CN110725008A - 一种晶体生长后的退火及脱锅方法以及晶体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种晶体生长后的退火及脱锅方法以及晶体制备方法；所述退火及脱埚方法包括退火步骤以及退火步骤之后的脱埚步骤；具体地，退火步骤包括以下阶段：第一阶段：升温阶段，温度升高至所述覆盖剂的熔点以上、且低于晶体表面离解温度；第二阶段：恒温阶段，温度维持恒温，持续时间3～7h；第三阶段：调整晶体生长炉的倾斜角度，所述晶体生长炉沿纵向转动的角度介于95°～150°之间；本阶段温度继续维持恒温，持续时间1～4h；第四阶段：降温阶段，温度逐渐降温至室温；所述脱埚步骤具体包括：将所述坩埚从石英安瓿瓶中取出，经过40℃～80℃的超声波水浴，持续1～4h。本发明能够减少晶体制备工序，减少脱埚过程中对坩埚的损伤，保证了单晶的质量以及节约成本。

Description

一种晶体生长后的退火及脱锅方法以及晶体制备方法
技术领域
本发明涉及晶体制备技术领域，特别是涉及一种晶体生长后的退火及脱锅方法以及晶体制备方法。
背景技术
磷化铟InP是极具战略性的重要半导体材料之一，在光通信、毫米波高频、低噪声、宽带微电子集成等领域具有重要的应用。
目前磷化铟单晶生长方法主要是VGF法(垂直梯度凝固法)和VB法(垂直布里奇曼法)。采用VGF法进行晶体生长具有重复性好、可生长大直径晶体、位错密度缺陷低等优势，因此被广泛应用。
一般，采用VGF法时需采用高质量、高纯度的热解氮化硼坩埚(PBN坩埚)来进行晶体生长，PBN坩埚采用底部为漏斗形状的结构，从而使生成的晶体的底部为锥形结构；目前采用VGF法进行晶体制备的工艺流程包括：晶体生长-脱埚-晶体退火；在晶体生长加热的过程中，生成的晶体与PBN坩埚内之间会包裹一层覆盖剂氧化硼层，由于晶体的比重重于覆盖剂氧化硼，因此晶体受重力向下，而导致晶体的锥形部分与坩埚间的氧化硼层非常薄(参考图1)；晶体生长完成之后需要降温至室温，此时氧化硼固化后变得非常牢固，其与PBN坩埚贴合的比较紧密；之后的脱埚工序是将石英安瓿瓶生长管从单晶炉体中取出后，进行安瓿瓶破碎，将PBN坩埚取出，然后再经过90℃的水浴和(6-8)小时超声波的共同作用下，氧化硼逐渐溶于水，最终使得磷化铟晶体和PBN坩埚脱离；再之后的晶体退火是对脱埚的晶体棒进行切片处理，然后将晶体切片与红磷放入石英安瓿瓶内，盖上石英封帽，进行退火处理，退火时间约为60小时±10小时。
上述可知，在传统的脱埚工序中，由于晶体的锥形部分与坩埚间的氧化硼非常薄，使得晶体的锥形部分的氧化硼与水接触面比较小，该部分较难溶于水，从而造成晶体的锥形部分脱锅困难，往往晶体与PBN坩埚分离时会对坩埚内壁造成严重的损伤，因此通常的PBN坩埚的使用次数在2-3次左右就需要更换，并且坩埚内壁划伤会产生孪晶现象。另外，退火工序持续时间往往需要数十小时，持续时间长，并且还需要将取出的晶体棒重新装入石英管，可能会造成晶体切片沾污而最终影响晶体的品质。
发明内容
本发明的第一目的旨在提供一种晶体生长后的退火及脱埚方法，能够减少晶体制备工序，减少晶体脱埚过程中对坩埚的损伤，保证了单晶的质量以及节约成本。本发明的第一目的采用以下技术方案实现：
一种晶体生长后的退火及脱埚方法，所述晶体生长所述材料放置在底部为漏斗形状的坩埚内，所述坩埚封装在石英安瓿瓶中，所述石英安瓿瓶放置于晶体生长炉生长内，所述晶体在晶体生长炉内完成生长；晶体生长完成之后，所述坩埚内包括晶体以及晶体与所述坩埚内壁之间的覆盖剂，其特征在于，所述退火及脱埚方法包括退火步骤以及退火步骤之后的脱埚步骤；
