CN103526155A - 一种弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，属于抗腐蚀及抗高温氧化涂层制备及性能技术领域。将纯铝粉和超细稀土氧化物粉末按照质量百分比99.8～96wt%：0.2～4wt%球墨混合均匀，将复合铝粉、NH4Cl、氧化铝或粘土充分搅拌混合均匀，然后铁合金基体、金属球放入渗剂保温时间，加热的同时保持混合物不断振动或滚动，反应完成后将混合物冷却至室温，取出铁合金基体，清洗干净，即在铁合金基体表面得到弥散氧化物铁铝合金涂层。该方法制备的涂层组织致密均匀、性能稳定，使弥散氧化物铁铝合金涂层能够得到更为广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，属于抗腐蚀及抗高温氧化涂层制备及性能技术领域。
背景技术
铁铝合金涂层具有良好的抗腐蚀性能，尤其是抗高温氧化和硫化性能优异，在航空、航天、石油、化工和机械等领域得到了广泛的应用。铁铝合金涂层由于涂层的铝含量较高，形成致密的α-Al2O3保护膜，提高了抗腐蚀性能。在高温环境下，可以使金属材料的使用温度提高200℃左右。添加少量的稀土氧化物，形成弥散分布的强化相，能够显著地提高氧化膜的抗剥落能力、降低氧化速率，进一步改善涂层的性能。
1986年，Luthra采用等离子喷涂的方法，通过添加Y2O3粉末，首次获得弥散氧化物涂层，涂层较为疏松，但其抗高温氧化能力比相同Y含量的合金涂层提高了一倍。随后，前苏联的Paton焊接研究所采用双蒸发源EB-PVD方法成功制备了一系列金属－弥散氧化物涂层，其抗高温腐蚀性能明显提高。在国内，周浪采用改进的直流磁控溅射沉积工艺制备型CoCr-Y2O3和 CoCr-Cr2O3弥散氧化物涂层。李铁藩等人采用复合电镀及热扩散两步法制取La2O3弥散氧化物涂层，但是，磁控溅射法效率较低。齐慧滨采用高频电脉冲沉积制备了Fe20Cr4.5Al-Y2O3弥散氧化物微晶涂层，完全消除了Al2O3氧化膜中的凸脊，细化了氧化膜的晶粒，抑制了氧化膜的剥落，大大地提高了氧化膜的致密性和粘附性。但对零件的形状有一定的要求，难以进一步的推广应用。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，涂层组织致密均匀、性能稳定，使弥散氧化物铁铝合金涂层能够得到更为广泛的应用。
本发明弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法按以下步骤进行：
（1）将纯铝粉和超细稀土氧化物粉末按照质量百分比99.8～96wt%：0.2～4wt%
球墨混合均匀，得到稀土氧化物均匀分布在纯铝粉末颗粒中的复合铝粉；
（2）以复合铝粉作为渗铝剂，NH4Cl为助渗剂，氧化铝或粘土为填充剂，将上述三种物质依次按照质量百分比20～50 wt%：1～10 wt%：60～79 wt%的比例充分搅拌混合均匀，得到渗剂；
（3）将渗剂质量1～20％的铁合金基体、1～15％的金属球放入渗剂中密封，然后将密封的混合物温度按照加热速度5～10℃/分钟加热至400～600℃并保温时间0.5～8小时，加热的同时保持混合物不断振动或滚动，反应完成后将混合物冷却至室温，取出铁合金基体，清洗干净，即在铁合金基体表面得到弥散氧化物铁铝合金涂层。
所述纯铝粉的粒度为10～60微米，纯度为铝≥99.5wt%。
所述超细稀土氧化物包括氧化钇（Y2O3）、氧化铪（HfO2）或氧化铈（CeO2）中的一种或几种任意比例混合物，尺寸为20～100纳米。
所述步骤（1）中的球墨为干磨或湿磨，湿磨是将纯铝粉和超细稀土氧化物粉末至于乙醇或丙酮中球墨，然后干燥即可；球墨时球磨机的均转速为60～600转/分钟，处理时间均为1～6小时。
所述铁合金基体为需要制备弥散氧化物铁铝合金涂层的铁合金试样或零件，铁合金基体为工业用钢铁材料，如碳钢、合金钢、铸铁等。
所述金属球直径为1～4毫米，具体材料无限定。
所述步骤（3）的混合物在加热的时候是按照频率为20～50次/秒、振动幅度为10～20毫米振动，滚动的速度为1～10转/分钟。
