TWI591216B

TWI591216B - Single crystal pulling device cleaning method and cleaning device using the same, and single crystal manufacturing method

Info

Publication number: TWI591216B
Application number: TW105102310A
Authority: TW
Inventors: Kenji Okita
Original assignee: Sumco Corp
Priority date: 2015-02-03
Filing date: 2016-01-26
Publication date: 2017-07-11
Also published as: US20180016701A1; WO2016125605A1; DE112016000581T5; JP6428796B2; US10000863B2; JPWO2016125605A1; CN107208306A; DE112016000581B4; KR101937779B1; KR20170099950A; CN107208306B; TW201708628A

Description

單結晶拉引裝置之清洗方法與使用該清洗方法之清洗用具以及單結晶之製造方法

本發明係關於一種使用由恰克拉魯斯基法(以下稱做CZ法)所做之單結晶製造之單結晶拉引裝置之清洗方法，且特別有關於一種清洗在通常之分解清掃中，無法去除之殘留在腔體內之小殘屑等之異物之方法。又，本發明係有關於一種上述清洗方法所使用之清洗用具，及採用上述清洗方法之單結晶之製造方法。

在由CZ法所做之單結晶製造中，在拉引工序結束後之單結晶拉引裝置內的各處中，附著有拉引時之水汽、金屬絲的磨耗粉、由碳素零件劣化所做之碳素粉塵、結晶冷卻時之由石英坩堝龜裂所造成之石英裂片及矽殘片等種種異物。當不掃除這些異物而轉移到下一拉引工序時，前述異物係脫離而附著在成長中之單結晶上，引起有錯位化，所以，由擦拭、真空、吹氣等所做之腔體及腔體內的零件之分解清掃，係在每次拉引工序結束後進行。

但是，單結晶拉引裝置的構造很複雜，所以，欲完全清掃至單結晶拉引裝置的各角落係很困難。因此，僅分解清掃，係無法減少單結晶之有錯位化之發生率。

為解決上述問題，在專利文獻1中，有提案一種用於清掃由人手很難清掃之拉引腔體的內面、及在拉引腔體內垂下之金屬絲之清洗裝置。又，在專利文獻2中，有提案一種分解清掃單結晶拉引裝置，在設定零件到腔體內之後，且於投入原料到石英坩堝內之前，使腔體內抽真空之方法。

【先行技術文獻】【專利文獻】

【專利文獻1】日本特開2001-348293號公報

【專利文獻2】日本特開2013-147406號公報

但是，在上述專利文獻2所述之清洗方法中，無法充分去除附著在腔體的內壁或腔體內的零件上之微小異物，而期望可更加改善之清洗方法。

因此，本發明之目的之一，係提供一種可去除腔體內的異物，以抑制單結晶之有錯位化之單結晶拉引裝置之清洗方法。又，本發明之另一目的，係提供一種被使用於這種清洗方法之清洗用具。本發明之又一目的，係提供一種包含這種清洗方法之單結晶之製造方法。

為解決上述課題，本發明的第1側面所做之單結晶拉引裝置之清洗方法，係具有準備模仿包含虛設液面與第1虛設錠體之坩堝之虛設坩堝，前述虛設液面係模仿前述坩堝內的原料熔液的液面，前述第1虛設錠體係模仿自前述原料熔液的液面，往上方拉引途中之單結晶錠體，在設置前述虛設坩堝到單結晶拉引裝置的被減壓之腔體內之後之狀態下，供給氣體，產生承受前述虛設坩堝之影響後之前述氣體之流動，使附著在前述腔體的壁面或前述腔體內的零件上之異物脫落之清洗工序。

當依據本發明時，模擬性再現單結晶拉引中之腔體內的構造，故意產生氣體之強力流動或亂流，以可脫離附著在腔體的壁面或腔體內的零件上之異物，可事前去除在通常之分解清洗中，無法去除之腔體內殘留之小殘屑等之異物。因此，可減少其後之拉引工序中之異物之脫離，可減少由異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。

在本發明中，前述單結晶拉引裝置係最好實施具有：旋轉支撐軸，在前述腔體內，可升降地支撐前述坩堝；以及熱遮蔽體，被配置在前述旋轉支撐軸的上方；最好調整前述虛設坩堝之高度，使得前述虛設液面與前述熱遮蔽體的下端間之第1間隙寬度，係實質上等於實際單結晶拉引工序中之前述原料熔液的液面與前述熱遮蔽體的下端間之第2間隙寬度，即實際之單結晶拉引中所取得之間隙寬度以實施前述清洗工序。如此一來，使熱遮蔽體與原料熔液的液面間之狹窄間隙寬度，在清洗工序中再現，藉此，可再現氣體之強力流動或亂流。因此，可事前去除在實際之拉引時脫離之異物，可減少異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。

本發明之清洗方法，係最好在前述清洗工序中，上下擺動前述虛設坩堝。如此一來，藉上下擺動虛設坩堝，可故意改變腔體內的氣體的流動。因此，可防止實際拉引中之塵埃產生，可減少異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。

