JP2004339012A - SiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】黒鉛坩堝の腐食損耗や多結晶化を生ずることなく、大口径・長尺のSiC単結晶を製造することができる方法を提供する。
【解決手段】黒鉛坩堝内でSi融液を用いてSiC単結晶を製造する方法において、黒鉛坩堝内にSiと、Cおよび/またはSiCと、保護材とを装入して、結晶成長温度に加熱することにより、該保護材の融液で、該黒鉛坩堝の内壁を濡らすが下記C含有Si溶液とは混合しない保護層を形成させた状態で、C含有Si溶液と、Cおよび/またはSiCとの共存下においてSiC単結晶の成長を行なうことを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
【選択図】 図1
【解決手段】黒鉛坩堝内でSi融液を用いてSiC単結晶を製造する方法において、黒鉛坩堝内にSiと、Cおよび/またはSiCと、保護材とを装入して、結晶成長温度に加熱することにより、該保護材の融液で、該黒鉛坩堝の内壁を濡らすが下記C含有Si溶液とは混合しない保護層を形成させた状態で、C含有Si溶液と、Cおよび/またはSiCとの共存下においてSiC単結晶の成長を行なうことを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、黒鉛坩堝内でSi融液を用いてSiC単結晶を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、ブリッジマン法や引上げ法などのように黒鉛坩堝内でSi融液を用いてSiC単結晶を製造する方法が行なわれている。例えばSi単結晶の製造では、結晶材料としてSi融液を用いればよい。これに対してSiCはそれ自体で溶融状態を持たないため、Si融液を溶媒とし、これにCを溶解させてC含有Si溶液を形成して用いる点が特異である。すなわち、Si融液に黒鉛坩堝のCが溶け込み、Si融液内を対流および拡散によって輸送されて結晶成長部に供給される(例えば特許文献1(特開平4−193798号公報参照)。
【0003】
しかし、上記従来の方法では、黒鉛坩堝をSiC単結晶へのC供給源として用いているので、多量のC供給を要する大口径・長尺のSiC単結晶を製造することが原理的に無理である。すなわち、多量のC供給は必然的に黒鉛坩堝の腐食損耗を伴うため、成長させる結晶サイズは黒鉛坩堝の腐食進行によって制限される。
【0004】
更に、黒鉛坩堝のC溶出部位でSiC結晶の核生成が起きてしまうため、核生成の多発により多結晶化が生じてしまうという問題もあった。
【0005】
【特許文献1】
特開平4−193798号公報(特許請求の範囲)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、黒鉛坩堝の腐食損耗や多結晶化を生ずることなく、大口径・長尺のSiC単結晶を製造することができる方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、黒鉛坩堝内でSi融液を用いてSiC単結晶を製造する方法において、
黒鉛坩堝内にSiと、Cおよび/またはSiCと、保護材とを装入して、結晶成長温度に加熱することにより、該保護材の融液で、該黒鉛坩堝の内壁を濡らすが下記C含有Si溶液とは混合しない保護層を形成させた状態で、C含有Si溶液と、Cおよび/またはSiCとの共存下においてSiC単結晶の成長を行なうことを特徴とするSiC単結晶の製造方法が提供される。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明の方法は、保護材の融液で、(1)黒鉛坩堝の内壁を濡らすがC含有Si溶液とは混合しない保護層を形成させた状態で、(2)C含有Si溶液と、Cおよび/またはSiCとの共存下において、SiC単結晶の成長を行なうので、(1)保護層によって黒鉛坩堝はC含有Si溶液と遮断されるため黒鉛坩堝の腐食損耗が生ずることがなく、(2)黒鉛坩堝とは別個のCおよび/またはSiCをC供給源とするため黒鉛坩堝内壁での結晶核生成による多結晶化が生ずることがない。
【0009】
保護材は、結晶成長温度に対して融点が低く沸点は高く、黒鉛に対して高い濡れ性を持ち、溶融状態での比重がSi融液に近いことが必要である。そのような材料は、B2O3、SiO2、LiFおよびCaClから成る群から選択することができる。