本发明是在粉末包埋渗铝工艺的基础上，将超细的稀土氧化物粉末弥散分布在纯铝粉颗粒内作为渗铝剂，同时，施加振动或滚动于粉末包埋渗铝过程，通过添加的金属球产生的冲击作用，改变铁基合金表面的扩散特性，使粘附于基体表面的铝与基体内的铁发生互扩散，形成铁铝金属间化合物。这样，弥散分布在纯铝颗粒内的稀土氧化物，保留在铁铝金属间化合物组织内，从而，形成弥散氧化物铁铝合金涂层。另外，金属球对试样表面的冲击，加速了扩散过程，因而使渗铝涂层形成的温度大为降低，时间显著缩短。
本发明的有益效果是：本发明在400～600℃、0.5～8小时的时间内，制备弥散氧化物铁铝合金涂层，使温度显著降低，时间明显缩短，同时，大大降低了高温对基体性能的影响。制备弥散氧化物铁铝合金涂层结构致密均匀，性能稳定。用这种方法，可以通过各环节工艺参数的调控，较好地控制弥散氧化物铁铝合金涂层组织结构和涂层的厚度。
附图说明
图1为本发明实施方式一的2％Y2O3＋纯铝粉经2小时球磨后的Y2O3弥散分布SEM形貌；
图2为本发明实施方式一合金表面涂层的截面形貌；
图3为本发明实施方式一合金表面涂层XRD分析结果；
图4为本发明实施方式一合金表面涂层X射线荧光分析结果；
图5为本发明实施方式二1Cr18Ni9合金涂层的截面形貌；
图6为本发明实施方式二1Cr18Ni9合金涂层的表面形貌；
图7为本发明实施方式二铁铝合金涂层在1000°C氧化实验结果；
图8为本发明实施方式三低碳钢表面涂层的截面形貌；
图9为本发明实施方式三低碳钢表面涂层的表面形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：本实施方式的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法为：
（1）将粒度为50～60微米的纯铝粉和超细氧化钇粉末（（Y2O3，平均粒度约为50纳米）按照质量百分比98wt%：2wt%球墨混合均匀，得到稀土氧化物均匀分布在纯铝粉末颗粒中的复合铝粉；球墨为干磨，球墨时球磨机的均转速为360转/分钟，处理时间均为2小时。如图1所示。
（2）以复合铝粉作为渗铝剂，NH4Cl为助渗剂，氧化铝或粘土为填充剂，将上述三种物质依次按照质量百分比20 wt%：5wt%：75wt%的比例充分搅拌混合均匀，得到渗剂；
（3）将渗剂质量15％的铁合金基体（需要制备弥散氧化物铁铝合金涂层的铁合金试样或零件，铁合金基体为工业用钢铁材料）、10％直径为1毫米的金属球放入渗剂中密封，然后将密封的混合物温度按照加热速度10℃/分钟加热至560℃并保温2小时，加热的同时保持混合物不断振动或滚动（按照频率为30次/秒、振动幅度为15毫米振动的），反应完成后将混合物冷却至室温，取出铁合金基体，清洗干净，即在铁合金基体表面得到弥散氧化物铁铝合金涂层。在乙醇溶液中采用超声波清洗。在1Cr13合金试样表面获得弥散氧化物铁铝合金涂层。图2为涂层的截面形貌，形成了约30微米厚的涂层。图3为涂层XRD分析结果，表明涂层为铁铝金属间化合物。图4为涂层X荧光分析结果，表明涂层含有Y2O3。
将处理后的试样取出，除去表面残余的渗剂，然后，在乙醇溶液中采用超声波清洗。在1Cr13合金试样表面获得弥散氧化物铁铝合金涂层。图2为涂层的截面形貌，形成了约30微米厚的涂层。图3为涂层XRD分析结果，表明涂层为铁铝金属间化合物。图4为涂层X荧光分析结果，表明涂层含有Y2O3。
实施方式二：本实施方式的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法为：
（1）将粒度为10～30微米的纯铝粉和超细氧化钇粉末（平均粒度约为50纳米））按照质量百分比96wt%： 4wt%球墨混合均匀，得到稀土氧化物均匀分布在纯铝粉末颗粒中的复合铝粉。球墨为干磨，球墨时球磨机的均转速为400转/分钟，处理时间均为3小时。
（2）以复合铝粉作为渗铝剂，NH4Cl为助渗剂，氧化铝或粘土为填充剂，将上述三种物质依次按照质量百分比25 wt%：8 wt%：67 wt%的比例充分搅拌混合均匀，得到渗剂；
