CN111826610A - 一种利用非晶碳低温制备石墨烯的方法 - Google Patents

一种利用非晶碳低温制备石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用非晶碳低温制备石墨烯的方法。在真空腔体中使用Ni、Fe、Co其中一种磁性金属作为基台，在基台处设置电磁铁，在加偏压的情况下，基台处形成了由闭合磁场约束的等离子氛围，基底置于基台上，基台元素被反溅射到基底上，依次通过反溅射基台、溅射碳靶材或者离化含碳气体，在基底上沉积磁性金属/非晶碳多层薄膜，然后使用热处理炉，通过控制退火温度和退火时间，最终得到不同层数和不同结晶度的石墨烯。使用该方法制备的石墨烯层数可控、质量高、均匀性好，同时操作简便、成本低廉。

Description

一种利用非晶碳低温制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种利用金属/非晶碳沉积和低温退火获得石墨烯的制备方法，属于低温制备石墨烯技术领域。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的力学、光学、电学等性能，使它在生物医学、超级电容器、太阳能电池和高频场效应晶体管等领域具有广阔的应用前景。
目前, 石墨烯的制备方法较广泛，包括物理剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等，但普遍存在着制备条件苛刻（需要高温）、成本高、可控性差（层数难以控制）、产率低等缺点。目前，高温制备石墨烯利用金属（铜、镍、钴等）在高温下的催化作用，催化温度可达到1000 oC及以上，随设备要求苛刻，而普通氧化还原法存在石墨烯团聚等问题，大尺寸、高质量、宏量石墨烯可控制备仍存在很大挑战，尤其是低温、绿色、可控制备石墨烯技术，仍需要进一步地开发和探索，本发明拟提供一种利用非晶碳低温制备石墨烯的技术。
非晶碳是由一定含量的 sp3C 和 sp2C 结构构成的三维网络结构，有的还有H元素，H在薄膜中以原子或分子结构存在。其制备工艺已十分完善，但热力学稳定性差，在一定条件下可向石墨结构转变，达到稳定结构。
发明内容
本发明旨在提供一种利用金属/非晶碳沉积和低温退火获得石墨烯的制备方法。该方法基于非晶碳的热力学不稳定性，在加热的条件下，它会向稳定石墨相转变的原理，利用不同温度和退火时间下，碳原子在磁性金属中的溶解度不同（高温溶解-低温析出）及其磁性金属的催化特性（催化 sp3C 转变为石墨烯结构 sp2C），获得结晶度和层数可控的石墨烯。以非晶碳作为制备石墨烯的碳前驱体，具有成本低廉、原材料来源广泛、制备过程无毒无害、可控性好、绿色环保等优点。
本发明中金属/非晶碳沉积过程是在一个溅射镀膜机的真空腔室内完成，沉积原理如图1所示。在真空腔体中使用Ni、Fe、Co其中一种磁性金属作为基台，在基台下方的不同位置（中间和两侧）处设置电磁铁，在基台加偏压的情况下，腔室内Ar在偏压作用下发生电离，电离产生的等离子体由于基台处闭合磁场的约束作用，在电磁场力的共同作用下不断地轰击基台，基台元素被反溅射出来，在基底上沉积了含有基台元素的薄膜。
本发明提供了一种利用金属/非晶碳沉积和低温退火获得石墨烯的制备方法，在真空腔体中使用Ni、Fe、Co其中一种磁性金属作为基台，在基台处设置电磁铁，在加偏压的情况下，基台处形成了由闭合磁场约束的等离子氛围，基底置于基台上，基台元素被反溅射到基底上，依次通过反溅射基台和离化（将含碳气体电离成含有碳原子的基团），在基底上沉积磁性金属/非晶碳多层薄膜，然后使用热处理炉，通过控制退火温度和退火时间，最终得到不同层数和不同结晶度的石墨烯。
所述的制备方法可通过如下技术方案实现：
A. 利用真空腔室中基台加偏压沉积金属膜：将光滑、洁净的硅和金属基底置于镀膜机的真空腔室内磁性金属的基台架上，然后抽真空至10-3 Pa以下，通入氩气作为离化气体，对磁性基台加偏压，由于基台处磁场对等离子体的束缚作用，Ar等离子体对基台的轰击作用增强，轰击产生的高能粒子直接沉积到基底表面；
B. 利用溅射镀膜或者等离子化学气相沉积中的任一种沉积技术制备非晶碳薄膜：
溅射镀膜的操作过程为：在真空腔室中通入溅射气体，使用溅射功率为100-800 W的电源溅射含碳靶材，Ar在高压作用下被击穿，成为等离子体轰击靶材，靶材溅射出来的粒子沉积到基底上；
等离子化学气相沉积的操作过程为：在沉积过程中通入含碳气体，这些气体在高压下击穿成为含有碳原子基团的等离子体，碳粒子沉积到基底表面，通过调节含碳气体流量和溅射含碳靶材功率，在基底上沉积不同厚度的非晶碳薄膜；
C. 利用退火炉进行低温退火处理：将制备的样品在真空、惰性或者还原性气氛中，进行低温退火处理，可以得到不同层数和不同结晶度的石墨烯。
在步骤A中，金属基底可选自硅片、玻璃、不锈钢、钢、钛合金的其中一种。
在步骤A中，等离子体活化工艺参数范围为：气压0.2～7.0 Pa，偏压-1200～-100V。
