CN105350072A - 泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法、温控方法和控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于泡生法晶体生长单晶炉的脱锅方法、温控方法、控制方法，其中泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法，包括以下步骤：1)若测得的晶体重量大于设定重量上限值a，将晶体以0.1-5mm/h的速度向下运动，直至测得的晶体重量小于设定重量下限值b后，将晶体以0.1-5mm/h的速度持续向上运动；2)上述运动一直进行，直到冷却程序运行结束。本发明根据实际生产经验及蓝宝石晶体在各温度段机械强度的变化建立脱锅控制模型，该模型无需人工参与，降低了对人的要求，最大程度上保证了产品质量的均一性，保证了大规模生产的可能性；并有效缩短晶体脱锅时间，达到了节能降本，缩短晶体生长周期等优点。

Description

泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法、温控方法和控制方法

技术领域

本发明涉及一种泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法、温控方法和控制方法属于大公斤(85kg-200kg)级别的蓝宝石晶体生长自动脱锅技术，具体涉及一种工业化大批量生产的人工晶体，采用泡生法生产85Kg-200Kg蓝宝石晶体的自动脱锅程序，以大幅提高晶体品质，降低不良率，促进行业的大规划工业化生产。

背景技术

蓝宝石由于具有具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，因而被大量用在光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓磊晶(GaN)的材料品质，而氮化镓磊晶品质则与所使用的蓝宝石基板品质息息相关。尽管目前蓝宝石生长方法各种各样，但目前泡生法(Ky法)是缺陷最小，尺寸最易大化的工艺方法。

泡生法蓝宝石单晶生长炉，是在高真空炉中，利用无缺陷的籽晶，采用旋转微提拉提拉运动，从熔体中缓慢结出结构完整的蓝宝石单晶体。由于此种生长方式具有较小的温度梯度，而且不与坩埚壁接触，相对而言，长出的晶体缺陷较少，截至目前，泡生法长出的蓝宝石晶体是最适合的衬底及光学玻璃材料。

但实际大规模生产过程中，即使长出的晶体单晶性良好，缺陷少，但由于晶体在冷却过程中与坩埚未脱离，导致晶体开裂，造成晶体报废。而且随着晶体的增大，晶体开裂的概率变的更大。目前晶体与坩埚脱离，即使经验丰富的工艺人员，不能保证晶体与坩埚在进入低温前脱离成功，这极大的限制了蓝宝石产业的工业化发展。

随着自动化控制技术的成熟以及长晶工艺数据的大量积累，泡生法生产的自动脱锅工艺变成可能可能。采用本发明85Kg-200Kg蓝宝石晶体自动脱锅控制技术，提高了晶体品质一致性，大大降低对人的要求，节省大量的人力物力，缩减生产成本，为蓝宝石晶体行业的大规模工业化生产提供了可能性。

本发明最大的特点是：根据蓝宝石特殊的物理化学性质，使其在最短的时间内降到常温，同时保证晶体不出现开裂缺陷。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于使长完的高温晶体，迅速脱离坩埚，并在最短的时间内降到50-80℃以内，从而避免晶体开裂。

技术方案：本发明的技术方案如下：

本发明的泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法，包括以下步骤：

1)若测得的晶体重量大于设定重量上限值a，将晶体以0.1-5mm/h的速度向下运动，直至测得的晶体重量小于设定重量下限值b后，将晶体以0.1-5mm/h的速度持续向上运动；

2)上述运动一直进行，直到冷却程序运行结束。

进一步地，所述重量上限a值为晶体重量加上5-10kg后的数值，重量下限b为晶体重量加上0-5kg后的数值。

本发明还包括一种泡生法晶体生长单晶炉脱锅温控方法，包括以下步骤：

1)若单晶炉功率为初始功率的30％以下或测得炉内温度范围为350℃以下时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的20～30％，并返回步骤1)；

2)若单晶炉功率为功初始率的30～60％或测得炉内温度范围为350～850℃时时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的50％～60％，并返回步骤1)；

