JP5494360B2 - 多結晶シリコン塊の洗浄装置 - Google Patents
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Description
本発明は、多結晶シリコン塊の洗浄装置に関する。
半導体用の単結晶シリコンは、例えば、極めて高純度の多結晶シリコンをるつぼ内で溶融させ、単結晶シリコンの種結晶を使用して単結晶シリコンを成長させることで製造される。このような製造工程に不純物が混入すると単結晶シリコンの品質が著しく低下してしまうため、原料となる多結晶シリコンの純度を高めるとともに、不純物の混入を可及的に防止する必要がある。
高純度の多結晶シリコンは、シリコン芯棒を配置した反応炉内にトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）ガスと水素ガスとを供給し、グラファイト電極上に取り付けられたシリコン芯棒に多結晶シリコンを析出させる、いわゆるシーメンス法と呼ばれる方法で製造される。
このようにして、たとえば直径１４０ｍｍ程度の概略円柱状をなす多結晶シリコンロッドが得られる。この多結晶シリコンロッドは、カッター等による切断、ハンマー等による破砕により細分化され、その大きさによって分級される。これにより、前記るつぼに装入できる大きさの多結晶シリコン塊が得られる。
多結晶シリコン塊の表面には、上記の切断や破砕などの処理過程において、汚染物質が付着したり酸化膜等が発生したりしている場合がある。これら汚染物質や酸化膜が単結晶シリコンの製造工程に取り込まれると、単結晶シリコンの品質が著しく低下してしまうことになるため、多結晶シリコン塊の洗浄などを行い、表面清浄度を高くする必要がある。
多結晶シリコン塊の表面を洗浄する方法として、例えば特許文献１及び特許文献２には、酸液による酸洗工程と、その後の純水による水洗工程とを備えたものが提案されている。酸洗工程では、酸液中に多結晶シリコン塊を浸漬させることで、多結晶シリコン表面を溶解して汚染物質や酸化膜を除去（酸洗）する。その後、水洗工程では、多結晶シリコン表面に付着している酸液を除去するために、純水によって水洗を行う。酸洗工程で用いられる酸液としては、フッ化水素酸と硝酸との混合液が挙げられている。
洗浄前の多結晶シリコン塊の表面には、多結晶シリコンロッドが切断または破砕された際に発生した多結晶シリコンの微粉末や小片、シーメンス法で使用されているグラファイトなどの微粉、シリコンロッドを破砕するハンマーやカッターの摩耗物等の不純物が付着している場合がある。このようなシリコンの微粉末や小片、不純物（グラファイトなどの微粉やシリコンロッド細分化（破砕）時のハンマーやカッターの摩耗物の不純物等）が付着している多結晶シリコン塊を溶融して単結晶を製造すると、このシリコンの微粉末や小片、不純物が原因となって結晶転移などが生じて単結晶化率が低下し、その結果製造される単結晶シリコンの品質が害されるおそれがある。
また、このシリコンの微粉末や小片、不純物が付着した状態の多結晶シリコン塊を酸洗すると、急激な反応によって酸液の温度が急上昇したり、窒素酸化物が急激に発生したりするおそれがある。また、酸液の劣化が早くなり、酸液の不純物濃度が上昇するという問題もある。さらに、酸洗時にシリコン表面での酸液との均一な反応が妨げられることにより、酸洗後にシリコン表面に斑（シリコン酸化物）が発生するおそれもある。
