JP2010006646A - シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコン単結晶を拡径しながら成長させる肩部プロセスにおける有転位化が抑制でき、シリコン単結晶を高い生産効率で製造することが可能なシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶を提供する。
【解決手段】高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いるとともに、Ａｒガスを供給し、ルツボ４に収容されたシリコン融液５からシリコン単結晶を引き上げながら成長させるシリコン単結晶１の製造方法であり、シリコン単結晶１を所定の直径のインゴットに拡径成長させる肩部成長工程と、該肩部成長工程において所定の直径に成長したインゴットを棒状に成長させる胴部成長工程とを備え、肩部成長工程は、Ａｒガスを整流するガス整流筒１１の下端１１ａと、シリコン融液５の自由液面５１との間の距離Ｌ１を３０ｍｍ超として行なう。
【選択図】図２

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶に関し、特に、半導体材料として使用される低抵抗のシリコン単結晶を高い生産効率で製造することが可能な、シリコン単結晶の製造方法、及び、それによって得られるシリコン単結晶に関するものである。

一般に、シリコン単結晶を成長させる方法としては、ＦＺ法やチョクラルスキー法(ＣＺ法)と呼ばれる方法がある。ＣＺ法は、種結晶をルツボ内でシリコン融液に接触させてゆっくりと回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶を成長させてインゴットを製造する方法であり、化学反応を防ぐため、不活性のＡｒガス雰囲気中で行われる。また、このようなＣＺ法では、まず、肩部プロセスと呼ばれる工程でシリコン単結晶を所定の直径のインゴットに拡径成長させた後、胴部プロセスの工程においてインゴットを棒状に成長させる手順で、一連のプロセスが実施される（例えば、特許文献１を参照）。

しかしながら、特許文献１に記載のような従来の方法では、例えば、Ａｓ、赤燐、Ｓｂ等の高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いた、抵抗率が１０ｍΩｃｍ以下の低抵抗である半導体用のシリコン単結晶の製造プロセスにおいて、上記肩部プロセスにおける有転位化が頻発する。このため、シリコン融液からの結晶引上げを何度もやり直すことが必要となることから結晶成長のサイクル時間が長くなり、生産性が低くなるという問題があり、特に、抵抗率が４ｍΩｃｍ以下の低抵抗である半導体用のシリコン単結晶を成長させる際に顕著となる。

上述のような、肩部プロセスにおいて有転位化が頻発する原因は明らかではないが、例えば、ボロン（Ｂ）や燐（Ｐ）のような不揮発性のドーパントを用いた結晶引き上げ成長においては、肩部プロセスの際に有転位化することが時折あるものの、高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いた場合のような高い頻度で有転位化することは無いことが明らかとなっている。このため、肩部プロセスにおける有転位化の原因としては、揮発したドーパントが関係しているものと考えられる。

ここで、従来、高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いた、低抵抗の半導体用シリコン単結晶の製造プロセスにおいては、肩部プロセスにおけるＡｒのガス整流筒の下端と、シリコン融液の自由液面間との間の距離（以下、ギャップと称することがある）は、通常、不揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いた場合と同様、１０〜３０ｍｍ程度の範囲とされている。また、同様に、肩部プロセスに続く胴部プロセスにおいても、ガス整流筒の下端とシリコン融液の自由液面間とのギャップは、１０〜３０ｍｍ程度の範囲とされている。

また、高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いた、低抵抗の半導体用シリコン単結晶の製造プロセスにおいては、より低抵抗とするために多量のドーパントを投入し、特に、抵抗率が４ｍΩｃｍ以下の半導体用シリコン単結晶を製造する際に、多量に投入する。この際、Ａｓ、赤燐、Ｓｂ等の高揮発性ドーパントは、通常、偏析係数が小さく、結晶−融液の固液界面において組成的過冷却が生じ、有転位化が発生し易いことから、界面に垂直方向の融液温度勾配を大きくする必要がある。このため、成長した結晶が側面側から加熱されないように、通常、ガス整流筒の下端とシリコン融液の自由液面間とのギャップを小さくする方法が採用される。一方、従来、ガス整流筒下端とシリコン融液の自由液面間とのギャップを大きくした場合には結晶の温度勾配が小さくなるため、上述したような組成的過冷却を防止する点で不利になるとされる。