（3）将渗剂质量20％的铁合金基体（需要制备弥散氧化物铁铝合金涂层的铁合金试样或零件，铁合金基体为1Cr18Ni9合金）、15％直径为2.5毫米的金属球放入渗剂中密封，然后将密封的混合物温度按照加热速度8℃/分钟加热至600℃并保温4小时，加热的同时保持混合物不断振动（按照频率为50次/秒、振动幅度为20毫米振动的），反应完成后将混合物冷却至室温，取出铁合金基体，清洗干净，即在铁合金基体表面得到弥散氧化物铁铝合金涂层。在乙醇溶液中采用超声波清洗。在1Cr18Ni9合金试样表面获得弥散氧化物铁铝合金涂层。图5为涂层的截面形貌，形成了约40微米厚的涂层。图6为涂层的表面形貌。
将制备好涂层的试样进行高温氧化实验：首先，测量记录试样的重量，然后，将试样在管式炉中进行加热，加热温度为1000°C。然后，每10小时将试样取出，并测量记录试样的重量，实验周期为200小时。然后，计算试样的单位氧化增重，用以评价其抗高温氧化性能。同时，1Cr18Ni9合金试样也进行高温氧化实验用于对比分析，图7为试样在1000°C氧化时的单位增重的实验结果。
实施方式三：本实施方式的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法为：
（1）将粒度为30～60微米的纯铝粉和超细氧化钇粉末（尺寸为100纳米）按照质量百分比99wt%：1wt%球墨混合均匀，得到稀土氧化物均匀分布在纯铝粉末颗粒中的复合铝粉；球墨为干磨，球墨时球磨机的均转速为360转/分钟，处理时间均为4小时。
（2）以复合铝粉作为渗铝剂，NH4Cl为助渗剂，氧化铝或粘土为填充剂，将上述三种物质依次按照质量百分比20 wt%：5 wt%：75wt%的比例充分搅拌混合均匀，得到渗剂；
（3）将渗剂质量10％的铁合金基体（需要制备弥散氧化物铁铝合金涂层的低碳钢试样）、10％直径为1毫米的金属球放入渗剂中密封，然后将密封的混合物温度按照加热速度5℃/分钟加热至500℃并保温3小时，加热的同时保持混合物不断（滚动的速度为10转/分钟），反应完成后将混合物冷却至室温，取出铁合金基体，清洗干净，即在铁合金基体表面得到弥散氧化物铁铝合金涂层。在乙醇溶液中采用超声波清洗。在试样表面获得弥散氧化物铁铝合金涂层。图8为涂层的截面形貌，形成了约50微米厚的涂层。图9为涂层的表面形貌。
实施方式四：本实施方式的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法为：
（1）将粒度为30～60微米的纯铝粉和超细稀土氧化物粉末按照质量百分比99.8wt%：0.2wt%球墨混合均匀，得到稀土氧化物均匀分布在纯铝粉末颗粒中的复合铝粉；超细稀土氧化物为氧化钇、氧化铪和氧化铈的任意比例混合物，尺寸为50～100纳米。球墨为湿磨，湿磨是将纯铝粉和超细稀土氧化物粉末至于丙酮中球墨，然后干燥即可；球墨时球磨机的转速为600转/分钟，处理时间均为1小时。
（2）以复合铝粉作为渗铝剂，NH4Cl为助渗剂，氧化铝或粘土为填充剂，将上述三种物质依次按照质量百分比20 wt%：1wt%：79 wt%的比例充分搅拌混合均匀，得到渗剂；
（3）将渗剂质量1％的铁合金基体（需要制备弥散氧化物铁铝合金涂层的铁合金试样或零件，铁合金基体为工业用钢铁材料）、1％直径为4毫米的金属球放入渗剂中密封，然后将密封的混合物温度按照加热速度6℃/分钟加热至400℃并保温8小时，加热的同时保持混合物不断振动（按照频率为20次/秒、振动幅度为10毫米振动的），反应完成后将混合物冷却至室温，取出铁合金基体，清洗干净，即在铁合金基体表面得到弥散氧化物铁铝合金涂层。
实施方式五：本实施方式的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法为：
（1）将粒度为10～20微米的纯铝粉和超细稀土氧化铈粉末（尺寸为20～40纳米）按照质量百分比99.8wt%：0.2wt%球墨混合均匀，得到稀土氧化物均匀分布在纯铝粉末颗粒中的复合铝粉；球墨为湿磨，湿磨是将纯铝粉和超细稀土氧化物粉末至于乙醇或丙酮中球墨，然后干燥即可。
（2）以复合铝粉作为渗铝剂，NH4Cl为助渗剂，氧化铝或粘土为填充剂，将上述三种物质依次按照质量百分比39wt%：1wt%：60 wt%的比例充分搅拌混合均匀，得到渗剂；
