CN108315713B - 石英容器镀覆碳膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石英容器镀覆碳膜的方法，该方法通过采用抽真空与充氮气的操作，排尽镀碳室内的空气，再向封闭的充有一定压力高纯氮气的镀碳室中，充入甲烷气体，使其高温裂解、沉积镀碳，得到的镀碳膜厚度均匀，质量好。本发明提供的方法，降低了对真空设备的要求，减少设备投资，避免高纯氮气的浪费，同时消除安全隐患，整个镀碳过程，操作简单，安全经济。

Description

石英容器镀覆碳膜的方法
技术领域
本发明涉及石英容器镀膜领域，尤其涉及一种石英容器镀覆碳膜的方法。
背景技术
熔体法单晶生长是工业最常采用的一种晶体生长技术，但是生长过程中，高温熔体易于石英容器发生粘连，影响晶体品质，粘连严重时，甚至会导致石英容器炸裂，出现安全事故。
此外，随着高纯锗探测器在核辐射探测领域中的发展和应用，高纯锗探测器受到了极大地重视。高纯锗的制备对提纯容器的要求比较高，由于最纯的石墨材料会引入磷和硼杂质，杂质浓度在1×1011cm-3以上，所以探测器级的高纯锗区域提纯往往采用石英舟代替石墨舟作为盛料容器，但高温下石英与锗料会有微弱的反应发生，杂质会扩散到锗料中，而且冷却时锗料会与石英粘连，导致石英舟破裂损失。
为了防止晶体在高温条件与石英容器内壁发生粘连，影响产品品质，通常在石英容器内表面镀上一层高质量的碳膜。
目前的镀碳方法主要有三种：第一种：专利CN101397651A公开了采用乙醇作为碳源，在10-1~10-3Pa的高真空和950~1100℃的高温环境下，使乙醇发生裂解，在石英安瓿内表面沉积碳膜；第二种：专利CN103590016A公开了采用甲烷作为碳源，在10-2~10-3Pa的高真空和900~1130℃的高温环境下，使甲烷发生裂解，在石英容器内表面沉积碳膜；第三种：专利CN104445986B公开了采用乙炔作为碳源，在900~1000℃高温和常压下，通入流动的高纯氮气排除空气后，再同时通入乙炔，在氮气保护下使乙炔发生裂解，在石英安瓿内表面沉积碳膜。第一种和第二种方法，均在较高的真空度下使碳源裂解，沉积镀碳，对真空机组装置的要求较高，设备投资大；第三种方法，在流动的氮气保护下，乙炔裂解，沉积镀碳，消耗大量的氮气，并且需严格控制氮气和乙炔的流量，否则会导致镀碳膜不均匀或者增高爆炸危险。
因此，需要一种安全、经济的石英容器镀覆碳膜的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足和缺点，本发明提供了一种石英容器镀覆碳膜的方法，已解决真空机组要求高、设备投资大、以及氮气消耗大、镀碳质量不高等问题。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种石英容器镀覆碳膜的方法，先将石英容器预处理后，再进行镀碳，该方法包含以下步骤：
S1：将预处理后的石英容器置于镀碳设备的镀碳室中，抽真空，至镀碳室内压力低于30Pa，加热镀碳室，至温度为1000℃~1100℃；
S2：在1000℃~1100℃的温度条件下，向镀碳室内通入高纯氮气，再抽真空至镀碳室内压力低于30Pa，再重复操作一次以上；
S3：往镀碳室内通入高纯氮气，至镀碳室内的压力为500~3000Pa，停止通入高纯氮气，开始以10~20mL/min的流量通入甲烷气体，通入时间为40~60min；
S4：停止通入甲烷气体，保温，然后冷却至室温，通入高纯氮气至常压，取出镀覆碳膜的石英容器。
作为本发明的进一步改进，所述石英容器预处理指的是用王水浸泡石英容器后，再用去离子水冲洗干净，烘干。
作为本发明的进一步改进，所述S4中的冷却速率为1~1.5℃/min。
作为本发明的进一步改进，所述S1中，温度保温时间为1.5~2h。
作为本发明的进一步改进，所述S2中的向镀碳室内通入高纯氮气，至镀碳室内压力为常压。
作为本发明的进一步改进，所述S4中保温时间为40~60min。