前述第1虛設錠體係最好具有：肩部，直徑慢慢變大；以及本體部，直徑被維持一定；當上升前述虛設坩堝時，使前述第1虛設錠體與前述虛設坩堝一同上升，使得前述肩部的下端係自比前述熱遮蔽體下端還要下方之第1高度位置，移動至比前述熱遮蔽體的前述下端還要上方之第2高度位置。當肩部的下端(本體部的上端)係與熱遮蔽體的下端相同高度時，氣體的流動變強，所以，可去除腔體內的異物。

在本發明中，最好前述虛設坩堝係樹脂製。當包含虛設液面及第1虛設錠體之虛設坩堝全體係由樹脂所構成時，可以非常低之成本製作，處理也很容易。又，當虛設坩堝係白色材料時，當碳素屑等之黑色異物掉落而附著在虛設坩堝時，可藉目視捕捉，也可發揮異物之回收‧確認裝置之功能。

本發明之清洗方法，係最好準備模仿單結晶錠體之第2虛設錠體，在前述清洗工序中，在吊設前述第2虛設錠體到前述腔體內之後之狀態下，供給氣體，產生承受前述第2虛設錠體之影響後之前述氣體之流動，使附著在前述腔體的壁面或前述腔體內的零件上之異物脫落。當依據本發明時，更再現單結晶拉引中之腔體內的構造，故意產生氣體之強力流動或亂流，以可脫離附著在腔體的壁面或腔體內的零件上之異物，可事前去除在通常之分解清洗中，無法去除之腔體內殘留之小殘屑等之異物。因此，可減少其後之拉引工序中之異物之脫離，可減少由異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。

本發明之清洗方法，係最好在使前述第2虛設錠體連結到前述第1虛設錠體後之狀態下，實施前述清洗工序。藉此，可在腔體內再現長形之單結晶錠體，可再現在實際之拉引工序中產生之氣體之強力流動或亂流。因此，可事前去除在實際之拉引時脫離之異物，可減少異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。

在本發明中，最好前述腔體係具有：主腔體；以及拉引腔體，被連結到前述主腔體的上部開口；在配置前述第2虛設錠體到前述拉引腔體內之後之狀態下，實施前述清洗工序。藉此，可再現拉引腔體與單結晶錠體間之狹窄間隙寬度，可在拉引腔體內，產生氣體之強力流動。因此，可事前去除在實際之拉引時從拉引腔體脫離之異物，可減少異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。

本發明之清洗方法，係最好在使前述第2虛設錠體係與前述虛設坩堝獨立地上下擺動後之狀態下，實施前述清洗工序。藉上下擺動第2虛設錠體，可故意改變氣體的流動。因此，可減少實際拉引時之發塵量，可減少異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。

在本發明中，最好前述單結晶拉引裝置還具有金屬絲，前述金屬絲係被配置成與前述旋轉支撐軸同軸，在尖端部安裝有鉤體，在前述第2虛設錠體的尖端部，安裝有環狀金屬件，卡合前述鉤體到前述環狀金屬件，同時使前述卡合具有餘隙，藉此，連結前述第2虛設錠體到前述金屬絲的下端部。藉此，當搭載第2虛設錠體到第1虛設錠體上並連結後，可避免金屬絲撓曲之產生，可使第2虛設錠體與第1虛設錠體一同升降。

在本發明中，最好前述第2虛設錠體係樹脂製。藉此，可以低成本製作第2虛設錠體，設置時之處理也很容易。又，當第2虛設錠體係白色材料時，當碳素屑等之黑色異物掉落而附著在虛設坩堝時，可藉目視捕捉，也可發揮異物之回收‧確認裝置之功能。

本發明的第2側面所做之單結晶拉引裝置之清洗方法，係其具有準備模仿單結晶錠體之虛設錠體，在吊設前述虛設錠體到單結晶拉引裝置的被減壓之腔體內之後之狀態下，供給氣體，產生承受前述虛設錠體之影響後之前述氣體之流動，使附著在前述腔體的壁面或前述腔體內的零件上之異物脫落之清洗工序。

當依據本發明時，模擬性再現單結晶拉引中之腔體內的構造，故意產生氣體之強力流動或亂流，以可脫離附著在腔體的壁面或腔體內的零件上之異物，可事前去除在通常之分解清洗中，無法去除之腔體內殘留之小殘屑、塵埃等之異物。因此，可減少其後之拉引工序中之異物之脫離，可減少由異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。

在本發明的第2側面之清洗方法中，最好前述虛設錠體係樹脂製，設定前述腔體內之溫度到常溫，以實施前述清洗工序。

在本發明中，最好前述虛設錠體係具有：肩部，直徑慢慢變大；以及本體部，在前述肩部的下方中，直徑被維持一定；在前述清洗工序中，拉引前述虛設錠體，使得前述肩部的下端，通過被設於前述坩堝上方之熱遮蔽體的下端的開口。當在用於拉引單結晶之拉引軸的下端連接虛設錠體，移動肩部的下端(本體部的上端)自比熱遮蔽體下端還要下方之高度位置，至比熱遮蔽體的下端還要上方之高度位置時，當肩部的下端成為與熱遮蔽體的下端相同高度時，氣體的流動急遽地變強，所以，可去除腔體內的異物。

