CN110565063B - 一种锆钽硼涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锆钽硼涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂层制备技术领域，具体涉及一种锆钽硼涂层及其制备方法和应用。本发明提供了一种锆钽硼涂层的制备方法，包括以下步骤：以ZrB4靶和TaB2靶为靶材，利用磁控溅射法，在基底表面溅射得到所述锆钽硼涂层。采用本发明提供的方法能够得到具有Zr(Ta)B2固溶体结构的锆钽硼涂层，具有更高的硬度、韧性以及高温下更耐磨的优点。本发明提供的锆钽硼涂层硬度为28.3～43.2GPa，500℃条件下未磨穿，提高了锆钽硼涂层在航天航空材料或高温切削工具等领域的应用潜力。

Description

一种锆钽硼涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域，具体涉及一种锆钽硼涂层及其制备方法和应用。
背景技术
随着航天航空行业的飞速发展，过渡族金属硼化物(TMB2)作为新一代的超高温陶瓷进入人们的视野。由于其金属原子与硼原子之间强烈的共价键作用，导致这种陶瓷具备很高的硬度和熔点。同时，过渡族金属硼化物所具备的六方型晶体结构，也使得该材料具备了更优于立方型过渡族金属碳化物(TMC)和过渡族金属氮化物(TMN)的综合性质，尤其是第IVB、VB、VIB族的过渡族金属硼化物，上述情况更加明显；其结构优势还表现在晶体空间群为P6/mmm的TMB2具有超高的热力学稳定性，在室温环境下升温至熔融状态前不会经历结构转变，这使得该材料具备在高温领域应用的潜力。但遗憾的是，在实验中发现单相TMB2具有和TMC、TMN相似的力学特征，即硬且脆。因此，需要平衡TMB2材料的硬度和韧性。
传统的保证材料力学性能的方法是使用SiC等烧结助剂，增加块体材料的致密性；或者是使用MoSi2或ZrSi2等金属间化合物作为添加剂，通过高温下形成扩散界面来保证材料在高温下的力学性能。但传统的利用添加剂的手段会在材料中引入第二相，这会影响到材料的高温力学性能以及抗氧化性，这种作用随着材料尺寸的降低，在涂层中体现的更加明显。因此寻找一种能够获得高硬高韧且高温耐磨的涂层的新方法，是目前工业生产所急需的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锆钽硼涂层及其制备方法和应用。采用本发明提供的方法能够得到具有Zr(Ta)B2固溶体结构的锆钽硼涂层，具有更高的硬度、韧性以及高温下更耐磨的优点，应用前景广阔。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种锆钽硼涂层的制备方法，包括以下步骤：以ZrB4靶和TaB2靶为靶材，利用磁控溅射法，在基底表面溅射得到所述锆钽硼涂层。
优选地，在磁控溅射过程中，所述ZrB4靶和TaB2靶共溅射。
优选地，所述ZrB4靶的功率为50～200W，所述TaB2靶的功率为50～200W。
优选地，所述溅射在氩气气氛条件下进行，所述氩气的流量为50～100sccm。
优选地，所述溅射的工作压强为0.8～1Pa。
优选地，所述基底包括蓝宝石基底、钛片、镍基合金或高温陶瓷。
优选地，在磁控溅射过程中，所述基底的温度为600～800℃，对所述基底施加的电压为-60～-130V。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备得到的锆钽硼涂层，所述锆钽硼涂层为Zr(Ta)B2固溶体结构。
优选地，所述锆钽硼涂层中Zr的原子含量为10～20％，Ta的原子含量为14～31％，B的原子含量为59～67％。
本发明还提供了上述技术方案所述锆钽硼涂层在航天航空材料或高温切削工具中的应用。
