层，然后移开挡板，Ti靶、Al靶和Ru靶三把共焦射频反应溅射沉积生成Ti-Al-Ru-N硬质纳米结构薄膜；固定溅射气压为0.3Pa，Ti靶溅射功率为120W，Ru靶溅射功率20-150W，Al靶溅射功率为15W，溅射时间固定为2h，薄膜成形厚度为2-3μm。
作为优选，所述步骤一的陶瓷基片表面作镜面处理是分别用无水乙醇和丙酮超声波清洗15min，再用热空气吹干。
作为优选，所述氩氮流量比为10：5。
作为优选，所述复合型高真空多靶磁控溅射设备外周上设置一层烘干带，所述烘干带外部包裹一层隔热层，内部设置电加热元件层。
作为优选，所述步骤二在抽真空过程中，压力低于1.0×10-3Pa时，系统控制烘干带操作，烘干带的烘干温度为200℃。
作为优选，复合型高真空多靶磁控溅射设备内部烘干温度始终保持200℃，内部烘干和外部烘干带烘干形成双层烘干效果，提高镀膜舱内烘烤的效率，达到快速除湿的目的。
本发明的有益效果是：
1. 本发明的Ti-Al-Ru-N硬质纳米结构薄膜由Ti-Al-Ru-N固溶体及弥散分布的单质Ru构成；
2. 薄膜硬度随Ru含量的增加先上升后减小，其硬度最高值为27.68GPa（Ru靶功率为80W），此时，室温干切削实验下平均摩擦系数为0.4521。
附图说明
图1为本发明Ti-Al-Ru-N薄膜显微硬度随Ru含量的变化关系。
图2为本发明Ti-Al-Ru-N薄膜室温干切削实验下摩擦曲线。
图3为本发明Ti-Al-Ru-N薄膜磨损率随Ru含量的变化关系。
具体实施方式
为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例1：基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法，Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的制备是在JGP450复合型高真空多靶磁控溅射设备上完成的，该磁控溅射设备简称磁控溅射仪，磁控溅射仪上设有三个溅射靶，分别安装在三个水冷的靶支架上，三个不锈钢挡板分别安放在三个靶前面，通过电脑自动控制；Ti靶(纯度为99.95%)、Ru靶（纯度为99.9%）和Al靶（纯度为99.9%）分别安装在独立的射频阴极上，靶材直径均为75mm；
步骤一：对陶瓷基片表面作镜面处理，作镜面处理是分别用无水乙醇和丙酮超声波清洗15min，用热空气吹干后装入复合型高真空多靶磁控溅射设备的镀膜舱内的可旋转基片架上，镀膜舱内预先设定好Ti靶、Ru靶和Al靶的位置，硬质合金或陶瓷基体表面基片到Ti靶、Ru靶和Al靶的距离固定在11cm；
步骤二：对复合型高真空多靶磁控溅射设备的镀膜舱进行抽真空操作，真空室本底真空度优于6.0×10-4Pa后向真空室中通入纯度为99.999%的Ar2和N2起弧；
步骤三：在沉积薄膜之前通过挡板隔离硬质合金或陶瓷基体表面基片与离子区；
步骤四：挡板隔离好后，先开启Ti靶、Ru靶和Al靶，各靶进行10min预溅射以除去靶材表面的氧化物杂质，其中纯度为99.999%的氮气作为反应气体进行沉积，所述氩氮流量比为10：3；
步骤五：氮气通入结束后，旋转挡板，Ti靶工作，在硬质合金或陶瓷基体表面基片上预溅射200nm左右的Ti过渡层，以增强膜基结合力，然后移开挡板，Ti靶、Ru靶和Al靶三把共焦射频反应溅射沉积生成Ti-Ru-Al-N硬质纳米结构薄膜；固定溅射气压为0.3Pa，Ti靶溅射功率为250W，Ru靶溅射功率20W，Al靶溅射功率为15 W，溅射时间固定为2h，薄膜成形厚度为2-3μm，此时薄膜中Ti含量为90.01﹪，Ru含量为8.11%，Al含量为1.29%。薄膜显微硬度为13.93GPa。
在本发明中，操作室一般一遇下雨天或者阴天在开启或者关闭镀膜舱过程中，湿气会进入舱室，故需要在镀膜之前对镀膜舱，也就是真空室进行烘干处理，以防止真空室内湿度大而影响溅射的效果，因此，本发明在所述复合型高真空多靶磁控溅射设备外周上设置一层烘干带，所述烘干带外部包裹一层隔热层，内部设置电加热元件层，所述步骤二在抽真空过程中，压力低于1.0×10-3Pa时，系统控制烘干带操作，烘干带的烘干温度为200℃，复合型高真空多靶磁控溅射设备内部烘干温度始终保持200℃，内部烘干和外部烘干带烘干形成双层烘干效果，提高镀膜舱内烘烤的效率，达到快速除湿的目的，采用内外烘干处理的结合模式，能够提高烘干速度，提高烘干、除湿效率。
实施例2
与实施例1不同的是：本发明主要实验参数为Ti靶功率120W，Al靶功率15W，Ru靶功率为30W。此时薄膜显微硬度为24.60GPa。
实施例3
