CN113737019A - 高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法及装置，本发明针对皮江法炼镁及其衍生工艺存在的上述问题，充分利用难熔金属/陶瓷与结晶镁的熔点差异大，相互浸润性小的特点，以难熔金属/陶瓷球体群形成的动态多孔滤网，作为镁结晶蒸汽结晶载体。金属或者陶瓷球体流道与镁蒸气流道之间采用多孔板隔开。多孔板的孔径＜金属或陶瓷球体直径即可。镁蒸气遇到低温的难熔金属或者陶瓷颗粒时，降温并液化或者结晶，而难熔金属颗粒或者陶瓷颗粒因为与镁蒸气之间的热交换而升温至500℃以上。温度＞500℃难熔金属颗粒或者陶瓷颗粒带着表面的液化镁或者结晶镁离开镁冷凝区。

Description

高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法及装置
技术领域
本发明涉及皮江法还原镁冶炼工艺及装置，特别是一种高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法及装置。
背景技术
皮江法还原镁是通过加热耐热钢制造的还原罐中的原料，在高达1200℃真空条件下，发生还原反应，生成单质镁并气化成镁蒸气，然后迁移至冷却区凝结成结晶镁的方法。从而实现从矿石原料到金属粗镁的冶炼过程。在还原结束后，解除真空，取出还原结晶镁，清理反应过的固体废渣。因为该方法工艺简单，投资低，是当前镁冶金领域最为重要的制备方法。但是皮江法冶金过程也存在生产效率低、污染严重、能耗大，单一还原罐产量低，无法实现连续化生产的问题。皮江法炼镁要实现连续化，需要解决三个问题，一是解除真空环境，实现常压条件；二是物料的连续送进和送出，实现进料和出料的连续化；三是结晶镁的连续化提取。第一个问题是基础，第二和第三问题是关键。目前，第一个问题已经由西安交通大学刘博宇等通过氩气载流的方式得到解决，为常压炼镁创造了条件。
针对上述问题中的第三个问题，实现还原罐中结晶镁连续提取。通过前述可知皮江法炼镁是还原出来的镁蒸气通过再冷却形成结晶镁。冷却段采用水冷包套的方式冷却。镁蒸气在热扩散的作用下，由高温向低温扩散。当温度降低至沸点以下镁蒸气开始液化。为了提高结晶效率，冷却区的温度一般在熔点以下。在此温度下镁蒸气开始结晶，形成结晶镁。目前结晶镁的提取是在还原罐反应完成后，取出冷却区的结晶镁，再进行加热熔解和精炼。在此过程中，一是结晶镁只能一次性提取，不能连续化；二是取出的结晶镁的温度接近室温，重新精炼还需要在此升高温度。因此造成能源浪费。三是采用水冷方式进行冷却，水量消耗大，回收价值低，形成能源有一定流失。如果能连续提取熔点温度以下的结晶镁，既将极大提升镁蒸气的结晶效率，还能有效回收镁蒸气能量，降低镁冶金能耗，对镁冶金技术进步意义重大。
皮江法炼镁工艺，虽然存在能耗高，污染严重的问题，但是由于投入低，操作方便，成本低，依然是国内镁冶金的主流工艺。皮江法炼镁中镁蒸气的结晶是在水冷包套中进行的，而水冷包套是与还原管连成一体，而且完全在统一的真空条件下。因此，只能在还原罐中还原反应结束后，才能拆卸冷却套取出结晶镁，最后再经过加热重熔进行精炼。近年来，虽然出现了常压氩气载流炼镁技术，但是由于相关技术问题尚没有得到有效解决，因此尚未投入使用。但是即使该方法未来投入使用，而连续化高温提取结晶镁没有实现，镁冶金连续化技术仍然是空谈。关于结晶镁连续化提取技术尚未见报导。此外，由于结晶镁是在冷却管温度将至室温下提取的。精炼时需要重新加热至熔点，能量浪费严重。
皮江法冶炼镁工艺中结晶镁的提取存在如下问题：
1、现有镁冶金工艺不能连续提取；
2、在冷却管温度降低至室温下，进行结晶镁提取。而再次精炼时，需要二次加热熔化，造成能源浪费；
3、人工提取强度大，危险性高，环境差。