在步骤A中，金属基台架包括镍、铁、Co的其中一种金属，通入的含碳气体包括甲烷、乙炔其中一种，含碳靶材为石墨靶。
在步骤B中，制备非晶碳薄膜的工艺参数范围为：腔体气压0.2～2.0Pa，Ar/CH4或C2H2气体体积流量比6：1～1：6，靶材溅射电流1～25 A，溅射功率100-800 W，薄膜厚度10 nm～20 µm。
在步骤 C中：气压为6.0×10-7～3.0×10-3 Pa，退火温度为300～800 ℃， 退火时间为10 s-10 min。
本发明采用的方法可以在基底上依次大面积沉积金属膜和非晶碳膜，通过控制沉积时间、靶材功率和基底偏压等来控制薄膜厚度。通入的甲烷气体可以有效提高非晶碳膜的沉积速度和均匀性。在退火处理阶段，利用C原子在高温下溶于金属中，低温下析出的原理，金属原子催化非晶碳膜使其在基底上原位生成石墨烯。因此，该制备方法在制备过程中无需进行化学转移，不会破坏石墨烯薄膜，可以在所需基底上实现大面积可控制备。
本发明的有益效果：
本发明采用的沉积装置使用方便，操作简单，成本低廉，原料获取方便，资源利用率高。而且通过控制沉积时间可控制薄膜厚度，生产可控性高。所得的石墨烯薄膜质量高，均匀性好，在超级电容器、太阳能电池、生物医学以及复合材料等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为沉积金属膜层原理示意图。
图2为实施例1所获得的石墨烯的FESEM图。
图3为实施例1所获得的石墨烯的Raman谱图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
1) 沉积金属膜
镀膜前，将Si基片先后放置在去离子水和酒精中分别超声处理15 min，并将其放置于空气中燥。将处理后的基片放入真空室，关闭腔室。待腔体真空度达到1.0×10-4 Pa以下，通入Ar，气体流量为30 mL／min，基底偏压为200 V，利用基台溅射金属薄膜，沉积5 min。
2) 沉积非晶碳薄膜
沉积气体为Ar（气体流量为40 mL／min）和CH4（气体流量为20 mL／min），溅射20 min。
3) 退火处理
将样品取出，放入真空退火炉，待炉内真空达到1.0×10-2 Pa以下，关闭机械泵并通入Ar。待炉内恢复标准大气压后关闭Ar，继续抽真空达到1.0×10-2 Pa后再次通入Ar。反复五次后关闭机械泵，保持Ar流通。进行退火热处理，退火温度为600 ℃，处理样品1 min。
本实施例制备的石墨烯表面形貌如图2所示，颜色较深区域为石墨烯，从中可以看出得到的石墨烯分布较广，面积较均匀。图3是本实施例所制备石墨烯的Raman图，计算得到，石墨烯薄膜中的I2D/IG大约在0.56～0.97之间，说明制备得到的石墨烯薄膜在2～4层之间，石墨烯的结晶性好。
实施例2：
4) 金属膜沉积
镀膜前，将不锈钢基片先后放置在去离子水和酒精中分别超声处理20 min，并将其放置于空气中燥。将处理后的基片放入真空室，关闭腔室。待腔体真空度达到1.0×10-4 Pa以下，通入Ar，气体流量为40 mL／min，基底偏压为150 V，沉积金属薄膜, 沉积7 min。
1) 非晶碳薄膜沉积
溅射靶材为石墨靶，辅助气体为Ar（气体流量为50 mL／min）和CH4（气体流量为10 mL／min），溅射10 min。
2) 退火处理
将样品取出，放入真空退火炉，待炉内真空达到7.0×10-3 Pa以下，关闭机械泵并通入Ar。待炉内恢复标准大气压后关闭Ar，继续抽真空达到7.0×10-3 Pa后再次通入Ar。反复五次后关闭机械泵，保持Ar流通。继续通入H2，保持真空度为7.0×10-3 Pa，进行退火热处理，退火温度为500 ℃，处理样品5 min。
实施例3：
5) 金属膜沉积
镀膜前，将合金基片先后放置在去离子水和酒精中分别超声处理20 min，并将其放置于空气中燥。将处理后的基片放入真空室，关闭腔室。待腔体真空度达到1.0×10-4 Pa以下，通入Ar，气体流量为50 mL／min，基底偏压为220 V，沉积金属膜，沉积4 min。
3) 非晶碳薄膜沉积
通入Ar（气体流量为50 mL／min）和C2H2（气体流量比为1：1），溅射20 min。
4) 退火处理
将样品取出，放入真空退火炉，待炉内真空达到6.0×10-3 Pa以下，关闭机械泵并通入Ar。待炉内恢复标准大气压后关闭Ar，继续抽真空达到6.0×10-3 Pa后再次通入Ar。反复三次后关闭机械泵，保持Ar流通，保持真空度6.0×10-3 Pa，进行退火热处理，退火温度为600℃，处理样品2 min。
本发明所获得的石墨烯表面光洁、完整性好，平均面积可达5 mm2，层数为 2～4层，石墨烯的结晶性好。覆有石墨烯的样品在空气中达到超滑状态，摩擦系数达到0.001，磨损率为 10-8 mmNm−1。分离后的石墨烯杂质极少，载流子的迁移率高达17000 cm2V-1s-1。