なお、上記説明における組成的過冷却とは、Ｊ．Ｗ．ＲｕｔｔｅｒとＢ．Ｃｈａｌｍｅｒｓが初めて提唱した過冷の機構である（例えば、非特許文献１を参照）。例えば、下記一般式（１）において、左辺＞右辺で表される関係の場合には、組成的過冷却は生じない。一方、左辺＜右辺で表される関係の場合には、組成的過冷却が生じる。従って、非特許文献１に記載の技術等、従来の技術においては、シリコン融液の温度勾配を大きくすることが、組成的過冷却を防止する方法とされている。

上述したように、ＡｓやＳｂ等、高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いた低抵抗の半導体用シリコン単結晶の製造プロセスにおいては、偏析係数が小さく、例えば、Ａｓが０．３５、Ｓｂが０．０２３である。このため、胴部プロセスで成長される胴部の後半部位においてはドーパント濃度が高くなり、組成的過冷却による有転位が生じやすい状態となり、一方、肩部プロセスにおけるドーパント濃度は、胴部プロセスよりも濃度が低く、組成的過冷却が生じにくい状態となるものと考えられている。
特開２００５−１５２９６号公報 中江秀雄、「凝固光学」、アグネ、ｐ１１４−ｐ１１７

しかしながら、本発明者等が鋭意研究したところ、従来の方法によって、高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いて低抵抗の半導体用シリコン単結晶を成長させた場合の、実際の肩部プロセスにおいては、不揮発性のＢやＰといったドーパントをドープした結晶と比較して、有転位化が顕著となることが明らかとなった。このため、肩部プロセスにおいて、シリコン融液からの結晶引上げを何度もやり直すことが必要となり、１本の単結晶インゴットを製造するための時間（製造サイクルタイム）が非常に長くなり、生産性が著しく低下するという大きな問題があった。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、シリコン単結晶を拡径しながら成長させる肩部プロセスにおける有転位化が抑制でき、半導体材料として使用される低抵抗のシリコン単結晶を高い生産効率で製造することが可能なシリコン単結晶の製造方法、及び、それによって製造されるシリコン単結晶を提供することを目的とする。

本発明者等は、シリコン単結晶を拡径しながら成長させる肩部成長工程（肩部プロセス）にについて鋭意研究したところ、肩部プロセスにおけるガス整流筒の下端とシリコン融液の自由液面間との間の距離（ギャップ）を適正範囲とすることにより、有転位化が生じるのを防止できることを見出した。

即ち、本発明は、高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いるとともに、Ａｒガスを供給し、ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶を所定の直径のインゴットに拡径成長させる肩部成長工程と、該肩部成長工程において所定の直径に成長したインゴットを棒状に成長させる胴部成長工程とを備え、前記肩部成長工程は、前記Ａｒガスを整流するガス整流筒の下端と、前記シリコン融液の自由液面との間の距離を３０ｍｍ超として行なうことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。

係る構成によれば、Ａｓ、赤燐、Ｓｂ等の高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用い、抵抗率が１０ｍΩｃｍ以下の低抵抗である半導体用のシリコン単結晶を成長させる際、シリコン単結晶を拡径しながら成長させる肩部成長工程（肩部プロセス）において有転位化が抑制できる。これにより、肩部成長工程において、シリコン融液からの結晶引上げを何度もやり直すことが低減され、製造サイクルタイムを短縮することができるので、高い生産効率でシリコン単結晶を製造することが可能となる。

また、本発明のシリコン単結晶の製造方法においては、前記肩部成長工程について、前記ガス整流筒の下端と前記シリコン融液の自由液面との間の距離を、前記胴部成長工程における距離よりも大きな距離として行なう方法とすることができる。
係る構成によれば、肩部成長工程（肩部プロセス）においては、成長させるシリコン単結晶の肩部での有転位化が抑制されるので、結晶引上げのやり直し処理頻度が低減され、肩部成長工程における製造サイクルタイムを短縮できる。一方、胴部成長工程（胴部プロセス）においては、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面に垂直方向の融液温度勾配を大きくすることができるので、ドーパント濃度が高くなった場合でも、組成的過冷却を防止することが可能となり、成長させるシリコン単結晶の胴部での有転位化が抑制される。これにより、上記同様に製造サイクルタイムを短縮することができるので、高い生産効率でシリコン単結晶を製造することが可能となる。

