CN107419215A - 一种渗铌剂和模具钢粉末包埋渗铌强化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种渗铌剂，包括：氧化镧，其质量百分比为0～10％；氧化铝，其质量百分比为40～50％；铌粉，其质量百分比为35～50％；氯化铵，其质量百分比为5～10％；其中，所述氧化镧、氧化铝、铌粉和氯化铵均匀混合且质量百分比之和为100％。本发明所述的渗铌剂，其制备简单、渗速快且渗层厚，硬度高。本发明还提供了一种模具钢粉末包埋渗铌强化方法，所用设备简单，操作方便，渗速快，渗层硬度高，渗层厚且均匀，渗层与基体结合紧密，表面光滑平整，能有效提高模具钢服役寿命。

Description

一种渗铌剂和模具钢粉末包埋渗铌强化方法
技术领域
本发明涉及化学热处理技术领域，更具体的是，本发明涉及一种渗铌剂和模具钢粉末包埋渗铌强化方法。
背景技术
模具钢服役条件逐渐苛刻，对其硬度、耐磨性和耐蚀性等性能要求不断提高，传统的热处理及渗硼、渗氮等已经不能满足其服役性能要求，因此需要更高强度、更耐磨的覆层来强化模具表面。碳化铌覆层具有高硬度、高耐磨性、低脆性，与基体结合强度高、抗咬合性等特性。渗铌工艺可应用于冲裁模、拉伸模、冷镦模和成型模等模具，从而大幅度提高模具的使用寿命。目前常用的渗铌方法主要有盐浴渗铌、等离子渗铌和粉末包埋渗铌。其中盐浴渗铌有比重偏析和腐蚀作用，同时渗后工件表面粘有很多盐，为后续工作带来不便。等离子渗铌需要在真空保护条件下完成，设备复杂，成本较高。
中国发明专利申请201610818478.4提供了一种金属钛表面氧化镧(La2O3)催渗的盐浴渗铌剂及其渗铌方法，采用金属钛表面氧化镧催化五氧化二铌盐浴渗铌，得到表面渗铌层薄且硬度较低，同时渗后工件表面粘有很多盐，为后续工作带来不便，提高成本。
中国发明专利申请201510475681.1提供了一种多弧离子镀铝+加弧辉光渗铌+反冲离子注入制备Fe-Al-Nb合金层，采用多弧离子镀技术镀Al、加弧辉光渗Nb和反冲离子注入相结合，制备合金元素均匀分布的Fe-Al-Nb涂层，其中的加弧辉光渗Nb需在氩气保护下完成，设备复杂，操作繁琐，成本较高。
发明内容
本发明的一个目的是设计开发了一种粉末包埋渗铌剂，采用氧化镧催化渗铌的渗铌剂，其原料易得、制备简单。
本发明的一个目的是设计开发了一种渗铌剂，采用不同质量配比的氧化镧，氧化铝，铌粉和氯化铵粉末均匀混合，渗速快，渗层厚且硬度高。
本发明的另一个目的是设计开发了一种模具钢粉末包埋渗铌强化方法，采用模具钢表面氧化镧催化铌粉进行粉末包埋渗铌的渗铌强化方法，所用设备简单，操作方便，渗速快、且渗层硬度高，渗层厚，提高模具钢的服役寿命。
本发明提供的技术方案为：
一种渗铌剂，包括：
氧化镧，其质量百分比为0～10％；
氧化铝，其质量百分比为40～50％；
铌粉，其质量百分比为35～50％；
氯化铵，其质量百分比为5～10％；
其中，所述氧化镧、氧化铝、铌粉和氯化铵均匀混合且质量百分比之和为100％。
优选的是，所述氧化镧纯度至少为99.99％；所述铌粉纯度大于99.99％，粒度为100-300目；所述氧化铝和氯化铵为分析纯粉末。
优选的是，所述氧化铝混合前在950-1050℃下干燥处理10～30min并干燥保存。
相应地，本发明还提供一种模具钢粉末包埋渗铌强化方法，包括以下步骤：
步骤1：配料装样，将上述的渗铌剂倒入渗罐，占渗罐体积的1/2～1/3，将模具钢竖直固定置于渗罐内，继续加入所述渗铌剂直至全部覆盖模具钢，保证钢件置于渗罐中间，且周围充满渗剂；
步骤2：渗铌，将步骤1渗罐封盖后在150-200℃下干燥排气处理60min，冷却后密封，再将密封好的渗罐放入电阻炉中，在850～1000℃的条件下保温0.5～6h；