本發明第2側面之清洗方法，也可以係設置支撐原料熔液之坩堝到前述腔體內，在前述原料熔液實際積留在前述坩堝內之高溫下之前述腔體內，實施前述清洗工序。在此情形下，最好前述坩堝係由石英構成，前述虛設錠體係由自矽、石英、碳素、碳化矽及鉬所選出之至少一個材料所構成。如此一來，在即將開始單結晶拉引工序之高溫下進行清洗，藉此，可充分去除腔體內的異物。

在本發明中，最好調整前述坩堝之高度，使得開始前述清洗工序時之前述坩堝之高度位置，係低於開始前述單結晶拉引工序時之前述坩堝之高度位置。而且，最好調整使得前述坩堝之高度，係前述清洗工序中，前述肩部的前述下端係與前述熱遮蔽體的前述下端相同高度時，前述原料熔液液面與前述熱遮蔽體的下端間之第1間隙寬度，係實質上等於實際單結晶拉引工序中之前述原料熔液液面與前述熱遮蔽體的下端間之第2間隙寬度，亦即，調整使得前述坩堝之高度，成為實際之單結晶拉引中所取得之間隙寬度。藉此，可使被導入腔體內之氣體的流速更加快。尤其，藉再現盡量接近實際單結晶拉引工序之條件，藉此，可確實去除腔體內的異物。

本發明第2側面之清洗方法，最好在追加裝填原料到前述坩堝內之後，實施前述清洗工序。在此情形下，最好使用被連接到用於拉引單結晶之拉引軸的下端上之料管，以追加裝填前述原料後，自前述料管更換到前述虛設錠體，以進行前述清洗工序。當追加補充原料時，或者，重新填料，或者，追加裝填在新的單結晶拉引工序中使用之原料時，原料的微粉係在腔體內擴散附著，在拉引工序中脫落，藉此，其恐怕成為單結晶之有錯位化之原因。但是，藉在追加填料後且拉引工序之前，實施完工清洗，可更加減少單結晶之有錯位化之發生率。

在本發明中，最好前述虛設錠體具有中空構造。當虛設錠體係塊狀時，很容易因為在高溫腔體內熱膨脹而產生龜裂或破裂。但是，當虛設錠體係中空構造時，可抑制蓄熱，而防止龜裂或破裂之產生。

本發明第3側面之單結晶拉引裝置之清洗用具係具有：虛設坩堝，模仿使用於單結晶之拉引之坩堝；虛設液面，模仿前述坩堝內的原料熔液的液面；以及第1虛設錠體，模仿自前述原料熔液的液面，往上方拉引途中之單結晶錠體。

本發明之清洗用具，係最好而且具有模仿單結晶錠體之第2虛設錠體，前述第1虛設錠體的上端部，具有圓錐形狀之凸部，前述第2虛設錠體的下端部，具有可嵌合到前述第1虛設錠體的前述上端部上之圓錐形狀之凹部。當依據此構成時，可連結第2虛設錠體到第1虛設錠體上，可在腔體內，再現長形之單結晶錠體。

本發明第4側面之單結晶拉引裝置之清洗用具，係由模仿單結晶錠體之虛設錠體所構成，前述虛設錠體的下端部，具有圓錐形狀之凹部。當依據本發明時，可使用虛設錠體，再現與實際之拉引時同樣之環境，可在腔體內產生氣體的強力流動或亂流，以事前去除在實際之拉引時脫離之異物，可減少由異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。又，藉連結虛設錠體，可在腔體內再現長形之單結晶錠體。

本發明第5側面之單結晶之製造方法係具有：分解清掃之，分解清掃單結晶拉引裝置的腔體及前述腔體內的零件；實施完工清洗之工序，在前述分解清掃後，以上述之清洗方法，實施前述單結晶拉引裝置的完工清洗；以及拉引單結晶之工序，在前述完工清洗結束後，使用前述單結晶拉引裝置拉引單結晶。

當依據本發明時，可模擬性再現單結晶拉引中之腔體內的構造，故意產生氣體之強力流動或亂流，以脫離附著在腔體的壁面或腔體內的零件上之異物，可事前去除在通常之分解清洗中，無法去除之腔體內殘留之小殘屑、塵埃等之異物。因此，可減少其後之拉引工序中之異物之脫離，可減少由異物附著所致之單結晶之有錯位化之發生率。

當依據本發明時，係提供一種可去除在通常之分解清掃中，無法除盡之腔體內的異物，以抑制單結晶之有錯位化之單結晶拉引裝置之清洗方法。又，當依據本發明時，係提供一種使用於該清洗方法之清洗用具。而且，當依據本發明時，係提供一種藉採用這種清洗方法，可提高單結晶收率之單結晶之製造方法。

1‧‧‧單結晶拉引裝置

2‧‧‧矽單結晶

3‧‧‧矽熔液

5‧‧‧追加之矽原料

10‧‧‧腔體

10A‧‧‧主腔體

10B‧‧‧拉引腔體

11‧‧‧絕熱材

12‧‧‧石英坩堝

13‧‧‧基座

14‧‧‧旋轉支撐軸

15‧‧‧加熱器

16‧‧‧熱遮蔽體

16a‧‧‧開口部

17‧‧‧金屬絲

17a‧‧‧鉤體

18‧‧‧捲取機構

19A‧‧‧吸氣口

19B‧‧‧排氣口

30‧‧‧虛設坩堝

31‧‧‧虛設液面

32‧‧‧虛設錠體(第1虛設錠體)