作为本发明的进一步改进，所述S4具体为：停止通入甲烷气体，保温，然后冷却至室温，通入高纯氮气至常压，再抽真空，再通入高纯氮气至常压，取出镀覆碳膜的石英容器。
作为本发明的进一步改进，所述高纯氮气的纯度为5N以上。
作为本发明的进一步改进，所述石英容器为石英舟、石英坩埚、石英安瓿中的任意一种。
本发明提供的方法，通过抽真空和充氮气重复操作，排除镀碳室内的空气，且抽真空只需将镀碳室内压力抽至30Pa以下，降低了对真空机组的能力要求，减少设备投资；此外，本发明向充有一定压力氮气的镀碳室内，通入甲烷气体，在高温封闭的空间内使甲烷裂解，可减少氮气和甲烷的使用量，提高甲烷的利用率，整个过程操作简单，安全，节约成本，得到的石英容器内壁上的镀碳膜厚度均匀，镀碳质量好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用如下技术方案：一种石英容器镀覆碳膜的方法，先将石英容器预处理后，再进行镀碳，该方法包含以下步骤：
S1：将预处理后的石英容器置于镀碳设备的镀碳室中，抽真空，至镀碳室内压力低于30Pa，加热镀碳室，至温度为1000℃~1100℃；
S2：在1000℃~1100℃的温度条件下，向镀碳室内通入高纯氮气，再抽真空至镀碳室内压力低于30Pa，再重复操作一次以上；
S3：往镀碳室内通入高纯氮气，至镀碳室内的压力为500~3000Pa，停止通入高纯氮气，开始以10~20mL/min的流量通入甲烷气体，通入时间为40~60min；
S4：停止通入甲烷气体，保温，然后冷却至室温，通入高纯氮气至常压，取出镀覆碳膜的石英容器。
本发明提供的方法，先将待镀石英容器在王水中浸泡，再用去离子水冲洗干净后，烘干，放置于镀碳设备的镀碳炉中，将镀碳室内压力抽至30Pa以下，升温至100~1100℃，根据镀碳设备本身性能情况，确定保温时间，使镀碳室内温度恒定均匀。向镀碳室内充入高纯氮气至镀碳室内压力为常压后，再抽真空至30Pa以下，重复操作一次以上，以使镀碳室内空气完全排走后，再充入高纯氮气，使镀碳室内的压力升至500~3000Pa，停止通入氮气，开始以10~20mL/min的流量通入甲烷气体，持续通入的时间为40~60min。
整个过程，保持镀碳炉密封，甲烷通入时间结束后，继续保温40~60min，以确保镀碳室内的甲烷裂解完全，保温结束后，以1~1.5℃/min的速率冷却至室温后，通入氮气，使镀碳室内的压强增至常压，再抽至真空，以排除镀碳室内甲烷裂解产生的氢气和未裂解完全的甲烷，以保证操作人员的安全，然后再充入氮气至常压，以方便取出镀覆碳膜的石英容器。
本发明提供的方法中，石英容器为石英舟、石英坩埚、石英安瓿中的任意一种，实施例1~3中，石英容器分别为石英舟、石英坩埚、石英安瓿。本发明的方法，只需将镀碳室内压力抽至30Pa以下，一般的机械真空泵即可满足能力要求，当然，真空压力越低，镀碳室内的空气排出的越彻底，对泵的能力要求越高。本发明提供的实施例1~3中，真空压力分别为30Pa、20Pa、10Pa。
实施例1。
1）石英舟镀膜前的处理：将石英舟放在王水中浸泡，浸泡时间为2h，然后用去离子水冲洗干净，放入真空烘干设备中烘干；
2）装炉：将烘干的石英舟放入镀碳设备的镀碳室内，抽真空至30Pa；
3）加热：对镀碳室加热至1000℃，保温1.5h；
4）充氮气保护：保温结束后，在1000℃的温度下，往镀碳室缓缓通入纯度为5N的氮气至常压，再抽真空至30Pa，重复操作1次，往镀碳室充入氮气至镀碳室内压力为500Pa；
5）镀碳：在1000℃的温度下，以10mL/min的流量向镀碳室内通入甲烷气体，通气时间为60min；
6）膜层退火：甲烷气体通气结束后，继续在1000℃下保温40min，然后以1℃/min的速率冷却至室温，通入高纯氮气至镀碳室内压力为常压，再抽真空，然后再充入高纯氮气至常压，取出镀覆碳膜的石英舟。
实施例2。
1）石英坩埚镀膜前的处理：将石英坩埚放在王水中浸泡，浸泡时间为3h，然后用去离子水冲洗干净，放入真空烘干设备中烘干；
2）装炉：将烘干的石英坩埚放入镀碳设备的镀碳室内，抽真空至20Pa；