本发明提供了一种锆钽硼涂层的制备方法，包括以下步骤：以ZrB4靶和TaB2靶为靶材，利用磁控溅射法，在基底表面溅射得到所述锆钽硼涂层。本发明采取磁控溅射的方法，利用ZrB4靶和TaB2靶制备得到具有Zr(Ta)B2固溶体结构的涂层，由于Ta原子掺杂入ZrB2的晶格中，导致原本的晶格结构产生了较大的晶格畸变以及内部略微的B原子缺陷，从而抑制了材料在受到应力时的变形，从而使硬度得到增加；同时因为Ta原子的掺杂改变了涂层的电子结构，增加了整体的价电子浓度，使得涂层电子结构的费米能级移动到d带顶端，从而使得涂层内部定向共价键向金属键转变，使涂层达到强韧化的性能。而高硬高韧的力学性能是材料具备良好的摩擦学性能的必要条件，且第IVB族和第VB族的过渡金属硼化物是良好的耐火陶瓷材料，因此该涂层在增强了单相过渡族金属硼化物的力学性能的同时，也具有良好的高温耐磨损性。
实施例结果表明，本发明提供的锆钽硼涂层硬度为28.3～43.2GPa，500℃条件下未磨穿，磨损率为5.6×10-14～9.2×10-13m3/Nm，获得了比单相TMB2涂层更高的硬度、更强的韧性以及高温下更耐磨的性质，提高了锆钽硼涂层在航天航空材料或高温切削工具等领域的应用潜力。
附图说明
图1为靶材与基底的位置关系示意图；
图2为实施例1制备的锆钽硼涂层的XRD图及选取电子衍射图；
图3为实施例1制备的锆钽硼涂层的XPS图；
图4为实施例1～4和对比例1～2制备得到的涂层的纳米压痕裂纹图；
图5为500℃下实施例1～4和对比例1～2制备得到的涂层磨痕的EDS表征。
具体实施方式
本发明提供了一种锆钽硼涂层的制备方法，包括以下步骤：以ZrB4靶和TaB2靶为靶材，利用磁控溅射法，在基底表面溅射得到所述锆钽硼涂层。
在本发明中，所述ZrB4靶的纯度优选为99～99.99％；所述ZrB4靶优选为圆柱体，直径优选为40～80mm，更优选为60mm，厚度优选为5mm。在本发明中，所述ZrB4靶优选进行预溅射去除靶材表面的氧化物等杂质。在本发明中，所述预溅射优选在氩气气氛条件下进行，所述预溅射时ZrB4靶的功率优选为100W，时间优选为15～20min。本发明在所述预溅射过程中，优选遮挡基底表面，防止等离子体辉光照到基底表面。
在本发明中，所述TaB2靶的纯度优选为99～99.99％；所述TaB2靶优选为圆柱体，直径优选为40～80mm，更优选为60mm，厚度优选为5mm。在本发明中，所述TaB2靶优选进行预溅射去除靶材表面的氧化物等杂质。在本发明中，所述预溅射优选在氩气气氛条件下进行，所述预溅射时TaB2靶的功率优选为100W，时间优选为15～20min。本发明在所述预溅射过程中，优选遮挡基底表面，防止等离子体辉光照到基底表面。
本发明在所述溅射过程中，优选将所述ZrB4靶和TaB2靶共溅射，具体优选为：所述ZrB4靶和TaB2靶同时溅射，使得两个靶材释放的等离子体均匀镀到基底表面。
在本发明中，所述ZrB4靶和TaB2靶与基底的位置关系优选如图1所示，所述ZrB4靶和TaB2靶优选均设置于基底下方；所述ZrB4靶和TaB2靶对立面设置，所述ZrB4靶与水平面的夹角优选为45°，所述TaB2靶与水平面的夹角优选为45°；所述ZrB4靶和基底的靶基距优选为6～10cm，更优选为8.0cm；所述TaB2靶和基底的靶基距优选为6～10cm，更优选为8.0cm；所述ZrB4靶和TaB2靶距离基底的距离优选一致；所述ZrB4靶和TaB2靶的靶间距优选为20～40cm，更优选为30cm。本发明采用上述位置关系，能够保证ZrB4靶和TaB2靶起辉，释放出的等离子体均匀镀到基底表面。
本发明在所述溅射过程中，所述ZrB4靶的功率优选为50～200W，更优选为200W；所述TaB2靶的功率优选为50～200W，更优选为100～200W，进一步优选为150～200W。在本发明中，优选采用直流电源带动两个靶起辉，本发明通过调整靶材的功率，调整锆钽硼涂层中Zr和Ta的原子百分比，并保证了涂层中B原子的含量充足。
在本发明中，所述溅射优选在氩气气氛条件下进行，本发明采用氩气为放电气体。在本发明中，提供所述氩气气氛的方式优选为：先对镀膜室抽真空，然后向镀膜室内通入氩气。在本发明中，所述真空度优选为6×10-4Pa；所述氩气的流量优选为50～100sccm，更优选为80sccm。
在本发明中，所述溅射的工作压强优选为0.8～1Pa，更优选为0.8Pa。
本发明在磁控溅射过程结束后，优选先将所得涂层置于惰性气氛中自然冷却至室温，随后置于大气环境中，得到所述锆钽硼涂层。
在本发明中，所述基底的材质优选包括蓝宝石基底或钛片基底。在本发明的具体实施例中，优选将蓝宝石基底上制备得到的锆钽硼涂层用于结构表征以及常温干磨测试；优选将钛片基底上制备得到的锆钽硼涂层用于高温摩擦测试。
