TW202113168A

TW202113168A - 一種矽單晶的生長方法

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Publication number: TW202113168A
Application number: TW109123500A
Authority: TW
Inventors: 王剛; 沈偉民; 瀚藝黃; 偉德陳
Original assignee: 大陸商上海新昇半導體科技有限公司; 中國科學院上海微系統與信息技術研究所
Priority date: 2019-09-23
Filing date: 2020-07-13
Publication date: 2021-04-01
Also published as: CN110629283A

Abstract

本發明提供一種矽單晶的生長方法，所述生長方法包括：確定設定拉速，所述設定拉速在理想拉速上下呈週期性變化；將晶體溫度控制在1200℃以上，按照所述設定拉速進行提拉，以生長矽單晶。本發明提供的矽單晶的生長方法減少矽單晶中的原生缺陷，從而形成完美晶體，並且能夠擴展矽單晶生長的操作範圍。

Description

一種矽單晶的生長方法

本發明係關於半導體技術領域，尤其係關於一種矽單晶的生長方法。

隨著科技的發展、新電子產品的不斷出現，對大直徑單晶矽的需求量增長迅速。單晶矽晶體的生長方法主要包括直拉法（Czochralski method，簡稱CZ法）、區熔法（floating zone，簡稱FZ法）和磊晶法。直拉法、區熔法用於生長單晶矽棒材，磊晶法用於生長單晶矽薄膜。其中，直拉法生長的單晶矽主要用於半導體積體電路、二極管、磊晶片基板、太陽能電池等，是目前最常見的單晶矽生長方法。區熔法製備的單晶主要用於高壓大功率可控整流裝置領域。

直拉法製備單晶矽，即在長晶爐中，使籽晶浸入容置於坩堝的矽熔體中，在轉動籽晶及坩堝的同時提拉籽晶，以在籽晶下端依序進行引晶、放肩、轉肩、等徑及收尾，獲得單晶矽晶棒。

近年來，隨著微電子製程的不斷進步，對矽片品質的要求不斷提高，對完美矽晶體的需求也越來越大。所謂的完美晶體或接近完美的晶體是指不包含可檢測到的體缺陷的矽晶體。控制直拉法生長矽晶體中的體缺陷要求對拉具和製程進行具有挑戰性的設計。儘管業界和學術界都做了大量的工作，但無體缺陷的直拉法矽生長製程的操作範圍（process window，以下有時稱為加工窗口）仍然很窄。

因此，有必要提出一種矽單晶的生長方法，以解決上述問題。

在發明內容部分中引入了一系列簡化形式的概念，這將在具體實施方式部分中進一步詳細說明。本發明的發明內容部分並不意味著要試圖限定出所要求保護的技術方案的關鍵特徵和必要技術特徵，更不意味著試圖確定所要求保護的技術方案的保護範圍。

針對現有技術的不足，本發明提供一種矽單晶的生長方法，所述生長方法包括：確定設定拉速，所述設定拉速在理想拉速上下呈週期性變化；將晶體溫度控制在1200℃以上，按照所述設定拉速進行提拉，以生長矽單晶。

在一個實施例中，所述設定拉速在所述理想拉速上下交替進行勻速上升、勻速下降的變化。

在一個實施例中，所述設定拉速的斜率為1×10^-7 毫米/分鐘² （mm/min² ）至1×10^-4 mm/min² 。此處所述斜率為速度變化率，亦即加速度。

在一個實施例中，所述理想拉速為0.4 毫米/分鐘（mm/min）至0.7 mm/min。

在一個實施例中，所述設定拉速的變化範圍為所述理想拉速的98%-102%。

在一個實施例中，所述生長方法的操作範圍為所述理想拉速的4%-5%。

在一個實施例中，所述生長方法依序包括引晶階段、放肩階段、轉肩階段、等徑階段及收尾階段，所述設定拉速為所述等徑階段的拉速。

本發明提供的矽單晶的生長方法減少矽單晶中的原生缺陷，從而形成完美晶體，並且能夠擴展矽單晶生長的操作範圍。

在下文的描述中，給出了大量具體的細節以便提供對本發明更為徹底的理解。然而，對於本領域技術人員而言顯而易見的是，本發明可以無須一個或多個這些細節而得以實施。在其他的例子中，為了避免與本發明發生混淆，對於本領域習知的一些技術特徵未進行描述。