（3）将渗剂质量18％的铁合金基体（需要制备弥散氧化物铁铝合金涂层的铁合金试样或零件，铁合金基体为工业用钢铁材料）、6％直径为2.5毫米的金属球放入渗剂中密封，然后将密封的混合物温度按照加热速度7℃/分钟加热至600℃并保温0.5小时，加热的同时保持混合物不断滚动（滚动的速度为6转/分钟），反应完成后将混合物冷却至室温，取出铁合金基体，清洗干净，即在铁合金基体表面得到弥散氧化物铁铝合金涂层。
实施方式六：本实施方式的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法为：
（1）将粒度为30～60微米的纯铝粉和超细氧化铪粉末（尺寸为20～100纳米）按照质量百分比96wt%： 4wt%球墨混合均匀，得到稀土氧化物均匀分布在纯铝粉末颗粒中的复合铝。球墨为干磨，球墨时球磨机的均转速为60转/分钟，处理时间均为6小时。
（2）以复合铝粉作为渗铝剂，NH4Cl为助渗剂，氧化铝或粘土为填充剂，将上述三种物质依次按照质量百分比30 wt%：10 wt%：60 wt%的比例充分搅拌混合均匀，得到渗剂；
（3）将渗剂质量14％的铁合金基体（需要制备弥散氧化物铁铝合金涂层的铁合金试样或零件，铁合金基体为工业用钢铁材料）、13％直径为4毫米的金属球放入渗剂中密封，然后将密封的混合物温度按照加热速度6℃/分钟加热至600℃并保温1小时，加热的同时保持混合物不断滚动（滚动的速度为1转/分钟），反应完成后将混合物冷却至室温，取出铁合金基体，清洗干净，即在铁合金基体表面得到弥散氧化物铁铝合金涂层。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
（1）将纯铝粉和超细稀土氧化物粉末按照质量百分比99.8～96wt%：0.2～4wt%
球墨混合均匀，得到稀土氧化物均匀分布在纯铝粉末颗粒中的复合铝粉；
（2）以复合铝粉作为渗铝剂，NH4Cl为助渗剂，氧化铝或粘土为填充剂，将上述三种物质依次按照质量百分比20～50 wt%：1～10 wt%：60～79 wt%的比例充分搅拌混合均匀，得到渗剂；
（3）将渗剂质量1～20％的铁合金基体、1～15％的金属球放入渗剂中密封，然后将密封的混合物温度按照加热速度5～10℃/分钟加热至400～600℃并保温0.5～8小时，加热的同时保持混合物不断振动或滚动，反应完成后将混合物冷却至室温，取出铁合金基体，清洗干净，即在铁合金基体表面得到弥散氧化物铁铝合金涂层。
2.根据权利要求1所述的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，其特征在于：所述纯铝粉的粒度为10～60微米，纯度为铝≥99.5wt%。
3.根据权利要求1所述的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，其特征在于：所述超细稀土氧化物包括氧化钇、氧化铪或氧化铈中的一种或几种任意比例混合物，尺寸为20～100纳米。
4.根据权利要求1所述的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的球墨为干磨或湿磨，湿磨是将纯铝粉和超细稀土氧化物粉末至于乙醇或丙酮中球墨，然后干燥即可；球墨时球磨机的均转速为60～600转/分钟，处理时间均为1～6小时。
5.根据权利要求1所述的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，其特征在于：所述铁合金基体为需要制备弥散氧化物铁铝合金涂层的铁合金试样或零件，铁合金基体为工业用钢铁材料。
6.根据权利要求1所述的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，其特征在于：所述金属球直径为1～4毫米。
7.根据权利要求1所述的弥散氧化物铁铝合金涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的混合物在加热的时候是按照频率为20～50次/秒、振动幅度为10～20毫米振动的，滚动的速度为1～10转/分钟。
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