3)若单晶炉功率为初始功率的60％-80％之间或测得炉内温度范围为850～1900℃时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的70～80％，并返回步骤1)。

4)若进入冷却后，当前功率值在80％以上时，下法兰盘水流量不变化，并返回步骤1)。

本发明还包括一种泡生法晶体生长单晶炉脱锅控制方法，包括以下步骤：

1)当晶体生长完成后，控制器启动电机控制和下法兰冷却水流控制算法；

2)当电机控制算法终止后，确认炉内充气完毕，程序终止。

进一步地，所述的电机控制算法包括以下步骤：

1.1.1)若测得的晶体重量大于设定重量上限值a，将晶体以0.1-5mm/h的速度向下运动，直至测得的晶体重量小于设定重量下限值b后，将晶体以0.1-5mm/h的速度持续向上运动；

1.1.2)若测得的晶体重量仍大于设定重量上限值a，则返回步骤1)，反之，程序终止。

进一步地，所述重量上限a值为晶体实际投料重量加上5-10kg后的数值，重量下限b为晶体实际投料重量加上0-5kg后的数值。

进一步地，所述的下法兰冷却水流控制算法包括以下步骤：

1.2.1)若单晶炉功率为初始功率的30％以下或测得炉内温度范围为350℃以下时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的20～30％，并返回步骤1)；

1.2.2)若单晶炉功率为功初始率的30～60％或测得炉内温度范围为350～850℃时时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的50％～60％，并返回步骤1)；

1.2.3)若单晶炉功率为初始功率的60％-80％之间或测得炉内温度范围为850～1900℃时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的70～80％，并返回步骤1)。

1.2.4)若进入冷却后，当前功率值在80％以上时，下法兰盘水流量不变化，并返回步骤1)。

本发明还进行了如下设置：

1、在下法兰盘上的出水管路端装上可调水流量的流量开关；

2、在PLC检测到晶体生长完成信号后，PLC启动电机控制及下法兰盘水流量控制参数包；

3、当PLC检测了晶体重量大于设定上限值a后，启动电机以0.1-5mm/h速度下降运动，直至再次检测晶体重量达到或者低于设定的下限b时，同样以0.1-3mm/h向上运动直到达到上限a；

4、当PLC检测晶体重量小于实际装料量时，停止运动，直到检测重量再次超过设定上限值a；

5、PLC计算单晶炉功率为初始功率的30％以下或测得炉内温度范围为350℃以下时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的20～30％；当单晶炉功率为功初始率的30～60％或测得炉内温度范围为350～850℃时时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的50％～60％；当单晶炉功率为初始功率的60％-80％之间或测得炉内温度范围为850～1900℃时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的70～80％，当进入冷却后，当前功率值在80％以上时，下法兰盘水流量不变化；

6、当确认炉内充气完毕后，自动脱锅程序结束运行。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：根据实际生产经验及蓝宝石晶体在各温度段机械强度的变化建立脱锅控制模型，该模型无需人工参与，降低了对人的要求，最大程度上保证了产品质量的均一性，保证了大规模生产的可能性；并有效缩短晶体脱锅时间，达到了节能降本，缩短晶体生长周期等优点。

附图说明

图1为本发明自动脱锅工艺实施过程原理示意图；

图2位本发明自动脱锅工艺中使用的单晶炉结构示意图。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1：

本发明晶体生长炉的自动脱锅控制技术的具体实施步骤如下：

1、在系统中设置重量上限a千克，重量下限b千克,设置向上启动速度V1，向下启动速度V2；

2、在系统中设置水流量参表，如下表：

阶段	功率降幅(P)	水流量值(L)
			1	1-0.8	1.0
2	0.6-0.8	0.7-0.8
			3	0.3-0.6	0.5-0.6
4	0-0.3	0.2-0.3