したがって、酸洗工程前に、多結晶シリコン塊からシリコンの微粉末や小片、不純物を十分に除去しておく必要がある。たとえば特許文献１では、水洗工程および酸洗工程を各１回行った後、さらに２回目の水洗工程および酸洗工程を行うことを提案している。しかしながら、水洗工程および酸洗工程をそれぞれ２回ずつ行うために生産効率が低く、また４つの洗浄槽を設けなければならないため装置の大型化を招く等の問題がある。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、迅速かつ効率よく多結晶シリコン塊を洗浄して効果的にシリコンの微粉末や小片、不純物を除去し、高品質の単結晶シリコンの製造を可能とすることを目的とする。
本発明は、多結晶シリコンロッドを切断または破砕することにより細分化して得られた多結晶シリコン塊の洗浄装置であって、複数の貫通孔が設けられ、前記多結晶シリコン塊を収容する搬送可能な洗浄かごと、前記洗浄かごを収容し、底面に設けられた給水口から連続的に洗浄水が供給される洗浄槽本体と、前記洗浄槽本体内に備えられて前記洗浄かごを収容し、前記洗浄かごの前記貫通孔よりも目が小さい複数の開口部を底面に有する内かごと、前記洗浄かごを保持し、この洗浄かごを前記内かご内で揺動させる揺動装置とを備え、前記洗浄槽本体に、この洗浄槽本体の上部から溢水する前記洗浄水を回収するオーバーフロー部が設けられており、前記揺動装置は、前記洗浄水を流通させる通水孔を有し前記洗浄かごの上部開口部を覆う蓋を備えることを特徴とする。
この洗浄装置によれば、洗浄槽本体内において洗浄水を底面から供給して上部からオーバーフローさせることにより、多結晶シリコン塊から離脱して洗浄水表面および洗浄水中に浮遊するシリコンの微粉末や小片、不純物を洗浄水とともに洗浄槽から排出させることができる。したがって、洗浄水表面および洗浄水中のシリコンの微粉末や小片、不純物を効率よく除去できる。また、この洗浄槽本体内において、洗浄かごを揺動させて多結晶シリコン塊を動かすことにより、多結晶シリコン塊同士の接触部に付着したシリコンの微粉末や小片、不純物を、多結晶シリコン塊から効率よく取り除くことができる。そして、洗浄かごの目を通過して洗浄かごから脱落した小片は、内かごによって回収されるので、洗浄槽本体の底面に溜まって給水口を塞ぐことがない。
この洗浄装置において、前記揺動装置は、前記洗浄水を流通させる通水孔を有し前記洗浄かごの上部開口部を覆う蓋を備えることにより、洗浄かごを揺動させた際に、洗浄かごの上部開口部から多結晶シリコン塊が飛び出すのを防ぐことができるので、洗浄かごを大きく上下に揺動させ、より効率よく多結晶シリコン塊を洗浄することができる。また、蓋が通水孔を有していることから、蓋が洗浄水中に潜る状態となった場合に、洗浄水の流れを妨げにくくする。
この洗浄装置において、前記蓋と前記洗浄かごの上端部との間に、前記洗浄水を流通させる隙間が設けられていることが好ましい。
また、この洗浄装置において、前記洗浄槽本体の前記底面が傾斜するように設けられているとともに、この底面の最下部に前記給水口が設けられていることが好ましい。この場合、給水口から供給された洗浄水が傾斜した底面に沿って流れることにより、上方への水流が洗浄槽本体内に形成されやすいため、洗浄水中のシリコンの微粉末や小片、不純物をオーバーフロー部から円滑に排出することができる。また、処理後にこの給水口を使用して排水する場合、排水を円滑にできるとともに、排水時に洗浄水中のシリコンの微粉末や小片、不純物が槽内に滞留することを防止できる。なお、処理後に円滑に排水するとともに排水時に洗浄水中のシリコンの微粉末や小片、不純物が槽内に滞留することを防止するために、排水口をこの底面の最下部に設けてもよい。
