CN103740949A - 金属镁的预处理装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金属镁的预处理装置及方法，所述装置包括：腔体（20）、安装于腔体（20）内的加热装置（22）、设于腔体（20）上的进气口（24）及设于腔体（20）上的抽气口（26），所述进气口（24）与外界的惰性气体注入设备相连通，用于向腔体（20）内注入惰性气体，所述抽气口（26）与外部真空抽气装置相连通，用于将腔体（20）内抽成真空，所述加热装置（22）用于加热表面被氧化的金属镁，在真空环境下使得金属镁表面的一层氧化镁挥发，得到纯金属镁。本发明可以除去金属镁颗粒表面的氧化镁，降低氧化镁的含量，使得在镀膜腔体中，只需预处理极少量的氧化镁，可以防止镀膜腔体被大量氧化镁污染，并大大降低由氧化镁导致的产品不良的机率。

Description

金属镁的预处理装置和方法
技术领域
本发明涉及平面显示制程领域，尤其涉及一种用于作为OLED阴极的金属镁的预处理装置和方法。
背景技术
有机发光二极管或有机发光显示器（Organic Light Emitting DiodeDisplay，OLED）又称为有机电致发光二极管，是自20世纪中期发展起来的一种新型显示技术。与液晶显示器相比，有机电致发光二极管具有全固态、主动发光、高亮度、高对比度、超薄、低成本、低功耗、快速响应、宽视角、工作温度范围宽、易于柔性显示等诸多优点。有机电致发光二极管的结构一般包括：基板、阳极、阴极和有机功能层，其发光原理是通过阳极和阴极间蒸镀的非常薄的多层有机材料，由正负载流子注入有机半导体薄膜后复合产生发光。有机电致发光二极管的有机功能层，一般由三个功能层构成，分别为空穴传输功能层（Hole Transport Layer，HTL）、发光功能层（Emissive Layer，EML）、电子传输功能层（Electron Transport Layer，ETL）。每个功能层可以是一层，或者一层以上，例如空穴传输功能层，有时可以细分为空穴注入层和空穴传输层；电子传输功能层，可以细分为电子传输层和电子注入层，但其功能相近，故统称为空穴传输功能层，电子传输功能层。
目前，全彩有机电致发光二极管的制作方法以红绿蓝（RGB）三色并列独立发光法、白光加彩色滤光片法、色转换法三种方式为主，其中红绿蓝三色并列独立发光法最有潜力，实际应用最多，其制作方法是红绿蓝选用不同主体和客体的发光材料。
有机电致发光二极管，根据其驱动方式，可以分为无源驱动和有源驱动两大类。即直接寻址和薄膜晶体管（TFT）矩阵寻址两类。所述有源驱动类有机电致发光二极管即是有源矩阵式有机电致发光二极管（Active MatrixOrganic Light Emitting Device，AMOLED）。
小尺寸AMOLED显示屏目前的技术路线是低温多晶硅薄膜晶体管（LTPSTFT）背板搭载顶发光（TOP Emission）的OLED，其阴极使用镁/银（Mg/Ag）合金，Mg的功函数是-3.68ev，Ag的功函数是-4.26ev，这样可以使电子能比较容易从阴极注入到电子传输层，并且10-20nm的Mg/Ag合金也具有非常好的穿透率，使发光层内部激子跃迁发出的光能从器件内部发射出来。
一般功函数越高的金属越活泼，例如锂（Li）的功函数-2.1ev；钠（Na）的功函数-2.28ev；钙（Ca）的功函数-2.9ev，越活泼的金属越容易被氧化，Na需要在煤油中保存，遇到空气和水汽就会发生反应，剧烈时会燃烧爆炸。所以为了便于使用选择了功函数相对较高的Mg，但是Mg在空气中仍然会被氧化，其表面会形成一层致密的氧化镁薄层。
氧化镁在镀膜机里加热蒸镀过程中，会以很小微粒形式释放出来，简称“镁灰”。这种镁灰的质量很轻，大量的氧化镁在镀膜机腔体中，污染腔体，最重要的是可以漂浮到基板上，在像素（pixel）中形成缺陷，导致发光区呈现黑点，影响寿命和良率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属镁的预处理装置，其结构简单，能有效去除金属镁表面的氧化镁，且有效减小金属镁外露面积，进而有效减小金属镁再次氧化的面积，提高金属镁的纯度。
