CN113213457A - 制备石墨烯的方法、石墨烯薄膜制备装置及石墨烯生产设备 - Google Patents

Abstract

本申请实施例提供制备石墨烯的方法、石墨烯薄膜制备装置及石墨烯生产设备。本申请第一方面中制备石墨烯的方法包括以下步骤：预置步骤，将衬底以及含碳靶材放入预制备石墨烯的腔室，且使衬底与碳靶材以预设距离H相对设置；通入气体，向腔室持续通入流量比为R的含碳气体和惰性气体，其中，流量比R取值范围是0.08至0.375；在腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于靶表面和衬底的电场，以在衬底上形成石墨烯薄膜。可以提高制备得到的石墨烯薄膜的连续性以及提高石墨烯薄膜的比表面积，提升制备得到的石墨烯薄膜的质量。

Description

制备石墨烯的方法、石墨烯薄膜制备装置及石墨烯生产设备

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种制备石墨烯的方法、石墨烯薄膜制备装置及石墨烯生产设备。

背景技术

石墨烯是指具有sp²杂化的碳原子组成的蜂窝状晶体结构的纳米材料，其具有良好的力学性能、热性能、电学性能和光学性能等，因此在半导体、能源、材料和药物传递等领域具有巨大的应用前景。

一般的，采用机械剥离法、化学氧化还原法、碳化硅表面外延生长法和化学气相沉积法制备石墨烯。然而采用上述方法制备得到的石墨烯成品石墨烯整体连续性差，影响石墨烯成品质量。

因此，急需一种制备石墨烯的方法、石墨烯薄膜制备装置及石墨烯生产设备。

发明内容

本申请实施第一方面提供一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

预置步骤，将衬底以及含碳靶材放入预制备石墨烯的腔室，且使衬底与碳靶材以预设距离H相对设置；

通入气体，向腔室持续通入流量比为R的含碳气体和惰性气体，其中，流量比R取值范围是0.08至0.375；

在腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于靶表面和衬底的电场，以在衬底上形成石墨烯薄膜。

在本申请实施例第一方面的一种可能的实施方式中，在腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于靶表面和衬底的电场，以在衬底上形成石墨烯薄膜的步骤中：

电场为直流脉冲电场。

在本申请实施例第一方面的一种可能的实施方式中；

直流脉冲电场采用电流波形为梯形波的直流脉冲电源形成。

在本申请实施例第一方面的一种可能的实施方式中，在腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于靶表面和衬底的电场，以在衬底上形成石墨烯薄膜的步骤中：

预设条件状态下、腔室内部环境温度达到预设温度T，预设温度T的取值范围是70℃～100℃，且腔室内部环境真空度达到预设真空度P，预设真空度P的取值范围是-2.5Mpa～-1.5Mpa。

在本申请实施例第一方面的一种可能的实施方式中，通入气体的步骤中，含碳气体为气态烃，且含碳气体选自烷烃、烯烃及炔烃中的至少一者。

在本申请实施例第一方面的一种可能的实施方式中，在腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于靶表面和衬底的电场，以在衬底上形成石墨烯薄膜的步骤，包括：

使衬底相对于靶表面以预设速率V沿预设方向连续移动，以使在预设方向上、石墨烯薄膜连续地形成在衬底上。

在本申请实施例第一方面的一种可能的实施方式中，在腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于靶表面和衬底的电场，以在衬底上形成石墨烯薄膜的步骤，还包括：

通过调节预设距离H、预设速率V、电场强度E、磁场强度B以及流量比R中的至少一者，控制石墨烯薄膜中石墨烯膜层的层数；

其中，预设速率V的取值范围是3m/min～30m/min，预设距离H的取值范围是100mm～300mm，预设流量比R取值范围是0.08至0.375，电场强度E的取值范围是15库仑～30库仑，磁场强度B的取值范围是3000高斯～6000高斯。

在本申请实施例第一方面的一种可能的实施方式中，方法中还包括分离步骤，分离步骤包括：

将形成有石墨烯薄膜的衬底浸没于电解液中，对形成有石墨烯薄膜的衬底通电，形成包括形成有石墨烯薄膜的衬底与电解液的电解回路，以使石墨烯薄膜从衬底剥离、悬浮于电解液。

在本申请实施例第一方面的一种可能的实施方式中，对悬浮有石墨烯薄膜的电解液进行离心、过滤以及干燥处理，获得石墨烯粉体。

在本申请实施例第一方面的一种可能的实施方式中，分离步骤中：采用直流脉冲电源对形成有石墨烯薄膜的衬底通直流电，且直流脉冲电源输出的电流波形为梯形波。

本申请实施例第一方面提供的制备石墨烯的方法，可以提高制备得到的石墨烯薄膜的连续性以及提高石墨烯薄膜的比表面积，提升制备得到的石墨烯薄膜的质量。

本申请实施例第二方面提供一种石墨烯薄膜制备装置，具有制备石墨烯薄膜的腔室，腔室包括：

溅射靶布置区，具有沿第一方向间隔排布的多个柱状溅射靶，柱状溅射靶长轴的延伸方向与第一方向相互垂直，且柱状溅射靶朝向衬底的部分为溅射部，溅射部对应设置有磁控组件；

衬底传送区，与溅射靶布置区相对设置，衬底传送区配置成在制备石墨烯薄膜过程中、使衬底连续地沿第一方向传送；

在制备石墨烯薄膜过程中，各柱状溅射靶外周侧均适配有靶材，至少部分柱状溅射靶处于工作状态，工作状态下、柱状溅射靶使与溅射部对应的靶材部分向衬底溅射出碳原子，且各溅射部对应的靶材部分在衬底的中心投影沿第一方向相继分布。

本申请实施例第二方面的石墨烯薄膜制备装置可以在连续移动地衬底上连续形成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的连续性佳且石墨烯薄膜生成效率得以大幅提升。

在本申请实施例第二方面的一种可能的实施方式中，柱状溅射靶为圆柱状溅射靶，在制备石墨烯薄膜过程中、圆柱状溅射靶外周侧适配有呈中空圆柱状的靶材，

与溅射部对应的靶材部分的消耗量达到预设消耗量时，柱状溅射靶由工作状态切换至待机状态；待机状态下、柱状溅射靶停止使靶材溅射出碳原子，且使靶材围绕自身长轴旋转预设角度θ，以将靶材中未消耗的部分与溅射部对应设置。

在本申请实施例第二方面的一种可能的实施方式中，溅射靶布置区包括至少两个柱状溅射靶组，各柱状溅射靶组包括多个柱状溅射靶，属于不同柱状溅射靶组的柱状溅射靶在第一方向上、按预设排列顺序进行循环排布，