Claims (7)

1.一种利用非晶碳低温制备石墨烯的方法，其特征在于：在真空腔体中使用Ni、Fe、Co其中一种磁性金属作为基台，在基台处设置电磁铁，在加偏压的情况下，基台处形成了由闭合磁场约束的等离子氛围，基底置于基台上，基台元素被反溅射到基底上，依次通过反溅射基台、溅射碳靶材或者离化含碳气体，在基底上沉积磁性金属/非晶碳多层薄膜，然后使用热处理炉，通过控制退火温度和退火时间，最终得到不同层数和不同结晶度的石墨烯；离化含碳气体是将含碳气体电离成含有碳原子的基团。
2.一种权利要求1所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A. 利用真空腔室中基台加偏压沉积金属膜：将光滑、洁净的硅和金属基底置于镀膜机的真空腔室内磁性金属的基台架上，然后抽真空至10-3 Pa以下，通入氩气作为离化气体，对磁性基台加偏压，由于基台处磁场对等离子体的束缚作用，Ar等离子体对基台的轰击作用增强，轰击产生的高能粒子直接沉积到基底表面；
B. 利用沉积技术制备非晶碳薄膜：所述沉积技术包括溅射镀膜或等离子化学气相沉积的任意一种；
溅射镀膜的操作过程为：在真空腔室中通入溅射气体，使用溅射功率为100-800 W的电源溅射含碳靶材，Ar在高压作用下被击穿，成为等离子体轰击靶材，靶材溅射出来的粒子沉积到基底上；
等离子化学气相沉积的操作过程为：在沉积过程中通入含碳气体，这些气体在高压下击穿成为含有碳原子基团的等离子体，碳粒子沉积到基底表面，通过调节含碳气体流量和溅射含碳靶材功率，在基底上沉积不同厚度的非晶碳薄膜；
C. 利用退火炉进行低温退火处理：将制备的样品在真空、惰性或者还原性气氛中，进行低温退火处理，可以得到不同层数和不同结晶度的石墨烯。
3.根据权利要求2所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法，其特征在于：在步骤A中，金属基底选自硅片、玻璃、不锈钢、钢、钛合金中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法，其特征在于：在步骤A中，等离子体活化工艺参数范围为：气压0.2～7.0 Pa，偏压 -1200～ -100V。
5.根据权利要求2所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法，其特征在于：在步骤A中，金属基台架包括镍、铁、Co中的其中一种金属，通入的含碳气体包括甲烷、乙炔其中一种，含碳靶材为石墨靶。
6.根据权利要求2所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法，其特征在于：在步骤B中，制备非晶碳薄膜的工艺参数范围为：腔体气压0.2～2.0Pa，Ar与CH4或C2H2的气体体积流量比6：1～1：6，靶材溅射电流1～25 A，溅射功率100-800 W，薄膜厚度10 nm～20 µm。
7.根据权利要求2所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法，其特征在于：在步骤 C中：气压为6.0×10-7～3.0×10-3 Pa，退火温度为300～800 ℃， 退火时间为10 s-10 min。
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