CN107208306B - 单晶提拉装置的清洗方法及其清洗用具和单晶的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能够去除腔室内的异物而抑制位错化的单晶提拉装置的清洗方法。基于本发明的单晶提拉装置的清洗方法中，准备模仿了包括模仿了坩埚内的原料熔液的液面的仿制液面、及模仿了从所述原料熔液的液面向上方提拉途中的单晶锭的第1仿制锭的所述坩埚的仿制坩埚，并以在单晶提拉装置的已被减压的腔室内设置有所述仿制坩埚的状态供给惰性气体，使受到了所述仿制坩埚的影响的惰性气体的流动产生，以使附着在所述腔室的壁面或所述腔室内的组件上的异物脱落。

Description

单晶提拉装置的清洗方法及其清洗用具和单晶的制造方法

技术领域

本发明涉及一种基于切克劳斯基法（以下，称为CZ法）的单晶的制造中使用的单晶提拉装置的清洗方法，尤其涉及一种对常规的拆卸清洁中无法去除干净的残留于腔室内的较小的垃圾、尘埃等异物进行清洗的方法。并且，本发明涉及一种上述清洗方法中使用的清洗用具及采用上述清洗方法的单晶的制造方法。

背景技术

在基于CZ法的硅单晶的制造中，结束提拉工序后的单晶提拉装置内的各处附着有提拉时产生的蒸汽、钢丝绳的磨损粉末、因碳组件的劣化产生的碳尘、因冷却结晶时的石英坩埚的碎裂产生的石英的碎末及残余硅的碎末等各种异物。若不扫除它们而移到下一提拉工序，则上述异物脱离而附着于生长中的单晶上，从而引起位错化，因此每结束提拉工序便进行基于擦拭、真空吸尘及吹气等的腔室及腔室内的组件的拆卸清洁。

然而，由于单晶提拉装置的结构较为复杂，因此难以完全扫除单晶提拉装置的各个角落。因此，仅靠拆卸清洁无法降低单晶的位错化的发生率。

为了解决上述问题，专利文献1中提出有用于扫除难以人工扫除的副腔室的内表面及下垂于副腔室内的钢丝绳的清洗装置。并且，专利文献2中提出有拆卸清洁单晶提拉装置，并在腔室内设置组件后且石英坩埚内加入原料之前，对腔室内进行真空抽吸的方法。

以往技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利公开2001-348293号公报

专利文献2：日本专利公开2013-147406号公报。

发明内容

发明要解决的课题

然而，在上述专利文献2中所记载的清洗方法中，也无法充分地去除附着在腔室内壁及腔室内的组件上的细小的异物，从而要求对清洗方法的进一步改善。

因此，本发明的目的之一在于提供一种能够去除腔室内异物而抑制单晶的位错化的单晶提拉装置的清洗方法。并且，本发明的另一目的在于提供一种这种清洗方法中使用的清洗用具。本发明的又一目的在于提供一种包括这种清洗方法的单晶的制造方法。

用于解决技术课题的方案

为了解决上述课题，基于本发明的第1方式的单晶提拉装置的清洗方法的特征在于，具有如下清洗工序：准备模仿了包括模仿了坩埚内的原料熔液的液面的仿制液面、及模仿了从所述原料熔液的液面向上方提拉途中的单晶锭的第1仿制锭的所述坩埚的仿制坩埚，并以在单晶提拉装置的已被减压的腔室内设置有所述仿制坩埚的状态供给气体，使受到了所述仿制坩埚的影响的所述气体的流动产生，以使附着在所述腔室的壁面或所述腔室内的组件上的异物脱落。

根据本发明，模拟性地再现单晶提拉中的腔室内的结构，有意地使气体的较强的流动及乱流产生，从而能够使附着在腔室的壁面或腔室内的组件上的异物脱离，并能够预先去除常规的拆卸清洁中无法去除干净的残留于腔室内的较小的垃圾、尘埃等异物。因此，能够减少之后的提拉工序中的异物的脱离，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

在本发明中，优选所述单晶提拉装置具有：旋转支承轴，其在所述腔室内可升降地支承所述坩埚；及热屏蔽体，其配置在所述旋转支承轴的上方，以使所述仿制液面与所述热屏蔽体下端之间的第1隙宽实质上和实际单晶提拉工序中的所述原料熔液的液面与所述热屏蔽体下端之间的第2隙宽相等的方式，即以成为实际单晶提拉中可采用的隙宽的方式，调整所述仿制坩埚的高度而实施所述清洗工序。如此，通过在清洗工序中再现热屏蔽体与原料熔液的液面之间的狭窄的隙宽，能够再现气体的较强的流动及乱流。因此，能够预先去除实际提拉时脱离的异物，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

基于本发明的清洗方法优选在所述清洗工序中使所述仿制坩埚上下摆动。如此，通过使仿制坩埚上下摆动，能够有意地使腔室内的气体的流动发生变化。因此，能够防止实际提拉中的起尘，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

所述第1仿制锭优选具有直径逐渐变大的肩部及直径维持恒定的躯体部，当提升所述仿制坩埚时，以所述肩部的下端从比所述热屏蔽体的下端更靠下方的第1高度位置移动至比所述热屏蔽体的所述下端更靠上方的第2高度位置的方式，使所述第1仿制锭与所述仿制坩埚一同上升。当肩部的下端（躯体部的上端）成为与热屏蔽体的下端相同的高度时，气体的流动急剧变强，因此能够去除腔室内的异物。

在本发明中，优选所述仿制坩埚为树脂制。当包括仿制液面及第1仿制锭的仿制坩埚整体由树脂构成时，能够以非常低的成本来制作，且也容易操作。并且，当仿制坩埚为白色材料时，碳屑等黑色异物掉落而附着在仿制坩埚时能够通过肉眼观察来将其捕捉，从而也能够作为异物的回收/确认装置发挥功能。