在制备石墨烯薄膜过程中，至少一个柱状溅射靶组中的柱状溅射靶处于待机状态，其余柱状溅射靶组中的柱状溅射靶处于工作状态。

在本申请实施例第二方面的一种可能的实施方式中，腔室还包括：

进气口，用于向腔室输入反应气体，反应气体包括含碳气体，进气口与位于腔室内的进气主管路连接，进气主管路的出气口位于柱状溅射靶组件背向辊组件的一侧。

在本申请实施例第二方面的一种可能的实施方式中，柱状溅射靶包括：

管状靶材支撑结构；

冷却芯体，位于管状靶材支撑结构内周侧，且冷却芯体与靶材支撑结构同轴设置，磁控组件通过磁铁固定部固定设置于冷却芯体外周侧，延伸方向上、磁控组件包括沿长轴的延伸方向延伸的第一磁条和第二磁条，第一磁条和第二磁条以交替分布的方式配置在冷却芯体外周部，在柱状溅射靶的径向上，第一磁条的磁极方向与第二磁条的磁极方向相反；

靶材固定结构，在延伸方向上、靶材固定结构设置于靶材支撑结构的两端。

在本申请实施例第二方面的一种可能的实施方式中，石墨烯薄膜制备装置还包括观测结构，观测结构对应柱状溅射靶朝向衬底的部分设置，观测结构用于获取工作状态下、柱状溅射靶与衬底之间的辉光颜色信息以及获取反应溅射部消耗量的信息。

本申请实施例第三方面提供一种石墨烯生产设备，石墨烯生产设备具有石墨烯薄膜制备单元，石墨烯薄膜制备单元包括本申请实施例第二方面提供的石墨烯薄膜制备装置。

在本申请实施例第三方面的一种可能的实施方式中，石墨烯薄膜制备单元还包括设置于石墨烯薄膜制备装置的衬底输入侧且与腔室的衬底输入口连接的第一真空室，以及设置于石墨烯薄膜制备装置的衬底输出侧且与腔室的衬底输出口连接的第二真空室；

腔室、第一真空室以及第二真空室均与真空发生器连接；

第一真空室的衬底进料口设置有第一密封传送组件，第二真空室的衬底出料口设置第二密封传送组件。

在本申请实施例第三方面的一种可能的实施方式中，石墨烯生产设备还具有设置于石墨烯薄膜制备单元的衬底输出侧的分离装置，分离装置包括：

电解槽，电解槽用于承载电解液且具有浸入侧以及移出侧；

衬底传输机构，衬底传输机构至少部分设置于电解槽内，衬底传输机构用于使形成有石墨烯薄膜的衬底从浸入侧浸入电解液，使经电解剥离石墨烯薄膜的衬底从移出侧移出电解液。

在本申请实施例第三方面的一种可能的实施方式中，衬底传输机构包括位于浸入侧的第一夹送机、位于移出侧的第二夹送机以及设置于电解槽内部的传输辊组件。

在本申请实施例第三方面的一种可能的实施方式中，石墨烯生产设备还包括：

放卷机构，位于石墨烯薄膜制备单元的衬底输入侧；

收卷机构，位于分离装置的衬底输出侧。

在本申请实施例第三方面的一种可能的实施方式中，衬底的输送方向上、石墨烯生产设备进一步包括设置于放卷机构与石墨烯薄膜制备单元之间的激光焊接机和储料架，

通过激光焊接机将放卷机构中新的衬底卷材的始端与储料架中当前的衬底卷材的尾端焊接连接。

附图说明

通过阅读以下参照附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显，其中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的特征，附图并未按照实际的比例绘制。

图1是本申请实施例第一方面中一种制备石墨烯的方法流程图；

图2是本申请实施例第一方面中另一种制备石墨烯的方法流程图；

图3是本申请实施例第一方面中还一种制备石墨烯的方法流程图；

图4是本申请实施例第一方面中又一种制备石墨烯的方法流程图；

图5是本申请实施例第一方面中再一种制备石墨烯的方法流程图；

图6是本申请实施例第一方面中对比例1制得的石墨烯薄膜的AFM(Atomic ForceMicroscope，原子力显微镜)三维形貌照片；

图7a是本申请实施例第一方面中对比例1中制得的石墨烯薄膜的厚度测试部位示意图；

图7b是本申请实施例第一方面中对比例1中制得的石墨烯薄膜的厚度测试结果图；

图8是本申请实施例第一方面中实验例1制得的石墨烯薄膜的AFM三维形貌照片；

图9a是本申请实施例第一方面中实验例1中制得的石墨烯薄膜的厚度测试部位示意图；

图9b是本申请实施例第一方面中实验例1中制得的石墨烯薄膜的厚度测试结果图；

图10是本申请实施例第二方面中一种石墨烯薄膜制备装置的部分结构示意图；

图11是本申请实施例第二方面中又一种石墨烯薄膜制备装置的部分结构示意图；

图12是本申请实施例第二方面中另一种石墨烯薄膜制备装置的俯视图；

图13是图12的B-B处的剖视图；

图14是本申请实施例第二方面中柱状溅射靶与对应的电机连接设置的结构示意图；

图15是本申请实施例第二方面中柱状溅射靶主体的结构示意图；

图16是图15的E-E处的剖视图；

图17是本申请实施例第三方面中一种石墨烯生产设备的结构示意图。

图中：

腔室-1；溅射靶布置区-A；衬底传送区-B；第一辊组件-11；第二辊组件-12；进气口-13；进气管-131；进气主管路-14；输气口-15；输气管-151；出气口-16；

柱状溅射靶-2；柱状溅射靶主体-20；管状靶材支撑结构-21；冷却芯体-22；磁控组件-23；第一磁条-231；第一磁体-231a；第二磁条-232；第二磁体-232a；磁铁固定部-24；靶材固定结构-25；

靶材-3；溅射部对应的靶材部分-31；衬底-4；

石墨烯薄膜制备装置-5；观测结构-51；电机-52；真空发生器-54；

第一方向-X；

第一柱状溅射靶-W；

第二柱状溅射靶-U；

放卷机构-100；激光焊接机-200；储料架-300；石墨烯薄膜制备单元-400；第一真空室-410；第二真空室-420；第一密封传送组件-430；第二密封传送组件-440；分离装置-500；电解槽-510；衬底传输机构-520；第一夹送机-521；第二夹送机-522；传输辊组件-523；收卷机构-600。