なお、多結晶シリコンロッドを切断または破砕することにより細分化して得られた多結晶シリコン塊の洗浄方法は、底面から洗浄水が供給される洗浄槽本体の内部に、複数の開口部を有する内かごを設けておき、前記開口部よりも目の大きい複数の貫通孔を有する洗浄かごに前記多結晶シリコン塊を収容し、前記洗浄槽本体に前記洗浄水を連続的に供給してこの洗浄槽本体の上部から前記洗浄水を溢水させながら、前記内かごの内部で前記洗浄かごを揺動させることにより、前記多結晶シリコン塊の表面からシリコンの微粉末や小片、不純物を離脱させ、これらシリコンの微粉末や小片、不純物を前記内かごにより回収するとともに、前記洗浄水中に浮遊するシリコンの微粉末や小片、不純物をこの洗浄水とともに前記洗浄槽本体から排出する。なお、揺動洗浄時間内に、洗浄槽本体から揺動によって溢水される量以上に、洗浄槽内に流入する水の量を多くすることが好ましい。そうすることで、洗浄水面上に浮いているシリコンの微粉末や小片、不純物が洗浄かごや多結晶シリコン塊に再付着することを確実に防ぐことができる。
本発明の多結晶シリコンの洗浄装置によれば、迅速にかつ効率よく多結晶シリコン塊を洗浄して効果的にシリコンの微粉末や小片、不純物を除去し、酸洗工程の酸液の劣化を抑えながら、高品質の単結晶シリコンの製造を可能とする高純度多結晶シリコン塊を提供できる。
以下、本発明に係る多結晶シリコン塊の洗浄装置１０の実施形態について説明する。この洗浄装置１０は、多結晶シリコンロッド２０を破砕することにより細分化して得られた多結晶シリコン塊２２（図１参照）を洗浄する装置である。
すなわち、多結晶シリコンロッド２０をハンマー等により適度な大きさに破砕することにより得られた多結晶シリコン塊２２の表面には、破砕時に生じた多結晶シリコンの微粉末や小片、不純物が付着している。これらのシリコンの微粉末や小片、不純物は、酸洗の妨げとなるだけでなく、単結晶シリコンを製造する際の品質に影響を与えるおそれがある。このため、洗浄装置１０は、酸洗前の多結晶シリコン塊２２の表面を洗浄し、シリコンの微粉末や小片、不純物を除去するものである。
本発明の多結晶シリコン塊２２の洗浄装置１０は、図２（ａ）に示すように、多結晶シリコン塊２２を収容する搬送可能な洗浄かご１２と、洗浄かご１２を収容し、底面１４ａに設けられた給水口１４ｂから連続的に洗浄水Ｗを供給される洗浄槽本体１４と、洗浄槽本体１４内に備えられて洗浄かご１２を収容し、洗浄かご１２よりも目が小さい複数の開口部１６ａを底面１６ｂに有する内かご１６と、洗浄かご１２を保持し、この洗浄かご１２を内かご１６内で揺動させる揺動装置３０とを備え、洗浄槽本体１４に、この洗浄槽本体１４の上部から溢水する洗浄水Ｗを回収するオーバーフロー部１５が設けられている。
洗浄かご１２は、たとえば５ｍｍ角の貫通孔１２ａが側面および底面に複数設けられ、上端にフランジ１２ｂを有し、所定量の多結晶シリコン塊２２を収容する樹脂製の箱状容器である。
この洗浄かご１２を収容する内かご１６は、樹脂板により箱状に形成されている。この内かご１６の底面１６ｂは、図３に示すように、その樹脂板に、洗浄かご１２の貫通孔1２ａより大きい、たとえば直径２０ｍｍの貫通孔に網（たとえばメッシュサイズ２ｍｍ〜３ｍｍ）を取り付けることにより、貫通孔１２ａよりも目の小さい開口として形成された複数の開口部１６ａが設けられている。また、内かご１６の側面は、その樹脂板に直径８ｍｍの貫通孔１６ｃが設けられている。なお、この内かご１６は、たとえば図２Ａに示すように、上端に形成されたハンドル１６ｄを洗浄槽本体１４の上部に載せることにより、洗浄槽本体１４内部に吊り下げた状態で保持される。ハンドル１６ｄは、洗浄水Ｗの流出を妨げない形状で一カ所または複数箇所に形成されている。