本发明在磁控溅射过程中，所述基底的温度优选为600～800℃，更优选为600℃；对所述基底施加的电压优选为-60～-130V，更优选为-80V。本发明控制基底温度和电压在上述范围内的作用是提高成膜质量，引入应力从而提高薄膜的力学性能。
在本发明中，所述基底优选先进行预处理，再用于制备锆钽硼涂层，所述预处理的具体过程优选包括：将基底依次置于丙酮、乙醇和水中超声清洗。所述水优选为去离子水；所述超声的功率优选为220～260W，时间优选为15～20min，其中，所述超声的时间为在每种溶剂中的独立清洗时间。本发明在所述预处理过程中，优选在每次更换溶剂之前，先用氮气将基底表面吹干，具体来说：将基底置于丙酮中超声清洗后，用氮气吹干基底表面；然后置于乙醇中继续超声清洗，用氮气吹干基底表面；再置于水中超声清洗，用氮气吹干基底表面。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备得到的锆钽硼涂层，所述锆钽硼涂层为Zr(Ta)B2固溶体结构。在本发明中，所述锆钽硼涂层中Zr的原子含量优选为10～20％，更优选为11～15％；Ta的原子含量优选为14～31％，更优选为22～26％；B的原子含量优选为59～67％，更优选为63～64％。本发明对所述锆钽硼涂层的厚度没有特殊的限定，通过控制磁控溅射的时间可以得到符合要求厚度的锆钽硼涂层，在本发明的具体实施例中，所述锆钽硼涂层的厚度优选为1～2μm，更优选为1.5μm。
本发明还提供了上述技术方案所述锆钽硼涂层在航天航空材料或高温切削工具中的应用。本发明提供的锆钽硼涂层具有优异的硬度、韧性，且高温耐磨，能够满足高温保护涂层的使用要求，适于应用于航天航空材料或高温切削工具中，具体如发动机等设备表面的防护。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
基片预处理：单晶蓝宝石(0001)基片以及抛光钛片在装入镀膜室前，要对其进行超声清洗，将单晶蓝宝石(0001)基片以及抛光钛片均依次放入丙酮、乙醇和去离子水中各超声15min后取出，每一环节都用氮气吹干，得到表面清洁的基底；
安放靶材以及对镀膜室抽真空：将ZrB4靶以及TaB2靶放入靶台，然后将蓝宝石基片以及抛光钛片放入样品托盘，如图5所示，关闭镀膜室，关闭放气阀，然后依次用机械泵和分子泵将镀膜室的压强抽至6×10-4Pa；
预溅射：在样品制备开始前，为了去除靶材表面的氧化物等杂质，需要令靶材在氩气气氛下，空溅射20min；溅射期间令样品挡板处于关闭状态，防止等离子体辉光照到蓝宝石基底以及抛光钛片上；
正式溅射：在完成上述步骤后，按照预先设计的实验参数，将ZrB4和TaB2靶都连接上直流电源，其中ZrB4靶的功率设置为200W，TaB2靶的功率也为200W；靶基距调整为8.0cm，通入氩气并调节调节阀令镀膜室工作压强保持在0.8～1Pa，氩气流量为80sccm；调节温控系统，令蓝宝石基底和钛片的温度分别升高到600℃，基底上施加的电压为-80V。
结束实验：当所镀的涂层厚度为1.5μm时，关闭电源，停止溅射，令涂层在氩气气氛中自然冷却至室温后取出，置于大气环境中，得到锆钽硼涂层。所得锆钽硼涂层中Zr的原子含量为10.2％，Ta的原子含量为30.7％，B的原子含量为59.1％；硬度为43.1GPa，纳米压痕无裂纹，500℃下未磨穿，磨损率为7.8×10-14m3/Nm。
实施例2
制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：TaB2靶的功率为50W。所得锆钽硼涂层中Zr的原子含量为19％，Ta的原子含量为14.8％，B的原子含量为66.2％；硬度为28.3GPa，纳米压痕为放射状裂纹，500℃下未磨穿，磨损率为9.2×10-13m3/Nm。
实施例3
制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：TaB2靶的功率为100W。所得锆钽硼涂层中Zr原子含量为14.3％，Ta原子含量为21.7％，B原子含量为64％；硬度为36.1GPa，纳米压痕为放射状裂纹，500℃下未磨穿，磨损率为6.8×10-13m3/Nm。