具体实施方式

下面将详细描述本发明的各个方面的特征和示例性实施例。在下面的详细描述中，提出了许多具体细节，以便提供对本发明的全面理解。但是，对于本领域技术人员来说很明显的是，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明的更好的理解。在附图和下面的描述中，至少部分的公知结构和技术没有被示出，以便避免对本发明造成不必要的模糊；并且，为了清晰，可能夸大了部分结构的尺寸。此外，下文中所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。

下述描述中出现的方位词均为图中示出的方向，并不是对本发明的实施例的具体结构进行限定。在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

发明人在长期深入的研究发现，一般的石墨烯制备方法存在着较多的问题。以石墨或膨胀石墨为原料的微机械剥离法，耗时长且石墨烯的产量低下。一般只适合小范围的研究应用。采用氧化还原法制备成本高，且石墨烯从衬底上剥离困难，成品比表面积低且纯度低。外延生长法，制备条件要求苛刻，后期石墨烯从衬底上剥离也存在着难度，不利于获得连续性高的石墨烯。目前使用较为广泛的制备石墨烯方法为化学气相沉积方法，但是发明人发现采用化学气相沉积方法制备得到的石墨烯，沉积时间对石墨烯品质影响较大，沉积时间过长、则容易造成石墨烯的层数过大超出目标预值，沉积时间过短、则容易造成衬底上的石墨烯连续性差，呈现支离破碎的现象，影响石墨烯的品质。但是实际生产应用中对石墨烯的连续性有较高的要求，连续性高的石墨烯可以提升后续石墨烯衍生产品的品质以及拓展石墨烯应用的领域。

鉴于上述问题的发现以及分析，提出本申请。

需要说明的是，本申请实施例中的石墨烯应作广义理解。即本申请的石墨烯涵盖单层具有sp²杂化的碳原子组成的二维蜂窝状晶体结构的纳米材料以及多层具有sp²杂化的碳原子组成的二维蜂窝状晶体结构的纳米材料。

如图1所示，本申请实施例第一方面提供一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

S10，预置步骤，将衬底以及含碳靶材放入预制备石墨烯的腔室，且使衬底与碳靶材以预设距离H相对设置；

S20，通入气体，向腔室持续通入流量比为R的含碳气体和惰性气体，其中，预设流量比R取值范围是0.08至0.375；

S30，在腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于靶表面和衬底的电场，以在衬底上形成石墨烯薄膜。

本申请实施例第一方面中采用磁控溅射方法进行石墨烯薄膜的制备。在制备石墨烯薄膜的过程中需要施加平行于碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于靶表面以及衬底表面的电场，使得从靶表面溅射出碳原子且碳原子飞向衬底并最终沉积在衬底上以形成石墨烯薄膜。

需要说明的是，在步骤S30中由于形成石墨烯薄膜需要持续消耗含碳气体和惰性气体，因此在步骤S30中仍向腔室持续通入流量比为R的含碳气体和惰性气体。

在一些示例中，磁控溅射制备石墨烯薄膜的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向衬底过程中与惰性气体中的原子发生碰撞，在一些例子中，惰性气体为氩气Ar。使氩气Ar中的Ar原子电离产生出Ar正离子和新的电子；新的电子飞向衬底，Ar离子在电场作用下加速飞向与电场阴极连接的碳靶材，并以高能量轰击碳靶材表面，使碳靶材溅射出碳原子。在一些例子中，碳靶材为石墨。在溅射粒子中，中性的靶原子，即碳原子，沉积在基片上，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E(电场)×B(磁场)所指的方向漂移，简称E×B漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。也可以理解为在电场和磁场的作用下在靶材的靶面产生漂移场E×B，漂移场E×B对电子具有捕集阱的作用,从而增加了靶材的靶面这一域的电子密度,提高了电子与中性气体分子的碰撞几率,强化了辅助气体的离化率,从而增加了溅射速率，以提高制备石墨烯的速率。

为了进一步地提高石墨烯薄膜的连续性，本申请实施例第一方面提供的制备石墨烯的方法中，在步骤S20中向预制备石墨烯的腔室持续通入流量比为R的含碳气体和惰性气体，流量比R取值范围是0.08至0.375。通入的气体中惰性气体在电场的作用下如上所述电离出用于使得靶材表面溅射出碳原子的正离子和电子。含碳气体在电场的作用下电离出碳正离子，碳正离子作为溅射出的碳原子的吸附中心。也可以理解为，含碳气体在电场的作用下电离出的碳正离子作为磁控溅射形成石墨烯薄膜时的成膜补偿点，使得在衬底上分散碎片化的石墨烯碎片通过碳正离子的吸附连接作用在衬底上形成连续性高的石墨烯薄膜，也使得从碳靶材中溅射出的碳原子沉积到衬底的过程中进行预排布，初步形成二维蜂窝状石墨烯结构，进一步提高碳原子沉积在衬底上形成石墨烯薄膜的速率，进一步提升石墨烯的制备速率。

在一些可选的实施例中，在步骤S30中，施加垂直于靶表面和衬底的电场为直流脉冲电场。采用直流脉冲电场以保持溅射出的碳原子始终朝向衬底进行沉积，进一步保持在衬底上形成石墨烯薄膜的连续性以及成膜速率。

在一些实施例中，直流脉冲电场采用电流波形为梯形波的直流脉冲电源形成。在这些实施例中，发明人进一步发现，采用电流波形为梯形波的直流脉冲电源形成直流脉冲电场时，使得靶表面各处溅射速率处于较高且均一水平，在保证较高的溅射速率的情况下使得靶材各处溅射消耗量相当，进一步地提高形成在衬底上的石墨烯薄膜的连续性以及保证薄膜厚度的均一性。

在一些可选的实施例中，在步骤S30中，预设条件状态下、腔室内部环境温度达到预设温度T，预设温度T的取值范围是70℃～100℃，且腔室内部环境真空度达到预设真空度P，预设真空度P的取值范围是-2.5Mpa～-1.5Mpa。

在一些可选的实施例中，通入气体的S20步骤中，含碳气体为气态烃，且含碳气体选自烷烃、烯烃及炔烃中的至少一者。在一些可选的实施例中含碳气体包括炔烃。在一些示例中，含碳气体包括乙炔。在一些示例中，在S20步骤中，通入流量比为0.375的乙炔和氩气。