备注：长完成时的功率为P，对应的水流量为L，及当功率值达到0.7P时，水流量为0.7L。

3、在系统中输入长晶完成命令，进入冷却，自动脱锅阶段；

4、随着晶体所处温度降低，将发生收缩，而此时晶体底部与锅底接触或粘连，晶体拉动称重传感器向下运动，称重器上显示的重量快速上升；当重量超过设定的a值时，启动电机以0.1-5mm/h速度下降运动，直至再次检测晶体重量达到或者低于设定的下限b时，同样以0.1-3mm/h向上运动直到达到上限a；当PLC检测晶体重量小于实际装料量时，停止运动；

5、PLC计算单晶炉功率为初始功率的30％以下或测得炉内温度范围为350℃以下时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的20～30％；当单晶炉功率为功初始率的30～60％或测得炉内温度范围为350～850℃时时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的50％～60％；当单晶炉功率为初始功率的60％-80％之间或测得炉内温度范围为850～1900℃时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的70～80％，当进入冷却后，当前功率值在80％以上时，下法兰盘水流量不变化

6、当确认炉内充气完毕后，自动脱锅程序结束运行。

7、此套单晶炉脱锅方法、温控方法经过在包头客户现场验证，取得良好的经济效果，其现场工作人员数量降低了30％，晶体底部开裂率降低至5％，晶体良品率高达95％以上。

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (7)

1.一种泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)若测得的晶体重量大于设定重量上限值a，将晶体以0.1-5mm/h的速度向下运动，直至测得的晶体重量小于设定重量下限值b后，将晶体以0.1-5mm/h的速度持续向上运动；

2)上述运动一直进行，直到冷却程序运行结束。

2.根据权利要求1所述的泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法，其特征在于，所述重量上限a值为晶体重量加上5-10kg后的数值，重量下限b为晶体重量加上0-5kg后的数值。

3.一种泡生法晶体生长单晶炉脱锅温控方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)若单晶炉功率为初始功率的30％以下或测得炉内温度范围为350℃以下时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的20～30％，并返回步骤1)；

2)若单晶炉功率为功初始率的30～60％或测得炉内温度范围为350～850℃时时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的50％～60％，并返回步骤1)；

3)若单晶炉功率为初始功率的60％-80％之间或测得炉内温度范围为850～1900℃时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的70～80％，并返回步骤1)。

4)若进入冷却后，当前功率值在80％以上时，下法兰盘水流量不变化，并返回步骤1)。

4.一种泡生法晶体生长单晶炉脱锅控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)当晶体生长完成后，控制器启动电机控制和下法兰冷却水流控制算法；

2)当电机控制算法终止后，确认炉内充气完毕，程序终止。

5.根据权利要求4所述的泡生法晶体生长单晶炉脱锅控制方法，其特征在于，所述的电机控制算法包括以下步骤：

1.1.1)若测得的晶体重量大于设定重量上限值a，将晶体以0.1-5mm/h的速度向下运动，直至测得的晶体重量小于设定重量下限值b后，将晶体以0.1-5mm/h的速度持续向上运动；

1.1.2)若测得的晶体重量仍大于设定重量上限值a，则返回步骤1)，反之，程序终止。

6.根据权利要求5所述的泡生法晶体生长单晶炉脱锅控制方法，其特征在于，所述重量上限a值为晶体实际投料重量加上5-10kg后的数值，重量下限b为晶体实际投料重量加上0-5kg后的数值。

7.根据权利要求4所述的泡生法晶体生长单晶炉脱锅控制方法，其特征在于，所述的下法兰冷却水流控制算法包括以下步骤：

1.2.1)若单晶炉功率为初始功率的30％以下或测得炉内温度范围为350℃以下时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的20～30％，并返回步骤1)；

1.2.2)若单晶炉功率为功初始率的30～60％或测得炉内温度范围为350～850℃时时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的50％～60％，并返回步骤1)；

1.2.3)若单晶炉功率为初始功率的60％-80％之间或测得炉内温度范围为850～1900℃时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的70～80％，并返回步骤1)。

1.2.4)若进入冷却后，当前功率值在80％以上时，下法兰盘水流量不变化，并返回步骤1)。