また、本発明は、上記本発明のシリコン単結晶の製造方法によって製造したことを特徴とするシリコン単結晶を提供する。
本発明のシリコン単結晶は、上記本発明の製造方法によって得られるものなので、結晶品質に優れ且つ低コストなものとなる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、上記構成により、肩部成長工程において有転位化が抑制できるので、シリコン融液からの結晶引上げを何度もやり直すことが低減され、製造サイクルタイムを短縮することができ、低抵抗である半導体用のシリコン単結晶を高い生産効率で製造することが可能となる。

以下、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の一実施形態について、図面を適宜参照しながら説明する。
図１及び図２は、本発明の製造方法において用いられる、シリコン単結晶引上げ装置３０の一例を示した概略断面図であり、図３（ａ）、（ｂ）は、肩部成長工程（肩部プロセス）における結晶内熱応力分布を示すグラフである。なお、以下の説明において参照する図面は、シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶を説明する図面であって、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の寸法関係とは異なっていることがある。

本実施形態のシリコン単結晶の製造方法は、高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いるとともに、Ａｒガスを供給し、ルツボ４に収容されたシリコン融液５からシリコン単結晶１を引き上げながら成長させてインゴット（シリコン単結晶１）を製造する方法であり、シリコン単結晶１を所定の直径のインゴットに拡径成長させる肩部成長工程と、該肩部成長工程において所定の直径に成長したインゴットを棒状に成長させる胴部成長工程とを備え、肩部成長工程は、Ａｒガスを整流するガス整流筒１１の下端１１ａと、シリコン融液５の自由液面５１との間の距離（ギャップ）Ｌ１を３０ｍｍ超として行なう方法である。

［シリコン単結晶引上げ装置］
本実施形態の製造方法で用いるシリコン単結晶引上げ装置３０は、図１及び図２に示すように、シリコン融液５が入れられるルツボ４と、ルツボ４の周囲に同心円筒状に配されるヒータ６と、ルツボ４を下方から支持する支持軸７と、ルツボ４の上側に設けられるガス整流筒１１とから概略構成される。

ルツボ４は、石英等の材料からなる有底円筒状の内層保持容器４ａと、同様に有底円筒状とされるとともに内層保持容器４ａの外側に嵌合され、黒鉛等の材料からなる外層保持容器４ｂとから構成されている。また、ルツボ４は、下部が支持軸７によって支持され、所定の速度で回転する構成とされている。

ヒータ６は、上述したように、ルツボ４の周囲に配されるとともに、ルツボ４に対して同心円筒状に配されている。ヒータ６は、ルツボ４に入れられたシリコン融液５を加熱して溶融させる。
支持軸７は、上述したように、ルツボ４を下方から支持する支持部材であり、モータ等の動力源によって回転することで、ルツボ４を所定の速度で回転させる。

ガス整流筒１１は、ルツボ４の上側、図示例においては、ガス整流筒１１の下端１１ａがルツボ４の開口部４１から内部に入り込むように配されている。また、ガス整流筒１１は、上端１１ｂから下端１１ａに向かって縮径するテーパ状に形成されている。ガス整流筒１１は、上記構成により、シリコン単結晶引上げ装置３０内部に供給されるＡｒガスを、シリコン融液５とシリコン単結晶１との固液界面に向けて整流し、ホットゾーンを形成する。

そして、上記構成とされたシリコン単結晶引上げ装置３０においては、ルツボ４内に、ヒータ６によって溶融されたシリコン融液５が充填されており、ルツボ４の中心軸には、引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸Ａが配されている。この引き上げ軸Ａの先端部には、シ−ドチャック２及び種結晶１ａが取り付けられている。

［シリコン単結晶の成長］
以下に、図１及び図２に示すような構成とされたシリコン単結晶引上げ装置３０を用いて、インゴット状のシリコン単結晶１を製造する際の手順について説明する。
本発明においては、図１に示すように、種結晶１ａをルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に接触させて、支持軸７と同一軸心で同方向または逆方向に所定の速度で回転させながら、引き上げ軸Ａを引き上げてゆくことにより、シリコン融液が凝固して形成されるシリコン単結晶１を成長させる。

本発明では、図２に示すように、先ず、肩部形成工程（肩部プロセス）において、種結晶１ａをルツボ４内でシリコン融液５に接触させ、ゆっくりと所定の速度で回転させながら引き上げ軸Ａを引き上げることにより、育成中のシリコン単結晶を所定の直径に拡径成長させ、所謂インゴットの肩部１ｂを形成する。この際、図２に示すように、シリコン単結晶引上げ装置３０内には化学反応を防止するためのＡｒガスを供給し、シリコン融液５と育成中のシリコン単結晶１との固液界面付近に向けて流通させながら、結晶成長処理を行なう。