如图2所示，在一些可选的实施例中，步骤S30还包括以下步骤：

步骤S31，使衬底相对于靶表面以预设速率V沿预设方向连续移动，以使在预设方向上、石墨烯薄膜连续地形成在衬底上。

在一些实施例中，溅射靶固定设置而单一片状衬底相对于溅射靶的靶表面沿预设旋转方向连续移动，以使单一片状衬底相对于柱状靶的侧面做圆周运动，使得石墨烯薄膜连续地形成在衬底上且衬底上的石墨烯薄膜中的石墨烯膜层的层数随着圆周运动的圈数增多而增多。

在一些实施例中，溅射靶固定设置而使衬底卷材沿预设直线方向连续放卷，使得衬底相对于靶表面以预设速率V沿预设直线方向连续移动，在预设直线方向上、石墨烯薄膜连续地形成在衬底上，对形成有连续的石墨烯薄膜的衬底进行收卷处理，获得在衬底上形成有连续石墨烯薄膜的衬底卷材。

如图3所示，在一些可选的实施例中，步骤S30还包括以下步骤：

S32，通过调节预设距离H、预设速率V、电场强度E、磁场强度B以及流量比R中的至少一者，控制石墨烯薄膜中石墨烯膜层的层数；

其中，预设速率V的取值范围是3m/min～30m/min，预设距离H的取值范围是100mm～300mm，预设流量比R取值范围是0.08至0.375，电场强度E的取值范围是15库仑～30库仑，磁场强度B的取值范围是3000高斯～6000高斯。

在一些实施例中，可以通过调节预设距离H和/或预设速率V以控制溅射出的碳原子以及腔室中碳正离子的沉积速率来控制石墨烯薄膜中石墨烯膜层的层数。可以理解的是，石墨烯薄膜具有单层石墨烯膜层时，石墨烯薄膜为单层具有sp²杂化的碳原子组成的二维蜂窝状晶体结构的纳米材料。石墨烯薄膜具有多层石墨烯膜层时，石墨烯薄膜为多层具有sp²杂化的碳原子组成的二维蜂窝状晶体结构的纳米材料。这些实施例中，实现了制备石墨烯薄膜中石墨烯膜层层数的可控性，可以根据实际生产需求得到具有目标层数的石墨烯薄膜。

在一些实施例中，通过调节预设流量比R、电场强度E和磁场强度B中的至少一者，控制碳原子的溅射速率和/或石墨烯膜层的排布成形速率实现制备石墨烯薄膜中石墨烯膜层层数的可控性。

在一些实施例中，通过综合调控碳原子以及腔室中碳正离子的沉积速率、控制碳原子的溅射速率以及石墨烯膜层的排布成形速率控制石墨烯薄膜中石墨烯膜层层数的可控性，以实现对石墨烯薄膜中石墨烯膜层层数的精确调控。

如图4所示，在一些可选的实施例中，本申请实施例第一方面中制备石墨烯的方法，还包括以下分离步骤：

S40，将形成有石墨烯薄膜的衬底浸没于电解液中，对形成有石墨烯薄膜的衬底通电，形成包括形成有石墨烯薄膜的衬底与电解液的电解回路，以使石墨烯薄膜从衬底剥离、悬浮于电解液。

在一些实施例中，采用金属衬底制备石墨烯，在分离步骤S40中对形成有石墨烯薄膜的衬底通电，使得形成有石墨烯薄膜的衬底作为电解回路中的阴极或阳极与设置在电解液的外部电极、电源共同搭建电解池。搭建电解池，通电形成电解回路后在形成有石墨烯薄膜的衬底上由于发生氧化还原反应会产生大量的气体(例如氢气或氧气等)，在衬底与石墨烯薄膜之间形成大量的微气泡，大量微气泡爆破产生的冲击力使得石墨烯薄膜从衬底剥离、悬浮于电解液中。采用电解原理将石墨烯从衬底上分离，可以使得分离后的石墨烯薄膜完整度以及连续性较高，且衬底以及电解液可以循环再用，避免了一般的分离石墨烯薄膜操作中采用化学法腐蚀衬底分离得到石墨烯薄膜带来的环境污染以及生产成本高的问题。

在一些可选的实施例中，在分离步骤S40中采用直流脉冲电源对形成有石墨烯薄膜的衬底通直流电，且直流脉冲电源输出的电流波形为梯形波。在这些实施例中，石墨烯薄膜与衬底分离过程中参与构成电解回路的电源输出的电流波形与溅射形成石墨烯薄膜过程中施加直流脉冲电场的电源输出的电流一致且均为梯形波，使得形成在衬底上的石墨烯薄膜的固有频率与分离步骤S40中电流回路对形成在衬底上的石墨烯薄膜(石墨烯薄膜为导体)施加的外部频率相同，促使共振现象的发生。由此，在分离步骤S40中，电解回路中电源的作用除了使得形成有石墨烯薄膜的衬底上发生氧化还原反应生成微气泡外促使石墨烯薄膜与衬底分离外，还使得形成在衬底上的石墨烯薄膜成为共振体。形成在衬底上的石墨烯薄膜在分子乃至原子层级不断吸收外界能量，进而发生小范围的剧烈位移，最终使得石墨烯薄膜快速且完整地从衬底上剥离，提升了石墨烯薄膜从衬底上剥离的速率，进一步提高石墨烯的生产效率。

如图5所示，在一些可选的实施例中，在分离步骤S40还包括以下步骤：

S41，对悬浮有石墨烯薄膜的电解液进行离心、过滤以及干燥处理，获得石墨烯粉体。

为进一步表明采用本申请实施例第一方面中制备石墨烯的方法制备得到的石墨烯薄膜连续性佳，提供了第一组实验进行证明。

第一组实验中包括了对比例1以及实验例1。对比例1与实验例1均采用磁控溅射方法在衬底上形成石墨烯膜层层数相当的石墨烯薄膜。实验例1采用如图1所示的制备石墨烯的方法在衬底上制备石墨烯薄膜，其中在步骤S20中通入流量比R为0.375的乙炔和氩气混合气体。对比例1也采用磁控溅射方法制备石墨烯，但是在预制备石墨烯的腔室中仅通入惰性气体氩气未通入乙炔。在第一组实验中以通入的气体为单一实验变量，对比例1和实验例1中其余实验条件如真空度、电场强度、磁场强度等均相同。

图6为对比例1中制得的石墨烯薄膜的AFM(Atomic Force Microscope，原子力显微镜)三维形貌照片。图7a为对比例1中制得的石墨烯薄膜的厚度测试部位示意图，图7a中横线标识出的部分为厚度测试区域。图7b为对比例1中制得的石墨烯薄膜的厚度测试结果图，图7b示出了图7a横线标识出的测试区域自左到右对应的石墨烯薄膜的厚度。结合图图6、图7a以及图7b分析，图6中突出或隆起的部分对应石墨烯薄膜，而图6中凹陷的部分对应石墨烯薄膜的缺失区域或石墨烯薄膜较周边减薄的区域。

