CN109652855A - 石英舟熏碳方法及锑化铟提纯方法 - Google Patents

石英舟熏碳方法及锑化铟提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石英舟熏碳方法及锑化铟提纯方法，其中所述石英舟熏碳方法包括以下步骤：向熏碳装置中注入丙酮以使熏碳装置的定性滤纸上浸有丙酮；点燃所述熏碳装置的定性滤纸，以使丙酮燃烧；利用所述丙酮不完全燃烧时产生的碳微粒对石英舟的内壁进行熏碳处理，获得第一石英舟；在真空状态下对所述第一石英舟进行加热处理获得熏碳石英舟。本发明实施例通过对石英舟的内壁进行熏碳处理，以使石英舟的内壁覆盖一层碳膜，使得在利用该石英舟对锑化铟进行提纯时能够保证石英舟不开裂，提高了多晶锭条的成品率，同时节约了成本。

Description

石英舟熏碳方法及锑化铟提纯方法
技术领域
本发明涉及锑化铟InSb提纯工艺技术领域，尤其涉及一种石英舟熏碳方法及锑化铟提纯方法。
背景技术
锑化铟InSb材料是一种Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料，它具有极高的电子迁移率，小禁带宽度和很小的电子有效质量等独特的半导体性质。在3-5μm中波红外波段拥有极高的量子效率和响应率，InSb材料的红外探测器已由单元、多元发展至一维线列和二维面阵焦平面阵列，广泛应用于中波红外探测器领域。InSb的制备的主要技术途径，一般为采用单质的In和Sb，合成为InSb，通过提纯将杂质驱赶至InSb锭条两端，然后去除InSb锭条两端不合格部分，使用中间合格的多晶InSb锭条为原材料通过切克劳斯基(Czochralski)法生长出InSb单晶。为保证InSb单晶的高电子迁移率等特性，区域熔化法对于InSb提纯来说比较适用，区域熔化技术是使InSb在石英舟中局部熔化，形成一狭窄的熔区，然后令它沿着较长的锭条缓慢的移动，利用溶质在固液两相中的浓度差异来分离杂质。多次区域熔化法提纯对除去InSb许多种杂质是十分有效的。
作为InSb区熔提纯容器的石英舟在提纯过程中起着至关重要的作用，因区熔过程也是一个材料的熔化凝固过程，InSb熔化时会与石英舟表面粘润。InSb和石英舟的膨胀系数相差很大，在InSb凝固时易产生应力，导致石英舟的开裂，石英舟一旦开裂，熔融的InSb会流出，这时只能中断区熔提纯然后更换新的石英舟才能继续进行提纯。更换石英舟可能会引入新杂质从而降低了区熔后InSb多晶锭条的电子迁移率等关键技术指标，而且还会提高生产成本。
发明内容
本发明实施例提供一种石英舟熏碳方法及锑化铟提纯方法，用以解决现有技术中存在的锑化铟在使用石英舟提纯时，石英舟容易开裂的问题。
第一方面，本发明实施例提供一种石英舟熏碳方法，包括如下步骤：
向熏碳装置中注入丙酮以使熏碳装置的定性滤纸上浸有丙酮；
点燃所述熏碳装置的定性滤纸，以使丙酮燃烧；
利用所述丙酮不完全燃烧时产生的碳微粒对石英舟的内壁进行熏碳处理，获得第一石英舟；
在真空状态下对所述第一石英舟进行加热处理获得熏碳石英舟。
可选的，在对所述石英舟进行熏碳处理前，还包括：对所述石英舟进行清洗处理，并利用干燥箱对清洗后的石英舟进行干燥处理。
可选的，所述利用所述丙酮不完全燃烧时产生的碳颗粒对石英舟的内壁进行熏碳处理，具体包括：
将所述石英舟倒扣放置在支架上；
持续移动燃烧的熏碳装置以对石英舟预定区域内的内壁进行熏碳处理，熏碳处理时间20s-50s后，将熏碳装置移至另一预定区域并重复所述熏碳处理的操作，直至对整个石英舟的内壁完成熏碳处理。
可选的，所述在真空状态下对所述第一石英舟进行加热处理获得熏碳石英舟，具体包括：将第一石英舟放入石英管内，利用真空泵对所述石英管进行抽真空处理，并利用加热装置对所述石英管内的石英舟进行加热，加热到预定温度后保温5h-6h，再冷却到室温后获得熏碳石英舟。
可选的，在对所述石英管进行加热处理时，所述石英管的真空度不高于1×10-3Pa。
可选的，在对所述石英管内的石英舟进行保温时，温度不低于1000℃。
第二方面，本发明实施例提供一种锑化铟提纯方法，包括使用上述任意一项石英舟熏碳方法制得的熏碳石英舟对锑化铟进行提纯。
本发明实施例通过对石英舟的内壁进行熏碳处理，以使石英舟的内壁覆盖一层碳膜，使得在利用该石英舟对锑化铟进行提纯时能够保证石英舟不开裂，提高了多晶锭条的成品率，同时节约了成本。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明第一实施例提供的石英舟熏碳方法流程图；
图2为本发明第二实施例提供的石英舟熏碳方法流程图；
图3为本发明第二实施例中的石英舟熏碳过程示意图；
图4是本发明第二实施例中石英舟真空加热处理示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明第一实施例提供一种石英舟熏碳方法方法，如图1所示，包括以下具体步骤：