实施例4
制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：TaB2靶的功率为150W。所得锆钽硼涂层中Zr的原子含量为11％，Ta的原子含量为25.9％，B的原子含量为63.1％；硬度为43.2GPa，纳米压痕为放射状裂纹，500℃下未磨穿，磨损率为5.6×10-14m3/Nm。
对比例1
制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：TaB2靶的功率为0W。所得涂层的硬度为23.3GPa，纳米压痕为放射状裂纹，磨穿。
对比例2
制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：ZrB4靶的功率0W。所得涂层的硬度为33.8GPa，纳米压痕无裂纹，磨穿。
测试结果
实施例1制备的锆钽硼涂层的XRD图及选取电子衍射图如图2所示，图2右侧为锆钽硼涂层的XRD图，左侧为选取电子衍射图，由图2可以看出本发明制备的锆钽硼涂层具有良好的择优取向和六方晶格类型，其中Ta原子取代Zr原子，为固溶体结构。
实施例1制备的锆钽硼涂层的XPS图如图3所示，B1s中分别拟合出B-Ta键合B-Zr键，图3中左侧虚线标记曲线为B-Zr成键的信号，右侧虚线标记曲线为B-Ta成键信号，这两个峰共同组成了最大的曲线，与背景原数据重叠(圆圈所示)，说明该样品中Ta原子含量高于Zr原子含量。
实施例1～4和对比例1～2制备得到的涂层的纳米压痕裂纹图如图4所示，证明当Zr与Ta含量比值为3.0时，获得了高硬高韧的保护涂层。
500℃下实施例1～4和对比例1～2制备得到的涂层磨痕的EDS表征如图5所示，由图5可以看出，单相的ZrB2涂层和TaB2涂层已经被磨穿，而本发明制备的锆钽硼涂层完好无损。
由上述实施例和对比例结果可知，采用本发明方法制备得到的Zr(Ta)B2固溶体结构涂层获得了比单相TMB2涂层更高的硬度、更强的韧性以及高温下更耐磨的性质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种锆钽硼涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以ZrB4靶和TaB2靶为靶材，利用磁控溅射法，在基底表面溅射得到所述锆钽硼涂层；所述锆钽硼涂层为Zr(Ta)B2固溶体结构；所述锆钽硼涂层中Zr的原子含量为10～20％，Ta的原子含量为14～31％，B的原子含量为59～67％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在磁控溅射过程中，所述ZrB4靶和TaB2靶共溅射。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述ZrB4靶的功率为50～200W，所述TaB2靶的功率为50～200W。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溅射在氩气气氛条件下进行，所述氩气的流量为50～100sccm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溅射的工作压强为0.8～1Pa。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述基底包括蓝宝石或钛片。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在磁控溅射过程中，所述基底的温度为600～800℃，对所述基底施加的电压为-60～-130V。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的锆钽硼涂层，其特征在于，所述锆钽硼涂层为Zr(Ta)B2固溶体结构；所述锆钽硼涂层中Zr的原子含量为10～20％，Ta的原子含量为14～31％，B的原子含量为59～67％。
9.权利要求8所述的锆钽硼涂层在航天航空材料或高温切削工具中的应用。
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