与实施例1不同的是：本发明主要实验参数为Ti靶功率120W，Al靶功率15W，Ru靶功率为50W。此时薄膜显微硬度为20.93GPa。
实施例4
与实施例1不同的是：本发明主要实验参数为Ti靶功率120W，Al靶功率15W，Ru靶功率为80W。此时薄膜显微硬度为27.68GPa。此时，室温干切削实验下平均摩擦系数为0.4521，参照附图2所示，为实施例4制备的Ti-Al-Ru-N薄膜室温干切削实验下摩擦曲线图。
实施例5
与实施例1不同的是：本发明主要实验参数为Ti靶功率120W，Al靶功率15W，Ru靶功率为150W。此时薄膜显微硬度为25.16GPa。
参照附图1所示，分别对本发明的5个实施例所制备的薄膜显微硬度随Ru含量的变化关系图，得到薄膜硬度随Ru含量的增加先上升后减小，其硬度最高值为27.68GPa（Ru靶功率为80W）。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法，其特征在于，所述薄膜由Ti-Al-Ru-N固溶体和单质金属Ru构成，薄膜以200nm的Ti为过渡层，厚度为2-3μm，所述薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一：对陶瓷基片作镜面处理，并置于复合型高真空多靶磁控溅射设备的镀膜舱内，镀膜舱内预先设定好Ti靶、Al靶和Ru靶的位置，硬质合金或陶瓷基片表面基片到Ti靶、Al靶和Ru靶的距离固定在11cm；
步骤二：对复合型高真空多靶磁控溅射设备的镀膜舱进行抽真空操作，真空室本底真空度优于6.0×10-4Pa后向真空室中通入纯度为99.999%的Ar2和N2起弧；
步骤三：在沉积薄膜之前通过挡板隔离硬质合金或陶瓷基片表面基片与离子区；
步骤四：挡板隔离好后，先开启Ti靶、Al靶和Ru靶，各靶进行10min预溅射以除去靶材表面的氧化物杂质，其中纯度为99.999%的N2作为反应气体进行沉积；
步骤五：氮气通入结束后，旋转挡板，Ti靶工作，在硬质合金或陶瓷基片表面基片上预溅射200nm的Ti过渡层，然后移开挡板，Ti靶、Al靶和Ru靶三把共焦射频反应溅射沉积生成Ti-Al-Ru-N硬质纳米结构薄膜；固定溅射气压为0.3Pa，Ti靶溅射功率为120W，Ru靶溅射功率20-150W，Al靶溅射功率为15W，溅射时间固定为2h，薄膜成形厚度为2-3μm；
所述步骤二中，所述氩氮流量比为10：5。
2.根据权利要求1所述的基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法，其特征在于：所述步骤一的陶瓷基片表面作镜面处理是分别用无水乙醇和丙酮超声波清洗15min，再用热空气吹干。
3.根据权利要求1所述的基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法，其特征在于：所述复合型高真空多靶磁控溅射设备外周上设置一层烘干带，所述烘干带外部包裹一层隔热层，内部设置电加热元件层。
4.根据权利要求1所述的基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法，其特征在于：所述步骤二在抽真空过程中，压力低于1.0×10-3Pa时，系统控制烘干带操作，烘干带的烘干温度为200℃。
5.根据权利要求1所述的基于陶瓷基片表面制备Ti-Al-Ru-N纳米硬质薄膜的方法，其特征在于：复合型高真空多靶磁控溅射设备内部烘干温度始终保持200℃，内部烘干和外部烘干带烘干形成双层烘干效果，提高镀膜舱内烘烤的效率，达到快速除湿的目的。
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Effective date of registration: 20201216 Address after: 214500 East head of Dunyi bridge, Jingjiang City, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee after: JIANGSU YONGHAO HIGH-STRENGTH BOLT Co.,Ltd. Address before: 212003, No. 2, Mengxi Road, Zhenjiang, Jiangsu Patentee before: JIANGSU University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY |
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