CN101999005A - 一种真空环流熔态硅热法炼镁的方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种真空环流熔态硅热法炼镁的方法及其设备，所述方法步骤包括：使温度为1350～1600℃、含硅量为30％～65％的熔融液态硅铁以及混合在其中的含有氧化镁的镁矿粉以环形流动的方式周期性地通过真空度为350Pa至10000Pa的容器；所述镁矿粉中氧化镁被上述熔融液态硅铁中的硅还原生成镁蒸气；将镁蒸气冷凝为液态镁并收集。所述设备包括真空容器、加热容器、镁矿粉投放装置及镁蒸气收集装置，所述真空容器底端分别伸出上升浸渍管和下降浸渍管，且上升浸渍管与下降浸渍管的下管口均浸没于加热容器所盛放的熔融液态硅铁中，所述上升浸渍管的管壁还连通有氩气吹管。

Description

一种真空环流熔态硅热法炼镁的方法及其设备

技术领域

本发明涉及一种炼镁的方法及其设备，尤其涉及一种真空环流熔态硅热法炼镁的方法及其设备。

背景技术

镁及镁合金具有质量轻，比强度高，导热性能好，易于回收，对环境污染小等优点，在汽车等交通工具制造、机械电子、航空航天、国防军工等领域具有重要的应用价值，被誉为“21世纪的绿色环保材料”。

金属镁的工业化生产一般有两种工艺：一类是电解法；另一类是真空热还原法，该方法一般采用硅铁为还原剂，普遍采用的是横罐外加热周期还原工艺，又称皮江法。

电解法炼镁由于产生氯气，伴随有无法克服的环保问题，故近年来已经逐渐让位于皮江法。

我国原镁产量已经占到全球约80％的份额，几乎全部采用皮江法生产。

所谓皮江法，是由加拿大著名冶金学家L.M.Pidgeon在1942年完善的炼镁方法，并以他的名字命名的工艺，沿用至今且没有根本性的改进。该工艺如图1所示，是将含硅75％的硅铁和含氧化镁煅白粉混合成固相接触方式，置于耐热钢制成的横罐内，罐外采用火焰加热，促进横罐内物料进行化学反应，物料反应温度约为1150～1250℃，真空度一般小于20Pa。现有的皮江法炼镁具有如下缺点：

1.反应物硅铁和煅白以固相接触方式进行化学反应，反应速率慢，典型的工艺过程中还原反应周期长达10～12小时，效率低下；

2.采用火焰外部加热，热量由反应器外部逐逐渐传导到内部，周期长，热能损失大，热能利用率低，专业分析认为典型工艺的热能利用率只有20％左右；

3.由于外部加热的方式限制了反应器容积，典型的横罐内径在400毫米以内，一次装料量小，单罐一次产出原镁只有20～30公斤，占地面积大，现场管理难度大，不易实现大规模生产和机械化作业；

4.采用含硅元素75％硅铁为还原剂，一般吨镁硅铁消耗为1.05～1.20吨，即硅浪费45～100％，同时所有铁元素都浪费了；

5.还原出来的镁蒸气在高真空度下直接冷凝成固态结晶镁，没有流动的便利，收集释放困难。

6.横罐一般采用含有镍、铬的昂贵的耐热钢，消耗很快，成本高；

7.烟尘污染严重，劳动环境恶劣，对周围生态环境负面影响大；

8.需要人工装料、扒渣、清理结晶镁，劳动强度大。

已授权和公开的一批发明和实用新型专利技术，针对皮江法炼镁工艺的上述不足提出了改进的方法，主要是变火焰加热为清洁能源的电能加热，具体热源有电阻片加热、炉料电阻加热、感应加热等，再一个改进就是变外部加热为内部加热。

由于上述发明和实用新型专利并不涉及反应物硅铁的固体形态，所以没有使得镁的还原反应效率有本质上的提升。

为此，有人提出了内热炼镁的工艺，如中国专利95100495.6公开了一种内热炼镁的技术，其中通过将煅烧过的白云石、铝钒土以及含硅75％以上的硅铁装入电炉，在0.01Pa的真空条件下，由熔渣电阻发热，硅热还原氧化镁炼制镁。

然而，这种唯一可能涉及到液态反应的95100495.6“电炉热装料硅热还原真空炼镁新工艺”也只是在装入固态炉料后，随着温度的升高，炉料会呈熔融态，反应初始阶段仍然是固相接触方式。但该专利描述的反应系统由于高真空度，无法以液态镁形式回收镁蒸气，会导致镁蒸气直接冷凝成固态结晶镁，堵塞真空系统。另外，该工艺无法实现连续生产。

