CN114573373A - 一种石墨坩埚抗氧化防渗漏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨坩埚抗氧化防渗漏的方法，属于石墨坩埚抗氧化防渗漏技术领域。将碳化钛或碳化钨的粉末和硅酸钠溶液混合，搅拌后得到第一混合熔液；将顶部连接抽真空装置的第一石墨坩埚浸入所述第一混合溶液中；通过所述抽真空装置对所述第一石墨坩埚内腔抽真空，得到处理好的第二石墨坩埚；将所述第二石墨坩埚进行清洗，烘干；将高纯硅泥与硅酸钠溶液充分混合，得到第二混合溶液；将第二混合溶液均匀喷涂到清洗烘干后的第二石墨坩埚内壁、外壁、底部，得到第三石墨坩埚；将所述第三石墨坩埚放入真空炉中，抽真空后，逐渐升温加热至熔融状态，保温、冷却。通过该方法处理后的石墨坩埚在熔炼使用过程中不容易漏液，且延长了使用寿命。
Description
技术领域
本申请涉及石墨坩埚抗氧化防渗漏技术领域，尤其涉及一种石墨坩埚抗氧化防渗漏的方法。
背景技术
碳/碳复合材料作为优异的热结构和功能一体化工程材料，自诞生以来在航空航天、高温装备等方面得到了广泛的应用。人造石墨坩埚往往用于熔融少量的贵金属和高纯金属或高熔点金属和氧化物等，还可用作为钢铁中气体分析用坩埚。此外，石墨材料在光伏行业中也有广泛的应用，作为加热器和承载容器等方面使用。人造石墨材料在制作过程中，材料本身存在空隙，作为承载金属/非金属熔液的载体时，容易发生渗漏；石墨材料在有氧氛围时，会与氧原子结合成一氧化碳/二氧化碳，使石墨材料逐渐氧化变小，严重的会脱落污染其承载的熔液。
发明内容
本申请实施例的目的是提供一种石墨坩埚抗氧化防渗漏的方法，以解决相关技术中存在的石墨坩埚容易渗漏及氧化的现象。
根据本申请实施例的第一方面，提供一种石墨坩埚抗氧化防渗漏的方法，其特征在于，所述的方法包括：
将碳化钛或碳化钨的粉末和硅酸钠溶液混合，搅拌后得到第一混合熔液；
将顶部连接抽真空装置的第一石墨坩埚浸入所述第一混合溶液中；
通过所述抽真空装置对所述第一石墨坩埚内腔抽真空，得到处理好的第二石墨坩埚；
将所述第二石墨坩埚进行清洗，烘干；
将硅泥与硅酸钠溶液充分混合，得到第二混合溶液；
将第二混合溶液均匀喷涂到清洗烘干后的第二石墨坩埚内壁、外壁、底部，得到第三石墨坩埚；
将所述第三石墨坩埚放入真空炉中，抽真空后，逐渐升温加热至熔融状态，保温、冷却。
优选地，所述碳化钛或碳化钨的粉末和硅酸钠溶液混合的质量比为1～2:10。
优选地，第一石墨坩埚浸入所述第一混合溶液中的浸入深度以超过石墨坩埚顶端为准。
优选地，对所述第一石墨坩埚内腔抽真空的真空度小于100Pa。
优选地，所述硅泥颗粒度为大于3000目，杂质总含量小于2ppm。
优选地，所述硅泥与硅酸钠溶液的质量比为1～2:2。
优选地，所述真空炉中抽真空的真空度小于1Pa。
优选地，所述保温的时间为2～4h。
优选地，将目数大于3000目的金刚线切割单晶硅棒所产生的硅泥进行预处理，加入盐酸氢氟酸进行酸洗，酸洗后去酸再进行超声波处理，烘干后获得纯度为5N级的硅泥。
本申请的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
由上述实施例可知，本申请在常温的状态下，通过真空负压的方法，强制将碳化钛/碳化钨的粉末和硅酸钠溶液吸入石墨的空隙中，长时间的负压情况下，碳化钛/碳化钨的粉末会挤入石墨坩埚的缝隙中直至饱和状态，增强了石墨坩埚的致密性。
通过将高纯硅泥与硅酸钠溶液均匀喷涂在石墨坩埚上，为碳原子和硅原子反应创造了条件，反应所生成的碳化硅，阻挡了石墨本体和氧气及其他熔液的接触，提高了石墨的使用寿命。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
具体实施方式
在本申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解，尽管在本申请可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本申请范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境，如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在……时”或“当……时”或“响应于确定”。