【0010】
本発明の望ましい実施形態においては、上記装入に先立って、黒鉛坩堝の内壁に、結晶成長温度で安定に維持される且つC含有Si溶液と混合しない被覆を形成することが望ましい。このような被覆用の材料は、PBN(pyrolytic boron nitride:熱分解窒化硼素)、Si3N4、TaCおよびNbCから成る群から選択することができる。
【0011】
本発明に用いる原料Si、C、SiCと、上記例示した保護材および被覆材の融点、沸点、比重、密度を対比して表1に示す。
【0012】
【表1】
【0013】
本発明の方法は、ブリッジマン法にも引上げ法にも適用できる。これらの方法に本発明を適用した場合の黒鉛坩堝内の層構成を模式的に示す。
【0014】
図1(A1)および(A2)はブリッジマン法に本発明を適用した場合を示す。図1(A1)は、原料装入直後の坩堝内層構成であり、本体10Aと蓋10Bから成る黒鉛坩堝10内に、下から順に保護材12’、原料Si13、C供給源(Cおよび/またはSiC)14、被覆材15’が装入されている。この状態で結晶成長温度に加熱すると結晶成長が開始する。
【0015】
図1(A2)は結晶成長中の坩堝内層構成であり、Si13が溶融し、C供給源14から溶け込んだCを含有するSi溶液17が形成しており、下方のV字尖端からSiC単結晶16が成長している。SiC単結晶16、C含有Si溶液17、C供給源14は全体が保護材12’が溶融した保護層12により覆われており、更に上部は被覆材15’が溶融した被覆層15により覆われている。
【0016】
保護層12により特にC含有Si溶液17と黒鉛坩堝10の本体10Aの内壁とが遮断されており、これにより黒鉛坩堝10がC含有Si溶液17による侵食から保護されている。
【0017】
また、被覆層15は保護層12の上部を覆っており、特にC含有Si溶液17と黒鉛坩堝10の蓋10Bとを遮断すると同時に本体10Aと蓋10Bとの隙間を塞いで外気から遮断している。
【0018】
図1(B1)および(B2)は引上げ法に本発明を適用した場合を示す。図1(B1)は、原料装入直後の坩堝内層構成であり、本体10Aと蓋10Bから成る黒鉛坩堝10内に、下から順に保護材12’、原料Si13、C供給源(Cおよび/またはSiC)14、原料Si13、被覆材15’が装入されている。坩堝蓋10Bを貫通する支持棒11の下端にSiC種結晶18が固定されている。
【0019】
図1(B2)は結晶成長中の坩堝内層構成であり、Si13が溶融し、C供給源14から溶け込んだCを含有するSi溶液17が形成しており、上方の種結晶18からSiC単結晶16が成長している。C含有Si溶液17、C供給源、SiC単結晶16は全体が保護材12’が溶融した保護層12により覆われており、更に上部は被覆材15’が溶融した被覆層15により覆われている。これら保護層および被覆層の作用は上記ブリッジマン法の場合と同様である。
【0020】
このようにして黒鉛坩堝10の腐食損耗と多結晶化とを防止することができる。
【0021】
【実施例】
〔実施例1〕
本発明の方法を適用してブリッジマン法によりSiC単結晶を製造した。黒鉛坩堝に被覆を施すことなく、保護材としてB2O3:0.5g、SiC原料としてSi:2.5g、C:1gを順次装入した後、1700℃で8時間保持してSiC単結晶を製造した。
【0022】
その結果、B2O3に基づく灰色の物質が黒鉛坩堝内壁とSiC単結晶および原料との間に残留しており、黒鉛坩堝の腐食は認められなかった。また多結晶化も認められなかった。
【0023】
一般に、保護材の装入量は、Siが溶融した際に黒鉛坩堝内壁全体を十分に濡らすことができる量とする。例えば、覆いたい面積に厚さ100μmの保護層を形成できる量として算出する。
【0024】
〔実施例2〕
本発明の方法を適用してブリッジマン法によりSiC単結晶を製造した。黒鉛坩堝の内壁に、CVD法によりPBN被膜(厚さ60μm)を形成した。この被膜付き黒鉛坩堝内に実施例1と同様に保護材としてB2O3:0.5g、SiC原料としてSi:2.5g、C:1gを順次装入した後、1700℃で8時間保持してSiC単結晶を製造した。
【0025】
その結果、B2O3に基づく灰色の物質が黒鉛坩堝内壁とSiC単結晶および原料との間に残留しており、黒鉛坩堝の腐食は認められなかった。また多結晶化も認められなかった。
【0026】
〔従来例〕
比較のため、保護材も被覆材も用いず、それ以外は実施例1または2と同様にしてSiC単結晶を製造した。