发明内容

本发明针对现有技术的弊端，公开了一种全新的真空环流熔态硅热法炼镁的方法及其设备。

本发明的一个目的在于提供一种能够实现连续或半连续生产金属镁的方法和设备，从而可以提高镁生产效率；

本发明的另一个目的在于缩短金属镁还原周期，提高金属镁的产能；

本发明的又一个目的在于提高热能利用率；

本发明的又一个目的在于不再采用耐热钢制成的还原罐；

本发明的又一个目的在于摆脱还原罐内径的限制，实现反应器的大型化；

本发明的又一个目的在于充分利用硅铁中的硅和铁两种元素，通过连续生产以及生产含硅和铁两种元素的合金为副产品，实现硅和铁元素的综合利用；

本发明的又一个目的在于以液态方式冷凝并收集所获得的镁蒸气，易于控制镁产品的流动方向，便于收集和释放镁产品；

本发明的又一个目的在于减少烟尘污染，有利于环保。

本发明所述的真空环流熔态硅热法炼镁的方法，步骤包括：

步骤一，在加热容器中将硅铁加热至熔融状态，保持温度在1350～1600℃；

步骤二，使熔融液态硅铁与混合在其中的含有氧化镁的镁矿粉以环形流动的方式周期性地通过与上述加热容器分离的真空容器，真空度为350～10000Pa，所述镁矿粉中氧化镁被上述熔融液态硅铁中的硅还原生成镁蒸气；

步骤三，将步骤二中得到的镁蒸气冷凝成液态并收集。

本发明所述炼镁的方法的步骤二中，熔融液态硅铁在真空抽吸作用和充入惰性气体受热膨胀的驱动力的作用下，形成环形流动，周期性地通过真空容器。

本发明所述炼镁的方法的步骤二中，镁矿粉喷入环形流动的熔融液态硅铁内，并随着熔融液态硅铁环形流动，在处于真空容器中时，与硅铁液发生化学反应，生成镁蒸气，升入真空容器上方。

本发明所述炼镁的方法的步骤三中，所述镁蒸气被冷却至650℃～700℃的温度且被液态镁滴所捕集，由此冷凝为液态镁而被收集。

本发明所述炼镁的方法中，所述加热容器中的熔融液态硅铁中硅的质量百分含量大于30％而小于65％。炼镁过程中，定期向所述加热容器中添加含硅质量百分数高于加热容器中熔融液态硅铁的固态或熔融硅铁合金或工业硅，以补充被消耗的硅元素，提高加热容器中硅铁含硅量，使得炼镁过程连续进行。

本发明所述炼镁的方法中，炼镁过程停止后，向所述加热容器中的熔融液态硅铁中添加工业硅、工业纯铁、铁合金中的一种或几种，以调节熔融液态硅铁的化学成分，生产至少含有硅和铁两种元素的合金，作为炼镁副产品。

本发明所述炼镁的方法中，炼镁过程中，定期从加热容器中排出液态废渣。

本发明还提供一种真空环流熔态硅热法炼镁的设备，包括

加热容器，其中容纳有熔融液态硅铁；

真空容器，其下端所连通的浸渍管道下端口插入到所述加热容器盛放的液态硅铁液面以下；

吹气装置，其与所述浸渍管路连通，并能够向浸渍管道中吹入惰性气体。

本发明所述炼镁的设备中，所述真空容器设置在加热容器的上方，所述浸渍管道位于真空容器的下侧，并与所述真空容器连通，所述浸渍管道插入到所述加热容器中，当所述浸渍管道下端口浸没入所述加热容器中的液态物质液面以下时，所述真空容器及其浸渍管道的内部空间即与大气隔绝，形成封闭的空间，在真空抽气作用下成为真空容器，并抽吸所述加热容器中液态物质上升到所述浸渍管道和所述真空容器内。

本发明所述炼镁的设备中，所述浸渍管道具有至少两个歧管，所述吹气装置的吹口在第一歧管的下方或侧方，能够向第一歧管内吹入惰性气体，使硅铁液在第一歧管内上升至所述真空容器，而从第二歧管内下降，回流至所述加热容器。

本发明所述炼镁的设备中，所述真空容器上设置有冷凝器，所述冷凝器与真空容器连通，抽真空设备通过冷凝器对所述真空容器抽真空，使镁蒸气冷却为液态并落入冷凝器下方的液态镁储存装置中。