4、采用水冷方式进行冷却结晶镁，水量消耗大，回收价值低，形成能源有一定流失。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供一种能够将粗镁温度控制在熔点以上，减少精炼时能源消耗；装置生产连续性好，可用于真空或氩气条件，且低能高效的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法及装置。
为达到上述目的，本发明的装置包括设置在还原炉内的还原罐以及与还原罐相连通的镁结晶器，所述的镁结晶器包括带有炉口的精炼炉，在精炼炉的上端设置有与其相连通的球料与结晶镁分离器，所述球料与结晶镁分离器内安装有多孔隔筛，多孔隔筛的上端设置有循环送料装置，所述的循环送料装置包括与球料与结晶镁分离器出口相连通的球料提升器及螺旋送料冷凝器，螺旋送料冷凝器的出口通过管道与球料与结晶镁分离器的入口相连，在该管道上开设有与还原罐同轴连接的镁蒸气入口及尾气出口，在镁蒸气入口及尾气出口之间为镁蒸气冷凝区，且球料与结晶镁分离器入口还设置有惰性气体预留口。
所述的镁蒸气入口及尾气出口上分别安装有进口、出口多孔隔热挡板。
所述的镁蒸气入口上端管路设置有防镁蒸气上流弯管。
所述的螺旋送料冷凝器的入口处开设有球料装载预留口。
所述的球料提升器的入口处开设有球料卸载预留口。
所述的防镁蒸气上流弯管上部、尾气出口、球料与结晶镁分离器的入口及精炼炉的入口均安装有阀门。
所述的镁蒸气冷凝区为夹层式结构，即镁蒸气冷凝管道穿过矩形槽，镁蒸气冷凝管道与矩形槽之间的缝隙通入冷却循环水。
本发明的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法包括以下步骤
1)将镁的还原物料加入还原罐中；
2)将金属或陶瓷球从球料装载预留口装入球料提升器中；
3)真空还原条件下，在还原炉启用前，关闭镁结晶器中的阀门与还原罐同步抽取真空,真空度3-15Pa；
或在氩气或氦气状态下，关闭镁结晶器中的阀门与还原罐同步完成氩气或者氦气置换；
4)启动还原炉，加热还原罐，同步启动精炼炉并保持温度700-750℃；
5)当还原罐温度达到反应温度1100℃±10℃时，打开镁结晶器所有阀门，启动螺旋送料冷凝器和球料提升器，并从惰性气体预留口通入高温高压惰性气体，使经螺旋送料冷凝器冷却的400-600℃的金属或陶瓷球在机械和重力作用下在循环送料装置中循环起来；
6)当还原罐1温度达到反应温度1200±10℃，还原反应开始，镁蒸气从还原罐扩散出来穿过进口多孔隔热挡板进入镁蒸气冷凝区金属或陶瓷球体群中，遇冷镁蒸气产生液化或者结晶在球面上，尾气沿出口多孔隔热挡板流出，其中在进口多孔隔热挡板上部管道设置由防镁蒸气上流弯管；
7)随着金属或者陶瓷球的移动，沉积在金属或者陶瓷球上的结晶镁，被不断带出镁蒸气冷凝区，顺着管道流至球料与结晶镁分离器的多孔格筛上；
8)多孔格筛上金属或者陶瓷球上的结晶镁在由惰性气体预留口通入的高温高压惰性气体吹扫下实现金属或者陶瓷球与结晶镁的分离，分离的镁熔液在重力作用下穿过多孔格筛进入700-750℃的精炼池，金属或陶瓷球离开分离器进入球料提升器；
9)球料提升器203再将金属或陶瓷球提升至螺旋送料冷凝器，重复上述步骤7) -8)实现结晶镁的连续提取。
所述在还原炉启用前从炉口向精炼炉中添加原料镁，使精炼炉底部铺满。
所述的金属或陶瓷球直径为5～10mm。
本发明利用难熔金属颗粒或陶瓷颗粒代替水冷包套使镁蒸气连续结晶；高温高压氩气吹扫在粘附难熔金属颗粒或陶瓷颗粒上分离结晶镁，代替人工提取；粗镁温度控制在熔点以上，减少精炼时能源消耗；装置生产连续性好，可用于真空或氩气条件，且低能高效。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
(1)本发明由于采用了难熔金属/陶瓷与结晶镁的熔点差异大，相互浸润性小的特点，以难熔金属/陶瓷球体群形成的动态多孔滤网，作为镁结晶蒸汽结晶载体，实现结晶镁的连续提取，为镁冶金连续奠定技术基础；