【0027】
その結果、黒鉛坩堝に1mm以上の腐食が発生した。また、一部多結晶化も認められた。
【0028】
〔実施例3〕
本発明の方法を適用してブリッジマン法によりSiC単結晶を製造した。黒鉛坩堝の内壁に、CVD法によりTaC被膜(厚さ100μm)を形成した。この被膜付き黒鉛坩堝内に保護材SiO2の素材として石英製ライナー材:3g、SiC原料としてSi:2.5g、C:1gを順次装入した後、1800℃で12時間保持してSiC単結晶を製造した。
【0029】
その結果、SiO2に基づく白色の物質が黒鉛坩堝内壁とSiC単結晶および原料との間に残留しており、黒鉛坩堝の腐食は認められなかった。また多結晶化も認められなかった。
【0030】
保護材としてSiO2を用いた場合には、結晶成長後にHF(弗化水素酸)で薬液処理することによりSiO2を溶解させ、黒鉛坩堝を破損することなく結晶を取り出すことができる、という離型作用が得られる利点もある。
【0031】
【発明の効果】
本発明によれば、黒鉛坩堝の腐食損耗や多結晶化を生ずることなく、大口径・長尺のSiC単結晶を製造することができる方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明を(A)ブリッジマン法および(B)引上げ法に適用した場合の黒鉛坩堝内の層構成を示す断面図である。
【符号の説明】
10…坩堝
10A…坩堝10の本体
10B…坩堝10の蓋
11…支持棒
12’…保護材
12…保護層
13…原料Si
14…Cおよび/またはSiC
15’…被覆材
15…被覆層
16…成長SiC単結晶
17…C含有Si溶液
18…SiC種結晶
【発明の属する技術分野】
本発明は、黒鉛坩堝内でSi融液を用いてSiC単結晶を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、ブリッジマン法や引上げ法などのように黒鉛坩堝内でSi融液を用いてSiC単結晶を製造する方法が行なわれている。例えばSi単結晶の製造では、結晶材料としてSi融液を用いればよい。これに対してSiCはそれ自体で溶融状態を持たないため、Si融液を溶媒とし、これにCを溶解させてC含有Si溶液を形成して用いる点が特異である。すなわち、Si融液に黒鉛坩堝のCが溶け込み、Si融液内を対流および拡散によって輸送されて結晶成長部に供給される(例えば特許文献1(特開平4−193798号公報参照)。
【0003】
しかし、上記従来の方法では、黒鉛坩堝をSiC単結晶へのC供給源として用いているので、多量のC供給を要する大口径・長尺のSiC単結晶を製造することが原理的に無理である。すなわち、多量のC供給は必然的に黒鉛坩堝の腐食損耗を伴うため、成長させる結晶サイズは黒鉛坩堝の腐食進行によって制限される。
【0004】
更に、黒鉛坩堝のC溶出部位でSiC結晶の核生成が起きてしまうため、核生成の多発により多結晶化が生じてしまうという問題もあった。
【0005】
【特許文献1】
特開平4−193798号公報(特許請求の範囲)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、黒鉛坩堝の腐食損耗や多結晶化を生ずることなく、大口径・長尺のSiC単結晶を製造することができる方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、黒鉛坩堝内でSi融液を用いてSiC単結晶を製造する方法において、
黒鉛坩堝内にSiと、Cおよび/またはSiCと、保護材とを装入して、結晶成長温度に加熱することにより、該保護材の融液で、該黒鉛坩堝の内壁を濡らすが下記C含有Si溶液とは混合しない保護層を形成させた状態で、C含有Si溶液と、Cおよび/またはSiCとの共存下においてSiC単結晶の成長を行なうことを特徴とするSiC単結晶の製造方法が提供される。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明の方法は、保護材の融液で、(1)黒鉛坩堝の内壁を濡らすがC含有Si溶液とは混合しない保護層を形成させた状態で、(2)C含有Si溶液と、Cおよび/またはSiCとの共存下において、SiC単結晶の成長を行なうので、(1)保護層によって黒鉛坩堝はC含有Si溶液と遮断されるため黒鉛坩堝の腐食損耗が生ずることがなく、(2)黒鉛坩堝とは別個のCおよび/またはSiCをC供給源とするため黒鉛坩堝内壁での結晶核生成による多結晶化が生ずることがない。
