CN113213970A - 一种pbn坩埚氧化硼润湿装置、方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体公开了一种PBN坩埚氧化硼润湿装置、方法及其应用。所述氧化硼润湿装置装置包括：容纳PBN坩埚的石英安瓿；支撑旋转装置，支撑旋转装置包括垂直放置石英安瓿的支撑台和带动支撑台和石英安瓿沿石英安瓿的中轴线旋转的旋转电机一；容纳旋转装置，容纳旋转装置包括容纳氧化硼的坩埚一和带动坩埚一沿其中轴线旋转的旋转电机二，坩埚一的侧壁开有小孔，小孔处设有可开闭小孔的阻隔罩；加热装置。在砷化镓单晶生长过程，本发明所提供的方法创造性的利用离心力将铂金坩埚内熔化的液态氧化硼甩至PBN坩埚的锥状部位，从而达到氧化硼对坩埚锥状部位的覆盖及润湿的目的。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，更具体的，涉及一种PBN坩埚氧化硼润湿装置、方法及其应用。
背景技术
目前，大规模商业化生产砷化镓单晶基本均采用VGF/VB法，PBN坩埚具备不与砷化镓反应、耐高温等特征，因此被用作砷化镓长晶的盛装容器。
VGF/VB法是一种定向凝固单晶生长技术，长晶过程必然发生液-固相变，而要生长出优质的砷化镓单晶体，则需要抑制相变过程中异质形核的发生，从而避免枝蔓晶、孪晶等缺陷的产生，最终达到成品率提升的目的。因此，PBN表面的状态就会严重影响单晶的成品率。目前，在商业生产中，常使用氧化硼作为润湿PBN坩埚内壁的介质。经氧化硼润湿后可以有效地防止砷化镓长晶时与PBN坩埚发生“粘舟”现象，从而有效避免长晶过程中多晶、孪晶等缺陷的产生。
目前PBN坩埚氧化硼润湿使用的方法大多是在装料过程中将氧化硼放置于PBN的锥状放肩部位，升温熔化多晶料的过程中氧化硼随之熔化，由于液态氧化硼密度较小，随着多晶料不断熔化，熔融氧化硼被砷化镓液面不断向上推移从而达到润湿PBN坩埚内壁的目的。但这种方法需要将氧化硼放置在坩埚放肩部位，由于氧化硼熔点远低于砷化镓，所以在升温熔料的过程中氧化硼先于砷化镓熔化，导致压在氧化硼之上的砷化镓多晶料整体下沉，对PBN坩埚内壁造成压伤与划伤，从而影响长晶成品率；若将氧化硼放置在多晶料之间，则氧化硼无法有效浸润位于氧化硼所在位置下方的PBN坩埚内壁，容易导致晶体放肩处形成缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种PBN坩埚氧化硼润湿装置，该装置结构简单，使用该装置能在PBN坩埚的内壁形成一层厚度均匀的氧化硼薄层。
本发明另一个目的在于提供一种PBN坩埚氧化硼润湿方法。
本发明还有一个目的在于提供一种PBN坩埚氧化硼润湿方法处理后的PBN坩埚在砷化镓单晶生长过程的应用。
为实现本发明目的，具体方案如下：
一种PBN坩埚氧化硼润湿装置，所述PBN坩埚设有锥状部位，所述装置包括：
容纳PBN坩埚的石英安瓿，所述石英安瓿顶部开口；
支撑旋转装置，所述支撑旋转装置包括垂直放置石英安瓿的支撑台和带动支撑台和石英安瓿沿所述石英安瓿的中轴线旋转的旋转电机一；
容纳旋转装置，所述容纳旋转装置包括容纳氧化硼的坩埚一和带动坩埚一沿其中轴线旋转的旋转电机二，所述坩埚一设置在石英安瓿内与PBN坩埚锥状部位对应的位置，所述坩埚一中轴线与石英安瓿中轴线重合，所述坩埚一的侧壁开有小孔，所述小孔处设有可开闭小孔的阻隔罩；
加热装置，所述加热装置被设置为用于加热石英安瓿。
进一步的，所述石英安瓿顶部开口处设有相适配的密封盖。
进一步的，所述PBN坩埚置于石英安瓿内，所述PBN坩埚外壁与石英安瓿内壁贴合，贴合可大大加强石英安瓿内壁与PBN坩埚外壁之间的摩擦力，在旋转电机一的带动下，石英安瓿可带动PBN坩埚沿石英安瓿中轴线旋转。
进一步的，所述密封盖设置在石英安瓿开口处时，可拆卸。
进一步的，所述坩埚一为铂金坩埚。
进一步的，所述坩埚一通过吊线与旋转电机二的旋转输出端连接。
进一步的，所述阻隔罩上设有提拉杆。
本发明还公开了一种PBN坩埚氧化硼润湿方法，包括以下步骤：
（1）提供上述一种PBN坩埚氧化硼润湿装置；
（2）将PBN坩埚清洗干净，置于石英安瓿内，控制加热装置，升温将PBN坩埚表面的水分烘干；