應當理解的是，本發明能夠以不同形式實施，而不應當解釋為侷限於這裡提出的實施例。相反地，提供這些實施例將使公開徹底和完全，並且將本發明的範圍完全地傳遞給本領域技術人員。在附圖中，為了清楚，層和區的尺寸以及相對尺寸可能被誇大。自始至終相同附圖標記表示相同的元件。

應當明白，當元件或層被稱為“在...上”、“與...相鄰”、“連接到”或“耦合到”其它元件或層時，其可以直接地在其它元件或層上、與之相鄰、連接或耦合到其它元件或層，或者可以存在居間的元件或層。相反，當元件被稱為“直接在...上”、“與...直接相鄰”、“直接連接到”或“直接耦合到”其它元件或層時，則不存在居間的元件或層。應當明白，儘管可使用術語第一、第二、第三等描述各種元件、部件、區、層和/或部分，這些元件、部件、區、層和/或部分不應當被這些術語限制。這些術語僅僅用來區分一個元件、部件、區、層或部分與另一個元件、部件、區、層或部分。因此，在不脫離本發明教導之下，下面討論的第一元件、部件、區、層或部分可表示為第二元件、部件、區、層或部分。

空間關係術語例如“在...下”、“在...下面”、“下面的”、“在...之下”、“在...之上”、“上面的”等，在這裡可為了方便描述而被使用從而描述圖中所示的一個元件或特徵與其它元件或特徵的關係。應當明白，除了圖中所示的取向以外，空間關係術語意圖還包括使用和操作中的裝置的不同取向。例如，如果附圖中的裝置翻轉，然後，描述為“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特徵將取向為在其它元件或特徵“上”。因此，示例性術語“在...下面”和“在...下”可包括上和下兩個取向。裝置可以另外地取向(旋轉90度或其它取向)並且在此使用的空間描述語相應地被解釋。

在此使用的術語的目的僅在於描述具體實施例並且不作為本發明的限制。在此使用時，單數形式的“一”、“一個”和“所述/該”也意圖包括複數形式，除非上下文清楚指出另外的方式。還應明白術語“組成”和/或“包括”，當在該說明書中使用時，確定所述特徵、整數、步驟、操作、元件和/或部件的存在，但不排除一個或更多其它的特徵、整數、步驟、操作、元件、部件和/或組的存在或添加。在此使用時，術語“和/或”包括相關所列項目的任何及所有組合。

這裡參考作為本發明的理想實施例(和中間結構)的示意圖的橫截面圖來描述發明的實施例。這樣，可以預期由於例如製造技術和/或容差導致的從所示形狀的變化。因此，本發明的實施例不應當侷限於在此所示的區的特定形狀，而是包括由於例如製造導致的形狀偏差。例如，顯示為矩形的注入區在其邊緣通常具有圓的或彎曲特徵和/或注入濃度梯度，而不是從注入區到非注入區的二元改變。同樣，通過注入形成的埋藏區可導致該埋藏區和注入進行時所經過的表面之間的區中的一些注入。因此，圖中顯示的區實質上是示意性的，它們的形狀並不意圖顯示裝置的區的實際形狀且並不意圖限定本發明的範圍。

為了徹底理解本發明，將在下列的描述中提出詳細的結構，以便闡釋本發明提出的技術方案。本發明的較佳實施例詳細描述如下，然而除了這些詳細描述外，本發明還可以具有其他實施方式。