次に、上記肩部成長工程に引き続き、胴部成長工程において、所定の直径に成長した肩部１ｂを有するシリコン単結晶１のインゴットを、胴部１ｃを成長させることによって棒状に成長させる。具体的には、上記肩部成長工程と同様、引き上げ軸Ａをゆっくりと所定の速度で回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶１の胴部１ｃを成長させる。そして、シリコン単結晶１を目的とする長さまで成長させることで、最終的に、シリコン単結晶１を棒状のインゴットとして得ることができる。

「ガス整流筒とシリコン融液の自由液面との間の距離（ギャップ）Ｌ１」
本発明の製造方法に備えられる肩部成長工程（肩部プロセス）は、図２に示すような、ガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１との間の距離（ギャップ）Ｌ１を３０ｍｍ超として行なう。これにより、例えば、Ａｓ、赤燐、Ｓｂ等の高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いて、抵抗率が１０ｍΩｃｍ以下の低抵抗である半導体用のシリコン単結晶を成長させる際に、有転位化が発生するのを抑制できるので、シリコン融液からの結晶引上げを何度もやり直すことが無く、結晶成長のサイクル時間を短縮でき、生産性が向上するという効果が得られる。

本発明者等は、シリコン単結晶を成長させる際の初期工程において、肩部を所定の直径に成長させる肩部成長工程で、上述のような有転位化が頻発するのを抑制するため、鋭意検討を行なった。この結果、肩部成長工程において、ガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１とのギャップを上記寸法とすることにより、有転位化が発生するのを抑制することができ、結晶成長のサイクル時間の短縮が可能となることを見出した。

上記構成により、肩部成長工程における結晶の有転位化が低減できる理由は明らかでは無いが、例えば、以下に説明するような理由が考えられる。
上述のようなシリコン単結晶中の有転位化は、シリコン融液の自由液面上に浮遊する非常に小さな異物が、肩部成長工程において結晶中に取り込まれることにより、生じるものと考えられる。また、従来、肩部成長工程は、通常、上記ギャップＬ１を１０〜３０ｍｍ程度の範囲として行なっていた。

ここで、図３（ａ）のグラフに示すように、上記ギャップＬ１が２０ｍｍの場合には、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面近傍の熱応力が高くなっていることがわかる。
これに対し、図３（ｂ）のグラフに示すように、上記ギャップＬ１を５０ｍｍとした場合には、シリコン単結晶１とシリコン融液５との固液界面近傍の熱応力を大きく低減することが可能である。これにより、非常に小さな異物がシリコン結晶中に取り込まれた場合であっても、有転位化するまでには至らないものと考えられる。
このように、ガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１とのギャップＬ１を大きな寸法、具体的には３０ｍｍ超とすることにより、固液界面近傍の熱応力を大きく低減することが可能となる。

また、本発明の製造方法では、図２に示すような肩部成長工程におけるガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１との間のギャップＬ１を、図１に示すような胴部成長工程におけるギャップＬ２よりも大きな距離とすることがより好ましい。このように、ガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１との間のギャップＬ１、Ｌ２を、「（肩部成長工程におけるギャップＬ１）＞（胴部成長工程におけるギャップＬ２）」の関係とすることにより、以下に説明するような効果が得られる。

まず、肩部成長工程においては、成長させるシリコン単結晶１の肩部１ｂでの有転位化が抑制されるので、結晶引上げのやり直し処理が低減され、肩部成長工程における製造サイクルタイムを短縮できる。一方、胴部成長工程においては、シリコン単結晶１とシリコン融液５との固液界面に垂直方向の融液温度勾配を大きくすることができるので、ドーパント濃度が高くなった場合でも、組成的過冷却を防止することが可能となり、成長させるシリコン単結晶１の胴部１ｃでの有転位化が抑制される。これにより、上記同様に製造サイクルタイムを短縮することができるので、高い生産効率でシリコン単結晶を製造することが可能となる。