图8为实验例1中制得的石墨烯薄膜的AFM三维形貌照片。图9a为实验例1中制得的石墨烯薄膜的厚度测试部位示意图，图9a中横线标识出的部分为厚度测试区域。图9b为实验例1中制得的石墨烯薄膜的厚度测试结果图，图9b示出了图9a横线标识出的测试区域自左到右对应的石墨烯薄膜的厚度。结合图8、图9a以及图9b分析，图8中突出或隆起的部分对应石墨烯薄膜，而图8中凹陷的部分对应石墨烯薄膜的缺失区域或石墨烯薄膜较周边减薄的区域。

结合图6至图9b，可以分析得出对比例1中制得的石墨烯薄膜中石墨烯薄膜缺失的部分占比大，整体上看石墨烯薄膜呈碎片化分布，石墨烯薄膜的厚度均一性较差。而实验例1中制得的石墨烯薄膜中薄膜缺失的部分占比更小，整体上看石墨烯薄膜石墨烯连续性较佳，且石墨烯薄膜的厚度均一性较优。

如图10所示，本申请实施例第二方面提供一种石墨烯薄膜制备装置，石墨烯薄膜制备装置具有制备石墨烯薄膜的腔室1，腔室1包括：溅射靶布置区A以及与溅射靶布置区A相对设置的衬底传送区B。溅射靶布置区A具有沿第一方向间隔排布的多个柱状溅射靶2，各柱状溅射靶2长轴的延伸方向与第一方向X相互垂直。衬底传送区B配置成在制备石墨烯薄膜过程中、使衬底4连续地沿第一方向X传送。在制备石墨烯薄膜过程中，各柱状溅射靶2外周侧均适配有靶材3，至少部分柱状溅射靶2处于工作状态，处于工作状态的柱状溅射靶2形成朝向衬底4溅射部，与溅射部对应的靶材部分31向连续移动的衬底4溅射出碳原子，且各溅射部对应的靶材部分31在衬底4的中心投影沿第一方向X相继分布。

需要说明的是，各溅射部对应的靶材部分在衬底上进行中心投影时，投影中心位于溅射靶自身长轴上。

在一些实施例中，工作状态下、柱状溅射靶使与溅射部对应的靶材部分向衬底溅射出碳原子在衬底形成溅射区，且处于工作状态的各溅射部对应的靶材部分在衬底形成的溅射区沿第一方向相继分布。

本申请实施例第二方面的石墨烯薄膜制备装置可以在连续移动地衬底上连续形成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的连续性佳且石墨烯薄膜生成效率得以大幅提升。石墨烯薄膜制备装置中柱状靶材间隔设置且各溅射部对应的靶材部分在衬底的中心投影沿第一方向相继分布，在腔室中通过巧妙地设置溅射靶的形状、多个溅射靶相互间位置以及溅射靶与连续移动的衬底的位置关系实现了在连续传送的衬底上高效且连续地形成石墨烯薄膜。且多个间隔设置的柱状溅射靶在制备石墨烯薄膜的过程中，避免了单一大尺寸的靶材进行溅射时溅射不均，靶材耗材量大的问题，进一步保证石墨烯薄膜的连续性以及薄膜厚度的均一性(也可以理解为保证石墨烯薄膜整体中石墨烯膜层层数的一致性)。

在一些实施例中，柱状溅射靶为圆柱状溅射靶，在制备石墨烯薄膜过程中、圆柱状溅射靶外周侧适配有呈中空圆柱状的靶材，与溅射部对应的靶材部分的消耗量达到预设消耗量时，柱状溅射靶由工作状态切换至待机状态；待机状态下、柱状溅射靶停止使靶材溅射出碳原子，且使靶材围绕自身长轴旋转预设角度θ，以将靶材中未消耗的部分朝向衬底。在这些实施例中，圆柱状溅射靶的设计使得溅射部对应的靶材部分溅射碳原子时形成类扇形溅射区域，溅射范围更大，面积更广，进一步提高溅射速率避免设置单一大尺寸靶材带来的能源浪费、溅射控制精度下降及石墨烯薄膜均一性降低等问题。又柱状溅射靶材具有工作状态和待机状态，在待机状态下可实现靶材的旋转，用未消耗的靶材部分替换靶材，以达到在腔室不与外界建立联系和不停止溅射制备石墨烯薄膜的情况下，实现溅射所需原料的自行补给。防止因频繁补给靶材而使得石墨烯薄膜制备装置停工，石墨烯薄膜生产效率下降等问题，在保证石墨烯薄膜质量以及在形成在衬底上的连续性的同时，也保证了石墨烯薄膜进行连续生产。在一些示例中，靶材围绕自身长轴旋转预设角度θ，预设角度θ为120°。

在一些可选的实施例中，溅射靶布置区包括至少两个柱状溅射靶组，各柱状溅射靶组包括多个柱状溅射靶，属于不同柱状溅射靶组的柱状溅射靶在第一方向上、按预设排列顺序进行循环排布，在制备石墨烯薄膜过程中，至少一个柱状溅射靶组中的柱状溅射靶处于待机状态，其余柱状溅射靶组中的柱状溅射靶处于工作状态。示例性的，如图11所示，溅射靶布置区包括第一柱状溅射靶组以及第二柱状溅射靶组，第一溅射靶组中的第一柱状溅射靶W与第一溅射靶组中的第二柱状溅射靶U在第一方向X上进行交替排布，即在第一方向X上、按第一柱状溅射靶W、第二柱状溅射靶U的排列顺序进行循环排布。在制备石墨烯薄膜过程中，第一柱状溅射靶组中的多个第一柱状溅射靶W处于工作状态，第二柱状溅射靶组中多个第二柱状溅射靶U处于待机状态。第二柱状溅射靶组中各第二柱状溅射靶U的未消耗的靶材3部分均朝向衬底4。当第一柱状溅射靶组中各第一柱状溅射靶W的溅射部对应的靶材部分31达到预设消耗量时，控制第一柱状溅射靶组中各第一柱状溅射靶W由工作状态切换至待机状态，同时第二柱状溅射靶组中各第二柱状溅射靶U进入工作状态，保证石墨烯薄膜生产的连续性。