本发明实施例提供一种石墨坩埚抗氧化防渗漏的方法，所述的方法可以包括：
S1、将碳化钛或碳化钨的粉末和硅酸钠溶液混合，搅拌后得到第一混合熔液；
本申请在通过碳化钛/碳化钨的粉末和硅酸钠溶液混合，使碳化钛/碳化钨的粉末均匀分布在硅酸钠溶液中。所述碳化钛或碳化钨的粉末和硅酸钠溶液混合的质量比优选为1～2:10。此时可以将所述第一混合溶液导入不锈钢容器中备用。
S2、将顶部连接抽真空装置的第一石墨坩埚浸入所述第一混合溶液中；
真空装置为现有的产品，能实现抽真空即可，这里不做具体的限制。不失一般性，第一石墨坩埚浸入所述第一混合溶液中的浸入深度以超过石墨坩埚顶端为准，至少高于实际可用的容纳量高度。
具体地，可以设计一个密封板，结构大小以能盖住石墨坩埚的开口，一般和开口外缘大小相同，在密封板上设置密封胶圈，用以对密封板和石墨坩埚的开口进行密封，密封板上开设连接口，与抽真空装置相连通，在运行抽真空装置后，密封钢板通过密封胶圈在负压的作用下，使石墨坩埚和密封盖板紧密接触起到了密封的作用。由于需要将石墨坩埚浸入所述第一混合溶液中，可以在密封板上设置支撑柱，支撑柱提供的压力可使石墨坩埚浸润到盛放在不锈钢容器中的第一混合溶液中，支撑柱所施加的压力需大于石墨坩埚浸润到溶液内的浮力。
S3、通过所述抽真空装置对所述第一石墨坩埚内腔抽真空，得到处理好的第二石墨坩埚；
第一石墨坩埚浸入所述第一混合溶液后，启动抽真空装置对所述第一石墨坩埚内腔进行抽真空，在抽真空装置的抽力作用下，使石墨内腔产生负压，由于腔体内的负压，外围的第一混合溶液受到石墨坩埚内腔通过空隙传递过来的吸附力，进入到石墨坩埚内腔中。该过程持续发生，第一混合溶液中的碳化钛/碳化钨的粉末挤入石墨坩埚的空隙中，直至充满。对所述第一石墨坩埚内腔抽真空的真空度优选小于100Pa。
S4、将所述第二石墨坩埚进行清洗，烘干；
完成S3后，采用氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液，进行浸泡清洗，清洗好后烘干；这里氢氧化钠和碳酸钠的混合比例不做限制，也可直接单独用氢氧化钠。
S5、将硅泥与硅酸钠溶液充分混合，得到第二混合溶液；
本实施例将目数大于3000目的金刚线切割单晶硅棒所产生的硅泥进行预处理，加入盐酸氢氟酸进行酸洗，酸洗后去酸再进行超声波处理，烘干后获得纯度为5N级的硅泥，将高纯硅泥与硅酸钠溶液混合；优选地，所述硅泥颗粒度为大于3000目，杂质总含量小于2ppm。所述硅泥与硅酸钠溶液的质量比优选为1～2:2。
S6、将第二混合溶液均匀喷涂到清洗烘干后的第二石墨坩埚内壁、外壁、底部，得到第三石墨坩埚；
将第二混合溶液均匀喷涂到清洗烘干后的第二石墨坩埚内壁、外壁、底部，使第二石墨坩埚外层包裹一层以硅为主体的涂层。
S7、将所述第三石墨坩埚放入真空炉中，抽真空后，逐渐升温加热至熔融状态，保温、冷却。
继续的，在真空条件下，将第三石墨坩埚加热到1420℃(即加热到1420℃就达到熔融状态，加热的方式可以采用在600℃以下，升温速度小于50℃/小时，600℃以上，升温速度为200℃/小时，至1420℃)，使硅原子和坩埚的碳原子结合成碳化硅，为石墨坩埚的外层提供了碳化硅的保护膜。所述真空炉中抽真空的真空度优选小于1Pa。所述保温的时间优选为2～4h。
实例1
将国产中粗颗粒石墨坩埚进行预处理，清洗烘干，石墨坩埚内径1000mm，外径1300mm，高度为600mm。将碳化钨与硅酸钠溶液，以质量比1：10充分搅拌混合放入不锈钢容器中，其中碳化物为10kg，硅酸钠溶液为100kg。通过支撑住的按压使石墨坩埚浸润到硅酸钠和碳化物的混合溶液中。开启真空真空系统，将石墨内腔的真空度降低到100Pa以下，达到89Pa时，真空度变化不大，关停真空系统电源，取出石墨坩埚。
将目数大于3000目的金刚线切割单晶硅棒所产生的硅泥进行预处理，加入盐酸氢氟酸进行酸洗，酸洗后去酸再进行超声波处理，烘干后得到纯度为5N级的硅泥，取硅泥料3kg，硅酸钠溶液6kg，硅泥与硅酸钠溶液的质量比为1:2，充分搅拌混合，使用喷枪对石墨坩埚进行内外壁及底部的喷涂。将处理好的石墨坩埚进行自然风干，风干后放入真空炉中。