本发明的另一目的在于提供一种金属镁的预处理方法，其操作简单，能有效去除金属镁表面的氧化镁，且有效减小金属镁外露面积，进而有效减小金属镁再次氧化的面积，提高金属镁的纯度。
为实现上述目的，本发明提供一种金属镁的预处理装置，包括：腔体、安装于腔体内的加热装置、设于腔体上的进气口及设于腔体上的抽气口，所述进气口与外界的惰性气体注入设备相连通，用于向腔体内注入惰性气体，所述抽气口与外部真空抽气装置相连通，用于将腔体内抽成真空，所述加热装置用于加热表面被氧化的金属镁，在真空环境下使得金属镁表面的一层氧化镁挥发，得到纯金属镁。
所述进气口上设置有进气阀门，用于控制进气口的打开与关闭；所述抽气口上设有抽气阀门，用于控制抽气口的打开与关闭。
还包括控制装置，用于控制所述进气阀门与抽气阀门的开与关。
还包括设置于腔体内的氧气传感器、设置于腔体内的真空计，所述氧气传感器用于检测腔体内的氧气含量，所述真空计用于检测腔体内的压力。
所述加热装置包括底座、设于底座上的加热线圈及设于底座上且位于加热线圈外围的罩体，所述加热线圈由铁铬铝合金、或镍铬合金电热丝缠绕制成；所述底座与罩体均由金属制成，该加热装置通过控制装置控制是否进行加热。
所述罩体内安装有温度传感器，用于检测加热装置的温度。
所述腔体内还设有照明装置，且该腔体的一个侧壁上，设有透明开窗，用于观察腔体内表面被氧化的金属镁的熔融状况。
还包括可拆卸安装于腔体内的内衬防着板。
所述控制装置安装于腔体上或集成于镀膜机上。
本发明还提供一种金属镁的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1、提供预处理装置，该预处理装置包括：腔体、安装于腔体内的加热装置、设于腔体上的进气口及设于腔体上的抽气口，所述进气口与外界的惰性气体注入设备相连通，所述抽气口与外部真空抽气装置相连通；
步骤2、将表面被氧化的金属镁置于坩埚内，并将坩埚放置于加热装置内；
步骤3、通过抽气口将腔体内抽成真空；
步骤4、通过进气口向腔体内注入惰性气体；
步骤5、重复步骤3与步骤4，至腔体内的氧气含量小于1ppm；
步骤6、通过抽气口将腔体内抽成真空，使得腔体内的压强小于或等于10-4Pa；
步骤7、通过加热装置加热表面被氧化的金属镁，使得氧化镁完全挥发；
步骤8、进行冷却后，得到纯金属镁；
所述进气口上设置有进气阀门，用于控制进气口的打开与关闭；所述抽气口上设有抽气阀门，用于控制抽气口的打开与关闭；
所述预处理装置还包括控制装置，用于控制所述进气阀门与抽气阀门的开与关；
所述预处理装置还包括设置于腔体内的氧气传感器、设置于腔体内的真空计，所述氧气传感器用于检测腔体内的氧气含量，所述真空计用于检测腔体内的压力；
所述加热装置包括底座、设于底座上的加热线圈及设于底座上且位于加热线圈外围的罩体，所述加热线圈由铁铬铝合金、或镍铬合金电热丝缠绕制成；所述底座与罩体均由金属制成，该加热装置通过控制装置控制是否进行加热；
所述罩体内安装有温度传感器，用于检测加热装置的温度；
所述腔体内还设有照明装置，且该腔体的一个侧壁上，设有透明开窗，用于观察腔体内表面被氧化的金属镁的熔融状况；
所述预处理装置还包括可拆卸安装于腔体内的内衬防着板；
所述控制装置安装于腔体上或集成于镀膜机上。
本发明的有益效果：本发明的金属镁的预处理装置和方法，通过前期预处理可以除去金属镁颗粒表面的氧化镁，且大大减小坩埚中金属镁外露的表面积，降低氧化镁的含量，使得在镀膜腔体中，只需预处理极少量的氧化镁，可以防止镀膜腔体被大量氧化镁污染，并大大降低由氧化镁导致的产品不良的机率；且腔体无太多氧化镁，可以降低停机保养的频率，减少内衬防着板更换的次数，提高机器稼动率，节省成本。
为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。
附图中，
图1为本发明金属镁的预处理装置的立体结构示意图；
图2为本发明金属镁的预处理装置的平面结构示意图；
图3为本发明金属镁的预处理装置的加热装置的剖面结构示意图；