本发明所述炼镁的设备中，所述浸渍管道具有三个歧管，其中一个歧管中通入氩气，使硅铁液在该歧管中上升至所述真空容器，而从另外两个歧管下降，回流至所述加热容器中。

本发明所述炼镁的设备中，所述镁蒸气收集装置中设有冷却构件和镁液喷淋构件，用于冷却所收集到的镁蒸气，并通过喷淋镁液而使所收集到的镁蒸气凝聚，形成液态镁。

本发明所述炼镁的设备中，所述真空容器侧壁设置有至少一个等离子加热器，所述等离子加热器可对真空容器内部的物质加热。

本发明所述真空环流熔态硅热法炼镁的方法及其设备中，创造性地将反应室(真空容器)与反应物储存室(加热容器)区分开来，只在反应室内形成真空环境，在真空环境中发生硅还原氧化镁的化学反应，同时使得反应物储存室成为补充原料和排除废渣的容器——向反应物储存室兑入液态或固态硅铁或工业硅，补充由于还原过程消耗的硅元素，同时排除还原过程形成的含有二氧化硅的熔渣，使得在不破坏真空环境的前提下，炼镁过程可以连续进行。

形成真空后，通过向浸渍管中吹入氩气等惰性气体，使得这些惰性气体在高温下急剧膨胀，加上真空对液态物质的抽吸作用，使得液态反应物在该浸渍管内上升进入真空反应室，然后在重力作用下从另一浸渍管中下降，因而在真空反应室和反应物存储室之间形成环形流动，不断将未发生还原反应的熔融液态硅铁和镁矿粉抽吸进入真空反应室进行化学反应。

众所周知，高温冶金化学反应的规律是，固体和固体的化学反应速率要慢得多，而有液体参与的反应要快得多。因此本发明使用液态硅铁为还原剂，化学反应有液相直接参加。如果存在液态反应物的快速激烈流动混合，则化学反应的界面积将大大增加，导致反应速率比平静的液态再加快很多。因而熔融液态硅铁的环流极大地增加了反应速率，提升了炼镁过程的生产效率。由此，使得本发明可以采用较低硅含量的硅铁为还原剂，例如通过75硅铁和45硅铁或者纯铁配制成含硅30％～65％的硅铁，扩大了适用还原剂的范围。

硅铁合金还原氧化镁的过程中，随着硅元素的消耗，硅铁中硅的含量逐渐降低，使得还原的速率也降低下来，本发明通过不断添加高硅含量的含硅物质(如高标号硅铁、工业硅等)，使得化学反应速率始终维持在较高的水平，并且实现了连续生产。

在炼镁过程结束时，残余了一定的硅铁，添加硅铁、工业纯铁、硅铝铁、工业硅等合金，调整残余硅铁的成分，作为炼镁副产品。此环节充分利用了剩余的硅和铁元素。

炼镁的还原过程中，提高真空度有利于镁蒸气的还原，但过高的真空度容易使镁蒸气直接冷凝成粉状固态原镁，堵塞真空管道，损害有关设备，破坏生产的连续性。本发明的还原过程采用的较高温度和较低真空度的配合，既有利于镁蒸气的快速还原，又有利于以液态方式收集镁蒸气。同时采用液态镁的喷淋来捕集镁蒸气，提高了镁的回收率。

本发明的炼镁方法和设备，通过感应线圈和等离子加热枪对硅铁液进行内部加热，减少了热能消耗，提高了能源使用效率。

附图说明

图1为皮江法炼镁工艺流程图。

图2为本发明所述真空环流熔态硅热法炼镁的方法流程示意图。

图3为本发明所述真空环流熔态硅热法炼镁的设备结构示意图。

图4为本发明所述真空环流状态示意图。

附图2、3、4中：

101——感应加热炉

102——上升浸渍管

103——下降浸渍管

104——真空反应室

105——感应线圈

106——耐火层

107——感应加热炉倾动机构

108——感应加热炉升降机构

109——熔态硅铁液

110——氩气吹管

111——上进料室

112——下进料室

113——上进料室阀门

114——下进料室阀门

115——粉料输送管

116——等离子加热器

117——流渣槽

118——浸渍管法兰

119——真空室上部密封法兰

201——液态金属镁

202——液镁储罐

203——镁液提升管阀门

204——镁液提升管

205——液镁储罐阀门

206——冷凝器

207——镁液定量提升泵

208——除尘真空系统连接管

209——真空连接管阀门

210——镁液喷淋口

211——镁液滴

212——冷凝器阀门

213——液镁储罐排液口

301——真空容器中硅铁水液面

302——加热容器中硅铁水液面

303——硅铁水流动方向

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

本发明所述的真空环流熔态硅热法炼镁的方法及其设备，是以熔融状态的硅铁为还原剂，使之环形流动过程中周期性地通过高温真空容器并在其内还原含氧化镁的矿粉，从而提取金属镁蒸气。