对真空炉抽真空，真空度小于1Pa且稳定以后，以50℃/小时速率升温，直至600℃，之后以200℃/小时的速率进行升温，直至1420℃。在1420℃保温2h，保温后在炉内自然冷却。最终得到有碳化硅膜的石墨坩埚。
实例2
将国产中粗颗粒石墨坩埚进行预处理，清洗烘干，石墨坩埚内径1000mm，外径1300mm，高度为600mm。将碳化钛与硅酸钠溶液，以质量比1：5充分搅拌混合放入不锈钢容器中，其中碳化物为20kg，硅酸钠溶液为100kg。通过支撑住的按压使石墨坩埚浸润到硅酸钠和碳化物的混合溶液中。开启真空真空系统，将石墨内腔的真空度降低到100Pa以下，达到40Pa时，真空度变化不大，关停真空系统电源，取出石墨坩埚。
将目数大于3000目的金刚线切割单晶硅棒所产生的硅泥进行预处理，加入盐酸氢氟酸进行酸洗，酸洗后去酸再进行超声波处理，烘干后得到纯度为5N级的硅泥，取硅泥料6kg，硅酸钠溶液6kg，硅泥与硅酸钠溶液的质量比为1:1，充分搅拌混合，使用喷枪对石墨坩埚进行内外壁及底部的喷涂。将处理好的石墨坩埚进行自然风干，风干后放入真空炉中。
对真空炉抽真空，真空度小于1Pa且稳定以后，以50℃/小时速率升温，直至600℃，之后以200℃/小时的速率进行升温，直至1420℃。在1420℃保温4h，保温后在炉内自然冷却。最终得到有碳化硅膜的石墨坩埚。
由上述实施例可知，本申请在常温的状态下，通过真空负压的方法，强制将碳化钛/碳化钨的粉末和硅酸钠溶液吸入石墨的空隙中，长时间的负压情况下，碳化钛/碳化钨的粉末会挤入石墨坩埚的缝隙中直至饱和状态，增强了石墨坩埚的致密性。
通过将高纯硅泥与硅酸钠溶液均匀喷涂在石墨坩埚上，为碳原子和硅原子反应创造了条件，反应所生成的碳化硅，阻挡了石墨本体和氧气及其他熔液的接触，提高了石墨的使用寿命。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的内容后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (9)
1.一种石墨坩埚抗氧化防渗漏的方法，其特征在于，所述的方法包括：
将碳化钛或碳化钨的粉末和硅酸钠溶液混合，搅拌后得到第一混合熔液；
将顶部连接抽真空装置的第一石墨坩埚浸入所述第一混合溶液中；
通过所述抽真空装置对所述第一石墨坩埚内腔抽真空，得到处理好的第二石墨坩埚；
将所述第二石墨坩埚进行清洗，烘干；
将硅泥与硅酸钠溶液充分混合，得到第二混合溶液；
将第二混合溶液均匀喷涂到清洗烘干后的第二石墨坩埚内壁、外壁、底部，得到第三石墨坩埚；
将所述第三石墨坩埚放入真空炉中，抽真空后，逐渐升温加热至熔融状态，保温、冷却。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化钛或碳化钨的粉末和硅酸钠溶液混合的质量比为1～2:10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一石墨坩埚浸入所述第一混合溶液中的浸入深度以超过石墨坩埚顶端为准。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述第一石墨坩埚内腔抽真空的真空度小于100Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅泥颗粒度为大于3000目，杂质总含量小于2ppm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅泥与硅酸钠溶液的质量比为1～2:2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空炉中抽真空的真空度小于1Pa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保温的时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅泥通过以下方式获得：
将目数大于3000目的金刚线切割单晶硅棒所产生的硅泥进行预处理，加入盐酸氢氟酸进行酸洗，酸洗后去酸再进行超声波处理，烘干后获得纯度为5N级的硅泥。
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