この洗浄かご１２を収容する内かご１６は、樹脂板により箱状に形成されている。この内かご１６の底面１６ｂは、図３に示すように、その樹脂板に、洗浄かご１２の貫通孔1２ａより大きい、たとえば直径２０ｍｍの貫通孔に網（たとえばメッシュサイズ２ｍｍ〜３ｍｍ）を取り付けることにより、貫通孔１２ａよりも目の小さい開口として形成された複数の開口部１６ａが設けられている。また、内かご１６の側面は、その樹脂板に直径８ｍｍの貫通孔１６ｃが設けられている。なお、この内かご１６は、たとえば図２Ａに示すように、上端に形成されたハンドル１６ｄを洗浄槽本体１４の上部に載せることにより、洗浄槽本体１４内部に吊り下げた状態で保持される。ハンドル１６ｄは、洗浄水Ｗの流出を妨げない形状で一カ所または複数箇所に形成されている。
内かご１６を収容する洗浄槽本体１４は、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）により形成され、底面１４ａが傾斜するように設けられているとともに、この傾斜面の最下部に給水口１４ｂが設けられている。洗浄処理中、洗浄槽本体１４には、この給水口１４ｂから洗浄水（純水）Ｗが連続的に供給される。給水口１４ｂの上方には、洗浄水Ｗの上方へ向かう流れを遮るように邪魔板１４ｃが設けられている。このため、洗浄水Ｗは、給水口１４ｂから邪魔板１４ｃによって分散されて、内かご１６の下方に向かうように供給される。
洗浄槽本体１４に供給された洗浄水Ｗは、洗浄槽本体１４の上部から溢水し、この洗浄槽本体１４の上部に設けられているオーバーフロー部１５へ流れ込む。オーバーフロー部１５は、洗浄槽本体１４の外周を囲むように設けられ、排水口１５ａを備えている。このオーバーフロー部１５に流れ込んだ洗浄水Ｗは、多結晶シリコンの微粉末や小片、不純物を含んでいるので、排水口１５ａからたとえば所定のフィルタ（図示せず）に送られて固形物を除去され、排水処理が行われる。
揺動装置３０は、洗浄かご１２の上部開口部を覆う蓋３１と、洗浄かご１２の上部のフランジ１２ｂを保持する樹脂製の保持ハンド３２とを備え、蓋３１を洗浄かご１２の上端部に押しつけて保持ハンド３２により洗浄かご１２のフランジ１２ｂを下方から保持した状態で、上下に揺動することができる。つまり、揺動装置３０は、蓋３１と保持ハンド３２との間にフランジ１２ｂを挾持することにより、洗浄かご１２を保持することができる。蓋３１は、複数の通水孔３１ａを有する樹脂板であり、洗浄水Ｗを流通させながら、揺動される洗浄かご１２の上方から多結晶シリコン塊２２が飛び出すのを防止する。揺動装置３０の上下駆動機構としては、単軸ロボット等を採用することができる。
なお、図２Ｂに示すように、蓋３１および保持ハンド３２には、洗浄かご１２のフランジ１２ｂに当接するウレタン板３３が部分的に取り付けられている。このウレタン板３３により、水中で揺動される洗浄かご１２を確実に保持するとともに、揺動時の振動によるフランジ１２ｂ、蓋３１および保持ハンド３２の傷や摩耗の防止およびこれらの摩耗によるシリコンの汚染を防止している。また、このウレタン板３３が部分的に取り付けられていることにより、蓋３１と洗浄かご１２の上端（フランジ１２ｂ上端）との間に、洗浄水Ｗを流通させる隙間Ｇが形成されている。なお、洗浄かご１２の上部開口部は蓋３１によって覆われているので、揺動時に蓋３１とフランジ１２ｂとの隙間Ｇからシリコン塊が飛び出すことはない。