如图2所示，本发明所述的真空环流熔态硅热法炼镁的方法，包括如下步骤：

步骤501，在加热容器中将硅铁加热至熔融状态。

本步骤中，所述加热容器可为感应炉，感应炉外围有感应线圈，通电后可维持加热炉内硅铁水温度为1350～1600℃。

步骤502，使熔融液态硅铁与含有氧化镁的镁矿粉以环形流动的方式周期性地通过与上述加热容器分离的真空容器，所述镁矿粉中氧化镁被上述熔融液态硅铁中的硅还原生成镁蒸气。

在真空容器下部连通了上升与下降两条浸渍管，并令该两条浸渍管的管口浸入加热炉内硅铁水液面下。当对真空容器抽真空至350Pa至10000Pa时，硅铁液在真空抽吸作用下上升进入两条浸渍管，并从两条浸渍管继续上升进入真空容器。对上升浸渍管连续充入惰性气体(如氩气)，则可使上升浸渍管内的硅铁水获得额外上升力而上升，喷涌流动进入真空容器中，然后在重力作用下从下降浸渍管下降，流回到加热容器中，因而形成自上升浸渍管到真空容器，从真空容器再到下降浸渍管返回到加热容器，然后再从加热容器上升至上升浸渍管的环形流动。

硅铁液环流过程中，镁矿粉通过惰性气体作为载气喷吹到硅铁液中，与硅铁液混合后，被硅铁液裹挟一起进行环流。喷吹镁矿粉的位置可以是真空容器内的硅铁液中，也可以是加热容器的硅铁液中，还可以是上升浸渍管或下降浸渍管中。硅铁液与镁矿粉处于真空容器中时，发生还原反应，生成镁蒸气，镁蒸气逸出到真空容器上方的空间，并被真空抽吸远离真空容器。

硅还原氧化镁后，被氧化成二氧化硅，并与镁矿粉中的氧化钙、三氧化二铝、氧化镁等物质结合成液态熔渣，与硅铁液混合在一起继续环流。当环流速度较低时，液态熔渣会浮到加热容器中硅铁液上方，可以通过人工、机械或者气流的作用，定期将熔渣排出到加热容器以外。

所述加热容器中的熔融液态硅铁中硅含量需大于30％；向加热容器中添加含硅量75％的固态或熔融硅铁以及工业硅等，补充消耗的硅元素，提高加热容器中硅铁含硅量，使得炼镁过程连续进行。

炼镁过程终止、停歇或者暂停时，根据需要，可以调节残余硅铁的成分，使之成为符合需要的硅铁产品，然后流出冷凝铸锭，例如45号硅铁，硅铝铁等，作为炼镁副产品。然后重新向加热容器内加入熔融的含硅30～65％的硅铁，进行连续炼镁。

步骤503，冷凝步骤502得到的镁蒸气为液态并收集。

本步骤中，上述步骤502中生成的镁蒸气被冷却至650～700℃的温度且被液态镁滴所捕集，冷凝成为液态镁而被收集。

本发明所述真空环流熔态硅热法炼镁的方法中，采用液态硅铁为还原剂，使化学反应中有液相直接参与，并且液态反应相进行激烈的环形流动，大大提高了反应效率。通过不断补充高硅还原剂，可以使炼镁过程连续或半连续进行。另外，最终残余硅铁通过加入含硅量较高的合金制品调整其成分，成为符合需要的副产品，如45硅铁或硅铝铁合金。

本发明还提供一种真空环流熔态硅热法炼镁的设备，如图3所示，包括：

加热容器101，其中容纳有熔融液态硅铁；

真空容器104，其下端伸出的浸渍管下端口浸没于所述加热容器101所盛放的液态硅铁液面以下；

吹气装置110，其与所述浸渍管路连通，并能够向浸渍管道中吹入惰性气体。

其中，所述真空容器104设置在加热容器101的上方，所述浸渍管道位于真空容器104的下侧，并与真空容器104连通，所述浸渍管插入到所述加热容器101中，且与所述真空容器104在加热容器101中的硅铁水109密闭作用下与大气隔绝，形成封闭空间。该真空容器104的外壳依次为钢壳、内衬隔热层、耐火层；所述隔热层为石棉板、石蜡石或三氧化二铝空心球；所述耐火层包括高铝质、刚玉、碳质、碳化硅质耐火材料。在真空容器104的侧壁上，还设置了至少一个等离子加热器116，用以对真空容器104内物料加热以维持反应温度。本发明中，在真空容器104的侧壁对称设置了两个等离子加热器116。