图4为本发明金属镁的预处理方法的流程图；
图5为氧化镁的固-液-气转化曲线图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
请参阅图1至图3，本发明提供一种金属镁的预处理装置，包括：腔体20、安装于腔体20内的加热装置22、设于腔体20上的进气口24及设于腔体20上的抽气口26，所述进气口24与外界的惰性气体注入设备（未图示）相连通，用于向腔体20内注入惰性气体，所述抽气口26与外部真空抽气装置（未图示）相连通，用于将腔体20内抽成真空，所述加热装置22用于加热表面被氧化的金属镁，在真空环境下使得金属镁表面的一层氧化镁挥发，得到纯金属镁。由于该预处理装置是将表面被氧化的金属镁置于坩埚（未图示）中进行的，在预处理完成后，纯金属镁外露的表面积小于或等于坩埚的开口面积，即使暴露在空气中，其也只能氧化该外露的表面，大大减小金属镁的氧化面积，降低金属镁再次被氧化产生的氧化镁的含量，提高金属镁的纯度。
具体地，所述进气口24上设置有进气阀门242，用于控制进气口24的打开与关闭；所述抽气口26上设有抽气阀门262，用于控制抽气口26的打开与关闭，该进气阀门242与抽气阀门262的开与关通过控制装置进行控制，在本实施例中，控制装置为可编程逻辑控制器（PLC），其可直接安装于腔体20上或集成于镀膜机（未图示）上，在本实施例中，所述控制装置直接安装于腔体20上，并通过控制面板40进行具体操作。
进一步地，所述金属镁的预处理装置还包括设置于腔体20内的氧气传感器21、设置于腔体20内的真空计23，所述氧气传感器21用于检测腔体20内的氧气含量，所述真空计23用于检测腔体20内的压力，进而保证腔体20内的氧气含量与压力达到预定标准，以保证预处理后的金属镁的纯度。
所述加热装置22包括底座222、设于底座222上的加热线圈224及设于底座222上且位于加热线圈224外围的罩体226，所述加热线圈224由铁铬铝合金、或镍铬合金电热丝缠绕制成；所述底座222与罩体226均由导热性能较高的金属制成，该加热装置22通过控制装置控制是否进行加热。且，所述罩体226内安装有温度传感器228，用于检测加热装置22的温度，以便控制加热温度在预定范围内。
值得一提的是，所述腔体20内还设有照明装置25，且该腔体20的一个侧壁上，设有透明开窗27，通过照明装置25的照射，可以通过透明开窗27观察腔体20内表面被氧化的金属镁的熔融状况。
进一步地，所述金属镁的预处理装置还包括可拆卸安装于腔体20内的内衬防着板60，供所述氧化镁挥发后附着，以避免氧化镁直接附着于腔体的内壁上。由于该内衬防着板60可拆卸，当氧化镁附着到一定的量时，可将该内衬防着板60拆下进行清洗，有效延长金属镁的预处理装置的使用寿命。
请参阅图4，并参考图1至图3，本发明还提供一种金属镁的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1、提供预处理装置，该预处理装置包括：腔体20、安装于腔体20内的加热装置22、设于腔体20上的进气口24及设于腔体20上的抽气口26，所述进气口24与外界的惰性气体注入设备（未图示）相连通，用于向腔体20内注入惰性气体，所述抽气口26与外部真空抽气装置（未图示）相连通，用于将腔体20内抽成真空，所述加热装置22用于加热表面被氧化的金属镁，在真空环境下使得金属镁表面的一层氧化镁挥发，得到纯金属镁。由于该预处理装置是将表面被氧化的金属镁置于坩埚（未图示）中进行的，在预处理完成后，纯金属镁外露的表面积小于或等于坩埚的开口面积，即使暴露在空气中，其也只能氧化该外露的表面，大大减小金属镁的氧化面积，降低金属镁再次被氧化产生的氧化镁的含量，提高金属镁的纯度。
具体地，所述进气口24上设置有进气阀门242，用于控制进气口24的打开与关闭；所述抽气口26上设有抽气阀门262，用于控制抽气口26的打开与关闭，该进气阀门242与抽气阀门262的开与关通过控制装置进行控制，在本实施例中，控制装置为可编程逻辑控制器（PLC），其可直接安装于腔体20上或集成于镀膜机（未图示）上，在本实施例中，所述控制装置直接安装于腔体20上，并通过控制面板40进行具体操作。