基于本发明的清洗方法，优选准备模仿了单晶锭的第2仿制锭，在所述清洗工序中，以在所述腔室内吊设有所述第2仿制锭的状态供给气体，使受到了所述第2仿制锭的影响的所述气体的流动产生，以使附着在所述腔室的壁面或所述腔室内的组件上的异物脱落。根据本发明，还再现单晶提拉中的腔室内的结构，有意地使气体的较强的流动及乱流产生，从而能够使附着在腔室的壁面或腔室内的组件上的异物脱离，并能够预先去除常规的拆卸清洁中无法去除干净的残留于腔室内的较小的垃圾、尘埃等异物。因此，能够减少之后的提拉工序中的异物的脱离，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

基于本发明的清洗方法优选以将所述第2仿制锭与所述第1仿制锭连结的状态实施所述清洗工序。通过如此设定，能够在腔室内再现长条的单晶锭，并能够再现实际提拉工序中所产生的气体的较强的流动及乱流。因此，能够预先去除残留于腔室内的异物，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

在本发明中，优选所述腔室具有：主腔室；及副腔室，其与所述主腔室的上部开口连结，以将所述第2仿制锭配置在所述副腔室内的状态实施所述清洗工序。由此，能够再现副腔室与单晶锭之间的狭窄的隙宽，并能够在副腔室内产生气体的较强的流动。因此，能够预先去除实际提拉时从副腔室脱离的异物，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

基于本发明的清洗方法优选以与所述仿制坩埚独立地使所述第2仿制锭上下摆动的状态实施所述清洗工序。通过使第2仿制锭上下摆动，能够有意地使气体的流动发生变化。因此，能够降低实际提拉时的起尘量，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

在本发明中，优选所述单晶提拉装置还具有钢丝绳，其与所述旋转支承轴配置在同轴上，且在末端部安装有挂钩，在所述第2仿制锭的末端部安装有环配件，通过将所述挂钩与所述环配件卡合且使所述卡合带游隙，将所述第2仿制锭与所述钢丝绳的下端部连结。由此，当将第2仿制锭搭载于第1仿制锭上而进行连结时，能够避免钢丝绳的挠曲的发生，并能够使第2仿制锭与第1仿制锭一同升降。

在本发明中，优选所述第2仿制锭为树脂制。由此，能够以低成本制作第2仿制锭，且设置时也容易操作。并且，当第2仿制锭为白色材料时，附着有碳屑等黑色异物时能够通过肉眼观察来将其捕捉，从而也能够作为异物的回收/确认装置发挥功能。

基于本发明的第2方式的单晶提拉装置的清洗方法的特征在于，具有如下清洗工序：准备模仿了单晶锭的仿制锭，以在单晶提拉装置的已被减压的腔室内吊设有所述仿制锭的状态供给气体，使受到了所述仿制锭的影响的所述气体的流动产生，以使附着在所述腔室的壁面或所述腔室内的组件上的异物脱落。

根据本发明，模拟性地再现单晶提拉中的腔室内的结构，有意地使气体的较强的流动及乱流产生，从而能够使附着在腔室的壁面或腔室内的组件上的异物脱离，并能够预先去除常规的拆卸清洁中无法去除干净的残留于腔室内的较小的垃圾、尘埃等异物。因此，能够减少之后的提拉工序中的异物的脱离，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

在基于本发明的第2方式的清洗方法中，优选所述仿制锭为树脂制，将所述腔室内的温度设定为常温而实施所述清洗工序。

在本发明中，优选所述仿制锭具有：肩部，其直径逐渐变大；及躯体部，其在所述肩部的下方直径维持恒定，在所述清洗工序中，以所述肩部的下端穿过设置在所述坩埚的上方的热屏蔽体下端的开口的方式提拉所述仿制锭。在用于提拉单晶的提拉轴的下端连接仿制锭，并在使肩部的下端（躯体部的上端）从比热屏蔽体的下端更靠下方的高度位置移动至比热屏蔽体的下端更靠上方的高度位置的情况下，当肩部的下端成为与热屏蔽体的下端相同的高度时，气体的流动急剧变强，因此能够去除腔室内的异物。

基于本发明的第2方式的清洗方法也可以将支承原料熔液的坩埚设置在所述腔室内，并在所述坩埚内实际上蓄有所述原料熔液的高温下的所述腔室内实施所述清洗工序。在这种情况下，优选所述坩埚由石英构成，且所述仿制锭由选自硅、石英、碳、碳化硅及钼中的至少一种材料构成。如此，通过在即将开始单晶提拉工序的高温下进行清洗，能够充分去除腔室内的异物。

在本发明中，优选所述仿制锭具有：肩部，其直径逐渐变大；及躯体部，其在所述肩部的下方直径维持恒定，在所述清洗工序中，以所述肩部的下端穿过设置在所述坩埚的上方的热屏蔽体下端的开口的方式提拉所述仿制锭。在用于提拉单晶的提拉轴的下端连接仿制锭，并在使肩部的下端（躯体部的上端）从比热屏蔽体的下端更靠下方的高度位置移动至比热屏蔽体的下端更靠上方的高度位置的情况下，当肩部的下端成为与热屏蔽体的下端相同的高度时，气体的流动急剧变强，因此能够去除腔室内的异物。

在本发明中，优选以使开始所述清洗工序时的所述坩埚的高度位置低于开始所述单晶提拉工序时的所述坩埚的高度位置的方式，调整所述坩埚的高度。而且，优选当所述清洗工序中所述肩部的所述下端处在与所述热屏蔽体的所述下端相同的高度时，以使所述原料熔液的液面与所述热屏蔽体的下端之间的第1隙宽实质上和实际单晶提拉工序中的所述原料熔液的液面与所述热屏蔽体的下端之间的第2隙宽相等的方式，即以成为实际单晶提拉中可采用的隙宽的方式，调整所述坩埚的高度。通过如此设定，能够进一步加快导入于腔室内的气体的流速。尤其，通过再现尽量与实际单晶提拉工序接近的条件，能够可靠地去除腔室内的异物。

