CN114481327A - 一种采用pbn坩埚合成碲锌镉晶体的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法及装置，该方法包括：利用PBN坩埚作为载体，在PBN坩埚内进行高温合成，实现碲锌镉多晶体材料的制备；同时为防止高温合成条件下材料发生化学反应导致材料溢出，增加高强度密封盖，控制空腔Cd压，防止坩埚炸裂；以一定的起始角度熔化材料，使材料充分发生反应；设定一定的摇摆角度将材料混合均匀，最终达到形成多晶晶锭的目的。装置包括：炉管、石英坩埚、垫棉、石英塞、碲锌镉材料、PBN坩埚、密封盖、合成炉炉体、保温材料及加热炉丝；PBN坩埚放置在石英坩埚内，在炉体中放入多段加热炉丝的炉管。本发明避免了材料与石英管的直接接触，可实现不换管生长，满足低位错缺陷碲锌镉晶体的生长条件要求。
Description
技术领域
本发明属于光电材料制备技术领域，具体涉及一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法及装置。
背景技术
目前红外焦平面探测器已经大量应用于社会各领域。红外碲镉汞红外探测器芯片以碲锌镉材料为衬底材料。要制备出合格的碲锌镉衬底需要生长出高质量的碲锌镉晶体材料。碲锌镉晶体材料制备主要包括配料、合成、烧封、生长、切割等方面。
常见工艺中碲锌镉材料制备主要采用石英坩埚合成碲锌镉晶体。同时为降低位错缺陷，在生长过程中需换用PBN坩埚生长材料。因此在碲锌镉合成为多晶材料后通过换管方式进行生长。此过程主要采用的是将单质Te、Zn、Cd原材料放入石英坩埚内进行合成，然后取出合成好的多晶锭放入PBN坩埚内进行生长。
该工艺过程中，材料会与石英坩埚接触，增加了杂质扩散的可能；另一方面，在换管过程中，难免会导致材料损失，因此造成组分不均匀，影响碲锌镉晶体质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何避免材料与石英管的直接接触并实现不换管生长。通过理论分析，本发明的基本思路是：1、采用PBN坩埚直接装入材料；2、研制合适的坩埚结构，防止高温合成时材料溢出坩埚；3、设定合适的合成条件，使材料在坩埚内完全熔化，并混合均匀。
本发明的目的在于提供一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法及装置，通过对PBN坩埚合成碲锌镉工艺，可减少坩埚与材料的接触，降低杂质引入风险。同时可降低材料化学配比因换管而发生偏离的风险，并且节约了合成成本。最终为制备高性能碲锌镉衬底提供了条件。
为了实现上述目的，本发明的解决方案为：
一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的装置，包括炉管、石英坩埚、垫棉、石英塞、碲锌镉材料、PBN坩埚、密封盖、合成炉炉体、保温材料及加热炉丝；
所述PBN坩埚放置在石英坩埚内，石英塞同时固定住密封盖合成炉炉体，在该合成炉炉体中放入绕制有加热炉丝的炉管；
所述加热炉丝设置2段及以上，用于根据工艺要求调节炉体内温场分布；
所述合成炉炉体内填充有保温材料；
所述石英坩埚放置于炉管内，该石英坩埚通过垫棉固定在炉管内的合适位置；
所述石英坩埚通过石英塞在高真空环境下进行烧封；碲锌镉材料放置于PBN坩埚内，PBN坩埚上盖有密封盖，PBN坩埚放置在石英坩埚内，石英塞同时固定住密封盖。
一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法，利用PBN坩埚作为载体，在PBN坩埚内进行高温合成，实现了碲锌镉多晶体材料的制备；同时为防止高温合成条件下，材料发生化学反应导致材料溢出，增加了高强度密封盖，控制了空腔Cd压，防止坩埚炸裂；并且在合成工艺中，以一定的起始角度熔化材料，使材料充分发生反应，并设定一定的摇摆角度将材料混合均匀，最终达到形成多晶晶锭的目的。其包括如下步骤：
(1)将原材料碲、锌、镉单质按照化学计量配比Cd1-yZnyTe，所述y：0＜y＜0.2(如y＝0.03～0.2)放入PBN坩埚内。
(2)用密封盖(密封盖材质可以选用：高纯石墨、高纯石英、氮化硼等)盖住PBN坩埚。
(3)将PBN坩埚放入石英坩埚内，用石英塞固定住密封盖，在高真空环境下完成烧封。碲锌镉材料所占体积与空腔体积比应该满足V空：V固＝1.5～3.5之间。见图1所示。