进一步地，所述金属镁的预处理装置还包括设置于腔体20内的氧气传感器21、设置于腔体20内的真空计23，所述氧气传感器21用于检测腔体20内的氧气含量，所述真空计23用于检测腔体20内的压力，进而保证腔体20内的氧气含量与压力达到预定标准，以保证预处理后的金属镁的纯度。
所述加热装置22包括底座222、设于底座222上的加热线圈224及设于底座222上且位于加热线圈224外围的罩体226，所述加热线圈224由铁铬铝合金、或镍铬合金电热丝缠绕制成；所述底座222与罩体226均由导热性能较高的金属制成，该加热装置22通过控制装置控制是否进行加热。且，所述罩体226内安装有温度传感器228，用于检测加热装置22的温度，以便控制加热温度在预定范围内。
值得一提的是，所述腔体20内还设有照明装置25，且该腔体20的一个侧壁上，设有透明开窗27，通过照明装置25的照射，可以通过透明开窗27观察腔体20内表面被氧化的金属镁的熔融状况。
进一步地，所述金属镁的预处理装置还包括可拆卸安装于腔体20内的内衬防着板60，供所述氧化镁挥发后附着，以避免氧化镁直接附着于腔体的内壁上。由于该内衬防着板60可拆卸，当氧化镁附着到一定的量时，可将该内衬防着板60拆下进行清洗，有效延长金属镁的预处理装置的使用寿命。
步骤2、将表面被氧化的金属镁置于坩埚内，并将坩埚放置于加热装置22上。
实际操作可为：将采购的金属镁颗粒填入镀膜机使用的镁坩埚中，由于在生产及加工镁颗粒过程中，不是全程在真空及惰性气体保护环境下进行，镁颗粒能与空气接触，由于镁是很活泼的金属，很容易被空气中的氧气氧化，表面形成一层氧化镁。
步骤3、通过抽气口26将腔体20内抽成真空。
具体地，可通过干泵、分子泵、油泵、低温泵或者不同泵的组合对腔体进行抽气。
步骤4、通过进气口24向腔体20内注入惰性气体。
步骤5、重复步骤3与步骤4，至腔体20内的氧气含量小于1ppm。
步骤6、通过抽气口26将腔体20内抽成真空，使得腔体20内的压强小于或等于10-4Pa。
步骤7、通过加热装置22加热表面被氧化的金属镁，使得氧化镁完全挥发。
请参阅图5，其中，OB和OC线分别表示气态与液态和固态相互转变的临界线，当气/液和气/固转变时体积变化很大，随压力身高，转变温度也显著升高；OD表示液态与固态相互转变的临近线，几乎与温度坐标垂直，压力变化对液/固转变温度没有影响，可知，氧化镁在压强为10-4Pa，温度为450--600℃的环境下，会自动挥发。
步骤8、进行冷却后，得到纯金属镁。
进一步地，把装有预处理好的镁的坩埚放入镀膜机的加热源中，待镀膜机腔体真空度到达1E-4以下，开始升温，把表面及少量的氧化镁去除，然后就可以正常镀膜了。此时坩埚中已无氧化镁，在沉积形成阴极时，亦无氧化镁沉积到阴极上，基本上消除了氧化镁导致的缺陷。
综上所述，本发明的金属镁的预处理装置和方法，通过前期预处理可以除去金属镁颗粒表面的氧化镁，且大大减小坩埚中金属镁外露的表面积，降低氧化镁的含量，使得在镀膜腔体中，只需预处理极少量的氧化镁，可以防止镀膜腔体被大量氧化镁污染，并大大降低由氧化镁导致的产品不良的机率；且腔体无太多氧化镁，可以降低停机保养的频率，减少内衬防着板更换的次数，提高机器稼动率，节省成本。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属镁的预处理装置，其特征在于，包括：腔体（20）、安装于腔体（20）内的加热装置（22）、设于腔体（20）上的进气口（24）及设于腔体（20）上的抽气口（26），所述进气口（24）与外界的惰性气体注入设备相连通，用于向腔体（20）内注入惰性气体，所述抽气口（26）与外部真空抽气装置相连通，用于将腔体（20）内抽成真空，所述加热装置（22）用于加热表面被氧化的金属镁，在真空环境下使得金属镁表面的一层氧化镁挥发，得到纯金属镁。
