JP2012224541A - 半導体材料用シリコンの多結晶シリコン塊 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】半導体材料用シリコンを用意する工程と、逆浸透精製処理と、イオン交換精製処理とを行った純水を用意する工程と、前記純水を用いて半導体材料用シリコンを洗浄する工程と、前記洗浄によって、純水洗浄後のシリコン表面に残留するアルミニウムおよび鉄が低減された半導体材料用シリコンを得る工程と、を含む洗浄方法および洗浄装置。
【選択図】図1
Description
(1)半導体材料用シリコンを用意する工程と、
逆浸透精製処理と、イオン交換精製処理とを行った純水を用意する工程と、
前記純水を用いて半導体材料用シリコンを洗浄する工程と、
前記洗浄によって、純水洗浄後のシリコン表面に残留するアルミニウムおよび鉄が低減された半導体材料用シリコンを得る工程と、
を含むことを特徴とする半導体材料用シリコンの洗浄方法。
(2)単結晶シリコンの原料として用いる多結晶シリコン塊の酸洗浄後の純水リンス工程、単結晶シリコンウエーハの加工工程、デバイスプロセスの純水洗浄工程の少なくとも一つの工程において適用される上記(1)に記載する洗浄方法。
(3)残留アルミニウム濃度と残留鉄濃度が、純水洗浄直前の1/3以下に低減される上記(1)または(2)に記載する洗浄方法。
(4)単結晶シリコンの原料として用いる多結晶シリコン塊の酸洗浄後の純水洗浄工程において使用される方法であって、酸洗浄後に、RO処理とEX処理とを行った前記純水を用いて、多結晶シリコン塊を洗浄することによって、多結晶シリコン塊表面の残留アルミニウム濃度および残留鉄濃度が何れも0.1ppbw以下に低減すされる上記(1)〜(3)の何れかに記載する洗浄方法。
(5)RO処理とEX処理の少なくとも前段または後段に、フィルター精製手段を設けることによって微細粒子をさらに除去した純水とし、これを用いて多結晶シリコン塊を洗浄する上記(1)〜(4)の何れかに記載する洗浄方法。
(6)酸洗浄後の純水洗浄において、RO処理とEX処理の両方を行った純水を用いて洗浄することによって、表面に残留するアルミニウム濃度および残留鉄濃度を何れも0.1ppbw以下に低減したことを特徴とする、単結晶シリコンの原料として用いられる多結晶シリコン塊。
(7)上記酸洗浄および純水洗浄が、多結晶シリコンのインゴットを切断、破砕、分級して得た多結晶シリコン塊から汚染物を除去するため行う洗浄である上記(6)に記載する多結晶シリコン塊。
(8)上記(6)に記載する多結晶シリコンを原料に用いて、CZ法による単結晶引上げを行うシリコン単結晶成長方法。
(9)逆浸透による精製処理を行うRO装置とイオン交換による精製処理を行うEX装置とを備え、両処理を行った純水を供給する精製処理装置と、上記精製処理装置から純水を供給され、半導体材料用シリコンを洗浄するための純水洗浄槽とを有する半導体材料用シリコンの洗浄装置。
(10)半導体材料用シリコンを洗浄するための酸洗浄槽をさらに備える上記(9)に記載する洗浄装置。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明の洗浄方法は、シリコン表面に残留するアルミニウムおよび鉄を低減することができる半導体材料用シリコンの洗浄方法である。本発明の上記方法は、逆浸透による精製処理(RO処理と云う)とイオン交換による精製処理(EX処理と云う)の両方の精製処理を行った純水を用いて半導体材料用シリコンを洗浄することによって達成される。
本発明の洗浄方法を多結晶シリコン塊の酸洗浄工程に続く純水リンス工程に適用した。酸洗浄工程と純水洗浄工程は図1に示すように連続して設けられている。各洗浄工程の洗浄槽10、20には、図示するように、槽底から洗浄排水を抜き出してフィルター処理した後に洗浄槽に戻す循環路が設けられている。この循環路にはプレフィルター、ポンプ、フィルターがおのおの介設されている。多結晶シリコン塊はポリエチレン製のバスケット1に収納された状態で、所定の浸漬時間ごとに酸洗浄槽10から純水リンス槽20に移動して洗浄処理される。なお、酸洗浄槽10、純水洗浄槽20は、おのおの複数の洗浄槽によって形成しても良い。
図示する洗浄工程において、RO装置を用いずにEX装置のみによって精製処理した純水を用いた他は実施例1と同様の条件下で多結晶シリコン塊を洗浄した。この結果を表1に示した。
表1の実施例1に示す多結晶シリコンを用い、CZ法によって8インチのシリコン単結晶を引上げた。1回に多結晶シリコン150kgをチャージし、同一条件で10回の引上げを行ったところ、無転位化率は平均98%であった。一方、表1の比較例に示す多結晶シリコンを用い、同条件でシリコン単結晶を引上げたところ、無転位化率は平均85%であった。
〔1〕半導体材料用シリコンの多結晶シリコン塊であって、JEITAEM-3601の規格に従った測定方法で、表面に残留するアルミニウム濃度が0.034ppbw以下、残留鉄濃度が0.017ppbw以下であることを特徴とする多結晶シリコン塊。