32a‧‧‧虛設錠體的凸部

40‧‧‧虛設錠體(第2虛設錠體)

40a‧‧‧虛設錠體肩部

40b‧‧‧虛設錠體本體部

40c‧‧‧虛設錠體凹部

40d‧‧‧環狀金屬件

50‧‧‧虛設錠體

60‧‧‧料管

第1圖係表示成為本發明所做之清洗之對象之單結晶拉引裝置1的構造之示意剖面圖。

第2圖係用於說明本發明第1實施形態單結晶拉引裝置1之清洗方法(完工清洗工序)之剖面圖。

第3圖係表示虛設坩堝30及虛設錠體40的構造之示意立體圖。

第4圖係用於說明虛設坩堝30之作用之剖面圖。

第5圖係用於說明清洗中之虛設坩堝30及第2虛設錠體40之配置一例之圖。

第6圖係用於說明清洗中之虛設坩堝30及第2虛設錠體 40之配置另一例之圖。

第7圖係用於說明本發明第2實施形態單結晶拉引裝置1之清洗方法之剖面圖。

第8圖係與第7圖一同用於說明單結晶拉引裝置1之清洗方法之剖面圖。

第9圖係與第7圖及第8圖一同用於說明單結晶拉引裝置1之清洗方法之剖面圖。

第10圖係與第7圖~第9圖一同用於說明單結晶拉引裝置1之清洗方法之剖面圖。

以下，參照附圖詳細說明本發明之最佳實施形態。

如第1圖所示，此單結晶拉引裝置1，係用於藉CZ法以製造半導體用矽單結晶之裝置，其中，其具有：腔體10；絕熱材11，被配置在腔體10的內側；基座13，支撐被收容在腔體10內之石英坩堝12；旋轉支撐軸14，可升降地支撐基座13；加熱器15，被配置使得包圍基座13的周圍；熱遮蔽體16，被配置在基座13的上方；單結晶拉引用金屬絲17，被配置在基座13的上方，且與旋轉支撐軸14同軸；以及金屬絲捲取機構18，被配置在腔體10的上方。

腔體10係由主腔體10A與被連結在主腔體10A的上部開口之拉引腔體10B所構成，前述石英坩堝12、基座13、旋轉支撐軸14、加熱器15及熱遮蔽體16，係被設於主腔體10A內。捲取機構18係被配置在拉引腔體10B的上方，金屬絲17係自捲取機構18，通過拉引腔體10B內以往下方延伸，金屬絲17的尖端部係到達主腔體10A的內部空間。在第1圖中，係表示在金屬絲17的尖端部吊設有矽單結晶2之狀態。

熱遮蔽體16係為了抑制矽熔液3之溫度變動，在結晶成長界面附近形成適切之熱區，同時防止由來自加熱器15及石英坩堝12之輻射熱所致之矽單結晶2之加熱而設置。熱遮蔽體16係覆蓋去除矽單結晶2的拉引路徑之矽熔液3的上方領域之碳素製構件，尤其，具有自下端往上端，開口尺寸變大之逆圓錐梯形。熱遮蔽體16的下端開口的直徑，係大於矽單結晶2的直徑，藉此，矽單結晶2的拉引路徑被確保。又，熱遮蔽體16的下端開口的直徑，係小於石英坩堝12的口徑，熱遮蔽體16的下端部係位於石英坩堝12的內側，所以，即使讓石英坩堝12的邊框上端，上升至高於熱遮蔽體16的下端，熱遮蔽體16也不與石英坩堝12干涉。

在以上之構成中，在矽單結晶之拉引工序中，係首先設定石英坩堝12到基座13內，填充矽原料到石英坩堝12內，安裝種結晶到金屬絲17的尖端部。接著，以加熱器15加熱矽原料，以產生矽熔液3，下降種結晶以接觸到矽熔液3。之後，一邊旋轉石英坩堝12，一邊慢慢地上升種結晶，藉此，成長略呈圓柱狀之矽單結晶2。

在單結晶拉引中，腔體10內係被保持在一定之減壓狀態。氬氣係自被設於拉引腔體10B的上部之吸氣口19A被供給，氬氣係自被設於主腔體10A的下部之排氣口19B被排出，藉此，在腔體10內產生如虛線箭頭之氬氣流動，此流動(氣流)係藉單結晶之成長狀態而總是在變化。而且，腔體10內的環境氣體並不侷限於氬氣，也可以使用其他惰性氣體。

矽單結晶2的直徑，係藉控制其拉引速度或加熱器15之溫度而被控制。在矽單結晶2之育成中，在形成結晶直徑被壓縮成較細之頸部後，使結晶直徑擴大成圓錐狀以形成肩部。在成長單結晶成規定之直徑後之時點，以一定之直徑繼續拉引以形成本體部，在拉引結束時，壓縮直徑成較細以形成尾部，最後自液面切離。藉此，完成具有肩部及本體部之矽單結晶錠體。