3）加热：对镀碳室加热至1050℃，保温2h；
4）充氮气保护：保温结束后，在1050℃的温度下，往镀碳室缓缓通入纯度为5N的氮气至常压，再抽真空至20Pa，重复操作1次，往镀碳室充入氮气至镀碳室内压力为1000Pa；
5）镀碳：在1050℃的温度下，以15mL/min的流量向镀碳室内通入甲烷气体，通气时间为40min；
6）膜层退火：甲烷气体通气结束后，继续在1050℃下保温60min，然后以1.5℃/min的速率冷却至室温，通入高纯氮气至镀碳室内压力为常压，再抽真空，然后再充入高纯氮气至常压，取出镀覆碳膜的石英坩埚。
实施例3。
1）石英安瓿镀膜前的处理：将石英安瓿放在王水中浸泡，浸泡时间为4h，然后用去离子水冲洗干净，放入真空烘干设备中烘干；
2）装炉：将烘干的石英安瓿放入镀碳设备的镀碳室内，抽真空至10Pa；
3）加热：对镀碳室加热至1100℃，保温2h；
4）充氮气保护：保温结束后，在1100℃的温度下，往镀碳室缓缓通入纯度为5N的氮气至常压，再抽真空至10Pa，重复操作1次，往镀碳室充入氮气至镀碳室内压力为3000Pa；
5）镀碳：在1100℃的温度下，以20mL/min的流量向镀碳室内通入甲烷气体，通气时间为40min；
6）膜层退火：甲烷气体通气结束后，继续在1100℃下保温60min，然后以1.5℃/min的速率冷却至室温，通入高纯氮气至镀碳室内压力为常压，再抽真空，然后再充入高纯氮气至常压，取出镀覆碳膜的石英安瓿。
本发明实施例1~3中得到的镀覆碳膜，采用OLYMPUS BX51M型金相显微镜观察了镀碳后的碳膜的表面形貌，碳膜表面光滑平整，厚度均匀，采用上述方法得到的镀碳石英舟用于高纯锗区熔提纯，经提纯操作10次甚至20次后，石英舟表面的碳膜完好无损。
本发明采用抽真空与氮气保护相结合的方法，减少了氮气的使用量、降低对真空设备的能力要求，减少设备投资，节约成本；此外，本发明采用在封闭的惰性环境下，充入甲烷气体，使其裂解、沉积镀碳，消除了安全隐患，操作简单，镀碳质量好。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (7)

1.一种石英容器镀覆碳膜的方法，先将石英容器预处理后，再进行镀碳，其特征在于：包含以下步骤：
S1：将预处理后的石英容器置于镀碳设备的镀碳室中，抽真空，至镀碳室内压力低于30Pa，加热镀碳室，至温度为1000℃～1100℃；
S2：在1000℃～1100℃的温度条件下，向镀碳室内通入高纯氮气，再抽真空至镀碳室内压力低于30Pa，再重复操作一次以上；
S3：往镀碳室内通入高纯氮气，至镀碳室内的压力为500～3000Pa，停止通入高纯氮气，开始以10～20mL/min的流量通入甲烷气体，通入时间为40～60min；
S4：停止通入甲烷气体，保温，然后冷却至室温，通入高纯氮气至常压，取出镀覆碳膜的石英容器；
所述S1中，温度保温时间为1.5～2h；
所述石英容器预处理指的是用王水浸泡石英容器后，再用去离子水冲洗干净，烘干。
2.根据权利要求1所述的石英容器镀覆碳膜的方法，其特征在于：所述S4中的冷却速率为1～1.5℃/min。
3.根据权利要求1所述的石英容器镀覆碳膜的方法，其特征在于：所述S2中的向镀碳室内通入高纯氮气，至镀碳室内压力为常压。
4.根据权利要求1所述的石英容器镀覆碳膜的方法，其特征在于：所述S4中保温时间为40～60min。
5.根据权利要求1所述的石英容器镀覆碳膜的方法，其特征在于：所述S4具体为：停止通入甲烷气体，保温，然后冷却至室温，通入高纯氮气至常压，再抽真空，再通入高纯氮气至常压，取出镀覆碳膜的石英容器。
6.根据权利要求1所述的石英容器镀覆碳膜的方法，其特征在于：所述高纯氮气的纯度为5N以上。
7.根据权利要求1至6任一所述的石英容器镀覆碳膜的方法，其特征在于：所述石英容器为石英舟、石英坩埚、石英安瓿中的任意一种。
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