所述退火步骤在所述晶体生长炉内完成，包括以下阶段：
第一阶段：升温阶段，温度升高至所述覆盖剂的熔点以上、且低于晶体表面离解温度；
第二阶段：恒温阶段，温度维持恒温，持续时间3～7h；
第三阶段：调整晶体生长炉的倾斜角度，所述晶体生长炉沿纵向转动的角度介于95°～150°之间；倾斜角度调整完成后继续维持恒温，持续时间1～4h；
第四阶段：降温阶段，温度逐渐降温至室温；
所述脱埚步骤具体包括：将所述坩埚从所述石英安瓿瓶中取出，经过40℃～80℃的超声波水浴，持续1～4h。
作为具体地技术方案，所述退火步骤的第一阶段中，升温速率为2℃～5℃/min。
作为更具体地技术方案，所述退火步骤的第一阶段中，升温速率为3℃/min。
作为具体地技术方案，所述晶体为磷化铟单晶，所述坩埚为PBN坩埚，所述覆盖剂为氧化硼；所述退火步骤的第一阶段中，温度升高至400℃～700℃。
作为更具体地技术方案，所述晶体生长炉从下到上依次设置有第一温区、第二温区、第三温区及第四温区；所述退火步骤的第一阶段中，第一温区、第二温区、第三温区的温度升高至600℃，第四温区的温度升高至400℃。
作为具体地技术方案，所述退火步骤的第二阶段中，温度维持恒温的持续时间为4h。
作为具体地技术方案，所述退火步骤的第三阶段中，所述晶体生长炉沿纵向转动的角度为135°。
作为具体地技术方案，所述退火步骤的第四阶段中，降温速率为2℃～5℃/min。
作为具体地技术方案，所述脱埚步骤中，超声波水浴温度为60℃，持续时间2h。
本发明的第二目的旨在提供一种的晶体的制备方法。本发明的第二目的采用以下技术方案实现：
一种晶体的制备方法，包括以下步骤：
S1：对石英安瓿瓶、石英封帽、坩埚均采用如下方式清洗：
首先采用有机溶剂擦洗，并用去离子水冲洗，接着用酸或王水进行浸泡清洗，最后用去离子水冲洗干净，并烘干备用；
S2：对石英安瓿瓶、石英封帽和坩埚进行真空退火；
S3：坩埚放在石英安瓿瓶内，将所需原材料装入PBN坩埚内部，然后对石英安瓿瓶进行抽真空；所述原材料包括覆盖剂；
S4：将封闭的石英安瓿瓶放入晶体生长炉内，控制石英安瓿瓶的升温温度梯度、恒温过程以及降温速率，在PBN坩埚内完成晶体生长；
其特征在于，步骤S4之后还包括第一目的的技术方案所述的退火步骤及脱埚步骤。
本发明所产生的有益的技术效果是：本发明的退火及脱埚方法，简化了晶体制备的程序步骤，减少了传统的退火工序所需要的时间，通过对退火及脱埚工艺的优化和改进，大幅降低了坩埚的损伤，使得晶体生长过程中出现栾晶及花晶的比例明显降低，进一步提高了晶体的质量，位错密度缺陷明显降低了(10～15)％左右，同时坩埚的使用次数比原工艺提高了2倍，可以大幅降低生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例一提供的晶体生长炉的剖面示意图(晶体生长炉处于垂直位置)；
图2是本发明各实施一提供的晶体生长炉的剖面示意图(晶体生长炉处于倾斜状态)；
图3是本发明各实施例二提供的晶体生长装置的结构示意图(晶体生长炉处于垂直位置)；
图4是本发明各实施例二提供的晶体生长装置的结构示意图(晶体生长炉处于倾斜状态)。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
实施例一