步骤S101，向熏碳装置中注入丙酮以使熏碳装置的定性滤纸上浸有丙酮；
步骤S102，点燃所述熏碳装置的定性滤纸，以使丙酮燃烧；
步骤S103，利用所述丙酮不完全燃烧时产生的碳微粒对石英舟的内壁进行熏碳处理，获得第一石英舟；本步骤中，当丙酮在氧气中燃烧时通过C3H6O+4O2＝3CO2+3H2O反应产生二氧化碳和水，同时丙酮不完全燃烧时会产生的碳微粒，本步骤就是利用丙酮不完全燃烧所产生的碳，实现将黑色烟雾中的碳微粒均匀附着在石英舟的内壁表面，形成碳膜。
步骤S104，在真空状态下对所述第一石英舟进行加热处理获得熏碳石英舟。
本发明实施例通过对石英舟的内壁进行熏碳处理，以使石英舟的内壁覆盖一层碳膜，使得在利用该石英舟对锑化铟进行提纯时能够保证石英舟不开裂，提高了多晶锭条的成品率，同时节约了成本。
本发明第二实施例提供一种石英舟熏碳方法，如图2所示，包括以下具体步骤：
步骤一、对所述石英舟进行清洗处理，并利用干燥箱对清洗后的石英舟进行干燥处理；
步骤二、在熏碳装置中注入CMOS-Ⅱ级丙酮，以使熏碳装置的定性滤纸上浸有丙酮
步骤三、把石英舟倒扣放置在支架上。
步骤四、点燃熏碳装置上浸润丙酮的定性滤纸，从石英舟头部开始熏碳，直到整根石英舟内壁都被碳膜覆盖。具体操作为(如图3所示)：持续移动燃烧的熏碳装置以对石英舟预定区域内的内壁进行熏碳处理，熏碳处理时间20s-50s后，将熏碳装置移至另一预定区域并重复所述熏碳处理的操作，直至对整个石英舟的内壁完成熏碳处理，。
步骤五、将熏碳好的石英舟放入石英管内装入区熔提纯设备上抽真空。具体操作为：将熏碳好的英舟放入石英管内，利用真空泵对所述石英管进行抽真空处理，并利用加热装置对所述石英管内的石英舟进行加热，加热到预定温度后保温5h-6h，再冷却到室温后获得最终的熏碳石英舟，具体结合图4。
其中，在对所述石英管进行加热处理时，所述石英管的真空度不高于1×10-3Pa。在对所述石英管内的石英舟进行保温时，温度不低于1000℃。
本发明第三实施例提供一种锑化铟提纯方法，包括对石英舟进出熏碳处理获得熏碳石英舟，利用熏碳石英舟对锑化铟进行提纯。
上述获得熏碳石英舟的方法的具体实施过程可参见第一、二实施例，本实施例在此不再赘述。
本发明实施例在对锑化铟InSb提纯过程中，在InSb材料和石英舟之间通过一层结构疏松的碳膜进行隔离，消除了InSb凝固时对石英舟热应力冲击，避免了通过区域融化方式提纯InSb时因材料凝固导致的石英舟的开裂，保证了多次区熔提纯完整过程的进行，降低了更换石英舟的直接成本和工艺延长的生产成本，同时防止了由于更换石英舟而引入新杂质从而降低了区熔后InSb多晶锭条的电子迁移率的问题，进而提高了InSb区熔锭条的成品率。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种石英舟熏碳方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
向熏碳装置中注入丙酮以使熏碳装置的定性滤纸上浸有丙酮；
点燃所述熏碳装置的定性滤纸，以使丙酮燃烧；
利用所述丙酮不完全燃烧时产生的碳微粒对石英舟的内壁进行熏碳处理，获得第一石英舟；
在真空状态下对所述第一石英舟进行加热处理获得熏碳石英舟。
2.如权利要求1所述的石英舟熏碳方法，其特征在于，在对所述石英舟进行熏碳处理前，还包括：对所述石英舟进行清洗处理，并利用干燥箱对清洗后的石英舟进行干燥处理。
3.如权利要求1所述的石英舟熏碳方法，其特征在于，所述利用所述丙酮不完全燃烧时产生的碳颗粒对石英舟的内壁进行熏碳处理，具体包括：
将所述石英舟倒扣放置在支架上；
持续移动燃烧的熏碳装置以对石英舟预定区域内的内壁进行熏碳处理，熏碳处理时间20s-50s后，将熏碳装置移至另一预定区域并重复所述熏碳处理的操作，直至对整个石英舟的内壁完成熏碳处理。
4.如权利要求1所述的石英舟熏碳方法，其特征在于，所述在真空状态下对所述第一石英舟进行加热处理获得熏碳石英舟，具体包括：将第一石英舟放入石英管内，利用真空泵对所述石英管进行抽真空处理，并利用加热装置对所述石英管内的石英舟进行加热，加热到预定温度后保温5h-6h，再冷却到室温后获得熏碳石英舟。
5.如权利要求4所述的石英舟熏碳方法，其特征在于，在对所述石英管进行加热处理时，所述石英管的真空度不高于1×10-3Pa。
6.如权利要求4所述的石英舟熏碳方法，其特征在于，在对所述石英管内的石英舟进行保温时，温度不低于1000℃。
7.一种锑化铟提纯方法，其特征在于，包括使用如权利要求1-6任意一项所述的石英舟熏碳方法制得的熏碳石英舟对锑化铟进行提纯。
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