(2)本发明将提取的液化镁或者结晶镁的金属或者陶瓷颗粒移动至镁精炼池的上方，并加热至镁金属熔点650℃以上，难熔金属颗粒或者陶瓷颗粒表面的镁金属开始液化。在重力或者高温高压氩气作用下实现与难熔金属或者陶瓷颗粒的分离。液化的金属镁进入精炼池进行精炼。由于进入熔炼池的镁熔液高于650℃，熔炼炉只需继续加热至710-740℃开始精炼，与常规硅热法提取结晶镁为常温在加热熔炼及需要二次加热熔化，减少了能源浪费；
(3)本发明通过结晶镁的连续提取及整个过程是一个全自动化的过程，改善了人工提取结晶镁强度大，危险性高，环境差的问题。
(4)本发明通过螺旋送料冷却器冷却难熔金属/陶瓷球，其冷却方式采用水冷或者气冷，冷凝区域较小，改善了用水冷方式进行冷却，冷凝面积大水量消耗大，回收价值低的问题。
附图说明
图1为皮江法炼镁装置结构示意图；
图2为本发明对镁结晶器2的结构示意图；
图3为本发明镁蒸气冷凝区206的侧视图；
图4为本发明镁蒸气冷凝区内部示意图。
图中附图标记表示为：1、还原罐；2、镁结晶器。
201、螺旋送料冷凝器；202、球料装载口；203、球料提升器；204、防镁蒸气上流弯管；205、进口多孔隔热挡板；206、镁蒸气冷凝区(球料过度区)；207、出口多孔隔热挡板；208、惰性气体进气口；209、球料与结晶镁分离器；210、熔炼炉；211、球料卸载载预留口；212、多孔格筛；213、炉口。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
如图1所示，本发明包括设置在还原炉3内的还原罐1以及与还原罐1相连通的镁结晶器2。
参见图2，本发明的镁结晶器2包括带有炉口213的精炼炉210，在精炼炉210 的上端设置有与其相连通的球料与结晶镁分离器209，所述球料与结晶镁分离器209 内安装有多孔隔筛212，多孔隔筛212的上端设置有循环送料装置，所述的循环送料装置包括与球料与结晶镁分离器209出口相连通的球料提升器203及螺旋送料冷凝器 201，螺旋送料冷凝器201的入口处开设有球料装载预留口202，球料提升器203的入口处开设有球料卸载预留口211，螺旋送料冷凝器201的出口通过管道与球料与结晶镁分离器209的入口相连，在该管道上开设有与还原罐1同轴连接的带进口多孔隔热挡板205的镁蒸气入口及带有出口多孔隔热挡板207的尾气出口，镁蒸气入口上端管路设置有防镁蒸气上流弯管204，在镁蒸气入口及尾气出口之间为镁蒸气冷凝区206，且球料与结晶镁分离器209入口还设置有惰性气体预留口208，且在防镁蒸气上流弯管上部204、尾气出口、球料与结晶镁分离器209的入口及精炼炉210的入口均安装有阀门，为反应前抽真空或其他意外事故做准备，平常处于常开状态。
本发明中的进口多孔隔热挡板205、出口多孔隔热挡板207和多孔格筛212的孔径小于球料直径；
参见图3，本发明的镁蒸气冷凝区206为夹层式结构，即镁蒸气冷凝管道(直径 D，如图4所示)穿过矩形槽(尺寸D×D×L，长度L为镁蒸气穿过的长度)。管道与矩形槽之间的缝隙可以适量通入冷却循环水，以确保冷凝温度，正常情况下不用开启。当镁还原反应开始后，启动螺旋送料冷凝器201，经冷却的金属或陶瓷球在重力作用下到达镁蒸气冷凝区(球料过度区)206，镁蒸气穿过冷凝区形核结晶在金属或陶瓷球上，顺着管道流至分离器209，小球在高温高压惰性气体208作用下与结晶镁分离，结晶镁进入熔池，而小球则进入球料提升器203，如此循环。
本发明的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法，其特征在于：
1)将镁的还原物料加入还原罐1中；
2)将直径为5～10mm的金属或陶瓷球从球料装载预留口202装入球料提升器203中，并从炉口213向精炼炉210中添加原料镁，使精炼炉210底部铺满；
3)真空还原条件下，在还原炉3启用前，关闭镁结晶器2中的阀门与还原罐1 同步抽取真空,真空度3-15Pa；