结合图1～4，以磷化铟单晶的制备为例进行说明。本实施例提供了一种晶体制备的方法，包括以下步骤：
S1：对石英安瓿瓶11、石英封帽、PBN坩埚12均采用如下方式清洗：
首先采用有机溶剂擦洗，并用去离子水冲洗，接着用酸或王水进行浸泡清洗，最后用去离子水冲洗干净，并烘干备用；
S2：对石英安瓿瓶11、石英封帽和PBN坩埚12进行真空退火；
S3：PBN坩埚12放在石英安瓿瓶11内，将所需原材料装入PBN坩埚12内部，然后对石英安瓿瓶11进行抽真空，当真空度达到设计要求，盖上石英封帽，对石英安瓿瓶11进行封管处理；真空度保持在4*10-4～8*10-3mmHg之间，优选的真空度为10-4mmHg，完成对石英安瓿瓶11的封焊；本步骤在PBN坩埚内所装入的原材料为：覆盖剂、红磷、磷化铟多晶，在一个实施例中覆盖剂使用氧化硼。
S4：将封闭的石英安瓿瓶11放入晶体生长炉10内，控制石英安瓿瓶11的升温温度梯度、恒温过程以及降温速率，在PBN坩埚12内完成晶体生长；本步骤中最终晶体的温度降温至室温。
上述步骤S1～步骤S2的生产工艺属于常规的技术手段，此处不再赘述。结合图3，上述各个步骤中，晶体生长炉10垂直于地面。
S5:晶体生长后的退火步骤，所述退火步骤在晶体生长炉10内进行，所述退火步骤具体包括以下阶段：
第一阶段：退火过程的升温开始，温度升高至高于覆盖剂的熔点、低于晶体表面离解的温度；让覆盖剂液化，同时晶体仍然以固态的形式存在。
优选地，本阶段的升温速率为2℃～5℃/min，优选地为3℃/min；具体地，本阶段的温度升高至400℃～700℃，优选地为600℃。
在一个实施例中，调整加热炉第1、第2、第3温区的设定温度为600℃，第4温区的温度控制在400℃。
第二阶段：恒温阶段，温度维持恒温，持续时间3～7h；优选地，持续时间为4h。
第三阶段：结合图2、4，对晶体生长炉10的倾斜角度进行调整，具体地，晶体生长炉10纵向转动的角度介于95°～150°之间，晶体生长炉10的倾斜角度调整完成后维持1～4h，温度继续维持恒温；优选地，本阶段，晶体生长炉10沿纵向转动的角度为135°(即倾斜角度为135度)，在晶体生长炉10的倾斜角度调整的过程中，晶体生长炉10倾斜角度的变化率为20°～50°/min，优选为50°/min，晶体生长炉10倾斜角度的变化速率不可太快，以避免影响晶体的品质；本阶段的温度继续维持恒温；优选地，本阶段，持续时间优选为1.5h。
第四阶段：降温阶段，温度逐渐降温至室温；降温速率为2℃～5℃/min，优选为2℃/min。
本步骤的第一阶段、第二阶段，晶体生长炉10的纵向垂直于地面；第三阶段、第四阶段，晶体生长炉10为倾斜状态。
S6：晶体脱埚：将PBN坩埚12从安瓿瓶中取出，经过40℃～80℃的超声波水浴，持续1～4h。优选地，水温为60℃，持续时间2h。
如图1所示，晶体生长示意图中，PBN坩埚12与石英安瓿瓶11紧密配合；正常状态下加热炉15和石英安瓿瓶11都是垂直于地面的状态，当晶体生长过程结束时石英安瓿瓶11内的温度达到室温，覆盖剂氧化硼13已成固态，并且氧化硼13介于磷化铟晶体14和PBN坩埚12的间隙之间；在这种状态下，由于氧化硼13的作用力使得磷化铟晶体14与PBN坩埚12很难分离。