步骤3：热处理，渗铌保温结束后，将电阻炉温度降低至高于模具钢件淬火温度10～20℃后，迅速将模具钢从密封渗罐中取出直接进行油冷，冷却至室温后，立即放入150～200℃的干燥箱中保温1.5～3h，空冷至室温。
优选的是，在所述热处理后进行模具钢除油及去氧化皮处理：采用400～1000#砂纸打磨，机械抛光，酒精超声清洗10～20min。
优选的是，在渗铌之前进行模具钢表面预处理：采用120～1000#砂纸打磨，使表面粗糙度Ra≤0.3um，酒精超声清洗并干燥。
优选的是，在所述渗铌处理前进行渗碳处理：将渗碳剂装入渗罐，占渗罐体积的1/3～1/2，将模具钢竖直固定置于渗罐，继续加入所述渗碳剂直至全部覆盖所述模具钢，敦实后封盖并密封，将其放入电阻炉中，在910～950℃下保温3～6h后，空冷至室温取出模具钢。
优选的是，所述步骤1中，渗铌剂需进行研磨处理使其混合均匀。
优选的是，所述步骤2中，渗铌处理采用水玻璃与黏土混合的糊状黏土封盖密封。
优选的是，所述电阻炉为箱式电阻炉；所述干燥箱为鼓风干燥箱。
本发明至少具备以下有益效果：
(1)本发明所述的渗铌剂，其原料易得、制备简单、成本低；渗速快且渗层厚，硬度高。
(2)本发明所述的模具钢粉末包埋渗铌强化方法，所用设备简单，操作方便，渗速快，渗层硬度高，渗层厚且均匀，渗层与基体结合紧密，表面光滑平整，能有效提高模具钢服役寿命且成本低廉，在工业生产中具有很广阔的应用空间。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的GCr15钢渗铌后放大200倍的金相图。
图2为本发明实施例2所述的Cr12MoV钢渗铌后放大1000倍的金相图。
图3为本发明实施例3所述的4Cr5MoSiV钢渗铌后放大1000倍的金相图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明可以有许多不同的形式实施，而不应该理解为限于再次阐述的实施例，相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的。本发明中测量硬度采用的设备为HV-1000型图像处理显微硬度计；本发明中观察金相显微图采用的设备为AXiovert 200MAT蔡司显微镜。
本发明提供一种渗铌剂，包括：氧化镧(La2O3)，其质量百分比为0～10％；氧化铝(Al2O3)，其质量百分比为40～50％；铌粉(Nb)，其质量百分比为35～50％；氯化铵(NH4Cl)，其质量百分比为5～10％；其中，所述氧化镧、氧化铝、铌粉和氯化铵均匀混合且质量百分比之和为100％。本实施例中，所述氧化镧的纯度至少为99.99％；所述铌粉的纯度大于99.99％，粒度为100-300目；所述氧化铝和氯化铵为分析纯粉末。
作为本发明的另一实施例，所述氧化铝混合前在950-1050℃下干燥处理10～30min并干燥保存。
本发明所述的渗铌剂，其制备简单、渗速快且渗层厚，硬度高，原料易得且成本低廉。
本发明还提供一种模具钢粉末包埋渗铌强化方法，包括以下步骤：
步骤1：模具钢表面预处理，采用120～1000#砂纸打磨，使表面粗糙度Ra≤0.3um，后用酒精超声清洗并干燥；
步骤2：配料装样，将上述的渗铌剂倒入渗罐，占渗罐体积的1/3～1/2，将模具钢竖直固定置于渗罐内，继续加入所述渗铌剂直至全部覆盖模具钢，保证钢件置于渗罐中间，且周围充满渗剂；
步骤3：渗铌，将步骤2渗罐封盖后在150-200℃下干燥排气处理60min，冷却后密封，再将密封好的渗罐放入电阻炉中，在850～1000℃的条件下保温0.5～6h；优选的，渗铌处理采用水玻璃与黏土混合的糊状黏土封盖密封；
步骤4：热处理，渗铌保温结束后，将电阻炉温度降低至高于模具钢件淬火温度10～20℃(这样省一次再重新加热淬火，从而减小氧化)后，迅速将模具钢从密封渗罐中取出直接进行油冷，冷却至室温后，立即放入150～200℃的干燥箱中保温1.5～3h，空冷至室温；