或在氩气或氦气状态下，关闭镁结晶器2中的阀门与还原罐1同步完成氩气或者氦气置换；
4)启动还原炉3，加热还原罐1，同步启动精炼炉210，熔化步骤2)放置的原料镁，并保持温度700-750℃；
5)当还原罐1温度达到反应温度1100℃±10℃时，打开镁结晶器2所有阀门，启动螺旋送料冷凝器201和球料提升器203，并从惰性气体预留口208通入高温高压惰性气体，使经螺旋送料冷凝器201冷却的400-600℃的金属或陶瓷球在机械和重力作用下在循环送料装置中循环起来；
6)当还原罐1温度达到反应温度1200±10℃，还原反应开始，镁蒸气从还原罐 1扩散出来穿过进口多孔隔热挡板205进入镁蒸气冷凝区206金属或陶瓷球体群中，遇冷镁蒸气产生液化或者结晶在球面上，尾气沿出口多孔隔热挡板207流出，其中在进口多孔隔热挡板205上部管道设置由防镁蒸气上流弯管204；
7)随着金属或者陶瓷球的移动，沉积在金属或者陶瓷球上的结晶镁，被不断带出镁蒸气冷凝区206，顺着管道流至球料与结晶镁分离器209的多孔格筛212上；
8)多孔格筛212上金属或者陶瓷球上的结晶镁在由惰性气体预留口208通入的高温高压惰性气体吹扫下实现金属或者陶瓷球与结晶镁的分离，分离的镁熔液在重力作用下穿过多孔格筛212进入700-750℃的精炼池210，金属或陶瓷球离开分离器209 进入球料提升器203；
9)球料提升器203再将金属或陶瓷球提升至螺旋送料冷凝器201，重复上述步骤7)-8)实现结晶镁的连续提取。
本发明针对皮江法炼镁及其衍生工艺存在的上述问题，充分利用难熔金属/陶瓷与结晶镁的熔点差异大，相互浸润性小的特点，以难熔金属/陶瓷球体群形成的动态多孔滤网，作为镁结晶蒸汽结晶载体。金属或者陶瓷球体流道与镁蒸气流道之间采用多孔板隔开。多孔板的孔径＜金属或陶瓷球体直径即可。镁蒸气遇到低温的难熔金属或者陶瓷颗粒时，降温并液化或者结晶，而难熔金属颗粒或者陶瓷颗粒因为与镁蒸气之间的热交换而升温至500℃以上。温度＞500℃难熔金属颗粒或者陶瓷颗粒带着表面的液化镁或者结晶镁离开镁冷凝区。从而实现了对结晶镁的高温连续提取。然后将从高温区提取的液化镁或者结晶镁的金属或者陶瓷颗粒移动至镁精炼炉的上方，并加热至镁金属熔点650℃以上，难熔金属颗粒或者陶瓷颗粒表面的镁金属开始液化。并在重力或者高温高压氩气作用下实现与难熔金属或者陶瓷颗粒的分离。液化的金属镁进入精炼池进行精炼。分离后的金属或者陶瓷颗粒，经过螺旋输送和冷却进入下一个循环使用。

Claims (10)

1.高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的装置，其特征在于：包括设置在还原炉(3)内的还原罐1以及与还原罐(1)相连通的镁结晶器(2)，所述的镁结晶器(2)包括带有炉口(213)的精炼炉(210)，在精炼炉(210)的上端设置有与其相连通的球料与结晶镁分离器(209)，所述球料与结晶镁分离器(209)内安装有多孔隔筛(212)，多孔隔筛(212)的上端设置有循环送料装置，所述的循环送料装置包括与球料与结晶镁分离器(209)出口相连通的球料提升器(203)及螺旋送料冷凝器(201)，螺旋送料冷凝器(201)的出口通过管道与球料与结晶镁分离器(209)的入口相连，在该管道上开设有与还原罐(1)同轴连接的镁蒸气入口及尾气出口，在镁蒸气入口及尾气出口之间为镁蒸气冷凝区(206)，且球料与结晶镁分离器(209)入口还设置有惰性气体预留口(208)。
2.根据权利要求1所述的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的装置，其特征在于：所述的镁蒸气入口及尾气出口上分别安装有进口、出口多孔隔热挡板(205、207)。
3.根据权利要求1所述的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的装置，其特征在于：所述的镁蒸气入口上端管路设置有防镁蒸气上流弯管(204)。