基于本发明的第2方式的清洗方法优选在向所述坩埚内追加投入原料后，进行所述清洗工序。在这种情况下，优选在使用与用于提拉单晶的提拉轴的下端连接的投入管追加投入所述原料后，用所述仿制锭来更换所述投入管后进行所述清洗工序。当追加补充原料时，或再投入时，或追加投入新的单晶提拉工序中所使用的原料时，原料的微粉在腔室内扩散而附着，并在提拉工序中脱落，由此有可能会成为单晶的位错化的原因。但是，通过在追加投入后且提拉工序之前实施最终清洗，能够更进一步降低单晶的位错化的发生率。

在本发明中，优选所述仿制锭具有中空结构。当仿制锭为块状时，因在高温腔室内进行热膨胀而容易出现龟裂或破裂。但是，当仿制锭为中空结构时，能够抑制蓄热而防止龟裂或破裂的发生。

基于本发明的第3方式的硅单晶提拉装置的清洗用具的特征在于，具备：仿制坩埚，其模仿了单晶的提拉中使用的坩埚；仿制液面，其模仿了所述坩埚内的原料熔液的液面；及第1仿制锭，其模仿了从所述原料熔液的液面向上方提拉途中的单晶锭。

基于本发明的清洗用具优选还具备模仿了单晶锭的第2仿制锭，且所述第1仿制锭的上端部具有圆锥形状的凸部，所述第2仿制锭的下端部具有可与所述第1仿制锭的所述上端部嵌合的圆锥形状的凹部。根据该结构，能够使第2仿制锭与第1仿制锭连结，并能够在腔室内再现长条的单晶锭。

基于本发明的第4方式的单晶提拉装置的清洗用具的特征在于，由模仿了单晶锭的仿制锭构成，所述仿制锭的下端部具有圆锥形状的凹部。根据本发明，能够使用仿制锭来再现与实际提拉时相同的环境，能够在腔室内产生气体的较强的流动及乱流而预先去除实际提拉时脱离的异物，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。并且，通过连结仿制锭，能够在腔室内再现长条的单晶锭。

基于本发明的第5方式的单晶的制造方法的特征在于，具备：拆卸清洁单晶提拉装置的腔室及所述腔室内的组件的工序；在所述拆卸清洁后，通过上述清洗方法实施所述单晶提拉装置的最终清洗的工序；及在结束所述最终清洗后，使用所述单晶提拉装置来提拉单晶的工序。

根据本发明，模拟性地再现单晶提拉中的腔室内的结构，有意地使气体的较强的流动及乱流产生，从而能够使附着在腔室的壁面或腔室内的组件上的异物脱离，并能够预先去除常规的拆卸清洁中无法去除干净的残留于腔室内的较小的垃圾、尘埃等异物。因此，能够减少之后的提拉工序中的异物的脱离，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

发明效果

根据本发明，能够提供一种能够去除常规的拆卸清洁中无法去除干净的腔室内的异物而抑制单晶的位错化的单晶提拉装置的清洗方法。并且，根据本发明，能够提供一种这种清洗方法中使用的清洗用具。而且，根据本发明，能够提供一种通过采用这种清洗方法而单晶收率得到提高的单晶的制造方法。

附图说明

图1是表示基于本发明的成为清洗对象的单晶提拉装置1的结构的概略剖视图。

图2是用于说明基于本发明的第1实施方式的单晶提拉装置1的清洗方法（最终清洗工序）的剖视图。

图3是表示仿制坩埚30及仿制锭40的结构的概略立体图。

图4是用于说明仿制坩埚30的作用的剖视图。

图5是用于说明清洗中的仿制坩埚30及第2仿制锭40的配置的一例的图。

图6是用于说明清洗中的仿制坩埚30及第2仿制锭40的配置的另一例的图。

图7是用于说明基于本发明的第2实施方式的单晶提拉装置1的清洗方法的剖视图。

图8是用于与图7一同说明单晶提拉装置1的清洗方法的剖视图。

图9是用于与图7及图8一同说明单晶提拉装置1的清洗方法的剖视图。

图10是用于与图7至图9一同说明单晶提拉装置1的清洗方法的剖视图。

具体实施方式

以下，参考附图对本发明的优选实施方式进行详细的说明。

图1是表示基于本发明的成为清洗对象的单晶提拉装置1的结构的概略剖视图。

如图1所示，该单晶提拉装置1为用于通过CZ法制造半导体用硅单晶的装置，具备腔室10、配置在腔室10的内侧的隔热材料11、支承容纳于腔室10内的石英坩埚12的基座13、可升降地支承基座13的旋转支承轴14、以包围基座13周围的方式配置的加热器15、配置在基座13的上方的热屏蔽体16、在基座13的上方且与旋转支承轴14在同轴上配置的单晶提拉用钢丝绳17及配置在腔室10的上方的钢丝绳卷取机构18。

腔室10由主腔室10A及与主腔室10A的上部开口连结的副腔室10B构成，上述石英坩埚12、基座13、旋转支承轴14、加热器15及热屏蔽体16设置在主腔室10A内。卷取机构18配置在副腔室10B的上方，钢丝绳17从卷取机构18穿过副腔室10B内而向下方延伸，钢丝绳17的末端部延伸至主腔室10A的内部空间。图1中示出了在钢丝绳17的末端部吊设有硅单晶2的状态。

热屏蔽体16抑制硅熔液3的温度变动而在晶体生长界面附近形成适当的热区，并且为了防止因来自加热器15及石英坩埚12的辐射热引起的硅单晶2的加热而设置。热屏蔽体16为覆盖除了硅单晶2的提拉路径以外的硅熔液3的上方区域的碳制部件，尤其具有从下端朝向上端而开口尺寸变大的倒圆锥台形状。热屏蔽体16的下端的开口直径大于硅单晶2的直径，由此确保硅单晶2的提拉路径。并且，热屏蔽体16的下端的开口直径小于石英坩埚12的口径，热屏蔽体16的下端部位于石英坩埚12的内侧，因此即使将石英坩埚12的边缘上端提升至比热屏蔽体16的下端更靠上方，热屏蔽体16也不会干扰石英坩埚12。