（3）控制加热装置，将温度升至450~480℃，将氧化硼置于坩埚一内，启动旋转电机二的开关；
（4）控制加热装置，升温至500~600℃，保温1~2h后将坩埚一的阻隔罩打开，使氧化硼随坩埚一的小孔处甩至PBN坩埚的锥状部位，至坩埚内的氧化硼流尽，关闭旋转电机二；
（5）启动旋转电机一，带动石英安瓿中的PBN坩埚旋转，使液态氧化硼均匀的附着于PBN坩埚内壁，再关闭旋转电机一和加热装置，用密封盖密闭石英安瓿，PBN坩埚冷却待用。
本发明将密封真空包装的氧化硼拆袋后盛装在特殊结构的坩埚一中，所述石英安瓿在放入盛有氧化硼的坩埚一之前需加热干燥预处理，保证石英安瓿内环境干燥。再将石英安瓿升温至450℃，待固态氧化硼充分熔化后，打开承载坩埚一的容纳旋转装置的旋转电机二的开关，此时将坩埚一壁的小孔阻隔罩打开，利用离心力将坩埚一内熔化的液态氧化硼甩至PBN坩埚的锥状部位，从而达到氧化硼对坩埚锥状部位的覆盖及润湿。最后打开支撑旋转装置中旋转电机一的开关，使液态氧化硼更均匀的附着于PBN坩埚内壁。
进一步的，步骤（2）中，将PBN坩埚置于石英安瓿内之前，使用砂纸对所述PBN坩埚的锥状部位内壁进行打磨。打磨工艺能适当的增大坩埚内壁粗糙度，有利于氧化硼对其表面的润湿。进一步优选的，分别使用400、800、1000目的砂纸逐级对PBN坩埚锥状部位内壁进行打磨。
进一步的，步骤（2）中，控制加热装置，升温至200~250℃，保温0.5~1h。
进一步的，步骤（4）中，保持坩埚一的转速为500~1000 r/min。
进一步的，步骤（5）中，启动旋转电机一后，保持PBN坩埚的转速为60~120 r/min。
进一步的，步骤（6）中，关闭加热装置后，所述石英安瓿和PBN坩埚随加热装置一起冷却。
本发明还公开了一种上述PBN坩埚氧化硼润湿方法处理后的PBN坩埚在砷化镓单晶生长过程的应用。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
（1）本发明所提供装置结构简单，易于工业化应用。
（2）本发明所提供的方法创造性的利用离心力将铂金坩埚内熔化的液态氧化硼甩至PBN坩埚的锥状部位，从而达到氧化硼对坩埚锥状部位的覆盖及润湿的目的。无需将块状氧化硼放置在PBN坩埚的最前端，避免了因氧化硼熔化，砷化镓多晶料受重力作用整体下沉，从而损伤PBN坩埚内壁。
（3）在砷化镓单晶生长过程使用本发明方法处理过的PBN坩埚可有效防止晶体在放肩部位处氧化硼对PBN坩埚内壁的浸润不完全，避免了晶体生长时出现“粘舟”现象。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明一种PBN坩埚氧化硼润湿装置结构简图。
图2为本发明一种PBN坩埚氧化硼润湿装置坩埚一的结构图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
实施例1
本实施例提供一种PBN坩埚氧化硼润湿装置。
参见图1和图2，本实施例所述PBN坩埚3设有锥状部位，所述装置包括：
容纳PBN坩埚3的石英安瓿2，所述PBN坩埚3置于石英安瓿2内，所述PBN坩埚3外壁与石英安瓿2内壁贴合，所述石英安瓿2顶部开口，在所述顶部开口处设有相适配的石英密封盖4，所述石英密封盖4可拆卸。
支撑旋转装置，所述支撑旋转装置包括垂直放置石英安瓿2的石英支撑台11和带动石英支撑台11和石英安瓿2沿所述石英安瓿2的中轴线旋转的旋转电机一，所述石英支撑台11的支撑面与石英安瓿2的底面相适配；
容纳旋转装置，所述容纳旋转装置包括容纳氧化硼7的坩埚一5和带动坩埚一5沿其中轴线旋转的旋转电机二，所述坩埚一5为铂金坩埚，所述坩埚一5通过吊线9与旋转电机二的旋转输出端连接，所述坩埚一5吊悬设置在石英安瓿2内与PBN坩埚3锥状部位对应的位置，所述坩埚一5中轴线与石英安瓿2中轴线重合，所述坩埚一5的侧壁开有小孔8，所述小孔8处设有可开闭小孔8的阻隔罩6，所述阻隔罩6上设有可供提拉的提拉杆10；
加热装置1，所述加热装置1被设置为用于加热石英安瓿2，本实施例中，加热装置1为设置在石英安瓿2四周的加热炉，所述石英安瓿2置于加热炉内。
实施例2