4.根据权利要求1所述的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的装置，其特征在于：所述的螺旋送料冷凝器(201)的入口处开设有球料装载预留口(202)。
5.根据权利要求1所述的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的装置，其特征在于：所述的球料提升器(203)的入口处开设有球料卸载预留口(211)。
6.根据权利要求1所述的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的装置，其特征在于：所述的防镁蒸气上流弯管上部(204)、尾气出口、球料与结晶镁分离器(209)的入口及精炼炉(210)的入口均安装有阀门。
7.根据权利要求1所述的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的装置，其特征在于：所述的镁蒸气冷凝区(206)为夹层式结构，即镁蒸气冷凝管道穿过矩形槽，镁蒸气冷凝管道与矩形槽之间的缝隙通入冷却循环水。
8.一种如权利要求1-7中任意一项装置的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法，其特征在于：
1)将镁的还原物料加入还原罐(1)中；
2)将金属或陶瓷球从球料装载预留口(202)装入球料提升器(203)中；
3)真空还原条件下，在还原炉(3)启用前，关闭镁结晶器(2)中的阀门与还原罐(1)同步抽取真空,真空度3-15Pa；
或在氩气或氦气状态下，关闭镁结晶器(2)中的阀门与还原罐(1)同步完成氩气或者氦气置换；
4)启动还原炉(3)，加热还原罐(1)，同步启动精炼炉(210)并保持温度700-750℃；
5)当还原罐(1)温度达到反应温度1100℃±10℃时，打开镁结晶器(2)所有阀门，启动螺旋送料冷凝器(201)和球料提升器(203)，并从惰性气体预留口(208)通入高温高压惰性气体，使经螺旋送料冷凝器(201)冷却的400-600℃的金属或陶瓷球在机械和重力作用下在循环送料装置中循环起来；
6)当还原罐1温度达到反应温度1200±10℃，还原反应开始，镁蒸气从还原罐(1)扩散出来穿过进口多孔隔热挡板(205)进入镁蒸气冷凝区(206)金属或陶瓷球体群中，遇冷镁蒸气产生液化或者结晶在球面上，尾气沿出口多孔隔热挡板(207)流出，其中在进口多孔隔热挡板(205)上部管道设置由防镁蒸气上流弯管(204)；
7)随着金属或者陶瓷球的移动，沉积在金属或者陶瓷球上的结晶镁，被不断带出镁蒸气冷凝区(206)，顺着管道流至球料与结晶镁分离器(209)的多孔格筛(212)上；
8)多孔格筛(212)上金属或者陶瓷球上的结晶镁在由惰性气体预留口(208)通入的高温高压惰性气体吹扫下实现金属或者陶瓷球与结晶镁的分离，分离的镁熔液在重力作用下穿过多孔格筛(212)进入700-750℃的精炼池(210)，金属或陶瓷球离开分离器(209)进入球料提升器(203)；
9)球料提升器(203)再将金属或陶瓷球提升至螺旋送料冷凝器(201)，重复上述步骤7)-8)实现结晶镁的连续提取。
9.根据权利要求8所述的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法，其特征在于，所述在还原炉启用前从炉口(213)向精炼炉(210)中添加原料镁，使精炼炉(210)底部铺满。
10.根据权利要求8所述的高温连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁的方法，其特征在于，所述的金属或陶瓷球直径为5～10mm。
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