【0009】
保護材は、結晶成長温度に対して融点が低く沸点は高く、黒鉛に対して高い濡れ性を持ち、溶融状態での比重がSi融液に近いことが必要である。そのような材料は、B2O3、SiO2、LiFおよびCaClから成る群から選択することができる。
【0010】
本発明の望ましい実施形態においては、上記装入に先立って、黒鉛坩堝の内壁に、結晶成長温度で安定に維持される且つC含有Si溶液と混合しない被覆を形成することが望ましい。このような被覆用の材料は、PBN(pyrolytic boron nitride:熱分解窒化硼素)、Si3N4、TaCおよびNbCから成る群から選択することができる。
【0011】
本発明に用いる原料Si、C、SiCと、上記例示した保護材および被覆材の融点、沸点、比重、密度を対比して表1に示す。
【0012】
【表1】
【0013】
本発明の方法は、ブリッジマン法にも引上げ法にも適用できる。これらの方法に本発明を適用した場合の黒鉛坩堝内の層構成を模式的に示す。
【0014】
図1(A1)および(A2)はブリッジマン法に本発明を適用した場合を示す。図1(A1)は、原料装入直後の坩堝内層構成であり、本体10Aと蓋10Bから成る黒鉛坩堝10内に、下から順に保護材12’、原料Si13、C供給源(Cおよび/またはSiC)14、被覆材15’が装入されている。この状態で結晶成長温度に加熱すると結晶成長が開始する。
【0015】
図1(A2)は結晶成長中の坩堝内層構成であり、Si13が溶融し、C供給源14から溶け込んだCを含有するSi溶液17が形成しており、下方のV字尖端からSiC単結晶16が成長している。SiC単結晶16、C含有Si溶液17、C供給源14は全体が保護材12’が溶融した保護層12により覆われており、更に上部は被覆材15’が溶融した被覆層15により覆われている。
【0016】
保護層12により特にC含有Si溶液17と黒鉛坩堝10の本体10Aの内壁とが遮断されており、これにより黒鉛坩堝10がC含有Si溶液17による侵食から保護されている。
【0017】
また、被覆層15は保護層12の上部を覆っており、特にC含有Si溶液17と黒鉛坩堝10の蓋10Bとを遮断すると同時に本体10Aと蓋10Bとの隙間を塞いで外気から遮断している。
【0018】
図1(B1)および(B2)は引上げ法に本発明を適用した場合を示す。図1(B1)は、原料装入直後の坩堝内層構成であり、本体10Aと蓋10Bから成る黒鉛坩堝10内に、下から順に保護材12’、原料Si13、C供給源(Cおよび/またはSiC)14、原料Si13、被覆材15’が装入されている。坩堝蓋10Bを貫通する支持棒11の下端にSiC種結晶18が固定されている。
【0019】
図1(B2)は結晶成長中の坩堝内層構成であり、Si13が溶融し、C供給源14から溶け込んだCを含有するSi溶液17が形成しており、上方の種結晶18からSiC単結晶16が成長している。C含有Si溶液17、C供給源、SiC単結晶16は全体が保護材12’が溶融した保護層12により覆われており、更に上部は被覆材15’が溶融した被覆層15により覆われている。これら保護層および被覆層の作用は上記ブリッジマン法の場合と同様である。
【0020】
このようにして黒鉛坩堝10の腐食損耗と多結晶化とを防止することができる。
【0021】
【実施例】
〔実施例1〕
本発明の方法を適用してブリッジマン法によりSiC単結晶を製造した。黒鉛坩堝に被覆を施すことなく、保護材としてB2O3:0.5g、SiC原料としてSi:2.5g、C:1gを順次装入した後、1700℃で8時間保持してSiC単結晶を製造した。
【0022】
その結果、B2O3に基づく灰色の物質が黒鉛坩堝内壁とSiC単結晶および原料との間に残留しており、黒鉛坩堝の腐食は認められなかった。また多結晶化も認められなかった。
【0023】
一般に、保護材の装入量は、Siが溶融した際に黒鉛坩堝内壁全体を十分に濡らすことができる量とする。例えば、覆いたい面積に厚さ100μmの保護層を形成できる量として算出する。
【0024】
〔実施例2〕
本発明の方法を適用してブリッジマン法によりSiC単結晶を製造した。黒鉛坩堝の内壁に、CVD法によりPBN被膜(厚さ60μm)を形成した。この被膜付き黒鉛坩堝内に実施例1と同様に保護材としてB2O3:0.5g、SiC原料としてSi:2.5g、C:1gを順次装入した後、1700℃で8時間保持してSiC単結晶を製造した。