所述加热容器101包括具有耐火层106的容器及设置于该耐火层106外围的感应线圈105。该感应线圈105通电后可对加热容器101内含硅量为30％～65％的硅铁109进行加热至1350～1600℃，使硅铁呈熔融状态，并在炼镁过程中输入能量维持该温度。在所述加热容器101的上部，位于下降浸渍管103一侧，设置有流渣槽117，用以定期排出反应后的液态熔渣。为方便加热容器101的升降及倾倒，本发明还进一步设置了倾动装置107与升降装置108，其中，所述倾动装置107与加热容器101连接，用以调节加热容器的倾斜角度，用于最终残余硅铁液的倾倒流出；所述升降装置108与加热容器101连接，用以调节加热容器101的高度。

所述加热容器101内的熔融液态硅铁来自于外部，如图3所示，在初始时启动升降机构108将加热容器101降低，将硅铁液注入，或者将固体硅铁置入，并在感应线圈105中通电以熔化固体硅铁。在连续炼镁过程中，从加热容器101侧壁附近加入液态或固态硅铁，以补充消耗的硅元素。

镁矿粉供应为粉料输送管115，可以连通加热容器101，也可以连通真空容器104，还可以连通上升浸渍管102或下降浸渍管103。该粉料输送管115以惰性气体为载气输送含氧化镁粉料。具体而言，所述粉料输送管115连通一氩气供应装置及粉料供应装置，并令该粉料供应装置设置于氩气供应装置的前端，则当通入氩气时，粉料供应装置供应的镁矿粉被喷吹带入到加热装置101内。仍如图3所示，所述粉料供应装置包括至少一个进料室，该进料室与粉料输送管115之间设置有阀门。本发明中，采用上下两个进料室，如图3所示，分别为上进料室111、下进料室112，在上进料室111与下进料室112之间设置有上进料阀门113，在下进料室与粉料输送管115之间设置有下进料阀门114。该种固体料进料装置可以防止空气进入真空系统。

所述真空容器104设置于加热容器101的上方，该真空容器104的真空度为350Pa至10000Pa，所述浸渍管道位于真空容器104的下方，并插入到所述加热容器101中，且该浸渍管道与真空容器104被加热容器中液态物质密闭，形成与大气隔绝的封闭空间。所述浸渍管道具有至少两个岐管，即上升浸渍管102和下降浸渍管103；或者，所述浸渍管道具有三个岐管，其中一个岐管中通入惰性气体，而另外两个岐管回流真空容器104中的熔融液态硅铁109。如图3中所示，所述上升浸渍管102和下降浸渍管103的管口均处于加热容器101中所盛放的液态硅铁液面以下，且所述上升浸渍管102的下方或侧方连通吹气装置110的吹口，该吹气装置110可向上升浸渍管102内吹入惰性气体(例如氩气)，而所述下降浸渍管103则回流真空容器104中的熔融液态硅铁109。生产过程时，上升浸渍管102和下降浸渍管103的下管口处于加热容器101内的熔融液态硅铁水的液面下，同时，向上升浸渍管102通入氩气，在氩气受热膨胀的上升力和系统的真空抽吸下，熔融的硅铁水109通过上升浸渍管102而进入到真空容器104中，再自下降浸渍管103回流到加热容器101中。图4为所述真空环流状态的示意图，303为液态硅铁的流动方向，如图4所示，真空反应室104中熔融硅铁液面301与感应加热炉中熔融硅铁液面302存在一个高度差，加热容器101中熔融硅铁液面302又称自由液面，301与302的高度差可以达到2米以上。

上升浸渍管102和下降浸渍管103分别由两部分上下连接组成，上部分与真空反应器104连成一体，下部分通过法兰118与上部分连接，便于更换两支浸渍管下部分。真空容器104顶部有一个敞口，敞口连接于带有密封法兰119的管路，便于打开密封法兰119对真空容器内部进行预热或者维修。

硅铁水109在真空容器104停留过程中，在高温真空条件下，还原镁矿粉中氧化镁，生成镁蒸气。

在真空容器104上设置有镁蒸气收集装置，该镁蒸气收集装置可设置为至少两个，具体说，该镁蒸气收集装置包括液镁储罐202及连通液镁储罐202的镁液提升管204、设置于镁液提升管204管路上的镁液定量提升泵207、镁液提升管204出口处的镁液喷淋口210，以及冷凝器206，冷凝器206与真空容器104连通，一抽真空设备通过冷凝器206对所述真空容器104抽真空，使镁蒸气通过该冷凝器206。具体可如图3所示，所述真空容器104顶部设置有与其连通的冷凝器206，而所述液镁储罐202被设置于冷凝器206的正下方。所述冷凝器206用于冷却真空容器104内产生的镁蒸气，该冷凝器206及液镁储罐202通常设置于真空容器104的旁侧并与真空容器104连通。将液镁储罐202设置于冷凝器206的正下方可保证镁蒸气冷凝后成为液滴，恰好落入液镁储罐202中。