步骤5：模具钢除油及去氧化皮处理，采用400～1000#砂纸打磨，机械抛光，酒精超声清洗10～20min。
当所述模具钢碳含量较低时，需在所述表面预处理后渗铌配料装样前(即步骤1和步骤2之间)进行渗碳处理，包括：将渗碳剂装入渗罐，占渗罐体积的1/3～1/2，将模具钢竖直固定置于渗罐，继续加入所述渗碳剂直至全部覆盖所述模具钢，敦实后封盖并密封，将其放入电阻炉中，在910～950℃下保温3～6h后，空冷至室温取出模具钢。优选的，敦实后采用水玻璃与黏土混合的糊状黏土密封渗盖。
实施例1
所述模具钢采用GCr15钢，其成分按重量百分比：含C：0.95～1.05％，Si：0.15～0.35％，Mn：0.20～0.40％，Cr：1.30～1.65％，P≤0.030％，S≤0.020％，Ni≤0.027％，余量为Fe。
步骤1.1：配制渗铌剂，La2O3、Al2O3、Nb和NH4Cl的质量百分比分别为2％、43％、50％和5％，各组分均匀混合且质量百分比之和为100％；
步骤1.2：GCr15钢表面预处理，采用一套砂纸(120～1000#)打磨，使表面粗糙度Ra≤0.3um，后用酒精超声清洗，干燥备用；
步骤1.3：配料装样，将步骤1.1预先混合好的渗剂倒入圆柱形渗罐，渗铌剂占渗罐体积的2/3，再将GCr15钢放入渗罐中包埋好，继续加入所述渗铌剂直至全部覆盖GCr15钢，保证钢件置于渗罐中间，且周围充满渗剂，敦实后采用水玻璃与黏土混合的糊状黏土密封渗盖；
步骤1.4：渗铌，将步骤1.3渗罐封盖后在150-200℃下干燥排气处理60min，冷却后密封，再将密封好的渗罐放入箱式电阻炉中，在保温温度为925±10℃的条件下保温4h；
步骤1.5：热处理，保温结束后，将温度降低至850±10℃后，迅速将GCr15钢从密封渗罐中取出直接进行油冷，冷却至室温后，立即放入160±5℃的鼓风干燥箱中保温1～2h，空冷至室温；
步骤1.6：GCr15钢除油及去氧化皮处理，采用600～800#砂纸进行打磨，再用酒精超声清洗20min，去除表面杂质。
如图1所示，本实施中，GCr15钢表面得到的渗铌层厚度为25um表面显微硬度为3100HV0.2。
实施例2
所述模具钢采用Cr12MoV钢，其成分按重量百分比：含C 1.45～1.70％，Si≤0.40％，Mn≤0.40％，Cr：11.00～12.50％，P≤0.030％，S≤0.030％，Ni≤0.25％，Cu≤0.030％，V：0.15～0.30％，Mo：0.40～0.60％，余量为Fe。
步骤2.1：配制渗铌剂，La2O3、Al2O3、Nb和NH4Cl的质量百分比分别为5％、45％、42％和8％，各组分均匀混合且质量百分比之和为100％；
步骤2.2：Cr12MoV钢表面预处理，采用一套砂纸(120～1000#)打磨，使表面粗糙度Ra≤0.3um，后用酒精超声清洗，干燥备用；
步骤2.3：配料装样，将步骤2.1预先混合好的渗剂倒入圆柱形渗罐，渗铌剂占渗罐体积的2/3，再将Cr12MoV钢放入渗罐中包埋好，继续加入所述渗铌剂直至全部覆盖Cr12MoV钢，保证钢件置于渗罐中间，且周围充满渗剂，敦实后采用水玻璃与黏土混合的糊状黏土密封渗盖；
步骤2.4：渗铌，将步骤2.3渗罐封盖后在150-200℃下干燥排气处理60min，冷却后密封，再将密封好的渗罐放入箱式电阻炉中，在保温温度为925±10℃的条件下保温4h；
步骤2.5：热处理，保温结束后，将温度降低至840±10℃后，迅速将Cr12MoV钢从密封渗罐中取出直接进行油冷，冷却至室温后，立即放入180±5℃的鼓风干燥箱中保温1h，空冷至室温；
步骤2.6：Cr12MoV钢除油及去氧化皮处理，采用600～800#砂纸进行打磨，再用酒精超声清洗20min，去除表面杂质。
如图2所示，本实施中，Cr12MoV钢表面得到的渗铌层厚度为6.38um，表面显微硬度为2285.7HV0.2。