【0025】
その結果、B2O3に基づく灰色の物質が黒鉛坩堝内壁とSiC単結晶および原料との間に残留しており、黒鉛坩堝の腐食は認められなかった。また多結晶化も認められなかった。
【0026】
〔従来例〕
比較のため、保護材も被覆材も用いず、それ以外は実施例1または2と同様にしてSiC単結晶を製造した。
【0027】
その結果、黒鉛坩堝に1mm以上の腐食が発生した。また、一部多結晶化も認められた。
【0028】
〔実施例3〕
本発明の方法を適用してブリッジマン法によりSiC単結晶を製造した。黒鉛坩堝の内壁に、CVD法によりTaC被膜(厚さ100μm)を形成した。この被膜付き黒鉛坩堝内に保護材SiO2の素材として石英製ライナー材:3g、SiC原料としてSi:2.5g、C:1gを順次装入した後、1800℃で12時間保持してSiC単結晶を製造した。
【0029】
その結果、SiO2に基づく白色の物質が黒鉛坩堝内壁とSiC単結晶および原料との間に残留しており、黒鉛坩堝の腐食は認められなかった。また多結晶化も認められなかった。
【0030】
保護材としてSiO2を用いた場合には、結晶成長後にHF(弗化水素酸)で薬液処理することによりSiO2を溶解させ、黒鉛坩堝を破損することなく結晶を取り出すことができる、という離型作用が得られる利点もある。
【0031】
【発明の効果】
本発明によれば、黒鉛坩堝の腐食損耗や多結晶化を生ずることなく、大口径・長尺のSiC単結晶を製造することができる方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明を(A)ブリッジマン法および(B)引上げ法に適用した場合の黒鉛坩堝内の層構成を示す断面図である。
【符号の説明】
10…坩堝
10A…坩堝10の本体
10B…坩堝10の蓋
11…支持棒
12’…保護材
12…保護層
13…原料Si
14…Cおよび/またはSiC
15’…被覆材
15…被覆層
16…成長SiC単結晶
17…C含有Si溶液
18…SiC種結晶
Claims (4)
- 黒鉛坩堝内でSi融液を用いてSiC単結晶を製造する方法において、
黒鉛坩堝内にSiと、Cおよび/またはSiCと、保護材とを装入して、結晶成長温度に加熱することにより、該保護材の融液で、該黒鉛坩堝の内壁を濡らすが下記C含有Si溶液とは混合しない保護層を形成させた状態で、C含有Si溶液と、Cおよび/またはSiCとの共存下においてSiC単結晶の成長を行なうことを特徴とするSiC単結晶の製造方法。 - 請求項1において、上記装入に先立って、上記黒鉛坩堝の内壁に、結晶成長温度で安定に維持される且つ上記C含有Si溶液と混合しない被覆を形成することを特徴とする方法。
- 請求項1または2において、上記保護材を、B2O3、SiO2、LiFおよびCaClから成る群から選択することを特徴とする方法。
- 請求項1から3までのいずれか1項において、上記被覆用の材料を、PBN、Si3N4、TaCおよびNbCから成る群から選択することを特徴とする方法。
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JP2003138613A JP2004339012A (ja) | 2003-05-16 | 2003-05-16 | SiC単結晶の製造方法 |
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2006001787A (ja) * | 2004-06-17 | 2006-01-05 | Hitachi Chem Co Ltd | フッ化カルシウム結晶育成ルツボ、フッ化カルシウム結晶の製造方法及びフッ化カルシウム結晶 |
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CN113213970A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-08-06 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种pbn坩埚氧化硼润湿装置、方法及其应用 |
-
2003
- 2003-05-16 JP JP2003138613A patent/JP2004339012A/ja active Pending
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