(4)将封装好的石英坩埚放入合成炉内，并用垫棉填充好缝隙，防止合成炉摇摆时石英坩埚与炉管发生碰撞。
(5)设置合成炉起始状态，见图3。当固体材料在高温环境下熔化成液态时，合成炉的倾斜角度α应满足液态材料尽可能接近但不会触碰密封盖的状态。
(6)碲、锌、镉单质发生化合反应的温度在300℃～600℃之间，该阶段设置升温斜率为10℃/h～100℃/h。
(7)当温度升高到900℃以上时，应降低升温速率为5℃/h～10℃/h，直至碲锌镉熔点附近1098℃。
(8)继续升温到1100℃～1130℃。
(9)到达目标温度后，炉体开始缓慢摇摆，摇摆角度为起始角度α～90°。摇摆时间约为10h，使碲锌镉充分混合均匀。
(10)摇摆结束后，使炉体处于竖直状态，即图3中α角度为90°。关闭电源，快速降温形成碲锌镉多晶材料。
本发明一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法，其中所述步骤(2)密封盖中心位置有一个直径约5mm～10mm的小孔。
本发明一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法，其中所述步骤(8)升温到目标温度后，整个石英管坩埚应位于炉体中恒温区的位置。
本发明一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法，其中所述步骤(10)降温至室温过程中，通过调节不同加热炉丝的功率分布，使坩埚中空腔部分温度比坩埚中材料部分温度高5℃～10℃。
本发明的工作原理：
本发明的合成炉炉体，由保温材料、加热炉丝、炉管构成，为碲锌镉晶锭合成提供合适的温度；加热炉丝分为多段(2段以上)加热，提供材料合成时所需的恒温区；炉管，由陶瓷材料构成，放置于炉体中部，提供合成腔室；垫棉，放于炉管腔体内，用于固定石英坩埚；石英坩埚，放置于炉体内部合适的温场区域中；PBN坩埚，放于石英坩埚内，用于盛放碲锌镉材料；密封块，放于PBN坩埚上方开口处；石英塞，用于密封石英坩埚，并固定密封盖。该专利方法，针对碲锌镉材料二次换管过程中所导致杂质引入，从而引起配比失衡的局限性，提出了采用PBN坩埚进行合成碲锌镉多晶材料的方法，并可直接用于晶体生长，避免了二次换管的不利性。
本发明的有益效果：
采用上述方案后，可减少坩埚与材料的接触，降低杂质引入风险，并实现了不换管生长。同时可降低材料化学配比因换管而发生偏离的风险，并且节约了合成成本。最终为制备高性能碲锌镉衬底提供了条件。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是图1中的晶体生长完成后结构示意图。
图3是图2中的碲锌镉晶体生长坩埚结构示意图。
图中：1—石英塞、2—密封盖、3—石英坩埚、4—PBN坩埚、5—碲锌镉材料、6-垫棉、7—合成炉炉体、8—保温材料、9—加热炉丝、10—炉管。
具体实施方式
本发明的一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的装置，包括炉管10、石英坩埚3、垫棉6、石英塞1、碲锌镉材料5、PBN坩埚4、密封盖2、合成炉炉体7、保温材料8及加热炉丝9；所述PBN坩埚4放置在石英坩埚3内，石英塞1同时固定住密封盖2合成炉炉体7，在该合成炉炉体7中放入绕制有加热炉丝9的炉管10；所述加热炉丝9设置2段及以上，用于根据工艺要求调节炉体内温场分布；
所述合成炉炉体7内填充有保温材料8；所述石英坩埚3放置于炉管10内，该石英坩埚3通过垫棉6固定在炉管10内的合适位置；所述石英坩埚3通过石英塞1在高真空环境下进行烧封；碲锌镉材料5放置于PBN坩埚4内，PBN坩埚4上盖有密封盖2，PBN坩埚4放置在石英坩埚3内，石英塞1同时固定住密封盖2。
利用上述装置，本发明的一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法，其包括如下步骤：
1、将所需化学配比的高纯碲、锌、镉单质原材料放入PBN坩埚内。
2、用密封盖盖住PBN坩埚开口部分，并将PBN坩埚放入石英坩埚内。在高真空条件下将坩埚烧封好，放入合成炉内。
3、计算好合成炉倾斜角度α，使材料在处于熔融态后，尽可能的靠近但不接触密封塞。