「プロセス条件」
本発明の製造方法における各プロセス条件としては、従来からシリコン単結晶のプロセス条件として一般に用いられている条件を、何ら制限無く適用することが可能である。
本発明は、基本的に、上記肩部成長工程におけるギャップＬ１を大きくすることにより、結晶に生じる熱応力を低減させ、有転位化を低減させる方法であるので、その他のプロセス条件としては、従来と同様の条件とすることができる。即ち、肩部成長工程における各プロセス条件としては、育成中の結晶回転数を０〜３０ｒｐｍ、ルツボ回転数を０〜３０ｒｐｍ、引上げ速度を０．１〜３ｍｍ／ｍｉｎの範囲で、適宜設定することが可能である。

「異物の発生」
高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いた低抵抗の半導体用シリコン単結晶の製造プロセスにおいては、揮発性ドーパントを用いた場合の製造プロセスと比較して、同様の条件で肩部形成を行なった場合でも、不揮発性ドーパントを用いた場合の方が、有転位化の頻度は小さい傾向にある。このような違いは、ドーパントが揮発するか否かが大きく関係しており、揮発性ドーパントを用いた場合、シリコン融液の自由表面に揮発性ドーパントが関係する異物が浮遊しているものと考えられる。これに関しては、以下のように説明することができる。

揮発性のドーパントは、シリコン融液の自由表面から蒸発している。本発明者等が数値シミュレーションを用いて鋭意検討したところ、シリコン融液の自由液面上においては、図２に示すような循環流Ｒ１、Ｒ２が形成されていることが明らかとなっている。ここで、蒸発したドーパント或いはその反応物は、循環流Ｒ２にトラップされ、一度、炉上部へ運ばれる。しかしながら、炉上部は温度が低いため、蒸発したドーパントあるいはその反応物が凝集してしまい、これらが下方へ落下してシリコン融液の自由液面に異物として浮遊するものと考えられる。

これに対し、本発明の製造方法においては、肩部成長工程を、ガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１との間の距離（ギャップ）Ｌ１を３０ｍｍ超として行なうので、蒸発したドーパント或いはその反応物は、図２中の循環流Ｒ１に沿うように運ばれる。このため、蒸発したドーパント或いはその反応物は、炉上部には向かわずに炉下部に向かい、シリコン融液５の自由液面５１に異物として浮遊することが無いものと考えられる。従って、本発明の製造方法では、肩部形成工程において有転位化が頻発するのが抑制されるので、シリコン融液からの結晶引上げを何度もやり直すことが無く、結晶成長のサイクル時間を短縮できるものと考えられる。

以上説明したように、本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、上記構成により、高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いて抵抗率が１０ｍΩｃｍ以下の低抵抗である半導体用のシリコン単結晶１を成長させる際の、肩部成長工程における有転位化が抑制できる。これにより、肩部成長工程において、シリコン融液５からの結晶引上げを何度もやり直すことが抑制され、製造サイクルタイムを短縮することができるので、高い生産効率でシリコン単結晶１を製造することが可能となる。

また、肩部成長工程におけるガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１との間のギャップＬ１を、胴部成長工程におけるギャップＬ２よりも大きな距離とすることにより、肩部成長工程においては、成長させるシリコン単結晶の肩部での有転位化が抑制される。これにより、肩部成長工程での結晶引上げのやり直し処理が低減され、肩部成長工程における製造サイクルタイムを短縮できる。一方、胴部成長工程においては、シリコン単結晶と１シリコン融液５との固液界面に垂直方向の融液温度勾配を大きくすることができるので、ドーパント濃度が高くなった場合でも、組成的過冷却を防止することが可能となり、成長させるシリコン単結晶１の胴部１ｃでの有転位化が抑制される。従って、製造サイクルタイムを短縮することができ、高い生産効率でシリコン単結晶を製造することが可能となる。

また、本発明のシリコン単結晶は、上記本発明の製造方法によって得られるものなので、結晶品質に優れ且つ低コストなものとなる。

以下、実施例を示して、本発明のシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶について、更に詳しく説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。

［実験例１］
図１及び図２に示す単結晶引上げ装置３０を用い、ルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に種結晶１ａを接触させて引き上げ軸Ａを引き上げることにより、複数のシリコン単結晶を成長させた。
この際の引き上げ条件は、チャージ量は１２０ｋｇ、引き上げ直径寸法は２１０ｍｍとし、ドーパントとしてＡｓを９００ｇ用いた。また、引上げ速度を０．５〜０．９ｍｍ／ｍｉｎの範囲とし、結晶（シード）回転数を８ｒｐｍ〜１４ｒｐｍの範囲で変化させるとともに、ルツボ回転数を６ｒｐｍ〜１０ｒｐｍで変化させた。また、肩部の形状は、全て同形状となるように核条件を調整し、引き上げ処理を計５バッチで実施し、その際の肩部形成工程における有転位化の回数について調査した。

