CN101673705A - 一种扩散阻挡层薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，它涉及集成电路中铜与硅之间一种新的扩散阻挡层的制备方法。本发明解决了现有铜与硅之间扩散阻挡层Ru－N在高温下N元素容易溢出，从而使得Ru－N扩散阻挡层失效的问题。本发明方法如下：1.清洗硅基片；2.利用磁控溅射法沉积薄膜；3.退火后得到Ru－TiN扩散阻挡层薄膜。本发明的工艺简单；得到Ru－TiN扩散阻挡层薄膜能有效地抑制铜原子和硅原子之间的扩散。

Description

一种扩散阻挡层薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及集中电路中一种铜与硅之间扩散阻挡层的制备方法。
背景技术
随着芯片集成度的不断提高，互连材料线宽尺寸不断缩小，Al作为互连材料其性能已难以满足集成电路的要求。与Al相比，Cu具有更低的电阻率和更高的抗电迁移性能，更高的热传导系数，因而逐渐成为取代Al的首选互连材料。但是由于Cu在Si、SiO2及大部分介质中的扩散快的特性，且Cu与Si在200℃时即发生反应，生成Cu3Si，使器件失效，因而需要在Cu与Si之间添加扩散阻挡层。Ru具有电阻率较低，且Ru和Cu的粘合性好等优点，因而被认为最有可能成为下一代应用在大规模生产中的阻挡层材料。经过研究发现，Ru薄膜阻挡层材料中Cu在很低的温度下便会发生扩散；这是因为Ru生长成柱状的显微结构，与Si衬底垂直，铜会很容易地通过晶界扩散并和Si发生反应，使阻挡层失效。在Ru薄膜中掺入N虽然可以有效地阻碍Cu向Si中扩散形成硅化物，提高阻挡层的热稳定性；但由于Ru和N原子间化学键合强度很低，使N可以在高温下发生脱气现象，经退火后N原子向Cu/Ru界面处扩散并溢出，最终导致Cu层分裂，使得Cu和Si之间的扩散继续。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有铜与硅之间Ru-N薄膜扩散阻挡层无法有效阻挡铜(Cu)原子和硅(Si)原子之间的扩散问题；而提供了Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的制备方法。
本发明中扩散阻挡层薄膜的制备方法是由下述步骤实现的：一、将硅基片放入磁控溅射镀膜设备的真空腔中，利用等离子体对硅基片溅射清洗；二、在氮气和氩气的气氛下，以钌和钛作为靶阴极采用磁控共溅射法对经步骤一处理的硅基片进行沉积，时间为600s，其中沉积过程中，靶阴极钌的溅射功率均为100W，靶阴极钛的溅射功率为100～220W，氩气的流量为10～25sccm，氮气的流量为5～20sccm，工作气压固定为10mTorr；三、以10℃/min升温速率升温至400～700℃，保温对经步骤二处理的硅基片进行热退火60min，真空条件下冷却至室温；即得到扩散阻挡层薄膜。
本发明阻挡层薄膜材料的表面非常平滑。本发明通过磁控溅射的方法在材料中引入钛(Ti)原子，利用Ti原子和N原子间强化学键有效的抑制了N在高温下溢出的问题，从而极大程度地提高了阻挡层的性能；与Ru-N阻挡层相比，本发明Ru-TiN阻挡层薄膜材料阻挡Cu原子扩散的性能明显优于Ru-N材料，由于Ti的掺入抑制了N的溢出，在高达700℃的温度下仍能有效阻挡Cu原子的扩散，显著提高了工作温度。
附图说明
图1是本发明磁控溅射制备Ru-TiN扩散阻挡层薄膜系统的示意图，图中1表示靶阴极钌，2表示靶阴极钛，3表示基底，4表示真空泵系统，5表示等离子体，→表示氮气、氩气气流方向；图2是本发明Ru-TiN扩散阻挡层薄膜示意图，图中6表示Ru-TiN薄膜，7表示无Ru-TiN薄膜沉积的硅基片，←表示穿过整个涂层和非涂层区域进行测量的方向；图3是Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的厚度与氮气流量关系曲线图；图4是Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的厚度与氮气流量关系曲线图；图5是Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与溅射功率密度关系曲线图；图6是在不同的退火温度下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与氮气流量关系曲线图，图中-◆-表示在退火温度为400℃下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与氮气流量关系曲线，-■-表示在退火温度为500℃下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与氮气流量关系曲线，-▲-表示在退火温度为600℃下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与氮气流量关系曲线，-×-表示在退火温度为700℃下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与氮气流量关系曲线；与图7是在不同的退火温度下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与溅射功率密度关系曲线图，图中-◆-表示在退火温度为400℃下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与溅射功率密度关系曲线，-●-表示在退火温度为400℃下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与溅射功率密度关系曲线，-▲-表示在退火温度为400℃下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