以上结构中，在硅单晶的提拉工序中，首先，在基座13内设置石英坩埚12，在石英坩埚12内填充硅原料，在钢丝绳17的末端部安装籽晶。接着，通过加热器15对硅原料进行加热而生成硅熔液3，使籽晶下降而使其与硅熔液3接触。然后，一边旋转石英坩埚12一边缓慢提升籽晶，由此使略呈圆柱状的硅单晶2生长。

单晶提拉中，腔室10内被保持在恒定的减压状态。从设置在副腔室10B的上部的进气口19A供给氩气，从设置在主腔室10A的下部的排气口19B排出氩气，由此在腔室10内产生如虚线箭头表示的氩气的流动，该流动（气流）根据单晶的生长状态经常发生变化。另外，腔室10内的气氛气体并不限定于氩气，可以使用其他惰性气体。

硅单晶2的直径通过控制其提拉速度及加热器15的温度来进行控制。在硅单晶2的生长中，在形成晶体直径缩小为较细的颈部后，将晶体直径以圆锥状扩展而形成肩部。在单晶生长至规定直径的时刻以恒定的直径继续提拉以形成躯体部，结束提拉时将直径缩小为较细以形成尾部，最终从液面分离。通过以上，完成具有肩部及躯体部的硅单晶锭。

以上是对单晶提拉装置1的结构及动作进行的说明。接着，对这种单晶提拉装置1的清洗方法进行说明。作为单晶提拉装置1的清洗，有拆卸清洁及拆卸清洁后的最终清洗。拆卸清洁为如下工序：批处理结束后拆卸装置，对各部进行清洁，去除附着在腔室10的内壁及腔室10内的组件上的粉体及堆积物等。

另一方面，最终清洗为在这种拆卸清洁后且开始下一硅单晶的提拉工序之前进行的清洗工序。通过该最终清洗，能够去除拆卸清洁中无法去除干净的腔室10内的异物。

图2是用于说明基于本发明的第1实施方式的单晶提拉装置1的清洗方法（最终清洗工序）的剖视图。

如图2所示，在最终清洗中，为了再现单晶提拉中的腔室10内环境，使用两种清洗用具。一种是模仿了实际石英坩埚12形状的仿制坩埚30，另一种是模仿了单晶锭形状的仿制锭40。

图3是表示仿制坩埚30及仿制锭40的结构的概略立体图。

如图3所示，仿制坩埚30为具有实质上与实际使用的石英坩埚12相同的尺寸（口径）的树脂制的部件。仿制坩埚30的形状只要与实际使用的石英坩埚12类似即可，并不要求严密的一致性。在仿制坩埚30内模仿了硅熔液3的液面的仿制液面31与仿制坩埚30形成为一体，而且模仿了从硅熔液3的液面向上方被提拉的硅单晶的形状的仿制锭32（第1仿制锭）与仿制液面31形成为一体。即，仿制坩埚30为包括仿制液面31及仿制锭32的单一结构体。

仿制坩埚30直接设置于旋转支承轴14的上端部。即，不使用基座13。这是因为，在实际提拉工序中在高温下被软化的石英坩埚12需要用基座13来支承，但清洗工序是在常温下进行，从而无需考虑仿制坩埚30的变形。并且，通过省略基座13的设置，能够简化清洗工序的准备工作。另外，仿制坩埚30的底部必须是可设置于旋转支承轴14的形状。

仿制锭40（第2仿制锭）为具有实质上与实际被提拉的硅单晶锭相同的直径的树脂制的部件，且具有朝向下方直径逐渐变大的肩部40a及直径恒定的躯体部40b。在肩部40a的上端部设置有环配件40d，设置在钢丝绳17的末端部的挂钩17a与该环配件40d卡合，由此仿制锭40被吊设成升降自如。而且，挂钩17a与环配件40d的卡合带游隙，因此在后述的仿制锭40搭载在仿制锭32上的状态下，能够避免钢丝绳17的较大的挠曲。

仿制锭40能够和与仿制坩埚30成一体的仿制锭32嵌合。仿制锭32的上端部具有圆锥形状的凸部32a（肩部），仿制锭40的下端部具有圆锥形状的凹部40c，因此仅使仿制锭40下降便能够与仿制锭32嵌合。即使在仿制锭40受到氩气的风压而摆动的情况下，也能够一边以自对准的方式修正其中心轴的位置偏离一边与仿制锭32连结。而且，通过使仿制锭40与仿制锭32连结，能够再现长条的单晶（参考图5）。

在本实施方式中，使用2个仿制锭。仿制锭32与仿制坩埚30成一体，且发挥对比热屏蔽体16更靠下方的氩气的流动赋予变化的作用。并且，仿制锭40发挥对比热屏蔽体16更靠上方的氩气的流动赋予变化的作用，并以实际上提拉单晶的状态使腔室10内各部分的开口面积变窄来使氩气的流动发生变化。

仿制坩埚30及仿制锭40的材料并无特别限定，但优选使用聚丙烯等树脂。使用树脂时容易加工，且能够廉价地制作。并且，当为白色材料时，例如碳屑等黑色异物掉落而附着于仿制锭40及仿制坩埚30时，能够通过肉眼观察来将其捕捉，从而也能够作为异物的回收/确认装置发挥功能。