目前單晶矽晶棒的製備方法主要為直拉法，其主要製程步驟包括引晶、放肩、等徑、收尾幾個階段。沃隆科夫（Voronkov）的V/G理論揭示了晶體生長和缺陷動力學。為了減少矽單晶中的缺陷，在直拉法製備單晶矽的過程中，一般需要將V/G控制在0.15+/-0.02 毫米² /(分鐘·克耳文)（mm² /(min·K)）範圍內，操作範圍非常狹窄，過窄的操作範圍對拉速、功率、氣流、壓力、冷卻水等製程參數的精確控制提出了嚴格的要求。並且，採用上述製程所形成的晶體仍然不是完美晶體。

針對上述問題，本發明提供一種矽單晶的生長方法，使設定拉速在理想拉速上下波動，進而減少矽單晶中的原生缺陷，從而形成完美晶體，並且能夠擴展矽單晶生長的操作範圍。

為了徹底理解本發明，將在下列的描述中提出詳細的結構及/或步驟，以便闡釋本發明提出的技術方案。本發明的較佳實施例詳細描述如下，然而除了這些詳細描述外，本發明還可以具有其他實施方式。

[示例性實施例]

參照圖1至圖3，詳細描述本發明一實施方式的矽單晶的生長方法。

首先，圖1顯示本發明實施例所提供的晶體生長控制方法所使用的長晶爐的示意圖。如圖1所示，所述長晶爐用於採用直拉法生長矽單晶，包括爐體101，爐體101中設有加熱裝置和提拉裝置。加熱裝置包括石英坩堝102、石墨坩堝103、加熱器104。其中，石英坩堝102用於盛放矽料，例如多晶矽。矽料在其中被加熱為矽熔體105。石墨坩堝103包裹在石英坩堝102的外側，用於在加熱過程中對石英坩堝102提供支撐，加熱器104設置在石墨坩堝103的外側。石英坩堝102上方設置有熱屏106，所述熱屏106具有下伸的倒錐形屏狀物，係環繞矽單晶107生長區域，並可阻斷加熱器104和高溫矽熔體105對生長的單晶矽晶棒107的直接熱輻射，降低單晶矽晶棒107的溫度。同時，熱屏還能夠使下吹的保護氣集中直接噴到生長界面附近，進一步增強單晶矽晶棒107的散熱。爐體101側壁上還設有保溫材料，例如碳氈。

提拉裝置包括豎直設置的籽晶軸108和坩堝軸109，籽晶軸108設置在石英坩堝102的上方，坩堝軸109設置在石墨坩堝103的底部，籽晶軸108的底部通過夾具安裝有籽晶，其頂部連接籽晶軸驅動裝置，使其能夠一邊旋轉一邊向上緩慢提拉。坩堝軸109的底部設有坩堝軸驅動裝置，使坩堝軸109能夠帶動坩堝進行旋轉。

在進行單晶生長時，首先在石英坩堝102中投放矽料，接著關閉長晶爐並抽真空，在長晶爐中充入保護氣體，所述保護氣體為例如氬氣。然後，打開加熱器104，加熱至熔化溫度1420℃以上，使矽料熔化為矽熔體105。

接著，將籽晶浸入矽熔體105中，通過籽晶軸108帶動籽晶旋轉並緩慢提拉，以使矽原子沿籽晶生長為單晶矽晶棒107。所述籽晶是由一定晶向的矽單晶切割或鑽取而成，常用的晶向為＜100＞、＜111＞、＜110＞、＜511＞等，所述籽晶一般為圓柱體或長方體。單晶矽晶棒107的長晶過程依次包括引晶、放肩、轉肩、等徑及收尾幾個階段。

具體地，首先進行引晶階段。即當矽熔體105穩定到一定溫度後，將籽晶浸入矽熔體中，將籽晶以一定的拉速進行提升，使矽原子沿籽晶生長為一定直徑的細頸，直至細頸達到預定長度。所述引晶過程的主要作用是為了消除因熱衝擊而導致單晶矽形成的位錯缺陷，利用結晶前沿的過冷度驅動矽原子按順序排列在固液界面的矽固體上，形成單晶矽。