与溅射功率密度关系曲线，-■-表示在退火温度为400℃下Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的电阻率与溅射功率密度关系曲线；图8是退火温度为400℃制得Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的三维原子力显微形貌图；图9是退火温度为500℃制得Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的三维原子力显微形貌图；图10是退火温度为600℃制得Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的三维原子力显微形貌图；图11是退火温度为700℃制得Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的三维原子力显微形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中扩散阻挡层薄膜的制备方法是由下述步骤实现的：一、将硅基片放入磁控溅射镀膜设备的真空腔中，利用等离子对硅基片进行溅射清洗；二、在氮气和氩气的气氛下，以钌和钛作为靶阴极采用磁控共溅射法对经步骤一处理的硅基片进行沉积处理600s(在硅基片上得到沉积态薄膜)，其中沉积过程中，靶阴极钌的溅射功率均为100W，靶阴极钛的溅射功率为100～220W，氩气的流量为10～25sccm，氮气的流量为5～20sccm，工作气压固定为10mTorr；三、以10℃/min升温速率升温至400～700℃，保温对经步骤二处理的硅基片进行热退火60min，真空条件下冷却至室温；即得到扩散阻挡层薄膜。
本实施方式中磁控溅射扩散阻挡层薄膜的装置示意图见图1。本实施方式制得的阻挡层薄膜材料的表面非常平滑。
对本实施方式制备的扩散阻挡层薄膜材料进行性能检测，具体内容如下：
1、按本实施方式方法制备扩散阻挡层薄膜，参数及条件如表1所示：
表1
  序号   氩气的流量(sccm)   氮气的流量(sccm)   靶阴极钌的溅射功率(W)   靶阴极钛的溅射功率(W)   工作压力(mTorr)   沉积处理时间(s)
  1   25   5   100   100   10   600
  2   20   10   100   100   10   600
  3   15   15   100   100   10   600
  4   10   20   100   100   10   600
  5   10   20   100   130   10   600
  6   10   20   100   160   10   600
  7   10   20   100   190   10   600
  8   10   20   100   220   10   600
2、利用Alpha-step 500表面光度仪测量了薄膜厚度，测量过程的示意图如图2。为了保证测量的数值更加准确，分别取每个样品的3个不同位置测量3次厚度值，并取3个结果的平均值作为薄膜的厚度。
按表1中序号1-4参数，经步骤二处理得到的沉积态薄膜的厚度如图3所示，由图3可知，厚度在101～136nm。
3、利用CDE ResMap 168型四点探针测试仪测定电阻率，每个样品分别取5个不同的位置测量电阻率，并取5个结果的平均值作为电阻率。
按表1中序号1-8参数，经步骤二处理得到的沉积态薄膜，采用上述方法测量电阻率，其电阻率如图4和5所示，由图4和5可知，电阻率在1.33～3.64mΩ.cm。
按表1中序号1-4参数，分别在400℃、500℃、600℃和700℃的退火温度下制得Ru-TiN阻挡层薄膜材料，采用上述方法测量电阻率，其电阻率如图6和7所示。
按表1中序号5-8参数，经步骤二处理得到的沉积态薄膜，采用上述方法测量电阻率，其电阻率如图7所示。对比可知，经退火处理后电阻率小于0.5mΩ.cm。
4、利用Rigaku Dmax 2200型X射线衍射仪对薄膜样品进行晶体结构和物相分析。采用1.542
Figure G2009100730111D00041
的入射线(Cu-Kα)辐射，扫描范围20°至80°加速电压和电流分别为40kV和40mA。
5、采用X射线光电子光谱(XPS)研究薄膜样品中元素的化学态，X射线是由AlKα辐射产生的，其能量为1486.71eV。
6、用原子力显微镜(AFM)得到了样品在退火后的三维原子力显微形貌图，观察退火后薄膜表面均方根粗糙度。
按表1中序号4的参数，分别在400℃、500℃、600℃和700℃的退火温度下制得Ru-TiN阻挡层薄膜材料，用原子力显微镜进行测试，结果如图8、9、10和11所示，由图可知，所制得的Ru-TiN阻挡层薄膜材料的表面非常平滑。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述硅基片为单晶硅抛光片。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述靶阴极钛(Ti)的溅射功率为130～190W。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述靶阴极钛(Ti)的溅射功率为160W。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：步骤二中所述氩气的流量为15sccm。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：步骤二中所述氩气的流量为20sccm。