在最终清洗工序中，在将仿制坩埚30及仿制锭40设置在腔室10内后，向腔室10内供给规定流量的氩气，并将腔室10内设为常温/减压下的氩气氛。氩气从设置在副腔室10B的上部的进气口19A供给，并通过副腔室10B及主腔室10A而从设置在主腔室10A下部的排气口19B排出。腔室10内的气压优选设为20～30Torr，并且氩气的供给量例如能够设为130L/min。腔室10内的气压通过压力计来测量，从排气口19B排出的氩气的排气量以腔室10内的气压成为恒定的方式进行控制。

在本实施方式中，最终清洗在常温下进行。也可以将腔室10内的温度提高至与实际单晶提拉工序相同的温度而在高温下进行清洗，但需要花费用于提高腔室10内温度或清洗后进行冷却的时间，因此效率不高。并且，作为仿制锭40及仿制坩埚30不能采用树脂制。鉴于这种理由，最终清洗优选在常温下进行。

在最终清洗中，上述的腔室内的常温/减压状态被保持一定时间。清洗时间并无特别限定，但优选2～8个小时左右。

图4是用于说明仿制坩埚30的作用的剖视图。

在最终清洗中，提升仿制坩埚30而使其接近热屏蔽体16，并将仿制锭32向热屏蔽体16的开口部16a插入。此时，可以一边旋转仿制坩埚30一边提升，也可以不旋转而提升。

已知，单晶的紊乱多在单晶的肩部进入热屏蔽体16的开口部时发生。认为这是因为，随着单晶的肩部进入目前为止仍较宽的热屏蔽体16的开口部16a而开口面积变窄，通过单晶成为阻碍氩气流动的阻抗而氩气的流速增强，目前为止仍附着在腔室10的壁体或组件上的异物脱离而附着于单晶。因此，在最终清洗中，通过有意将仿制锭的肩部插入热屏蔽体16的开口部来再现异物容易脱离的环境。

热屏蔽体16的开口部16a的直径为稍大于单晶的直径的程度。最初开口面积较宽，因此氩气也较顺畅地流动，但若因仿制坩埚30的上升而仿制锭32的肩部进入开口部16a，则开口面积急剧变窄，欲穿过仿制坩埚30与热屏蔽体16之间的狭窄的间隙的氩气的流速增强。由此，腔室10内的气流发生变化，容易产生乱流，因此能够使附着在腔室10内的角落及凹部的微细的异物脱落而飘起，从而能够与气流一同排气去除这些异物。

若提升仿制坩埚30，则不仅热屏蔽体16与仿制锭32之间的间隙变窄，而且热屏蔽体16与仿制坩埚30的边缘上端之间的间隙也变窄。因此，欲穿过热屏蔽体16与仿制坩埚30之间的狭窄的间隙的氩气的流速进一步增强，腔室10内的气流发生变化而容易产生乱流。

当提升仿制坩埚30而接近热屏蔽体16时，优选使仿制液面31与热屏蔽体16下端之间的隙宽（第1隙宽）G实质上和实际单晶提拉工序中的石英坩埚12内的硅熔液3的液面与热屏蔽体16下端之间的隙宽（第2隙宽）相等，即优选以成为实际单晶提拉中可采用的隙宽的方式进行调整，更优选将该状态保持一定时间。通过如此设定，欲穿过热屏蔽体16与仿制液面31之间的狭窄的间隙的氩气的流速进一步增强，因此腔室10内的气流发生变化而容易产生乱流。因此，能够使附着于腔室10内的异物脱落而飘起，从而能够与气流一同排气去除这些异物。

图5是用于说明清洗中的仿制坩埚30及仿制锭40的配置的一例的图。

如图5所示，仿制锭40可以与仿制坩埚30连结。刚开始设置仿制坩埚30及仿制锭40时，两者并未连结，但通过使仿制锭40下降能够使两者连结，从而能够在腔室10内再现更长条的单晶。而且，在清洗中，优选将仿制锭40与仿制坩埚30连结的状态保持一定时间。通过如此设定，能够再现更接近于实际提拉的状态，从而能够使氩气的流动及流速进一步发生变化。

而且，在本实施方式中，挂钩17a与环配件40d的卡合带游隙，因此当将仿制锭40搭载于仿制锭32上而进行连结时，能够避免钢丝绳17的较大的挠曲，并能够使仿制锭40与仿制锭32一同升降。

在最终清洗中，还优选使仿制坩埚30上下摆动。此时，仿制锭40可以与仿制坩埚30连结，也可以从仿制坩埚30分离。总之，通过使仿制坩埚30上下移动而腔室10内的气流进一步发生变化，因此能够在腔室10内产生氩气的乱流，从而能够去除腔室10内的异物。

在最终清洗中，还优选从仿制坩埚30分离仿制锭40，且与仿制坩埚30独立地使仿制锭40上下摆动。在这种情况下，可以固定仿制坩埚30的高度方向的位置而仅使仿制锭40上下移动，也可以固定仿制锭40而使仿制坩埚30上下移动，还可以分别使两者上下移动。当从仿制坩埚30分离仿制锭40时，通过较大地改变仿制锭40的高度方向的位置，能够使腔室10内的气流发生变化，从而能够使仅靠仿制锭40停留在一定位置时未能飘起的异物飘起。

图6是用于说明清洗中的仿制坩埚30及仿制锭40的配置的另一例的图。

如图6所示，仿制锭40也可以配置在副腔室10B内。当仿制锭40位于副腔室10B内时，通过氩气穿过仿制锭40与副腔室10B的内壁面之间的狭窄的间隙而气流风速变强。在副腔室10B的上部有闸阀及传感器等呈凹凸面的部件，且容易附着异物，但由于副腔室10B内的气流变强，因此能够去除副腔室10B内的异物。并且，因气流风速变强而主腔室10A内的气流风速也变强，而容易产生乱流，因此可去除主腔室10A内的异物。

在结束最终清洗后，对腔室10进行大气开放，取出仿制坩埚30及仿制锭40，在旋转支承轴14上设置基座13及石英坩埚12，向石英坩埚12内填充硅原料。然后，进行上述的常规的单晶提拉工序。如上所述，在本实施方式中，进行最终清洗，因此能够在单晶提拉工序中降低由腔室10内残存的异物的影响造成的位错化的发生概率。