所述冷凝器206连接一抽真空装置，从而实现通过冷凝器206对真空容器104抽真空。如图3所示，在冷凝器206上方连接有除尘真空系统连接管208，该除尘真空系统连接管208与冷凝器206连通处则设置有真空连接管阀门209。通过启闭真空连接管阀门209实现对真空容器104抽真空。

如图3所示，所述冷凝器206可采用水冷系统，且处于液镁储罐202的正上方。在镁液提升管204与液镁储罐202的连通处设置有镁液提升管阀门203。采用上述结构设计，在开启镁液提升管阀门203并开启镁液定量提升泵207后，液镁储罐202内的液态镁201可被引导自镁液喷淋口210处喷出，由于冷凝器206与真空容器104连通，冷凝器206内充满镁蒸气，镁蒸气的温度被水冷装置吸热而温度降低至650～7℃，当镁液喷淋口210喷出的镁液滴211落入冷凝器206时，会使其中的镁蒸气被捕集而成为液滴形式落入到液镁储罐202中。液镁储罐202设置有液镁储罐排液口213，用于释放生产出的液态镁。

所述冷凝器206与真空容器104的连通处可设置冷凝器阀门212。所述液镁储罐202的顶端可设置阀门205。

采用本发明所述的真空环流熔态硅热法炼镁的设备炼镁过程如下：

将温度为1350℃到1600℃、含硅量30％至65％的熔融液态硅铁置于一个加热容器101内，加热容器101外围有感应线圈105，通电后加热炉内硅铁109，维持加热炉内硅铁水温度为1350℃至1600℃。通过提升机构108升高加热容器101的高度，当加热容器101内熔融硅铁109的液面浸没了两条浸渍管102和103下端口一定深度后，真空容器104被隔绝大气而密封，对真空容器104抽真空至350Pa至10000Pa，同时向上升浸渍管102内鼓入氩气。液态硅铁水109在真空抽力和氩气膨胀上升力的双重作用下，从上升浸渍管102上升进入真空容器104然后从下降浸渍管103流下，返回加热容器101内，如此往复循环，形成环形流动。硅铁水109在真空容器104停留过程中，与同处真空容器104的镁矿粉在高温真空条件下反应，生成镁蒸气，镁蒸气逸出到真空容器104上方空间，并被真空抽力抽吸至冷凝器206内，被周围冷凝装置吸收热量而降温，在温度为650～700℃的条件下，镁蒸气被镁液喷淋口210喷出的液态镁滴211所捕集，成为液态镁降落到下方的液镁储罐202中。当液态硅铁109的含硅浓度降低时，补充部分75硅铁，使得炼镁过程连续进行。当炼镁过程完成时，停止抽真空，放出液镁储罐202中的液态镁201即为原镁产品，加热容器101内的残余液态硅铁109通过加入硅铁等合金调整成分到符合要求，然后启动升降机构108和倾动机构107，使加热容器101下降并倾斜，流出残余硅铁水并冷凝为硅铁产品，作为炼镁副产品。在整个过程中，定时将液态熔渣从流渣槽117流出。

下面再以一具体示例说明本发明，为方便表示顺序，特以601、602等进行编号：

601——准备一台功率8000kw的中频感应炉作为加热容器101。加热容器内腔呈上大下小的圆台状，内底直径100厘米，锥度0.4(沿垂直高度升高1厘米，炉膛内径增加0.4厘米)。在加热容器101内加入并熔化2t含硅75％和4t含硅45％的硅铁，配制成6t含硅55％的硅铁液，维持1℃的温度。

602——在真空容器104和上下浸渍管102和103内部用天然气火焰加热至l℃。真空容器104直径70厘米，高度450厘米。上下浸渍管102和103内径15厘米，长度130厘米。采用碳化硅质耐火材料。

603——准备好13吨含有氧化镁的镁矿粉。其中MgO含量80％，CaO含量10％，Al₂O₃含量10％，粒度0.01～2mm。储存在上进料室111中，温度保持在8℃。

604——另外在一台感应炉内熔化含硅75％的硅铁4000公斤。

605——打开真空连接管阀门209和液镁储罐阀门205，关闭镁液提升管阀门203和冷凝器阀门212，在液镁储罐202中倒入500公斤熔化的金属镁，温度7℃。然后关闭液镁储罐阀门205，打开冷凝器阀门212