以上係說明單結晶拉引裝置1之構成及動作。接著係說明單結晶拉引裝置1之清洗方法。單結晶拉引裝置1之清洗，有分解清掃與分解清掃後之完工清洗。分解清掃係在批次結束後，分解裝置，進行各部之清掃，進行附著在腔體10的內壁或腔體10內的零件上之粉體或堆積物之去除等之工序。

另外，完工清洗係在這種分解清掃後，且下一矽單結晶之拉引工序開始前，被進行之清洗工序。藉此完工清洗，變得可去除在分解清掃中無法去除之腔體10內的異物。

如第2圖所示，在完工清洗中，為再現單結晶拉引中之腔體10內的環境，使用兩種清洗用具。一者係模仿實際石英坩堝12之形狀之虛設坩堝30，另一者係模仿單結晶錠體之形狀之虛設錠體40。

第3圖係表示虛設坩堝30及虛設錠體40的構造之示意立體圖。

如第3圖所示，虛設坩堝30係實質上具有的尺寸(口徑)與實際使用之石英坩堝12相同之樹脂製之構件。虛設坩堝30之形狀，係只要與實際使用之石英坩堝12類似即可，並未被要求嚴密之同一性。在虛設坩堝30內，模仿矽熔液3的液面之虛設液面31，係與虛設坩堝30一體性形成，而且，模仿自矽熔液3的液面往上方被拉引之矽單結晶的形狀之虛設錠體32(第1虛設錠體)，係與虛設液面31一體被形成。亦即，虛設坩堝30係包含虛設液面31及虛設錠體32之單一構造體。

虛設坩堝30係直接被設置在旋轉支撐軸14的上端部。亦即，不使用基座13。其係因為必須以基座13支撐在實際之拉引工序中，於高溫下軟化之石英坩堝12，但是，清洗工序係在常溫下進行，無須考慮虛設坩堝30之變形。又，藉省略設置基座13，可簡單化清洗工序之準備。而且，虛設坩堝30的底部，必須係可設置在旋轉支撐軸14上之形狀。

虛設錠體40(第2虛設錠體)，係具有實質上與實際被拉引之矽單結晶錠體相同直徑之樹脂製之構件，其具有：肩部40a，直徑往下方逐漸變大；以及本體部40b，直徑為一定。在肩部40a的上端部設有環狀金屬件40d，被設於金屬絲17的尖端部上之鉤體17a，係卡合在此環狀金屬件40d上，藉此，虛設錠體40係升降自如地被吊設。而且，在鉤體17a與環狀金屬件40d之卡合具有餘隙，所以，在下述之虛設錠體40 被搭載於虛設錠體32上之狀態下，可避免金屬絲17之大幅撓曲。

虛設錠體40可嵌合在與虛設坩堝30一體化之虛設錠體32。虛設錠體32的上端部係具有圓錐狀之凸部32a(肩部)，虛設錠體40的下端部係具有圓錐狀之凹部40c，所以，僅下降虛設錠體40，就可以嵌合到虛設錠體32。即使虛設錠體40承受氬氣之風壓而擺動時，也可以一邊自己整合性修正其中心軸之位置偏移，一邊連結虛設錠體32。而且，藉連結虛設錠體40到虛設錠體32，可再現長形之單結晶(參照第5圖)。

在本實施形態中，係使用兩個虛設錠體。虛設錠體32係與虛設坩堝30一體化，其發揮賦予變化到在熱遮蔽體16下方之氬氣之流動之作用，此外，虛設錠體40發揮賦予變化到在熱遮蔽體16上方之氬氣之流動之作用，在實際拉引單結晶之狀態下，使腔體10內的各部分的開口面積變窄，以改變氬氣之流動。

虛設坩堝30與虛設錠體40之材料雖然未特別侷限，但是，最好使用聚丙烯等之樹脂。當使用樹脂時，加工較容易，可較便宜地製作。又，當係白色材料時，例如當碳素屑等之黑色異物掉落而附著在虛設錠體40或虛設坩堝30時，可藉目視捕捉，也可發揮異物之回收‧確認裝置之功能。

在完工清洗工序中，設定虛設坩堝30及虛設錠體40到腔體10內之後，供給既定流量之氬氣到腔體10內，使腔體10內成為常溫‧減壓下之氬氣環境氣體。氬氣係自被設於拉引腔體10B的上部上之吸氣口19A被供給，通過拉引腔體 10B及主腔體10A，自被設於主腔體10A的下部上之排氣口19B被排出。腔體10內的氣壓最好為20~30Torr，又，氬氣之供給量可做成例如130L/min。腔體10內之氣壓係藉壓力計量測，來自排氣口19B之氬氣之排氣量係被控制，使得腔體10內之氣壓成為一定。

在本實施形態中，完工清洗係在常溫下被進行。雖然可上升腔體10內之溫度，至與實際單結晶拉引工序相同之溫度，以在高溫下進行清洗，但是，用於提高腔體10內之溫度或清洗後之冷卻很花費時間，所以效率不好。又，虛設錠體40或虛設坩堝30係無法使用樹脂製之物件。因此，最好完工清洗係在常溫下進行。