以上のように構成された洗浄装置１０は、図４（ａ）〜図４（ｃ）に示すように、洗浄かご１２を搬送するコンベア４０，４１と、揺動装置３０を横方向に駆動する単軸ロボットを備える駆動装置４２とを備えてもよい。
この洗浄装置１０を用いて多結晶シリコン塊２２を洗浄する場合、まず、図４（ａ）に示すように、多結晶シリコン塊２２を収容した洗浄かご１２をコンベア４０によって洗浄槽本体１４の近傍に搬送し、洗浄かご１２の上方から揺動装置３０を下降させ、蓋３１を洗浄かご１２の上部に押圧した状態で保持ハンド３２により洗浄かご１２のフランジ１２ｂを下方から把持する。
次いで、図４（ｂ）に示すように、駆動装置４２により揺動装置３０を洗浄槽本体１４の上方へ移動させ、揺動装置３０を下降させて洗浄かご１２を内かご１６内に収容させ、洗浄水Ｗ中で洗浄かご１２が上下に揺動するように揺動装置３０を駆動させる。この間、洗浄槽本体１４には常に洗浄水Ｗを供給し、洗浄槽本体１４の上部からオーバーフロー部１５へと洗浄水Ｗを溢水させる。
このとき、洗浄かご１２が揺動されることにより、多結晶シリコン塊２２の表面から小片が剥離したり、表面に付着したシリコンの微粉末や小片、不純物が離脱したりする。多結晶シリコン塊２２の表面から離脱した多結晶シリコンの微粉末や小片、不純物は、貫通孔１２ａを通じて、洗浄かご１２から内かご１６内に脱落する。さらに、内かご１６の底面１６ｂの複数の開口部１６ａおよび側面の貫通孔１６ｃを通過しない小片は内かご１６に捕捉され、開口部１６ａおよび貫通孔１６ｃを通過するシリコンの微粉末や小片、不純物は洗浄水Ｗ表面および洗浄水Ｗ中に浮遊する。これにより、洗浄水Ｗ中に浮遊するシリコンの微粉末や小片、不純物は溢水する洗浄水Ｗとともに洗浄槽本体１４から除去され、一方、洗浄水Ｗ中に浮遊しない小片は内かご１６によって回収される。
なお、洗浄かご１２の揺動速度は、上下方向に３００ｍｍ／秒程度が好ましいが、水平方向でもよい。揺動速度が速い方がシリコンの微粉末や小片、不純物の除去効果は高いが、速すぎると多結晶シリコン塊２２同士や多結晶シリコン塊２２と洗浄かご１２とが衝突したり、洗浄水Ｗが暴れたりする。一方、揺動速度が低すぎると、シリコンの微粉末や小片、不純物の除去効果が低い。
そして、図４（ｃ）に示すように、揺動装置３０を上方へ移動させた後、駆動装置４２により洗浄かご１２をコンベア４１上に載置し、保持ハンド３２による把持を解除して、コンベア４１によって洗浄かご１２を搬送する。
以上説明したように、本発明の多結晶シリコン塊の洗浄装置１０によれば、流通する洗浄水Ｗ中で多結晶シリコン塊２２を揺動させることにより多結晶シリコン塊２２からシリコンの微粉末や小片、不純物を離脱させる洗浄処理の際に、洗浄水Ｗを洗浄槽本体１４からオーバーフローさせることにより、多結晶シリコン塊２２から離脱したシリコン微粉末や小片、不純物を洗浄水Ｗとともに洗浄槽本体１４から排出させることができる。これにより、洗浄水Ｗ表面および洗浄水Ｗ中を浮遊するシリコン微粉末や小片、不純物を減少させ、シリコン微粉末や小片、不純物が多結晶シリコン塊２２の表面に再付着することを防止できるので、小型の洗浄装置１０においても効率よく多結晶シリコン塊２２を洗浄できる。
特に、洗浄槽本体１４の底面１４ａが傾斜していることに加えて、底面１４ａの最下部に給水口１４ｂが設けられていることにより、洗浄水Ｗの水流が上方へ向かいやすいので、洗浄槽本体１４の底部にシリコンの微粉末や小片、不純物が滞留しにくく、シリコンの微粉末や小片、不純物を効率よく除去することができる。