在一些实施例中，溅射靶布置区包括三个或更多的柱状溅射靶组。

在一些实施例中，由设置在腔室外部的输送辊组件沿第一方向连续输送衬底，并且由设置腔室外部的收卷辊组件接收形成有石墨烯薄膜的衬底。

如图12和图13所示，在一些实施例中，衬底传送区B中设置第一辊组件11用于沿第一方向连续输送衬底4，还设置有第二辊组件12用于朝第一方向持续接收形成有石墨烯薄膜的衬底4。

在一些可选的实施例中，腔室1还包括进气口13，进气口13用于向腔室1输入反应气体，反应气体包括含碳气体，进气口13与位于腔室1内的进气主管路14连接，进气主管路14的出气口16位于柱状溅射靶2背向辊组件的一侧。在一些示例中，含碳气体选自烷烃、烯烃及炔烃中的至少一者。在一些示例中含碳气体包括炔烃。在一些例子中，含碳气体包括乙炔。腔室1内设置有连接进气口13与进气主管路14的进气管131。

在腔室1还包括惰性气体输气口15，输气口15用于向腔室1输入惰性气体，用于磁控溅射过程制备石墨烯薄膜。在一些示例中，惰性气体包括氩气。腔室1内设置有与输气口15连接的输气管151。

进气管131和输气管151均与进气主管路14连接，进气主管路14的出气口16位于柱状溅射靶2背向辊组件的一侧，使得含碳气体和惰性气体更快速地进入到溅射靶布置区A而又不对溅射靶工作时形成的靶材溅射碳原子区域进行扰动，在制备石墨烯薄膜的过程中提供源源不断的由氩气形成的等离子体以及作为石墨烯薄膜的碳原子吸附中心的碳正离子，保证形成石墨烯薄膜的连续性。

在一些可选的实施例中，石墨烯薄膜制备装置5还包括观测结构51，观测结构51对应柱状溅射靶2朝向衬底4的部分设置，观测结构51用于获取工作状态下、柱状溅射靶2与衬底4之间的辉光颜色信息以及获取反应溅射部消耗量的信息。根据获取反应溅射部消耗量的信息可以控制溅射靶在工作状态与待机状态间切换。获取到的柱状溅射靶2与衬底4之间的辉光颜色信息反应实际溅射情况，根据该信息可以控制施加电场的大小或者是控制施加电场的电源电流的大小，控制溅射速率以及碳原子的沉积速率，以控制石墨烯薄膜的厚度(即控制石墨烯膜层的层数)或者石墨烯薄膜的成膜速率。

在一些示例中，观测结构51为对应柱状溅射靶2朝向衬底4的部分设置的观察视窗。操作人员可以通过该观察视窗获取到柱状溅射靶2与衬底4之间的辉光颜色信息，以及获取反应溅射部消耗量的信息。也可以通过在观察视窗设置图像获取装置，通过该图像获取装置获取图像信息，并通过图像分析装置将获得得到的图像信息转化为柱状溅射靶2与衬底4之间的辉光颜色信息和/或反应溅射部消耗量的信息。

在一些实施例中，石墨烯薄膜制备装置5还设置有与腔室连接的真空发生器54，在制备石墨烯薄膜的过程中真空发生器工作以使腔室处于真空状态下。

如图12至图14所示，在一些实施例中，每一柱状溅射靶2适配一个控制柱状溅射靶2上靶材转动的电机52，电机54固定设置于腔室1外部，与电机54适配的柱状溅射靶2固定设置于腔室1内。电机中适配有锁紧机构，使得在工作状态下柱状溅射靶2上配设的靶材固定设置，不发生转动。柱状溅射靶2具有柱状溅射靶主体以及分别设置于柱状溅射靶主体的两端的靶材固定结构24。

如图14和图16所示，在一些可选的实施例中，柱状溅射靶2包括管状靶材支撑结构21、冷却芯体22，磁控组件23以及靶材固定结构25。管状靶材支撑结构21。冷却芯体22位于管状靶材支撑结构21内周侧，且冷却芯体22与靶材支撑结构同轴设置，磁控组件23通过磁铁固定部24固定设置于冷却芯体22外周侧。柱状溅射靶2长轴的延伸方向上、磁控组件23包括沿柱状溅射靶2长轴的延伸方向延伸的第一磁条231和第二磁条232。第一磁条231和第二磁条232以交替分布的方式配置在冷却芯体22外周部形成溅射靶中的溅射部，在石墨烯薄膜制备过程中，溅射部朝向衬底设置。在柱状溅射靶2的径向上，第一磁条231的磁极方向与第二磁条232的磁极方向相反。在柱状溅射靶2长轴的延伸方向上、靶材固定结构25设置于管状靶材支撑结构21的两端，用于固定中空柱状靶材。在制备石墨烯薄膜的过程中，对柱状溅射靶接入电源的阴极，电源的阳极设置在衬底所在的区域，形成垂直于碳靶材靶表面(溅射部对应的碳靶材部分的靶表面)以及衬底的电场；同时磁控组件施加平行于碳靶材靶表面(溅射部对应的碳靶材部分的靶表面)的封闭磁场，以在衬底上形成石墨烯薄膜。

在一些示例中，柱状溅射靶2整体为圆柱状溅射靶2。第一磁条231中包括多个沿柱状溅射靶2长轴的延伸方向相继排布的第一磁体232a。第一磁体232a的S极朝向圆管状靶材支撑结构21，第一磁体232a的N极朝向冷却芯体22设置。第二磁条232中包括多个沿柱状溅射靶2长轴的延伸方向相继排布的第二磁体232a。第二磁体232a的N极朝向圆管状靶材支撑结构21，第二磁体232a的S极朝向冷却芯体22设置。第一磁条231和第二磁条232向套设在管状靶材支撑结构21外周的中空圆柱状靶材施加平行于靶材靶表面的封闭磁场。在进行柱状溅射靶2处于工作状态下，冷却芯体22中通冷却水以帮助柱状溅射靶2整体降温，保证磁控溅射过程的稳定性以及安全性。

本申请实施例第三方面提供一种石墨烯生产设备，具有石墨烯薄膜制备单元，石墨烯薄膜制备单元包括本申请实施例第二方面中的石墨烯薄膜制备装置。

本申请实施例第三方面中的石墨烯生产设备，可以实现连续生产石墨烯薄膜的同时，实现对石墨烯薄膜的厚度(石墨烯薄膜中的石墨烯膜层的层数)的控制，提高石墨烯的生产效率。

在一些可选的实施例中，石墨烯薄膜制备单元还包括设置于石墨烯薄膜制备装置的衬底输入侧且与制备石墨烯薄膜的腔室的衬底输入口连接的第一真空室410，以及设置于石墨烯薄膜制备装置的衬底输出侧且与腔室的衬底输出口连接的第二真空室420。在一些实施例中腔室、第一真空室410以及第二真空室420均与真空发生器连接。第一真空室410以及第二真空室420的设置起到稳定真空度，避免外界环境干扰对制备石墨烯薄膜的腔室的真空度稳定性的影响。在一些实施例中，第一真空室410的衬底进料口设置有第一密封传送组件430，第二真空室420的衬底出料口设置第二密封传送组件440，该设置进一步防止外界空气环境对制备石墨烯薄膜的腔室的真空状态的扰动，保证石墨烯薄膜的生产质量。