〔2〕酸洗浄後の純水リンス工程において、逆浸透による精製処理(RO処理と云う)の後にイオン交換による精製処理(EX処理と云う)を行って精製処理した純水を用いて洗浄することによって、残留アルミニウム濃度および残留鉄濃度を低減した半導体材料用シリコンの多結晶シリコン塊であって、EX処理のみ行った純水による洗浄処理における残留アルミニウム濃度および残留鉄濃度に対して、残留アルミニウム濃度が1/3以下、残留鉄濃度が1/9以下である上記[1]に記載する多結晶シリコン塊。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明の多結晶シリコン塊は、半導体材料用シリコンの多結晶シリコン塊であって、JEITAEM-3601の規格に従った測定方法で、表面に残留するアルミニウム濃度が0.034ppbw以下、残留鉄濃度が0.017ppbw以下であることを特徴とする多結晶シリコン塊である。
本発明の多結晶シリコン塊は、好ましくは、酸洗浄後の純水リンス工程において、逆浸透による精製処理(RO処理と云う)の後にイオン交換による精製処理(EX処理と云う)を行って精製処理した純水を用いて洗浄することによって、残留アルミニウム濃度および残留鉄濃度を低減した半導体材料用シリコンの多結晶シリコン塊であって、EX処理(比較例)のみ行った純水による洗浄処理における残留アルミニウム濃度および残留鉄濃度に対して、残留アルミニウム濃度が1/3以下、残留鉄濃度が1/9以下である多結晶シリコン塊である。
本発明の多結晶シリコン塊について、酸洗浄工程に続く純水リンス工程において上記洗浄方法を適用した。酸洗浄工程と純水洗浄工程は、図1に示すように連続して設けられている。各洗浄工程の洗浄槽10、20には、図示するように、槽底から洗浄排水を抜き出してフィルター処理した後に洗浄槽に戻す循環路が設けられている。この循環路にはプレフィルター、ポンプ、フィルターがおのおの介設されている。多結晶シリコン塊はポリエチレン製のバスケット1に収納された状態で、所定の浸漬時間ごとに酸洗浄槽10から純水リンス槽20に移動して洗浄処理される。なお、酸洗浄槽10、純水洗浄槽20は、おのおの複数の洗浄槽によって形成しても良い。
図示する洗浄工程において、RO装置を用いずにEX装置のみによって精製処理した純水を用いた他は実施例1と同様の条件下で多結晶シリコン塊を洗浄した。この結果を表1に示した。
表1の実施例1に示す多結晶シリコンを用い、CZ法によって8インチのシリコン単結晶を引上げた。1回に多結晶シリコン150kgをチャージし、同一条件で10回の引上げを行ったところ、無転位化率は平均98%であった。一方、表1の比較例に示す多結晶シリコンを用い、同条件でシリコン単結晶を引上げたところ、無転位化率は平均85%であった。
Claims (10)
- 半導体材料用シリコンを用意する工程と、
逆浸透精製処理と、イオン交換精製処理とを行った純水を用意する工程と、
前記純水を用いて半導体材料用シリコンを洗浄する工程と、
前記洗浄によって、純水洗浄後のシリコン表面に残留するアルミニウムおよび鉄が低減された半導体材料用シリコンを得る工程と、
を含むことを特徴とする半導体材料用シリコンの洗浄方法。 - 単結晶シリコンの原料として用いる多結晶シリコン塊の酸洗浄後の純水リンス工程、単結晶シリコンウエーハの加工工程、デバイスプロセスの純水洗浄工程の少なくとも一つの工程において適用される請求項1に記載する洗浄方法。
- 残留アルミニウム濃度と残留鉄濃度が、純水洗浄直前の1/3以下に低減される請求項1または2に記載する洗浄方法。
- 単結晶シリコンの原料として用いる多結晶シリコン塊の酸洗浄後の純水洗浄工程において使用される方法であって、酸洗浄後に、RO処理とEX処理とを行った前記純水を用いて、多結晶シリコン塊を洗浄することによって、多結晶シリコン塊表面の残留アルミニウム濃度および残留鉄濃度が何れも0.1ppbw以下に低減すされる請求項1〜3の何れかに記載する洗浄方法。
- RO処理とEX処理の少なくとも前段または後段に、フィルター精製手段を設けることによって微細粒子をさらに除去した純水とし、これを用いて多結晶シリコン塊を洗浄する請求項1〜4の何れかに記載する洗浄方法。
- 酸洗浄後の純水洗浄において、RO処理とEX処理の両方を行った純水を用いて洗浄することによって、表面に残留するアルミニウム濃度および残留鉄濃度を何れも0.1ppbw以下に低減したことを特徴とする、単結晶シリコンの原料として用いられる多結晶シリコン塊。
- 上記酸洗浄および純水洗浄が、多結晶シリコンのインゴットを切断、破砕、分級して得た多結晶シリコン塊から汚染物を除去するため行う洗浄である請求項6に記載する多結晶シリコン塊。
- 請求項6に記載する多結晶シリコンを原料に用いて、CZ法による単結晶引上げを行うシリコン単結晶成長方法。
- 逆浸透による精製処理を行うRO装置とイオン交換による精製処理を行うEX装置とを備え、両処理を行った純水を供給する精製処理装置と、上記精製処理装置から純水を供給され、半導体材料用シリコンを洗浄するための純水洗浄槽とを有する半導体材料用シリコンの洗浄装置。
- 半導体材料用シリコンを洗浄するための酸洗浄槽をさらに備える請求項9に記載する洗浄装置。
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