实施例3
所述模具钢采用4Cr5MoSiV钢，其成分按重量百分比：含C：0.33～0.43％，Si：0.80～1.20％，Mn：0.20～0.50％，Cr：4.75～5.50％，P≤0.030％，S≤0.030％，Ni≤0.25％，Cu≤0.30％，V：0.30～0.60％，Mo：1.10～1.60％，余量为Fe。由于4Cr5MoSiV钢碳含量较少，需在所述表面预处理后渗铌预处理前进行渗碳处理。
步骤3.1：配制渗铌剂：La2O3、Al2O3、Nb和NH4Cl的质量百分比分别为3％，41％，50％和6％，各组分均匀混合且质量百分比之和为100％；
步骤3.2：4Cr5MoSiV钢表面预处理，采用一套砂纸(120～1000#)打磨，使表面粗糙度Ra≤0.3um，后用酒精超声清洗，干燥备用；
步骤3.3：渗碳，将渗碳剂倒入圆柱形渗罐，渗碳剂占渗罐体积的2/3，再将4Cr5MoSiV钢放入渗罐中，竖立固定放置，继续加入所述渗碳剂直至全部覆盖所述4Cr5MoSiV钢，敦实后盖上渗盖，然后用水玻璃与黏土混合的糊状黏土将渗盖密封好；将渗罐放入箱式电阻炉中，在保温温度为910±5℃的条件下保温4h，待时间结束取出渗罐，空冷至室温取出4Cr5MoSiV钢，即在模具钢表面制得渗碳层；
步骤3.4：渗铌配料装样，将步骤3.1预先混合好的渗剂倒入圆柱形渗罐，渗铌剂占渗罐体积的2/3，再将4Cr5MoSiV钢放入渗罐中包埋好，继续加入所述渗铌剂直至全部覆盖4Cr5MoSiV钢，保证钢件置于渗罐中间，且周围充满渗剂，敦实后采用水玻璃与黏土混合的糊状黏土密封渗盖；
步骤3.5：渗铌，将步骤3.3渗罐封盖后在150-200℃下干燥排气处理60min，冷却后密封，再将密封好的渗罐放入箱式电阻炉中，在保温温度为950±5℃的条件下保温4h；
步骤3.6：热处理：保温结束后，将温度降低至925±5℃后，迅速将4Cr5MoSiV钢从密封渗罐中取出直接进行油冷，冷却至室温后，立即放入185±5℃的鼓风干燥箱中保温1.5h，空冷至室温；
步骤3.7：4Cr5MoSiV除油及去氧化皮处理，采用600～800#砂纸进行打磨，再用酒精超声清洗30min，去除表面杂质。
如图3所示，本实施例中，4Cr5MoSiV钢表面得到的渗铌层厚度为8.16um，表面显微硬度为2753HV0.2。
对比例1
所述模具钢采用GCr15钢，本实施例中，铌粉由氧化铌代替，采用现有技术中的氧化镧催化五氧化二铌盐浴渗铌，包括如下步骤：
步骤1：渗铌剂制备：无水硼砂(Na2B4O7)、氧化铌(Nb2O5)、碳化硅(SiC)和氧化镧(La2O3)的质量百分比分别为84％、10％、4％和2％，各组分均匀混合且质量百分比之和为100％；混合后在125℃下干燥50分钟即得GCr15钢表面氧化镧(La2O3)催渗的盐浴渗铌剂，备用。其中的碳化硅可采用市售的绿色纯洁的、粒度为150～200目的粉末，氧化铌的纯度为99.5％或以上，氧化镧的纯度为99.99％或以上。
步骤2：工件预处理：GCr15钢表面预处理，采用一套砂纸(120～1000#)打磨，使表面粗糙度Ra≤0.3um，后用酒精超声清洗，干燥备用；；
步骤3：渗铌剂预处理：将装有渗铌剂的坩埚放入电阻炉中，加热至850℃，使硼砂全部融化；然后将炉温升至1000℃，保温2h，同时每隔半小时用金属棒搅拌均匀，即得经过预处理的渗铌剂盐浴；
步骤4：渗铌：将经过预处理的GCr15钢工件放入经过预处理的渗铌剂盐浴内，并使GCr15钢工件的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温5h取出空冷，即在GCr15钢表面制得渗铌层。
步骤5：清洗工件：将工件放人沸水中煮，直至清除粘结的硼砂。
本实施中，GCr15钢表面得到的渗铌层厚度为10um表面显微硬度为2345HV0.2。