如上说明，基于本实施方式的单晶提拉装置1的清洗方法，再现单晶提拉时的腔室内的结构，因存在石英坩埚及单晶锭而人为地作出腔室内产生的氩气的较强的流动及乱流，由此有意地使惰性气体的流量发生变化，使附着在腔室内的角落及凹部的异物脱离而预先去除，因此能够减少之后的提拉工序中的起尘量，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

图7～图10是用于说明基于本发明的第2实施方式的单晶提拉装置的清洗方法的剖视图。

如图7所示，该清洗方法的特征在于以即将开始单晶提拉工序的石英坩埚12内蓄有硅熔液3的状态实施使用了仿制锭50的清洗这一点。因此，不同于第1实施方式，在腔室10内并不是设置仿制坩埚而是设置单晶提拉工序中实际使用的石英坩埚12，石英坩埚12被加热器15加热，腔室10内被保持在高温。

基于第1实施方式的清洗方法作为开始单晶生长工序之前的清洗方法被认可为有一定效果。但是，例如，如图8所示，在如使用投入管60向石英坩埚12内追加投入硅原料5的情况下，附着在投入管60表面的硅微粉在腔室10内脱离而飘起，或使投入管60内的硅原料掉落而投入到石英坩埚12内时，附着在投入管60内表面及硅原料5的硅微粉飘起，而附着于热屏蔽体16等的炉内结构物上，导致成为单晶的位错化的原因。因此，在本实施方式中，在即将开始单晶提拉工序的高温下的腔室10内实施使用了仿制锭的清洗，以实现腔室10内的进一步的净化。

腔室10内为高温，石英坩埚12保持有硅熔液3，因此需要清洗中所使用的仿制锭50具有耐热性且不会污染硅熔液3。因此，仿制锭50的原材料优选为硅、石英、碳、碳化硅（SiC）、表面被SiC所包覆的碳及钼等。作为仿制锭50，例如，能够使用在使用与清洗对象相同种类的单晶提拉装置进行提拉后，将未被作为晶圆产品进行加工的硅单晶锭加工成规定形状的仿制锭。如此，通过将未被产品化的硅单晶锭用作仿制锭50，能够省略从头开始制作仿制锭的工夫，从而能够实现资源的有效利用。

仿制锭50的形状与通过CZ法实际生长的硅单晶锭的顶端侧的形状同样地，只要具有从上向下直径逐渐变大的肩部50a及在肩部50a的下方直径维持恒定的躯体部50b即可。并且，仿制锭50可以是在其内部具有空腔的中空结构，也可以是没有空腔的块体。当为中空结构的仿制锭50时，也可以在其底部形成开口。当仿制锭为中空结构时，能够抑制蓄热而防止龟裂或破裂的发生。在清洗工序中，仿制锭50不能与硅熔液3接触，因此仿制锭50的躯体部50b长度需要考虑石英坩埚12内的硅熔液的液面的高度而设定。

接着，参考图7～图10对清洗工序进行说明。

首先，如图8所示，使用投入管60进行硅原料5的追加投入。追加投入也可以为了提拉所谓的多段拉晶法中的第二阶段以后的硅单晶锭而进行。多段拉晶法中，在提拉硅单晶后，向同一石英坩埚内追加供给硅原料而进行熔解，从所获得的硅熔液进行硅单晶的提拉，并通过重复这种原料供给工序和单晶提拉工序，从一个石英坩埚制造出多条硅单晶。根据多段拉晶法，能够降低每条硅单晶的石英坩埚的原价成本。并且，能够降低拆卸腔室而更换石英坩埚的频率，因此能够提高作业效率。

追加投入还可以为了在所谓的单拉晶法中向石英坩埚内补充硅原料而进行。在这种情况下，在腔室10内对常温下预先加入到石英坩埚12内的多晶硅进行加热而生成硅熔液3后，追加供给硅原料。根据该方法，能够提拉长条的硅单晶，从而能够提高作业效率。

投入管60为具有可开闭的底盖61的圆筒状的石英玻璃制的容器。投入管60吊设在钢丝绳17的下端，从副腔室10B中的位置使投入管60下降而接近到熔液面附近。然后，通过开启底盖61，投入管60内所追加的硅原料5掉落而投入到石英坩埚12内。

如上所述，在使用了投入管60的硅原料的追加工序中，在腔室10的壁面及热屏蔽体16等炉内结构物中容易附着硅微粉，这可能会成为单晶的位错化的原因。因此，在本实施方式中，在硅原料的追加工序后，实施使用了仿制锭50的腔室10内的清洗工序。

在清洗工序中，拆下安装在钢丝绳17的下端的空投入管60，并用仿制锭50来更换后，如图9所示，使仿制锭50下降至熔液面附近。此时，优选使石英坩埚12也尽量向下方下降。即，以使开始清洗工序时的石英坩埚12的高度位置低于开始单晶提拉工序时的石英坩埚12的高度位置的方式，调整石英坩埚12的高度。

图9中示出了已使石英坩埚12及仿制锭50充分下降的开始清洗工序时的状态。另外，即便清洗工序途中的状态为这种状态也无妨。如此，在仿制锭50的下降位置中，优选仿制锭50的肩部50a的下端（躯体部50b的上端）配置在比热屏蔽体16的下端更靠下方的位置。通过提升位于该位置的仿制锭50，能够再现与硅单晶2从硅熔液3逐渐被提拉时相同的状况。

图7中示出了比图9所示的位置更高地提升了石英坩埚12及仿制锭50的状态。仿制锭50的肩部50a的下端成为正好与热屏蔽体16的下端相同的高度位置。这与图4（b）所示的状态相同。在实际单晶提拉工序中，当硅单晶的肩部的位置临近热屏蔽体16的下端时，气体的流动急剧变强，容易发生晶体的紊乱。本实施方式也能够再现这状况，因此能够在腔室10内产生乱流而使硅微粉等异物脱离。