然後，進入放肩階段，當細頸達到預定長度之後，減慢所述籽晶向上提拉的速度，同時略降低矽熔體的溫度，進行降溫是為了促進所述單晶矽的橫向生長，即使所述單晶矽的直徑加大，該過程稱為放肩階段，該階段所形成的錐形晶棒為晶棒的放肩段。

接著，進入轉肩階段。當單晶矽的直徑增大至目標直徑時，通過提高加熱器104的加熱功率，增加矽熔體的溫度，同時調整所述籽晶向上提拉的速度、旋轉的速度以及石英坩堝的旋轉速度等，抑制所述單晶矽的橫向生長，促進其縱向生長，使所述單晶矽近乎等直徑生長，即為放肩階段。在拉晶過程中，為了保持液面位置不變，坩堝隨內部溶體的減少以一定的速度上升並隨晶升變化。在轉肩過程中，在晶體側壁與熔體交界處存在一個彎曲的液面，成為彎月面。隨著轉肩過程的進行，彎月面寬度和亮度增大。可以通過測量彎月面的亮度和寬度來獲知晶體直徑的變化情況，及時調整拉晶速率等製程參數，保證轉肩過程的順利進行，以達到預期的晶體直徑。

然後，進入等徑階段。當單晶矽晶棒直徑達到預定值以後，進入等徑階段，該階段所形成的圓柱形晶棒為晶棒的等徑段。具體地，調整坩堝溫度、拉晶速度、坩堝轉速和晶體轉速，穩定生長速率，使晶體直徑保持不變，一直到拉晶完畢。等徑過程是單晶矽生長的主要階段，長達數幾十小時甚至一百多小時的生長。

本實施例中，實際對半導體級單晶矽進行生產時，引晶和放肩過程可以按常規製程進行，而對等徑階段的拉速進行優化。

具體地，沃隆科夫的V/G理論揭示了晶體生長和缺陷動力學，其中，V表示晶體生長速率，G為固液界面附近的軸向溫度梯度。拉速V決定晶前空位的摻入，G驅動矽晶體中的晶間擴散。若V/G低於臨界值，則晶體中易形成填隙缺陷，若V/G高於臨界值，則易形成空位缺陷。一般為了避免產生缺陷，將V/G的臨界值設置為0.15±0.02 mm2/(min·K)左右。

基於此，參照圖2，在習知單晶矽的生長方法中，設定拉速即等於理想拉速，即設定拉速恒定，同時操作範圍小於設定拉速的2%，也就是說，需要控制實際拉速在設定拉速上下2%的變化幅度區間內波動。例如，設定拉速為0.4到0.7 mm/min，則需要將實際拉速控制在不高於或不低於設定拉速0.005 mm/min的範圍內，因而操作範圍十分狹窄。

相比而言，在本發明實施例中，參照圖3，將設定拉速（PS_set ）設定為在理想拉速（PS_target ）上下呈週期性變化；也就是說，設定拉速本身具有一個變化區間，新的拉速上限高於設定拉速最大值的一定範圍，新的拉速下限低於設定拉速最小值的一定範圍，使新的拉速上限與新的拉速下限之間的操作範圍遠超過現有的操作範圍。

由於當拉速較高時，相應地V/G較高，傾向產生富空位的矽單晶，當提拉速率較低時，相應地V/G較低，傾向于產生富填隙缺陷的矽單晶，本發明實施例利用拉速的變化在一定晶體區間內刻意引入額外的空隙或間隙點缺陷，並通過缺陷的複合來消除晶體中的點缺陷，從而形成完美晶體。並且，在本發明實施例中，將晶體溫度控制在1200℃以上。當溫度超過1200℃時，保溫時間越長，空位缺陷和填隙缺陷有足夠的機會複合從而得到有效消除，從而能夠形成完美晶體。