本实施例提供一种PBN坩埚氧化硼润湿方法，处理方法如下：
（1）提供实施例1所述一种PBN坩埚氧化硼润湿装置；
（2）首先，将PBN坩埚3置于酸溶液中超声清洗2h，所述酸溶液中HF酸：去离子水=2:1，随后使用去离子水将PBN坩埚3表面酸液冲洗干净，最后将水洗后的PBN坩埚3置于乙醇中浸泡10min再进行脱水处理，清洗干净的PBN坩埚3放置在洁净工作台上自然晾干其表面乙醇及水分。将表面已晾干的PBN坩埚3置于石英安瓿2内，控制加热装置1，升温至200℃，打开石英密封盖4，保温30分钟，将PBN坩埚3表面的水分烘干；
（3）控制加热装置1，将温度升至450℃，开始将密封真空包装的氧化硼7拆袋后盛装在特殊结构的坩埚一5中，启动旋转电机二的开关；
（4）控制加热装置1，继续升温至550℃，保温2h后将坩埚一5的阻隔罩6打开，保持坩埚一5的转速为500~1000 r/min，使氧化硼7随坩埚一5的小孔8处甩至PBN坩埚3的锥状部位，至坩埚一5内的氧化硼7流尽，关闭旋转电机二；
（5）启动旋转电机一，带动石英安瓿2中的PBN坩埚3低速旋转，转速保持在60~120r/min，使液态氧化硼均匀的附着于PBN坩埚3内壁，再关闭旋转电机一和加热装置1，可取出悬吊在石英安瓿2的坩埚一5，用石英密封盖4密闭石英安瓿2，PBN坩埚3随炉冷却后待用。
实施例3
本实施例提供一种使用实施例2方法处理所得PBN坩埚3在砷化镓单晶
生长过程的应用，本实施例使用块状砷化镓多晶料进行PBN坩埚3的装填，生产直径4英寸的砷化镓单晶装料10Kg，等径部分总长200mm。
本实施例单晶生长工艺为：使用本实施例预处理的PBN坩埚3进行装料，共盛装砷化镓多晶料10Kg，将盛装多晶料的PBN坩埚3放置于石英安瓿2中，抽真空处理至石英安瓿2内压力低于10-2Pa后使用氢氧焰对石英管进行焊接密封处理。将盛装PBN坩埚2及多晶料的密封石英安瓿4装入单晶炉内进行熔料、接种与长晶处理，长晶阶段通过在PBN坩埚3的籽晶端口放置与端口内径相匹配的BN棒对籽晶端开口进行封闭，先将炉内温度升至1238℃以上将多晶料熔化，熔料过程保证籽晶去温度低于熔点温度，待多晶料完全熔化并均化3h后进行接种操作，接种完成后保持长晶速率为1.5mm/h进行晶体生长，生长结束后以5℃/min的降温速率将温度降至900℃时保温4h进行原位退火处理，完成退火处理后随炉降温至室温。
对比例1
本对比例与实施例3基本相同，不同点在于：对比例1中PBN坩埚为实施例2中未经PBN坩埚氧化硼润湿预处理方法进行处理的PBN坩埚。
实施例4
本实施例提供一种使用实施例2方法处理所得PBN坩埚3在砷化镓单晶
生长过程的应用，本实施例使用块状砷化镓多晶料进行PBN坩埚3的装填，生产直径6英寸的砷化镓单晶装料13Kg，等径部分总长100mm。
本实施例单晶生长工艺为：使用本实施例预处理的PBN坩埚3进行装料，共盛装砷化镓多晶料13Kg，将盛装多晶料的PBN坩埚3放置于石英安瓿4中，抽真空处理至石英安瓿4内压力低于10-2Pa后使用氢氧焰对石英管进行焊接密封处理。将盛装PBN坩埚3及多晶料的密封石英安瓿4装入单晶炉内进行熔料、接种与长晶处理，长晶阶段通过在PBN坩埚3的籽晶端口放置与端口内径相匹配的BN棒对籽晶端开口进行封闭，先将炉内温度升至1238℃以上将多晶料熔化，熔料过程保证籽晶去温度低于熔点温度，待多晶料完全熔化并均化6h后进行接种操作，接种完成后保持长晶速率为1mm/h进行晶体生长，生长结束后以5℃/min的降温速率将温度降至900℃时保温8h进行原位退火处理，完成退火处理后随炉降温至室温。
对比例2
本对比例与实施例3基本相同，不同点在于：对比例1中PBN坩埚为实施例2中未经PBN坩埚氧化硼润湿预处理方法进行处理的PBN坩埚。
参见表1，为实施例3、实施例4、对比例1和对比例2中PBN坩埚长晶成品率数据，可以看出：经实施例3和实施例4中经本发明浸润后的PBN坩埚长晶的单晶成品率明显高于对比例1和对比例2中未进行锥状部位氧化硼润湿预处理的PBN坩埚长晶成品率，其中，生长出的晶体中多晶/枝蔓晶及孪晶缺陷的比例明显下降。
表1