606——真空反应室104内温度达到l℃，撤掉天然气加热火焰。在两个浸渍管102和103下端用铁皮密封，用真空泵系统通过除尘真空系统连接管208对真空反应室104和上下浸渍管102、103抽真空。

607——当真空反应室104内压力达到10000pa时，用感应加热炉升降机构108将感应加热炉101缓缓升起，使上下浸渍管102和103下端浸没入硅铁液面302下方65厘米。

608——随着上下浸渍管102和103端口密封铁皮的熔化，硅铁液109在真空吸力下，上升进入到上下浸渍管102、103和真空反应室104内。继续抽真空到真空反应室104压力达到800Pa，维持该压力。

609——在氩气吹管110中以120NL/min的流量通入氩气，氩气进入上升浸渍管102后被硅铁液加热至高温发生膨胀，驱动硅铁液在上升浸渍管102中上升，进入真空反应室104，然后沿下降浸渍管103下降，流回到感应加热炉101内，形成环流。

610——在冷凝器206中通入冷却水，冷却水流量50kg/s。维持冷凝器温度为6℃

611——打开液镁储罐阀门205和镁液提升管阀门203，启动镁液定量提升泵207，以每分钟30公斤镁液的速率形成喷淋。

612——关闭下进料室阀门114，打开上进料室阀门113，使得上进料室111中镁矿粉进入下进料室112，然后关闭上进料室阀门113，打开下进料室阀门114

613——通过以氩气为载气的粉料输送管115喷吹镁矿粉进入感应加热炉101的硅铁液109内部，喷吹速率为30kg/min，载气流量为120NL/min。连续喷吹60分钟。

614——停止喷吹镁矿粉，同时停止载气输入。

615——增加氩气吹管110中氩气速率至170NL/min，维持10分钟。

616——减小氩气吹管110中氩气速率至50NL/min，维持10分钟。

617——从流渣槽117处将感应加热炉104中硅铁液109上方渣层排除干净。

618——关闭镁液定量提升泵207，关闭液镁储罐阀门205和镁液提升管阀门203

619——打开液镁储罐排液口213释放部分液态金属镁201，流出的镁液用于精炼、合金化或者铸锭。

620——关闭液镁储罐排液口213。

621——从另外一台感应炉中将熔化的含硅75％的硅铁液注入感应加热炉101中，兑入量600公斤。

622——重复612～620的操作。

623——再次往真空加热炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

624——重复612～620的操作。

625——再次往真空加热炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

626——重复612～620的操作。

627——再次往真空加热炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

628——重复612～620的操作。

629——再次往真空加热炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

630——重复612～620的操作。

631——再次往真空加热炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

632——重复612～620的操作。

633——停止抽真空，关闭冷凝器阀门212和真空连接管阀门209。

634——从氩气吹管110中继续吹入氩气10分钟，流量增大为150NL/min。

635——操作感应加热炉升降机构108，使感应加热炉101缓慢下降，直至上下浸渍管102和103的端口完全脱离硅铁液109。

636——打开液镁储罐排液口213，释放所有的镁液201，用于精炼、合金化或者铸锭。

637——取样分析感应加热炉101中硅铁水中109的硅含量，兑入320公斤含硅75％硅铁，使感应加热炉101中硅铁液109的含硅量为45％。

638——移开以氩气为载气的粉料输送管115，操作感应加热炉倾动机构107，使感应加热炉101翻转，倒出残余硅铁水109，铸锭，冷凝。

在实际生产中，定期排出的高温熔渣通过换热来加热即将加入硅铁液中的镁矿粉，实现能量回收利用。为方便下一次操作，在液镁储罐中保留一部分镁液。

本实施例中，共获得镁5170公斤。共消耗含硅75％的硅铁5920公斤，消耗含硅45％的硅铁4000公斤，副产品获得6245公斤含硅45％的硅铁。那么吨镁的硅元素消耗为663公斤，铁元素消耗为47公斤。相比较，皮江法炼镁，吨镁消耗硅铁1.2吨，即吨镁消耗硅元素900公斤，铁元素300公斤。本发明的上述实施例中，吨镁硅元素消耗减少26％，铁元素消耗减少84％。

经过计量，本实施例中，吨镁能耗为9200kwh，而皮江法炼镁还原环节吨镁耗能为14400～18000kwh，所以吨镁能耗降低36％～49％。

本发明的还原炼镁过程，不使用昂贵的耐热钢制成的还原罐，省去了耐热钢材料消耗。

本发明的还原炼镁过程，通过不断喷入含氧化镁矿粉，周期性排渣和兑入高硅的硅铁液，可以实现连续化生产。

本发明的工艺和装备适合大型化，容易实现机械化、自动化，降低劳动强度，实现精确定量操作。本发明由于采用真空环流，液态硅铁水与氧化镁粉剂充分混合搅拌，反应界面积大大增加，生产效率大为提高，是现代冶金产业技术的发展方向。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (14)