在完工清洗中，上述腔體內之常溫‧減壓狀態係被保持一定時間。雖然清洗時間未特別侷限，但是，最好係2~8小時。

第4圖係用於說明虛設坩堝30之作用之剖面圖。

在完工清洗中，上升虛設坩堝30以接近熱遮蔽體16，插入虛設錠體31到熱遮蔽體16的開口部16a。此時，可以一邊旋轉虛設坩堝30一邊上升，也可以不旋轉地上升。

眾所周知單結晶之紊亂，係當單結晶的肩部進入熱遮蔽體16的開口部時經常發生。此係被考慮成因為在較寬之熱遮蔽體16的開口部16a進入單結晶的肩部，藉此，開口面積變窄，單結晶成為妨礙氬氣流動之阻力，藉此氬氣之流速變強，在此之前附著在腔體10的壁體或零件上之異物係脫離，而附著在單結晶上。在此，在完工清洗中，故意插入單結晶的肩部到熱遮蔽體16的開口部16a，藉此，再現異物容易脫離之環境。

熱遮蔽體16的開口部16a的直徑，係少許大於單結晶的直徑之程度。剛開始時，開口面積較寬，所以，氬氣也順利地流動，但是，藉虛設坩堝30之上升，當虛設錠體32的肩部進入開口部16a時，開口面積急遽地變窄，欲通過虛設坩堝30與熱遮蔽體16間之狹窄間隙之氬氣的流速變強。藉此，腔體10內的氣流改變，很容易產生亂流，所以，可使附著在腔體10內的角落或凹部上之細微異物脫落以飛起，可與氣流一同排出這些異物。

當上升虛設坩堝30時，不僅熱遮蔽體16與虛設錠體32間之間隙變窄，熱遮蔽體16與虛設坩堝30的邊框上端間之間隙也變窄。因此，欲通過熱遮蔽體16與虛設坩堝30間之狹窄間隙之氬氣的流速變強，腔體10內的氣流改變，而很容易產生亂流。

當上升虛設坩堝30以接近熱遮蔽體16時，虛設液面31與熱遮蔽體16的下端間之間隙寬度(第1間隙寬度)G，最好係實質上等於實際之單結晶拉引工序中之石英坩堝12內的矽熔液3的液面，與熱遮蔽體16的下端間之間隙寬度(第2間隙寬度)，亦即，最好調整使得成為在實際之單結晶拉引中取得之間隙寬度，最好使此狀態保持一定時間。藉此，欲通過熱遮蔽體16與虛設液面31間之狹窄間隙之氬氣的流速變得更強，所以，腔體10內的氣流改變，而很容易產生亂流。因此，可使附著在腔體10內之異物脫落以飛起，可與氣流一同排出這些異物。

第5圖係用於說明清洗中之虛設坩堝30及虛設錠體40之配置一例之圖。

如第5圖所示，虛設錠體40也可以被連結在虛設坩堝30上。虛設坩堝30及虛設錠體40設置當初，兩者係未被連結，但是，藉下降虛設錠體40，可連結兩者，可在腔體10內再現長形之單結晶。而且，在清洗中，最好使虛設錠體40被連結到虛設坩堝30上之狀態，保持一定時間。藉此，可再現更接近實際拉引時之狀態，可使氬氣之流動及流速更加改變。

而且，在本實施形態中，在鉤體17a與環狀金屬件40d之卡合具有餘隙，所以，當搭載虛設錠體40到虛設錠體32上以連結時，可避免金屬絲17之較大撓曲，可使虛設錠體40與虛設錠體32一同升降。

在完工清洗中，也最好上下擺動虛設坩堝30。此時，虛設錠體40係可以連結在虛設坩堝30上，也可以自虛設坩堝30分離。其皆藉上下移動虛設坩堝30，更加改變腔體10內的氣流，所以，可在腔體10內產生氬氣之亂流，可去除腔體10內的異物。

在完工清洗中，最好使虛設錠體40自虛設坩堝30分離，與虛設坩堝30分離地，上下擺動虛設錠體40。在此情形下，可以固定虛設坩堝30的高度方向之位置，僅使虛設錠體40上下移動，也可以固定虛設錠體40而上下移動虛設坩堝30，也可以使兩者分別上下移動。當自虛設坩堝30分離虛設錠體40時，藉使虛設錠體40的高度方向之位置大幅改變，可改變腔體10內的氣流，僅藉虛設錠體40停留在一定位置，就可使無法飛起之異物飛起。

第6圖係用於說明清洗中之虛設坩堝30及虛設錠體40之配置另一例之圖。

如第6圖所示，虛設錠體40也可以設置在拉引腔體10B內。當虛設錠體40位於拉引腔體10B內時，氬氣通過虛設錠體40與拉引腔體10B的內壁面間之狹窄間隙，藉此，氣流之風速變強。在拉引腔體10B的上部，有閘閥或偵知器等之造成凹凸面之構件，異物很容易附著，但是，拉引腔體10B內的氣流變強，所以，可去除拉引腔體10B內的異物。又，藉氣流之風速變強，主腔體10A內的氣流之風速也變強，很容易產生亂流，所以，也可以去除主腔體10A內的異物。

在完工清洗結束後，使腔體10開放到大氣，取出虛設坩堝30及虛設錠體40，設定基座13及石英坩堝12到旋轉支撐軸14上，裝填矽原料到石英坩堝12內。之後，進行上述通常之單結晶拉引工序。如上所述，在本實施形態中，係進行完工清洗，所以，在單結晶拉引工序中，可減少由殘存在腔體10內之異物之影響所致之有錯位化之發生機率。