2.如权利要求1所述的金属镁的预处理装置，其特征在于，所述进气口（24）上设置有进气阀门（242），用于控制进气口（24）的打开与关闭；所述抽气口（26）上设有抽气阀门（262），用于控制抽气口（26）的打开与关闭。
3.如权利要求2所述的金属镁的预处理装置，其特征在于，还包括控制装置，用于控制所述进气阀门（242）与抽气阀门（262）的开与关。
4.如权利要求3所述的金属镁的预处理装置，其特征在于，还包括设置于腔体（20）内的氧气传感器（21）、设置于腔体（20）内的真空计（23），所述氧气传感器（21）用于检测腔体（20）内的氧气含量，所述真空计（23）用于检测腔体（20）内的压力。
5.如权利要求3所述的金属镁的预处理装置，其特征在于，所述加热装置（22）包括底座（222）、设于底座（222）上的加热线圈（224）及设于底座（222）上且位于加热线圈（224）外围的罩体（226），所述加热线圈（224）由铁铬铝合金或镍铬合金电热丝缠绕制成；所述底座（222）与罩体（226）均由金属制成，该加热装置（22）通过控制装置控制是否进行加热。
6.如权利要求5所述的金属镁的预处理装置，其特征在于，所述罩体（226）内安装有温度传感器（228），用于检测加热装置（22）的温度。
7.如权利要求1所述的金属镁的预处理装置，其特征在于，所述腔体（20）内还设有照明装置（25），且该腔体（20）的一个侧壁上设有透明开窗（27），用于观察腔体（20）内表面被氧化的金属镁的熔融状况。
8.如权利要求1所述的金属镁的预处理装置，其特征在于，还包括可拆卸安装于腔体（20）内的内衬防着板（60）。
9.如权利要求3所述的金属镁的预处理装置，其特征在于，所述控制装置安装于腔体（20）上或集成于镀膜机上。
10.一种金属镁的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、提供预处理装置，该预处理装置包括：腔体（20）、安装于腔体（20）内的加热装置（22）、设于腔体（20）上的进气口（24）及设于腔体（20）上的抽气口（26），所述进气口（24）与外界的惰性气体注入设备相连通，所述抽气口（26）与外部真空抽气装置相连通；
步骤2、将表面被氧化的金属镁置于坩埚内，并将坩埚放置于加热装置（22）上；
步骤3、通过抽气口（26）将腔体（20）内抽成真空；
步骤4、通过进气口（24）向腔体（20）内注入惰性气体；
步骤5、重复步骤3与步骤4，至腔体（20）内的氧气含量小于1ppm；
步骤6、通过抽气口（26）将腔体（20）内抽成真空，使得腔体（20）内的压强小于或等于10-4Pa；
步骤7、通过加热装置（22）加热表面被氧化的金属镁，使得氧化镁完全挥发；
步骤8、进行冷却后，得到纯金属镁；
所述进气口（24）上设置有进气阀门（242），用于控制进气口（24）的打开与关闭；所述抽气口（26）上设有抽气阀门（262），用于控制抽气口（26）的打开与关闭；
所述预处理装置还包括控制装置，用于控制所述进气阀门（242）与抽气阀门（262）的开与关；
所述预处理装置还包括设置于腔体（20）内的氧气传感器（21）、设置于腔体（20）内的真空计（23），所述氧气传感器（21）用于检测腔体（20）内的氧气含量，所述真空计（23）用于检测腔体（20）内的压力；
所述加热装置（22）包括底座（222）、设于底座（222）上的加热线圈（224）及设于底座（222）上且位于加热线圈（224）外围的罩体（226），所述加热线圈（224）由铁铬铝合金、或镍铬合金电热丝缠绕制成；所述底座（222）与罩体（226）均由金属制成，该加热装置（22）通过控制装置控制是否进行加热；
所述罩体（226）内安装有温度传感器（228），用于检测加热装置（22）的温度；
所述腔体（20）内还设有照明装置（25），且该腔体（20）的一个侧壁上设有透明开窗（27），用于观察腔体（20）内表面被氧化的金属镁的熔融状况；
所述预处理装置还包括可拆卸安装于腔体（20）内的内衬防着板（60）；
所述控制装置安装于腔体（20）上或集成于镀膜机上。
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