1.一种真空环流熔态硅热法炼镁的方法，其特征在于，步骤包括：

步骤一，在加热容器中将硅铁加热至熔融状态，维持1350～1600℃的温度；

步骤二，使熔融液态硅铁与混合在其中含有氧化镁的镁矿粉以环形流动的方式周期性地通过与上述加热容器分离的真空容器，真空度维持在350Pa至10000Pa之间，所述镁矿粉被上述熔融液态硅铁还原生成镁蒸气；

步骤三，将步骤二中得到的镁蒸气冷凝成液态并收集。

2.如权利要求1所述的炼镁的方法，其特征在于，所述步骤二中，熔融液态硅铁在真空抽吸作用和充入惰性气体受热膨胀的驱动力的作用下，形成环形流动，周期性地通过真空容器。

3.如权利要求1所述的炼镁的方法，其特征在于，所述步骤二中，镁矿粉喷入环形流动的熔融液态硅铁内，并随着熔融液态硅铁环形流动，在处于真空容器中时，与硅铁液发生化学反应，生成镁蒸气，升入真空容器上方。

4.如权利要求1所述的炼镁的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述镁蒸气被冷却至650℃～700℃且被喷淋出的液态镁滴所捕集，冷凝成为液态镁而被收集。

5.如权利要求1所述的炼镁的方法，其特征在于，所述加热容器中的熔融态硅铁中硅的质量百分含量大于30％而小于65％，炼镁过程中，定期向所述加热容器中添加含硅质量百分数高于加热容器中熔融态硅铁的固态或熔融态硅铁合金或直接添加工业硅。

6.如权利要求1所述的炼镁的方法，其特征在于，终止炼镁过程后，向所述加热容器中的熔融液态硅铁中添加工业硅、工业纯铁、铁合金中的一种或几种，以调节熔融液态硅铁的化学成分，生产至少含有硅和铁两种元素的合金作为炼镁副产品。

7.如权利要求1所述的炼镁的方法，其特征在于，炼镁过程中，定期从加热容器中排出液态废渣。

8.一种真空环流熔态硅热法炼镁的设备，其特征在于，包括：

加热容器，其中容纳有熔融液态硅铁；

真空容器，其下端所连通的浸渍管道下端口插入到所述加热容器盛放的液态硅铁液面以下；

吹气装置，其与所述浸渍管路连通，并能够向浸渍管道中吹入惰性气体。

9.如权利要求8所述炼镁的设备，其特征在于，所述真空容器设置在加热容器的上方，所述浸渍管道位于真空容器的下侧，并与所述真空容器连通，所述浸渍管道插入到所述加热容器中，当所述浸渍管道下端口浸没入所述加热容器中的液态物质液面以下时，所述真空容器及其浸渍管道的内部空间即与大气隔绝，形成封闭的空间，在真空抽气作用下成为真空容器，并抽吸所述加热容器中液态物质上升到所述浸渍管道和所述真空容器内。

10.如权利要求8所述炼镁的设备，其特征在于，所述浸渍管道具有至少两个歧管，所述吹气装置的吹口在第一歧管的下方或侧方，能够向第一歧管内吹入惰性气体，使硅铁液在第一歧管内上升至所述真空容器，而从第二歧管内下降，回流至所述加热容器。

11.如权利要求8所述炼镁的设备，其特征在于，所述真空容器上设置有冷凝器，所述冷凝器与真空容器连通，抽真空设备通过冷凝器对所述真空容器抽真空，使镁蒸气冷却为液态并落入冷凝器下方的液态镁储存装置中。

12.如权利要求8所述炼镁的设备，其特征在于，所述浸渍管道具有三个歧管，其中一个歧管中通入氩气，使硅铁液在该歧管中上升至所述真空容器，而从另外两个歧管下降，回流至所述加热容器中。

13.如权利要求11所述炼镁的设备，其特征在于，所述冷凝器中设有冷却构件和镁液喷淋构件，用于冷却经过该冷凝器的镁蒸气，并通过喷淋镁液而使经过的镁蒸气冷凝，形成液态镁而收集。

14.如权利要求8所述炼镁的设备，其特征在于，所述真空容器侧壁设置有至少一个等离子加热器，所述等离子加热器可对真空容器内部物质进行加热。

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