設定拉速的變化範圍為理想拉速的98%-102%，即PS_set =PS_target (1±2%)，在該範圍內有利於引入額外的缺陷而使缺陷發生複合。進一步地，所述設定拉速在所述理想拉速上下交替進行勻速上升、勻速下降的變化，並且變化範圍關於所述理想拉速對稱，從而使缺陷的產生較為均勻。示例性地，所述設定拉速的斜率為1×10^-7 mm/min² 至1×10^-4 mm/min² 。

在一個實施例中，所述理想拉速與通用的理想拉速一致，即所述理想拉速為0.4 mm/min至0.7 mm/min。

在一個實施例中，所述生長方法的操作範圍為所述理想拉速的4%-5%。也就是說，新的拉速上限高於理想拉速2%-2.5%，新的拉速下限低於理想拉速2%-2.5%，實際拉速可以在這個區間內變化。與現有的小於2%PS_target 的操作範圍相比，新的操作範圍至少能夠達到4%-5%PS_target ，大大擴展了操作範圍。

當等徑段結束後，進入收尾階段。收尾時，加快提升速率，同時升高矽熔體105的溫度，使晶棒直徑逐漸變小，形成一個圓錐形，當錐尖足夠小時，它最終會離開液面。將完成收尾的晶棒升至上爐室冷卻一段時間後取出，即完成一次生長週期。

至此，完成了本發明實施例的矽單晶的生長方法的相關步驟的介紹。可以理解的是，本實施例的矽單晶的生長方法不僅包括上述步驟，在上述步驟之前、之中或之後還可包括其他需要的步驟，其都包括在本實施例生長方法的範圍內。

本發明實施例所提供的矽單晶的生長方法減少矽單晶中的原生缺陷，從而形成完美晶體，並且能夠擴展矽單晶生長的操作範圍。

本發明已經通過上述實施例進行了說明，但應當理解的是，上述實施例只是用於舉例和說明的目的，而非意圖將本發明限制於所描述的實施例範圍內。此外本領域技術人員可以理解的是，本發明並不侷限於上述實施例，根據本發明的教導還可以做出更多種的變型和修改，這些變型和修改均落在本發明所要求保護的範圍以內。本發明的保護範圍由後附的申請專利範圍及其均等範圍所界定。

101:爐體 102:石英坩堝 103:石墨坩堝 104:加熱器 105:矽熔體 106:熱屏 107:矽單晶 108:籽晶軸 109:坩堝軸

圖1顯示本發明實施例的矽單晶生長方法所用長晶爐的示意圖。

圖2顯示習知矽單晶的生長方法中實際拉速的曲線圖。

圖3顯示本發明實施例的矽單晶生長方法中設定拉速的曲線圖。

Claims

一種矽單晶的生長方法，包括：確定設定拉速，所述設定拉速在理想拉速上下呈週期性變化；將晶體溫度控制在1200℃以上，按照所述設定拉速進行提拉，以生長矽單晶。
如申請專利範圍第1項之生長方法，其中，所述設定拉速在所述理想拉速上下交替進行勻速上升、勻速下降的變化。
如申請專利範圍第2項之生長方法，其中，所述設定拉速的斜率為1×10^-7 毫米/分鐘² （mm/min² ）至1×10^-4 mm/min² 。
如申請專利範圍第1項之生長方法，其中，所述理想拉速為0.4 毫米/分鐘（mm/min）至0.7 mm/min。
如申請專利範圍第1項之生長方法，其中，所述設定拉速的變化範圍為所述理想拉速的98 %-102 %。
如申請專利範圍第1項之生長方法，其中，所述生長方法的操作範圍為所述理想拉速的4 %-5 %。
如申請專利範圍第1項之生長方法，其中，所述生長方法依次包括引晶階段、放肩階段、轉肩階段、等徑階段及收尾階段，所述設定拉速為所述等徑階段的設定拉速。