经过步骤S5的第一、二阶段，氧化硼13为液态、磷化铟晶体14仍为固态，在第三阶段，将晶体生长炉10倾斜之后，由于氧化硼13的比重小于磷化铟晶体14，因此液态的氧化硼13上浮、磷化铟晶体14下沉，磷化铟晶体14与PBN坩埚12之间的缝隙变大，并且缝隙被液态的氧化硼13填充，尤其在磷化铟晶体14锥形部位与PBN坩埚12形成一层较厚的氧化硼；第四阶段降温后，氧化硼固化。图2中的标号16的位置是在晶体生长炉倾斜后，相对于晶体生长炉位于垂直位置时，磷化铟晶体14的位移量，并且该位移量被氧化硼13所填充。
步骤S5完成之后，晶体锥形部位与PBN坩埚形成一层较厚的氧化硼13；经过步骤S6的水浴，晶体锥形部位的氧化硼13能够与水充分接触，该区域的氧化硼13容易溶于水，从而实现磷化铟晶体14可以很容易的与PBN坩埚12分离，并且分离过程中不会损伤PBN坩埚12。
由于在退火过程石英安瓿瓶11内部处于高温状态，加上炉体的倾斜，磷化铟晶体14已经和PBN坩埚12的位置关系产生了位移，尤其是磷化铟晶体14和PBN坩埚12锥形部分位置的脱离，会对磷化铟晶体14脱埚变得非常简便。
由于超声波水域时间短、水温低、磷化铟晶体14脱离PBN坩埚12的过程非常顺利，对PBN坩埚12内壁造成的划伤很小，PBN坩埚12分层的现象也很少发生。
在使用VGF法进行InP晶体生长过程中，本实施例的晶体制备方法节省了传统的工艺流程中对晶体退火的时间，传统的晶体制备方法的晶体退火工序持续时间往往需要数十小时，持续时间长，并且还需要将取出的晶体切片重新装入石英安瓿瓶，可能会造成晶体切片沾污而最终影响晶体的品质；本实施例在脱埚前完成晶体的退火工序，并且仅需要10个小时左右的时间即可，相对于传统的退火工序大大缩短了时间，并且不会对晶体造成二次污染；本实施例的晶体制备方法，减少了在脱埚的过程中对PBN坩埚内壁的划伤程度，使得PBN坩埚再利用时降低了由于PBN坩埚内壁划伤而产生的孪晶现象，同时也增加了PBN坩埚的使用次数。总之，采用本实施例的晶体制备方法，简化了磷化铟晶体退火热处理的程序步骤，由于大量的应力已经被释放掉，进一步提高了晶体的质量，位错密度缺陷明显降低了(10-15)％左右，通过对退火及脱埚工艺的优化和改进，大幅降低了PBN坩埚的损伤，使得长晶过程中出现栾晶及花晶的比例明显降低，提高了晶体质量及单晶率，PBN坩埚的使用次数比原工艺提高了2倍，可以大幅降低生产成本。
实施例二
结合上述实施例一以及图3、4所示，本实施例提供了一种晶体生长装置，包括晶体生长炉10、以及调整晶体生长炉10倾斜角度的角度调整装置20、底座30；晶体生长炉10具有转轴，晶体生长炉10通过所述转轴安装在底座30上，与底座30可活动连接；角度调整装置20安装在底座30上，角度调整装置20的驱动端连接晶体生长炉10的转轴；角度调整装置20驱动所述转轴转动以调整晶体生长炉10的倾斜角度；优选地，角度调整装置20包括驱动电机，驱动电机的驱动端连接晶体生长炉10的转轴。
晶体生长炉10的炉体为圆柱形结构，其转轴为凸出所述炉体表面、且相对于所述炉体的纵轴轴对称的两点处。
具体地，结合图1，晶体生长炉10具有容纳石英安瓿瓶11的腔体，围绕所述腔体，套设有加热炉15，通过加热炉的加热炉丝的缠绕密度，将晶体生长炉10从下至上划分为四个温区，各个温区由下至上依次为第一温区、第二温区、第三温区及第四温区；各个温区的温度控制根据晶体生长的需要进行控制。
在一个实施例中各个温区的温度采取单独控制的方式进行控制。