在一些可选的实施例中，石墨烯生产设备还具有设置于石墨烯薄膜制备单元的衬底输出侧的分离装置500，分离装置500包括电解槽510以及衬底传输机构520。电解槽510用于承载电解液且具有浸入侧以及移出侧。衬底传输机构520至少部分设置于电解槽510内，衬底传输机构520用于使形成有石墨烯薄膜的衬底从浸入侧进入电解液中，使经电解剥离石墨烯薄膜的衬底从移出侧移出电解液。在一些实施例中，衬底传输机构520包括位于浸入侧的第一夹送机521、位于移出侧的第二夹送机522以及设置于电解槽510内部的传输辊组件523。

在一些可选的实施例中，石墨烯生产设备还包括放卷机构100和收卷机构600。放卷机构100位于石墨烯薄膜制备单元的衬底输入侧。收卷机构600位于分离装置500的衬底输出侧。

在一些实施例中生产石墨烯的设备还包括衬底的输送方向上、设置于放卷机构100与石墨烯薄膜制备单元之间的激光焊接机200和储料架300，通过激光焊接机200将放卷机构100中新的衬底卷材的始端与储料架300中当前的衬底卷材的尾端焊接连接。激光焊接机200以及储料架300的设置使得石墨烯生产整体的连续性更佳，实现衬底的连续输送以及石墨烯薄膜的连续生成。

在一些实施例中，新的衬底卷材由放卷机构100进行放卷，在激光焊接机200上与储料架300中当前的衬底4卷材的尾端焊接连接，保证石墨烯生产过程中衬底4供应以及输送的连续性。衬底4经第一密封传送组件430进入第一真空室410，并从第一真空室410进入到石墨烯薄膜制备装置5中。在石墨烯薄膜制备装置5中沿衬底输送方向，石墨烯薄膜连续地形成在连续移动的衬底4上，其中，可以通过调节衬底4的移动速率、石墨烯薄膜制备装置5的腔室中电场强度、施加在靶材的磁场强度以及溅射靶与衬底4之间的预设距离中至少一者调控石墨烯薄膜的厚度。石墨烯薄膜制备装置5中的辊组件将形成有石墨烯薄膜的衬底输送到第二真空室420，形成有石墨烯薄膜的衬底经第二密传送组件440以及第一夹送机521送入分离装置500的电解槽510中，采用电化学方法(电解池)原理将石墨烯薄膜与衬底4进行分离，使得石墨烯薄膜悬浮在电解液中，剥离了石墨烯薄膜的衬底4由衬底传输机构520移出电解槽，并通过第二夹送机522输送到收卷机构600进行回收利用。对悬浮有石墨烯薄膜的电解液进行离心、过滤以及干燥处理，由于干燥后的石墨烯薄膜产生抱团现象，因而可获得石墨烯粉体。

本申请实施例第三方面提供的石墨烯生产设备在保证可以连续生产石墨烯的连续性的同时，采用磁控溅射方法(加入碳正离子作为石墨烯薄膜的吸附中心)有效的提高石墨烯薄膜的生产效率以及石墨烯薄膜本身的连续性，增大了获得的石墨烯的比表面积。采用电解原理分离石墨烯薄膜与衬底，实现了衬底的可回收，以及避免石墨烯薄膜在与衬底分离过程中的受损量，降低生产成本以及提升生产过程的环保效益，同时可以增大石墨烯与衬底的分离速率，进一步提升制备石墨烯整体流程的速率。

依照本申请如上文所述的实施例，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该申请仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本申请的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本申请以及在本申请基础上的修改使用。本申请仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (17)

1.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

预置步骤，将衬底以及含碳靶材放入预制备石墨烯的腔室，且使所述衬底与所述碳靶材以预设距离H相对设置；

通入气体，向所述腔室持续通入流量比为R的含碳气体和惰性气体，其中，所述流量比R取值范围是0.08至0.375；

在所述腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于所述碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于所述靶表面和所述衬底的电场，以在所述衬底上形成石墨烯薄膜。

2.根据权利要求1所述制备石墨烯的方法，其特征在于，所述在所述腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于所述碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于所述靶表面和所述衬底的电场，以在所述衬底上形成石墨烯薄膜的步骤中：

所述电场为直流脉冲电场；

优选的，所述直流脉冲电场采用电流波形为梯形波的直流脉冲电源形成。

3.根据权利要求1所述制备石墨烯的方法，其特征在于，所述在所述腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于所述碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于所述靶表面和所述衬底的电场，以在所述衬底上形成石墨烯薄膜的步骤中：

所述预设条件状态下、所述腔室内部环境温度达到预设温度T，所述预设温度T的取值范围是70℃～100℃，且所述腔室内部环境真空度达到预设真空度P，所述预设真空度P的取值范围是-2.5Mpa～-1.5Mpa。

4.根据权利要求1所述制备石墨烯的方法，其特征在于，所述通入气体的步骤中，所述含碳气体为气态烃，且所述含碳气体选自烷烃、烯烃及炔烃中的至少一者优选的，所述含碳气体包括炔烃；

更优选的，所述含碳气体包括乙炔。

5.根据权利要求1所述制备石墨烯的方法，其特征在于，所述在所述腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于所述碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于所述靶表面和所述衬底的电场，以在所述衬底上形成石墨烯薄膜的步骤，包括：

使所述衬底相对于所述靶表面以预设速率V沿预设方向连续移动，以使在所述预设方向上、所述石墨烯薄膜连续地形成在所述衬底上。

6.根据权利要求5所述制备石墨烯的方法，其特征在于，所述在所述腔室内部环境条件达到预设条件状态下，施加平行于所述碳靶材靶表面的封闭磁场，同时施加垂直于所述靶表面和所述衬底的电场，以在所述衬底上形成石墨烯薄膜的步骤，还包括：