此渗铌方法与实施例1相比，过程复杂，在渗铌过程中对工件的放置要求较高，且后续要处理粘结的硼砂，增加了工序的复杂度，提高了成本，且渗铌层表面粗糙度较大，需后续加工。
对比例2
所述模具钢采用GCr15钢，本实施例中，采用现有技术中的加弧辉光渗铌，靶材采用99.9％的铌，具体选用的工艺参数是Ar气气压为25Pa，电弧电流为60A，极间距为100mm，偏压为500V，温度为800℃，工作时间为60min。
本实施例中，GCr15钢表面得到的渗铌层厚度为15um表面显微硬度为1916HV0.5。
此渗铌方法与实施例1相比，设备复杂，操作繁琐，工艺条件要求严格成本较高，不适宜工业应用，且渗铌层厚度较薄，硬度低。
本发明所述的模具钢粉末包埋渗铌强化方法，所用设备简单，操作方便，渗速快、且渗层硬度高，厚度均匀，渗层与基体结合紧，提高模具钢表面耐磨性，延长其服役寿命，且成本低廉，在工业生产中具有很广阔的应用空间。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种渗铌剂，其特征在于，包括：
氧化镧，其质量百分比为0～10％；
氧化铝，其质量百分比为40～50％；
铌粉，其质量百分比为35～50％；
氯化铵，其质量百分比为5～10％；
其中，所述氧化镧、氧化铝、铌粉和氯化铵均匀混合且质量百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的渗铌剂，其特征在于，所述氧化镧纯度至少为99.99％；所述铌粉纯度大于99.99％，粒度为100-300目；所述氧化铝和氯化铵为分析纯粉末。
3.如权利要求1所述的渗铌剂，其特征在于，所述氧化铝混合前在950-1050℃下干燥处理10～30min并干燥保存。
4.一种模具钢粉末包埋渗铌强化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：配料装样，将权利要求1-3任意一项所述渗铌剂倒入渗罐，占渗罐体积的1/2～1/3，将模具钢竖直固定置于渗罐内，继续加入所述渗铌剂直至全部覆盖模具钢，保证钢件置于渗罐中间，且周围充满渗剂；
步骤2：渗铌，将步骤1渗罐封盖后在150-200℃下干燥排气处理60min，冷却后密封，再将密封好的渗罐放入电阻炉中，在850～1000℃的条件下保温0.5～6h；
步骤3：热处理，渗铌保温结束后，将电阻炉温度降低至高于模具钢件淬火温度10～20℃后，迅速将模具钢从密封渗罐中取出直接进行油冷，冷却至室温后，立即放入150～200℃的干燥箱中保温1.5～3h，空冷至室温。
5.如权利要求4所述的模具钢粉末包埋渗铌强化方法，其特征在于，在所述热处理后进行模具钢除油及去氧化皮处理：采用400～1000#砂纸打磨，机械抛光，酒精超声清洗10～20min。
6.如权利要求4所述的模具钢粉末包埋渗铌强化方法，其特征在于，在渗铌之前进行模具钢表面预处理：采用120～1000#砂纸打磨，使表面粗糙度Ra≤0.3um，酒精超声清洗并干燥。
7.如权利要求4所述的模具钢粉末包埋渗铌强化方法，其特征在于，在所述渗铌处理前进行渗碳处理：将渗碳剂装入渗罐，占渗罐体积的1/3～1/2，将模具钢竖直固定置于渗罐，继续加入所述渗碳剂直至全部覆盖所述模具钢，敦实后封盖并密封，将其放入电阻炉中，在910～950℃下保温3～6h后，空冷至室温取出模具钢。
8.如权利要求4所述的模具钢粉末包埋渗铌强化方法，其特征在于，所述步骤1中，渗铌剂需进行研磨处理使其混合均匀。
9.如权利要求4所述的模具钢粉末包埋渗铌强化方法，其特征在于，所述步骤2中，渗铌处理采用水玻璃与黏土混合的糊状黏土封盖密封。
10.如权利要求4所述的模具钢粉末包埋渗铌强化方法，其特征在于，所述电阻炉为箱式电阻炉；所述干燥箱为鼓风干燥箱。
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