如上所述，本實施形態之單結晶拉引裝置1之清洗方法，係再現單結晶拉引時之腔體內的構造，藉具有石英坩堝或單結晶錠體，人為做出產生在腔體內之氬氣之強力氣流或亂流，藉此，故意改變惰性氣體之流量，脫離附著在腔體內的角落或凹部上之異物以事前去除，所以，可減少其後之拉引工序中之發塵量，可減少由異物附著所造成之單結晶有錯位化之發生率。

第7圖~第10圖係用於說明本發明第2實施形態單結晶拉引裝置之清洗方法之剖面圖。

如第7圖所示，此清洗方法之特徵，係在於在即將開始單結晶拉引工序之石英坩堝12內，積存有矽熔液3之狀態下，實施使用虛設錠體50之清洗之點。因此，與第1實施形態不同，在腔體10內不設置虛設坩堝，而設置在單結晶拉引工序中，實際使用之石英坩堝12，石英坩堝12係藉加熱器15加熱，腔體10內係保持在高溫。

第1實施形態之清洗方法，係做為開始單結晶育成工序前之清洗方法，其被認為具有一定效果。但是，例如如第8圖所示，當使用料管60以追加填料矽原料5到石英坩堝12內時，附著在料管60表面上之矽微粉，係在腔體10內脫離而飛起，當落下料管60內的矽原料以投入石英坩堝12內時，附著在料管60的內面或矽原料5上之矽微粉飛起，而附著在熱遮蔽體16等之爐內構造物上，其成為單結晶有錯位化之原因。因此，在本實施形態中，係在即將開始單結晶拉引工序時之高溫下之腔體10內，實施使用虛設錠體之清洗，意圖更加清淨化腔體10內。

腔體10內係高溫，石英坩堝12係保持矽熔液3，所以，使用於清洗之虛設錠體50必須具有耐熱性，且不污染矽熔液3。因此，虛設錠體50之材料，最好係矽、石英、碳素、碳化矽(SiC)、表面被覆有碳化矽之碳素及鉬等。虛設錠體50 可使用在使用與清洗對象同種之單結晶拉引裝置以被拉引後，使做為晶圓製品而未被加工過之單結晶錠體，加工成既定形狀者。如此一來，使未被製品化之矽單結晶錠體，當作虛設錠體50使用，藉此，可省略使虛設錠體自最初開始製作之手續，可謀求資源之有效活用。

虛設錠體50之形狀，係與藉CZ法實際被育成之矽單結晶錠體的頂側之形狀同樣，只要具有自上往下直徑慢慢變大之肩部50a、及在肩部50a的下方，直徑維持一定之本體部50b即可。又，虛設錠體50可以係其內部具有空洞之中空構造，也可以係無空洞之塊體。當係中空構造之虛設錠體50時，其底部也可以形成有開口。當虛設錠體係中空構造時，可抑制蓄熱以防止龜裂或破裂之產生。在清洗工序中，虛設錠體50不可接觸到矽熔液3，所以，虛設錠體50的本體部50b的長度，必須考慮石英坩堝12內的矽熔液的液面高度以設定之。

接著，參照第7圖~第10圖，說明清洗工序。

開始時，如第8圖所示，使用料管60以追加裝填矽原料5。追加裝填係也可以用於拉引所謂多重拉引法中之第二支以後之矽單結晶者。在多重拉引法中，在拉引矽單結晶後，追加供給矽原料到同一石英坩堝內以熔解，自所得之矽熔液進行矽單結晶之拉引，重複這種原料供給工序與單結晶拉引工序，藉此，自一個石英坩堝製造複數支之矽單結晶。當依據多重拉引法時，可減少每一支矽單結晶之石英坩堝之費用成本。再者可減少解體腔體交換石英坩堝之次數，所以可提高作業效率。

追加裝填也可以係用於在所謂單拉引法中，補充矽原料到石英坩堝內者。在此情形下，使在常溫下事先投入石英坩堝12內之多結晶矽，於腔體10內加熱以產生矽熔液3後，追加供給矽原料。當依據此方法時，可拉引長形之矽單結晶，可提高作業效率。

料管60係具有可開閉之底蓋61之圓筒狀石英玻璃製之容器。料管60係被吊設在金屬絲17的下端，自拉引腔體10B之位置下降料管60，以接近至熔液面附近。之後，藉打開底蓋61，料管60內的追加之矽原料5落下，而被投入石英坩堝12內。

如上所述，在使用料管60之矽原料追加工序中，矽微粉很容易附著在腔體10的壁面或熱遮蔽體16等之爐內構造物上，其有成為單結晶有錯位化之原因之虞。在此，在本實施形態中，於矽原料之追加工序後，實施使用虛設錠體50之腔體10內之清洗工序。

在清洗工序中，係卸下被安裝在金屬絲17的下端上之空料管60，替換成虛設錠體50後，如第9圖所示，使虛設錠體50下降至接近熔液面。此時，最好也盡量下降石英坩堝12到下方。亦即，石英坩堝12之高度被調整，使得開始清洗工序時之石英坩堝12之高度位置，係低於開始單結晶拉引工序時之石英坩堝12之高度位置。