通过调节所述预设距离H、所述预设速率V、电场强度E、磁场强度B以及所述流量比R中的至少一者，控制石墨烯薄膜中石墨烯膜层的层数；

其中，预设速率V的取值范围是3m/min～30m/min，预设距离H的取值范围是100mm～300mm，预设流量比R取值范围是0.08至0.375，所述电场强度E的取值范围是15库仑～30库仑，所述磁场强度B的取值范围是3000高斯～6000高斯。

7.根据权利要求1或5所述制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法中还包括分离步骤，所述分离步骤包括：

将形成有所述石墨烯薄膜的所述衬底浸没于电解液中，对所述形成有所述石墨烯薄膜的所述衬底通电，形成包括所述形成有所述石墨烯薄膜的所述衬底与所述电解液的电解回路，以使所述石墨烯薄膜从所述衬底剥离、悬浮于所述电解液；

优选的，采用直流脉冲电源对所述形成有所述石墨烯薄膜的所述衬底通直流电，且所述直流脉冲电源输出的电流波形为梯形波；

优选的，对悬浮有所述石墨烯薄膜的所述电解液进行离心、过滤以及干燥处理，获得石墨烯粉体。

8.一种石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，具有制备石墨烯薄膜的腔室，所述腔室包括：

溅射靶布置区，具有沿第一方向间隔排布的多个柱状溅射靶，所述柱状溅射靶长轴的延伸方向与所述第一方向相互垂直，且所述柱状溅射靶朝向所述衬底的部分为溅射部，所述溅射部对应设置有磁控组件；

衬底传送区，与所述溅射靶布置区相对设置，所述衬底传送区配置成在制备所述石墨烯薄膜过程中、使衬底连续地沿第一方向传送；

在制备所述石墨烯薄膜过程中，各所述柱状溅射靶外周侧均适配有靶材，至少部分所述柱状溅射靶处于工作状态，所述工作状态下、所述柱状溅射靶使与所述溅射部对应的所述靶材部分向所述衬底溅射出碳原子，且各所述溅射部对应的所述靶材部分在所述衬底的中心投影沿所述第一方向相继分布。

9.根据权利要求8所述的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述柱状溅射靶为圆柱状溅射靶，在制备所述石墨烯薄膜过程中、所述圆柱状溅射靶外周侧适配有呈中空圆柱状的所述靶材，

与所述溅射部对应的所述靶材部分的消耗量达到预设消耗量时，所述柱状溅射靶由所述工作状态切换至待机状态；所述待机状态下、所述柱状溅射靶停止使所述靶材溅射出碳原子，且使所述靶材围绕自身长轴旋转预设角度θ，以将所述靶材中未消耗的部分与所述溅射部对应设置。

10.根据权利要求9所述的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述溅射靶布置区包括至少两个柱状溅射靶组，各所述柱状溅射靶组包括多个所述柱状溅射靶，属于不同所述柱状溅射靶组的所述柱状溅射靶在所述第一方向上、按预设排列顺序进行循环排布，

在制备所述石墨烯薄膜过程中，至少一个所述柱状溅射靶组中的所述柱状溅射靶处于所述待机状态，其余所述柱状溅射靶组中的所述柱状溅射靶处于所述工作状态。

11.根据权利要求8所述的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述腔室还包括：

进气口，用于向所述腔室输入反应气体，所述反应气体包括含碳气体，所述进气口与位于所述腔室内的进气主管路连接，所述进气主管路的出气口位于所述柱状溅射靶组件背向所述辊组件的一侧。

12.根据权利要求8所述的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述柱状溅射靶包括：

管状靶材支撑结构；

冷却芯体，位于所述管状靶材支撑结构内周侧，且所述冷却芯体与所述靶材支撑结构同轴设置，所述磁控组件通过磁铁固定部固定设置于所述冷却芯体外周侧，所述延伸方向上、所述磁控组件包括沿所述长轴的延伸方向延伸的第一磁条和第二磁条，所述第一磁条和所述第二磁条以交替分布的方式配置在所述冷却芯体外周部，在所述柱状溅射靶的径向上，所述第一磁条的磁极方向与所述第二磁条的磁极方向相反；

靶材固定结构，在所述延伸方向上、所述靶材固定结构设置于所述靶材支撑结构的两端。

13.根据权利要求8所述的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述石墨烯薄膜制备装置还包括观测结构，所述观测结构对应所述柱状溅射靶朝向所述衬底的部分设置，所述观测结构用于获取所述工作状态下、所述柱状溅射靶与所述衬底之间的辉光颜色信息以及获取反应所述溅射部消耗量的信息。

14.一种石墨烯生产设备，其特征在于，所述石墨烯生产设备具有石墨烯薄膜制备单元，所述石墨烯薄膜制备单元包括如权利要求9至13所述的石墨烯薄膜制备装置。

15.根据权利要求14所述石墨烯生产设备，其特征在于，所述石墨烯薄膜制备单元还包括设置于所述石墨烯薄膜制备装置的衬底输入侧且与所述腔室的衬底输入口连接的第一真空室，以及设置于所述石墨烯薄膜制备装置的衬底输出侧且与所述腔室的衬底输出口连接的第二真空室；

优选的，所述腔室、所述第一真空室以及所述第二真空室均与真空发生器连接；

优选的，所述第一真空室的衬底进料口设置有第一密封传送组件，所述第二真空室的衬底出料口设置第二密封传送组件。

16.根据权利要求14或15所述的石墨烯生产设备，其特征在于，所述石墨烯生产设备还具有设置于所述石墨烯薄膜制备单元的衬底输出侧的分离装置，所述分离装置包括：

电解槽，所述电解槽用于承载电解液且具有浸入侧以及移出侧；

衬底传输机构，所述衬底传输机构至少部分设置于所述电解槽内，所述衬底传输机构用于使形成有所述石墨烯薄膜的所述衬底从所述浸入侧浸入所述电解液，使经电解剥离所述石墨烯薄膜的所述衬底从所述移出侧移出所述电解液；

优选的，所述衬底传输机构包括位于所述浸入侧的第一夹送机、位于所述移出侧的第二夹送机以及设置于所述电解槽内部的传输辊组件。

17.根据权利要求16所述的石墨烯生产设备，其特征在于，所述石墨烯生产设备还包括：

放卷机构，位于所述石墨烯薄膜制备单元的衬底输入侧；

收卷机构，位于所述分离装置的衬底输出侧；

优选的，所述生产石墨烯的设备还包括所述衬底的输送方向上、设置于所述放卷机构与所述石墨烯薄膜制备单元之间的激光焊接机和储料架，

通过所述激光焊接机将所述放卷机构中新的衬底卷材的始端与所述储料架中当前的衬底卷材的尾端焊接连接。

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