传统的晶体生长装置仅能够满足晶体生长的需求，晶体的退火需要将晶体脱埚后，重新封管，再进行高温退火，其工序不连贯，并且中间需要较多的人工作业；本实施例提供的晶体生长装置结合实施例一的晶体制备方法，除了满足晶体生长的需求，同时还能满足晶体退火的需求以及脱埚前的准备，保证了工序的连贯性，减少了部分人工作业。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，不经创造性所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种晶体生长后的退火及脱埚方法，所述晶体生长所述材料放置在底部为漏斗形状的坩埚内，所述坩埚封装在石英安瓿瓶中，所述石英安瓿瓶放置于晶体生长炉生长内，所述晶体在晶体生长炉内完成生长；晶体生长完成之后，所述坩埚内包括晶体以及晶体与所述坩埚内壁之间的覆盖剂，其特征在于，所述退火及脱埚方法包括退火步骤以及退火步骤之后的脱埚步骤；
所述退火步骤在所述晶体生长炉内完成，包括以下阶段：
第一阶段：升温阶段，温度升高至所述覆盖剂的熔点以上、且低于晶体表面离解温度；
第二阶段：恒温阶段，温度维持恒温，持续时间3～7h；
第三阶段：调整晶体生长炉的倾斜角度，所述晶体生长炉沿纵向转动的角度介于95°～150°之间；倾斜角度调整完成后继续维持恒温，持续时间1～4h；
第四阶段：降温阶段，温度逐渐降温至室温；
所述脱埚步骤具体包括：将所述坩埚从所述石英安瓿瓶中取出，经过40℃～80℃的超声波水浴，持续1～4h。
2.根据权利要求1所述的退火及脱埚方法，其特征在于，所述退火步骤的第一阶段中，升温速率为2℃～5℃/min。
3.根据权利要求2所述的退火及脱埚方法，其特征在于，所述退火步骤的第一阶段中，升温速率为3℃/min。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的退火及脱埚方法，其特征在于，所述晶体为磷化铟单晶，所述坩埚为PBN坩埚，所述覆盖剂为氧化硼；所述退火步骤的第一阶段中，温度升高至400℃～700℃。
5.根据权利要求4所述的退火及脱埚方法，其特征在于，所述晶体生长炉从下到上依次设置有第一温区、第二温区、第三温区及第四温区；所述退火步骤的第一阶段中，第一温区、第二温区、第三温区的温度升高至600℃，第四温区的温度升高至400℃。
6.根据权利要求4所述的退火及脱埚方法，其特征在于，所述退火步骤的第二阶段中，温度维持恒温的持续时间为4h。
7.根据权利要求4所述的退火及脱埚方法，其特征在于，所述退火步骤的第三阶段中，所述晶体生长炉沿纵向转动的角度为135°。
8.根据权利要求4所述的退火及脱埚方法，其特征在于，所述退火步骤的第四阶段中，降温速率为2℃～5℃/min。
9.根据权利要求4所述的退火及脱埚方法，其特征在于，所述脱埚步骤中，超声波水浴温度为60℃，持续时间2h。
10.一种晶体的制备方法，包括以下步骤：
S1：对石英安瓿瓶、石英封帽、坩埚均采用如下方式清洗：
首先采用有机溶剂擦洗，并用去离子水冲洗，接着用酸或王水进行浸泡清洗，最后用去离子水冲洗干净，并烘干备用；
S2：对石英安瓿瓶、石英封帽和坩埚进行真空退火；
S3：坩埚放在石英安瓿瓶内，将所需原材料装入PBN坩埚内部，然后对石英安瓿瓶进行抽真空；所述原材料包括覆盖剂；
S4：将封闭的石英安瓿瓶放入晶体生长炉内，控制石英安瓿瓶的升温温度梯度、恒温过程以及降温速率，在PBN坩埚内完成晶体生长；
其特征在于，步骤S4之后还包括权利要求1～9任意一项所述的退火步骤及退火步骤之后的脱埚步骤。
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