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种PBN坩埚氧化硼润湿装置，所述PBN坩埚设有锥状部位，其特征在于，所述装置包括：
容纳PBN坩埚的石英安瓿，所述石英安瓿顶部开口；
支撑旋转装置，所述支撑旋转装置包括垂直放置石英安瓿的支撑台和带动支撑台和石英安瓿沿所述石英安瓿的中轴线旋转的旋转电机一；
容纳旋转装置，所述容纳旋转装置包括容纳氧化硼的坩埚一和带动坩埚一沿其中轴线旋转的旋转电机二，所述坩埚一设置在石英安瓿内与PBN坩埚锥状部位对应的位置，所述坩埚一中轴线与石英安瓿中轴线重合，所述坩埚一的侧壁开有小孔，所述小孔处设有可开闭小孔的阻隔罩；
加热装置，所述加热装置被设置为用于加热石英安瓿。
2.如权利要求1所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿装置，其特征在于，所述石英安瓿顶部开口处设有相适配的密封盖。
3.如权利要求1所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿装置，其特征在于，所述PBN坩埚置于石英安瓿内，所述PBN坩埚外壁与石英安瓿内壁贴合。
4.如权利要求1所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿装置，其特征在于，所述坩埚一为铂金坩埚。
5.如权利要求1所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿装置，其特征在于，所述坩埚一通过吊线与旋转电机二的旋转输出端连接。
6.如权利要求1所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿装置，其特征在于，所述阻隔罩上设有提拉杆。
7.一种PBN坩埚氧化硼润湿方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提供权利要求1~6任一项所述PBN坩埚氧化硼润湿装置；
（2）将PBN坩埚清洗干净，置于石英安瓿内，控制加热装置，升温将PBN坩埚表面的水分烘干；
（3）控制加热装置，将温度升至450~480℃，将氧化硼置于坩埚一内，启动旋转电机二的开关；
（4）控制加热装置，升温至500~600℃，保温1~2h后将坩埚一的阻隔罩打开，使氧化硼随坩埚一的小孔处甩至PBN坩埚的锥状部位，至坩埚内的氧化硼流尽，关闭旋转电机二；
（5）启动旋转电机一，带动石英安瓿中的PBN坩埚旋转，使液态氧化硼均匀的附着于PBN坩埚内壁，再关闭旋转电机一和加热装置，PBN坩埚冷却待用。
8.如权利要求7所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿方法，其特征在于，步骤（2）中，将PBN坩埚置于石英安瓿内之前，使用砂纸对所述PBN坩埚的锥状部位内壁进行打磨。
9.如权利要求7所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿方法，其特征在于，步骤（2）中，控制加热装置，升温至200~250℃，保温0.5~1h。
10.如权利要求7所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿方法，其特征在于，步骤（4）中，保持坩埚一的转速为500~1000 r/min。
11.如权利要求7所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿方法，其特征在于，步骤（5）中，启动旋转电机一后，保持PBN坩埚的转速为60~120 r/min。
12.如权利要求7所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿方法，其特征在于，步骤（6）中，关闭加热装置后，所述石英安瓿和PBN坩埚随加热装置一起冷却。
13.权利要求7~12任一项所述的一种PBN坩埚氧化硼润湿方法处理后的PBN坩埚在砷化镓单晶生长过程的应用。
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