如图示，当仿制锭50的肩部50a的下端为与热屏蔽体16的下端相同的高度时，硅熔液3的液面与热屏蔽体的下端之间的隙宽（第1隙宽）优选以如下方式进行调整：使其实质上和实际单晶提拉工序中的所述原料熔液的液面与所述热屏蔽体的下端之间的隙宽（第2隙宽）相等，即，使其成为实际单晶提拉时可采用的隙宽。通过如此设定，能够再现与实际单晶提拉工序相同的状况。即，不仅热屏蔽体16与仿制锭50之间的横向间隙变窄，而且热屏蔽体16与熔液面之间的纵向间隙也变窄，因此欲穿过热屏蔽体16与仿制锭50之间的狭窄的间隙的氩气的流速进一步增强，腔室10内的气流发生变化而容易产生乱流。

图10中示出了进一步提升了仿制锭50的状态。在这种情况下，与图6同样地，能够去除副腔室10B内的异物，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

仿制锭50的升降动作中也可以使石英坩埚12一同升降。当仿制锭50在比热屏蔽体16的下端更靠下方的位置进行升降动作时，通过配合该升降动作使石英坩埚12升降，能够使仿制锭50不与硅熔液3接触而将仿制锭50配置在适当的位置，并且能够使热屏蔽体16的下端与硅熔液3的隙宽（第1隙宽）接近实际提拉工序中的隙宽（第2隙宽）。

如上说明，基于本实施方式的单晶提拉装置1的清洗方法也再现单晶提拉时的腔室内的结构，因存在石英坩埚及单晶锭而人为地作出在腔室内所产生的氩气的较强的流动及乱流，由此有意地使惰性气体的流量发生变化，从而使附着在腔室内的硅微粉等异物脱离而预先去除，因此能够减少之后的提拉工序中的起尘量，从而能够降低由异物附着引起的单晶的位错化的发生率。

以上，对本发明的优选实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内，能够进行各种变更，这些也属于本发明的范围内是显而易见的。

例如，在上述实施方式中，同时使用仿制坩埚30及仿制锭40来进行清洗，但可以仅使用仿制坩埚30来进行清洗，也可以仅使用仿制锭40来进行清洗。

并且，在上述实施方式中，作为仿制坩埚30及仿制锭40的材料举出了树脂，但在本发明中仿制坩埚30及仿制锭40的材料并不限定于树脂，例如也可以使用碳材料。

并且，如上所述，仿制坩埚30及仿制锭40、50的形状只要与实物类似即可，关于类似程度，只要能够发挥发明效果也并无特别限定。因此，例如可以在仿制坩埚30中设置缺口，也可以使其偏心。并且，可以将仿制锭40及50的形状设为不是正圆柱的椭圆柱，也可以在圆柱的外周面形成凹凸，还可以设为具有晶癖线的扭曲的形状。即使在这种仿制坩埚30及仿制锭40、50的形状与实物差别较大时，也能够通过气体的流动清洗腔室内，反而因乱流的增加而能够促进清洗效果。

并且，在上述实施方式中，作为向腔室内供给的气体举出了氩气，但代替氩气也可以使用其他惰性气体，或者还可以使用空气。

并且，在上述实施方式中，作为例子举出了硅单晶的提拉装置，但本发明并不限定于此，能够将SiC、蓝宝石等各种单晶的提拉装置设为对象。但是，虽然基于CZ法的半导体用硅单晶的制造中从硅熔液蒸发的SiO容易附着于腔室内，但另一方面因装置体型较大而难以对腔室内的各个角落都进行拆卸清洁，从以上观点考虑本发明能够优选适用于基于CZ法的半导体用硅单晶的制造中使用的提拉装置的清洗。

附图标记说明

1-单晶提拉装置，2-硅单晶，3-硅熔液，5-追加的硅原料，10-腔室，10A-主腔室，10B-副腔室，11-隔热材料，12-石英坩埚，13-基座，14-旋转支承轴，15-加热器，16-热屏蔽体，16a-开口部，17-钢丝绳，17a-挂钩，18-卷取机构，19A-进气口，19B-排气口，30-仿制坩埚，31-仿制液面，32-仿制锭（第1仿制锭），32a-仿制锭的凸部，40-仿制锭（第2仿制锭），40a-仿制锭的肩部，40b-仿制锭的躯体部，40c-仿制锭的凹部，40d-环配件，50-仿制锭，60-投入管。

Claims (29)

1.一种单晶提拉装置的清洗方法，其特征在于，具有如下清洗工序：

准备模仿了包括模仿了坩埚内的原料熔液的液面的仿制液面、及模仿了从所述原料熔液的液面向上方提拉途中的单晶锭的第1仿制锭的所述坩埚的仿制坩埚，并以在单晶提拉装置的已被减压的腔室内设置有所述仿制坩埚的状态供给气体，使受到了所述仿制坩埚的影响的所述气体的流动产生，以使附着在所述腔室的壁面或所述腔室内的组件上的异物脱落。

2.根据权利要求1所述的清洗方法，其中，

所述单晶提拉装置具有：

旋转支承轴，其在所述腔室内可升降地支承所述坩埚；及

热屏蔽体，其配置在所述旋转支承轴的上方，

以使所述仿制液面与所述热屏蔽体的下端之间的第1隙宽实质上和实际单晶提拉工序中的所述原料熔液的液面与所述热屏蔽体的下端之间的第2隙宽相等的方式，调整所述仿制坩埚的高度而实施所述清洗工序。