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。たとえば、洗浄かご１２の貫通孔１２ａの大きさは、除去すべき小片の大きさに応じて適宜設定することができる。また、内かご１６の底面１６ｂの開口部１６ａの目の大きさや側面の貫通孔１６ｃの大きさは、洗浄かご１２の貫通孔１２ａの大きさに応じて適宜設定すればよい。また、揺動装置３０に備えられる蓋は、たとえば樹脂メッシュ等であってもよい。
また、給水口１４ｂは、洗浄槽本体１４の底面１４ａから上方に突出するように設けてもよい。この場合、洗浄水Ｗ中のシリコンの微粉末や小片、不純物が沈んだ際に、給水口１４ｂの周辺に溜めて回収することができる。また、給水口１４ｂは、洗浄槽本体１４の底面１４ａの中央部に設けてもよい。
なお、前記実施形態では破砕された塊状のシリコンを洗浄する場合について説明したが、本発明の洗浄装置および洗浄方法によれば、切断された円柱状のシリコンを洗浄することもできる。
１０ 洗浄装置
１２ 洗浄かご
１２ａ 貫通孔
１２ｂ フランジ
１４ 洗浄槽本体
１４ａ 底面
１４ｂ 給水口
１４ｃ 邪魔板
１５ オーバーフロー部
１５ａ 排水口
１６ 内かご
１６ａ 開口部
１６ｂ 底面
１６ｃ 貫通孔
１６ｄ ハンドル
２０ 多結晶シリコンロッド
２２ 多結晶シリコン塊
３０ 揺動装置
３１ 蓋
３１ａ 通水孔
３２ 保持ハンド
３３ ウレタン板
４０，４１ コンベア
４２ 駆動装置
Ｇ 隙間
Ｗ 洗浄水
１２ 洗浄かご
１２ａ 貫通孔
１２ｂ フランジ
１４ 洗浄槽本体
１４ａ 底面
１４ｂ 給水口
１４ｃ 邪魔板
１５ オーバーフロー部
１５ａ 排水口
１６ 内かご
１６ａ 開口部
１６ｂ 底面
１６ｃ 貫通孔
１６ｄ ハンドル
２０ 多結晶シリコンロッド
２２ 多結晶シリコン塊
３０ 揺動装置
３１ 蓋
３１ａ 通水孔
３２ 保持ハンド
３３ ウレタン板
４０，４１ コンベア
４２ 駆動装置
Ｇ 隙間
Ｗ 洗浄水
Claims (3)
- 多結晶シリコンロッドを切断または破砕することにより細分化して得られた多結晶シリコン塊の洗浄装置であって、
複数の貫通孔が設けられ、前記多結晶シリコン塊を収容する搬送可能な洗浄かごと、
前記洗浄かごを収容し、底面に設けられた給水口から連続的に洗浄水が供給される洗浄槽本体と、
前記洗浄槽本体内に備えられて前記洗浄かごを収容し、前記洗浄かごの前記貫通孔よりも目が小さい複数の開口部を底面に有する内かごと、
前記洗浄かごを保持し、この洗浄かごを前記内かご内で揺動させる揺動装置とを備え、
前記洗浄槽本体に、この洗浄槽本体の上部から溢水する前記洗浄水を回収するオーバーフロー部が設けられており、
前記揺動装置は、前記洗浄水を流通させる通水孔を有し前記洗浄かごの上部開口部を覆う蓋を備えることを特徴とする多結晶シリコン塊の洗浄装置。 - 前記蓋と前記洗浄かごの上端部との間に、前記洗浄水を流通させる隙間が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコン塊の洗浄装置。
- 前記洗浄槽本体の前記底面が傾斜するように設けられているとともに、この底面の最下部に前記給水口が設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載の多結晶シリコン塊の洗浄装置。
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