4、以60℃/h升温到450℃，并恒温5h。以10℃/h升温到920℃，以6℃/h升温到1120℃，
5、到达目标温度后开始，开始摇摆合成炉，摇摆时间约10h。
当合成炉处于并保持竖直状态时，快速降温至室温，降温过程中保持坩埚内空腔部分温度比材料部分温度高10℃，从而完成碲锌镉多晶材料的合成工艺工艺。
Claims (7)
1.一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法，其特征在于：
利用PBN坩埚作为载体，在PBN坩埚内进行高温合成，实现碲锌镉多晶体材料的制备；
期间，为了防止高温合成条件下材料发生化学反应导致材料溢出，增加高强度密封盖，并通过温度控制空腔Cd压，防止坩埚炸裂；
合成开始，以一定的起始角度熔化材料，使材料充分发生反应；
待反应充分后，通过设定一定的摇摆角度将材料混合均匀，最终达到形成多晶晶锭的目的。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将原材料碲、锌、镉单质按照化学计量配比Cd1-yZnyTe放入PBN坩埚内，所述y：0＜y＜0.2；
(2)用密封盖盖住PBN坩埚；
(3)将PBN坩埚放入石英坩埚内，用石英塞固定住密封盖，在高真空环境下完成烧封；碲锌镉材料所占体积与空腔体积比应该满足V空：V固＝1.5～3.5之间；
(4)将封装好的石英坩埚放入合成炉内，并用垫棉填充好缝隙，防止合成炉摇摆时石英坩埚与炉管发生碰撞；
(5)设置合成炉起始状态，当固体材料在高温环境下熔化成液态时，合成炉的倾斜角度α应满足液态材料尽可能接近但不会触碰密封盖的状态；
(6)碲、锌、镉单质发生化合反应的温度在300℃～600℃之间，该阶段设置升温斜率为10℃/h～100℃/h；
(7)当温度升高到900℃以上时，应降低升温速率为5℃/h～10℃/h，直至碲锌镉熔点附近1098℃；
(8)继续升温到1100℃～1130℃；
(9)到达目标温度后，炉体开始缓慢摇摆，摇摆角度为起始角度α～90°；摇摆时间10h，使碲锌镉充分混合均匀；
(10)摇摆结束后，使炉体处于竖直状态，摇摆角度为90°；关闭电源，快速降温形成碲锌镉多晶材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述碲、锌、镉单质按照化学计量配比Cd1-yZnyTe中y＝0.03～0.2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
所述密封盖为高纯石墨、高纯石英和氮化硼中的一种。
5.一种实现如权利要求1至4任一项所述的采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法的装置，其特征在于：
包括炉管(10)、石英坩埚(3)、垫棉(6)、石英塞(1)、碲锌镉材料(5)、PBN坩埚(4)、密封盖(2)、合成炉炉体(7)、保温材料(8)及加热炉丝(9)；
所述PBN坩埚(4)放置在石英坩埚(3)内，石英塞(1)同时固定住密封盖(2)合成炉炉体(7)，在该合成炉炉体(7)中放入绕制有加热炉丝(9)的炉管(10)；
所述加热炉丝(9)设置2段及以上，用于根据工艺要求调节炉体内温场分布；
所述合成炉炉体(7)内填充有保温材料(8)；
所述石英坩埚(3)放置于炉管(10)内，该石英坩埚(3)通过垫棉(6)固定在炉管(10)内的合适位置；
所述石英坩埚(3)通过石英塞(1)在高真空环境下进行烧封；碲锌镉材料(5)放置于PBN坩埚(4)内，PBN坩埚(4)上盖有密封盖(2)，PBN坩埚(4)放置在石英坩埚(3)内，石英塞(1)同时固定住密封盖(2)。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：
所述密封盖(2)设置有一个直径5mm～10mm的小孔，用于平衡空腔部分蒸汽压，防止碲锌镉材料合成过程中Cd压过大。
7.根据权利要求5或6所述的装置，其特征在于：
所述合成炉炉体(7)可以对摇摆角度进行控制。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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