第9圖係表示充分降下石英坩堝12及虛設錠體50後之清洗工序開始時之狀態。而且，清洗工序途中之狀態，即使係這種狀態也沒關係。如此一來，在虛設錠體50之降下位置，虛設錠體50的肩部50a的下端(本體部50b的上端)，最好被配置在低於熱遮蔽體16的下端。藉上升處於此位置之虛設錠體50，可再現與矽單結晶2自矽熔液3慢慢地被拉引時相同之狀況。

第7圖係表示比起第9圖所示之位置，上升石英坩堝12及虛設錠體50後之狀態。虛設錠體50的肩部50a的下端，係成為剛好與熱遮蔽體16的下端同高之位置。其係與第4(b)圖所示之狀態相同。在實際之單結晶拉引工序中，當矽單結晶的肩部之位置，到達熱遮蔽體16的下端時，氣體之流動急遽變強，結晶很容易產生紊亂。本實施形態也可以再現這種狀況，所以，可在腔體10內產生亂流，以脫離矽微粉等異物。

如圖面所示，當虛設錠體50的肩部50a的下端，與熱遮蔽體16的下端相同高度時，最好調整使得矽熔液3的液面與熱遮蔽體的下端間之間隙寬度(第1間隙寬度)，實質上等於實際之單結晶拉引工序中之前述原料熔液的液面與前述熱遮蔽體的下端間之間隙寬度(第2間隙寬度)，亦即，使得成為在實際之單結晶拉引工序中所得之間隙寬度。藉此，可再現與實際之單結晶拉引工序相同之狀況。亦即，不僅熱遮蔽體16與虛設錠體32間之橫向間隙變窄，熱遮蔽體16與熔液面間之縱向間隙也變窄，所以，欲通過遮蔽體16與虛設坩堝30間之狹窄間隙之氬氣之流速變得更強，腔體10內的氣流改變而很容易產生亂流。

第10圖係表示更加上升虛設錠體50後之狀態。在此情形下，與第6圖同樣地，可去除拉引腔體10B內的異物，可減少異物附著所造成之單結晶之有錯位化之發生率。

在虛設錠體50之升降動作中，也可以係石英坩堝12一同升降。當虛設錠體50進行升降動作而低於熱遮蔽體16的下端時，配合該升降動作以升降石英坩堝12，藉此，可使虛設錠體50不接觸矽熔液3地，配置虛設錠體50到適切位置，又，可使熱遮蔽體16的下端與矽熔液3之間隙寬度(第1間隙寬度)，接近實際之拉引工序中之間隙寬度(第2間隙寬度)。

如上所述，本實施形態之單結晶拉引裝置1之清洗方法，也再現單結晶拉引時之腔體內的構造，藉具有石英坩堝或單結晶錠體，人為做出產生在腔體內的氬氣的強力氣流或亂流，藉此，故意改變惰性氣體之流量，脫離附著在腔體內之矽微粉等異物以事前去除，所以，可減少其後之拉引工序中之發塵量，可減少由異物附著所造成之單結晶有錯位化之發生率。

以上，說明過本發明之最佳實施形態，但是，本發明並不侷限於上述實施形態，在不脫逸本發明的主旨之範圍內，可做種種變更，當然其皆包含在本發明之範圍內。

例如在上述實施形態中，雖然同時使用虛設坩堝30與虛設錠體40以進行清洗，但是，也可以僅使用虛設坩堝30以進行清洗，也可以僅使用虛設錠體40以進行清洗。

又，在上述實施形態中，雖然虛設坩堝30與虛設錠體40之材料例舉採用樹脂，但是，在本發明中，虛設坩堝30與虛設錠體40之材料並不侷限於樹脂，也可以採用例如碳素材料。

又，如上所述，虛設坩堝30及虛設錠體40及50之形狀，只要類似實際之物件即可，只要類似程度可發揮發明之效果，其並未特別侷限。因此，例如可以在虛設坩堝30設置缺口，也可以使其偏心。又，也可以虛設錠體40及50之形狀並非正圓柱而為橢圓形，也可以在圓柱的外周面形成凹凸，也可以係具有晶壁線之拉傷形狀。如此一來，即使虛設坩堝30及虛設錠體40及50之形狀，係與實際物件之大小不同時，藉氣體之流動，也可以清洗腔體內，也可以寧可藉增加亂流，促進清洗效果。

又，在上述實施形態中，供給到腔體內之氣體，雖然例舉氬氣，但是，也可以取代氬氣而使用其他惰性氣體，或者，也可以使用空氣。

又，在上述實施形態中，雖然例舉矽單結晶之拉引裝置，但是，本發明並不侷限於此，可將碳化矽及藍寶石等之種種單結晶之拉引裝置當作對象。但是，在由CZ法所做之半導體用矽單結晶之製造中，自矽熔液蒸發之SiO很容易附著在腔體內，從另一方面說來，裝置係大型時，就很難分解清掃至腔體內的各角落，所以，本發明係很適用於使用在由CZ法所做之半導體用矽單結晶之製造之拉引裝置之清洗。