また、本実験例においては、揮発性のドーパントを用いるため、時間経過とともにドーパントが蒸発してシリコン融液中のドーパント濃度が低下していく。このため、有転位化が発生した場合、結晶を溶解のうえ、再度、ディッププロセスからやり直すが、その間の経過時間に従い、蒸発した分量のドーパントをドープし直して引上げを行った。
またさらに、上記製造プロセスにおいては、肩部成長工程におけるガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１との間のギャップＬ１を、下記表１に示す寸法で、適宜変化させて結晶成長を行なった。
結果を下記表１に示す。

表１に示すように、肩部成長工程におけるガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１との間のギャップＬ１を３０ｍｍ超とすることにより、肩部成長工程における有転位化の発生を低減できることが明らかである。

［実験例２］
上記実験例１と同様、図１及び図２に示す単結晶引上げ装置３０を用い、ルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に種結晶１ａを接触させて引き上げ軸Ａを引き上げることにより、複数のシリコン単結晶を成長させた。
この際の引き上げ条件は、チャージ量は１２０ｋｇ、引き上げ直径寸法は２１０ｍｍとし、ドーパントとしてＡｓを１２００ｇ用いた。また、引上げ速度を０．５〜０．９ｍｍ／ｍｉｎの範囲とし、結晶（シード）回転数を８ｒｐｍ〜１４ｒｐｍの範囲で変化させるとともに、ルツボ回転数を６ｒｐｍ〜１０ｒｐｍで変化させた。また、肩部の形状は、全て同形状となるように核条件を調整し、引き上げ処理を計５バッチで実施し、その際の肩部形成工程における有転位化の回数について調査した。

また、上記実験例１と同様、揮発性のドーパントを用いるため、時間経過とともにドーパントが蒸発してシリコン融液中のドーパント濃度が低下していく。このため、有転位化が発生した場合、結晶を溶解のうえ、再度、ディッププロセスからやり直すが、その間の経過時間に従い、蒸発した分量のドーパントをドープし直して引上げを行った。
またさらに、上記実験例１と同様、肩部成長工程におけるガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１との間のギャップＬ１を、下記表２に示す寸法で、適宜変化させて結晶成長を行なった。
結果を下記表２に示す。

表２に示すように、肩部成長工程におけるガス整流筒１１の下端１１ａとシリコン融液５の自由液面５１との間のギャップＬ１を３０ｍｍ超とすることにより、肩部成長工程における有転位化の発生を低減できることが明らかである。

本発明のシリコン単結晶の製造方法の一例を模式的に説明する図であり、本発明において使用する単結晶引上げ装置の一例を示す概略断面図である。 本発明のシリコン単結晶の製造方法の一例を模式的に説明する図であり、本発明において使用する単結晶引上げ装置の一例を示す概略断面図である。 本発明のシリコン単結晶の製造方法の一例を模式的に説明する図であり、肩部成長工程における結晶内熱応力分布を示すグラフである。

符号の説明

１…シリコン単結晶（インゴット）、１ｂ…肩部、１ｃ…胴部、４…ルツボ、５…シリコン融液、５１…自由液面（シリコン融液）、１１…ガス整流筒、Ｌ１、Ｌ２…ガス整流筒の下端とシリコン融液の自由液面との間の距離（ギャップ）

Claims (3)

1. 高揮発性の抵抗調整用ドーパントを用いるとともに、Ａｒガスを供給し、ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記シリコン単結晶を所定の直径のインゴットに拡径成長させる肩部成長工程と、該肩部成長工程において所定の直径に成長したインゴットを棒状に成長させる胴部成長工程とを備え、
   前記肩部成長工程は、前記Ａｒガスを整流するガス整流筒の下端と、前記シリコン融液の自由液面との間の距離を３０ｍｍ超として行なうことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記肩部成長工程は、前記ガス整流筒の下端と前記シリコン融液の自由液面との間の距離を、前記胴部成長工程における距離よりも大きな距離として行なうことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法で製造したことを特徴とするシリコン単結晶。

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