3.根据权利要求1或2所述的清洗方法，其中，

在所述清洗工序中，使所述仿制坩埚上下摆动。

4.根据权利要求1或2所述的清洗方法，其中，

所述仿制坩埚为树脂制。

5.根据权利要求2所述的清洗方法，其中，

准备模仿了单晶锭的第2仿制锭，在所述清洗工序中，以在所述腔室内吊设有所述第2仿制锭的状态供给所述气体，使受到了所述第2仿制锭的影响的所述气体的流动产生，以使附着在所述腔室的壁面或所述腔室内的组件上的异物脱落。

6.根据权利要求5所述的清洗方法，其中，

以将所述第2仿制锭与所述第1仿制锭连结的状态实施所述清洗工序。

7.根据权利要求5所述的清洗方法，其中，

所述腔室具有：

主腔室；及

副腔室，其与所述主腔室的上部开口连结，

以将所述第2仿制锭配置在所述副腔室内的状态实施所述清洗工序。

8.根据权利要求7所述的清洗方法，其中，

以与所述仿制坩埚独立地使所述第2仿制锭上下摆动的状态实施所述清洗工序。

9.根据权利要求5所述的清洗方法，其中，

所述单晶提拉装置还具有钢丝绳，其与所述旋转支承轴配置在同轴上，且在末端部安装有挂钩，

在所述第2仿制锭的末端部安装有环配件，

通过使所述挂钩与所述环配件卡合且使所述卡合带游隙，将所述第2仿制锭与所述钢丝绳的下端部连结。

10.根据权利要求5至9中任一项所述的清洗方法，其中，

所述第2仿制锭为树脂制。

11.一种单晶提拉装置的清洗方法，其特征在于，具有如下清洗工序：

准备模仿了单晶锭的仿制锭，以在单晶提拉装置的已被减压的腔室内设置有所述仿制锭的状态供给气体，使受到了所述仿制锭的影响的所述气体的流动产生，以使附着在所述腔室的壁面或所述腔室内的组件上的异物脱落。

12.根据权利要求11所述的清洗方法，其中，

以使所述仿制锭上下摆动的状态实施所述清洗工序。

13.根据权利要求11或12所述的清洗方法，其中，

所述仿制锭为树脂制。

14.根据权利要求11或12所述的清洗方法，其中，

将所述腔室内的温度设定为常温而实施所述清洗工序。

15.根据权利要求11或12所述的清洗方法，其中，

所述仿制锭具有：

肩部，其直径逐渐变大；及

躯体部，其在所述肩部的下方直径维持恒定，

在所述清洗工序中，以所述肩部的下端穿过设置在所述腔室内的热屏蔽体下端的开口的方式提拉所述仿制锭。

16.根据权利要求11或12所述的清洗方法，其中，

所述腔室具有：

主腔室；及

副腔室，其与所述主腔室的上部开口连结，

以将所述仿制锭配置在所述副腔室内的状态实施所述清洗工序。

17.根据权利要求11所述的清洗方法，其中，

将支承原料熔液的坩埚设置于所述腔室内，并在所述坩埚内实际上蓄有所述原料熔液的高温下的所述腔室内实施所述清洗工序。

18.根据权利要求17所述的清洗方法，其中，

以使所述仿制锭上下摆动的状态实施所述清洗工序。

19.根据权利要求17或18所述的清洗方法，其中，

所述仿制锭具有：

肩部，其直径逐渐变大；及

躯体部，其在所述肩部的下方直径维持恒定，

在所述清洗工序中，以所述肩部的下端穿过设置在所述坩埚上方的热屏蔽体下端的开口的方式提拉所述仿制锭。

20.根据权利要求19所述的清洗方法，其中，

以使开始所述清洗工序时的所述坩埚的高度位置低于开始所述单晶提拉工序时的所述坩埚的高度位置的方式，调整所述坩埚的高度。

21.根据权利要求19所述的清洗方法，其中，

当所述清洗工序中所述肩部的所述下端处在与所述热屏蔽体的所述下端相同的高度时，以使所述原料熔液的液面与所述热屏蔽体的下端之间的第1隙宽实质上和实际单晶提拉工序中的所述原料熔液的液面与所述热屏蔽体的下端之间的第2隙宽相等的方式，调整所述坩埚的高度。

22.根据权利要求17或18所述的清洗方法，其中，

在向所述坩埚内追加投入原料后，进行所述清洗工序。

23.根据权利要求22所述的清洗方法，其中，

在使用与用于提拉单晶的提拉轴的下端连接的投入管来追加投入所述原料后，用所述仿制锭来更换所述投入管后进行所述清洗工序。

24.根据权利要求17或18所述的清洗方法，其中，

所述坩埚由石英构成，

所述仿制锭由选自硅、石英、碳、碳化硅及钼中的至少一种材料构成。

25.根据权利要求17或18所述的清洗方法，其中，

所述仿制锭具有中空结构。

26.一种单晶提拉装置的清洗用具，其特征在于，具备：

仿制坩埚，其模仿了单晶的提拉中所使用的坩埚；

仿制液面，其模仿了所述坩埚内的原料熔液的液面；及

第1仿制锭，其模仿了从所述原料熔液的液面向上方提拉途中的单晶锭。

27.根据权利要求26所述的清洗用具，其中，

所述清洗用具还具备模仿了单晶锭的第2仿制锭，

所述第1仿制锭的上端部具有圆锥形状的凸部，

所述第2仿制锭的下端部具有可与所述第1仿制锭的所述上端部嵌合的圆锥形状的凹部。

28.一种硅单晶提拉装置的清洗用具，其特征在于，

由模仿了单晶锭的仿制锭构成，

所述仿制锭的下端部具有圆锥形状的凹部。

29.一种单晶的制造方法，其特征在于，具备：

拆卸清洁单晶提拉装置的腔室及所述腔室内的组件的工序；

在所述拆卸清洁后，通过权利要求1至25中任一项所述的清洗方法实施所述单晶提拉装置的最终清洗的工序；及

在结束所述最终清洗后，使用所述单晶提拉装置来提拉单晶的工序。

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