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是：步骤三中热退火温度为500℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是：步骤三中热退火温度为600℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式九：本实施方式中铜与硅之间Ru-TiN扩散阻挡层薄膜的制备方法是由下述步骤实现的：一、将硅基片放入磁控溅射镀膜设备的真空腔中，将硅基片进行空气溅射清洗，然后吹去表面微尘，其中硅基片为(100)单晶硅抛光片；二、在氮气和氩气的气氛下，以纯度为99.99％(质量)钌(Ru)和纯度为99.99％(质量)钛作为靶阴极采用磁控共溅射法对经步骤一处理的硅基片进行沉积处理600s，在硅基片上得到沉积态薄膜，其中沉积过程中，靶阴极钌(Ru)的溅射功率均为100W，靶阴极钛(Ti)的溅射功率为100W，氩气的流量为25sccm，氮气的流量为5sccm，工作气压固定为10mTorr；三、以10℃/min升温速率升温至400℃，保温对经步骤二处理的硅基片进行热退火60min，真空条件下冷却至室温；即得到铜与硅之间Ru-TiN扩散阻挡层薄膜。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施九不同的是：步骤二中沉积过程中，氩气的流量为20sccm，氮气的流量为10sccm。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施九不同的是：步骤二中沉积过程中，氩气的流量为15sccm，氮气的流量为15sccm。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施九不同的是：步骤二中沉积过程中，氩气的流量为10sccm，氮气的流量为20sccm。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施九不同的是：步骤二中沉积过程中，靶阴极钌(Ru)的溅射功率均为100W，靶阴极钛(Ti)的溅射功率为130W，氩气的流量为10sccm，氮气的流量为20sccm，工作气压固定为11mTorr。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施十三不同的是：步骤二中沉积过程中，靶阴极钌(Ru)的溅射功率均为100W，靶阴极钛(Ti)的溅射功率为160W。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施十三不同的是：步骤二中沉积过程中，靶阴极钌(Ru)的溅射功率均为100W，靶阴极钛(Ti)的溅射功率为190W。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施十三不同的是：步骤二中沉积过程中，靶阴极钌(Ru)的溅射功率均为100W，靶阴极钛(Ti)的溅射功率为220W。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施九至十六不同的是：步骤三中热退火温度为500℃。其它步骤及参数与具体实施方式九至十六相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施九至十六不同的是：步骤三中热退火温度为600℃。其它步骤及参数与具体实施方式九至十六相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施九至十六不同的是：步骤三中热退火温度为700℃。其它步骤及参数与具体实施方式九至十六相同。

Claims (8)

1、一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，其特征在于扩散阻挡层薄膜的制备方法是由下述步骤实现的：一、将硅基片放入磁控溅射镀膜设备的真空腔中，然后利用等离子体对硅基片进行清洗；二、在氮气和氩气的气氛下，以钌和钛作为阴极采用磁控共溅射法对经步骤一处理的硅基片进行沉积600s，其中沉积过程中，靶阴极钌的溅射功率均为100W，靶阴极钛的溅射功率为100～220W，氩气的流量为10～25sccm，氮气的流量为5～20sccm，工作气压固定为10mTorr；三、以10℃/min升温速率升温至400～700℃，保温对经步骤二处理的硅基片进行退火60min，真空条件下冷却至室温；即得到扩散阻挡层薄膜。
2、根据权利要求1所述的一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述硅基片为单晶硅抛光片。
3、根据权利要求1或2所述的一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述靶阴极钛的溅射功率为130～190W。
4、根据权利要求1或2所述的一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述靶阴极钛的溅射功率为160W。
5、根据权利要求3所述的一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述氩气的流量为15sccm。
6、根据权利要求3所述的一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述氩气的流量为20sccm。
7、根据权利要求1、2、5或6所述的一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中退火温度为500℃。
8、根据权利要求1、2、5或6所述的一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中退火温度为600℃。
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