TWI778543B - 矽原料的洗淨裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係抑制成本的增加，並且有效地進行附著於矽原料的金屬汙染物質以及碳成分之減低。在洗淨矽原料S之矽原料洗淨裝置100中，具備：洗淨槽1，係裝有用以洗淨前述矽原料S的洗淨液；以及矽原料收容容器20，是收容前述矽原料S的容器，且能夠浸漬於前述洗淨槽1；前述矽原料收容容器20係具有：樹脂製容器21，係至少對前述洗淨液具有抗性；以及矽製板構件22，係被配置於前述樹脂製容器21的內側。

Description

矽原料的洗淨裝置
本發明係關於一種矽原料的洗淨裝置，特別關於一種將為了製造單晶矽所使用的矽原料予以洗淨，且不只能夠去除金屬汙染物質還能夠去除碳汙染物質之矽原料的洗淨裝置。
在用例如柴可拉斯基(Czochralski)法製造單晶矽之情形下，將矽原料裝填於矽製坩堝，將坩堝整體加熱來將矽原料熔融，在坩堝內形成矽熔融液。
以作為前述矽原料來說，使用有由西門子(Siemens)法所製造的多晶矽及/或在製造單晶矽時不會成為產品用晶圓的錐(cone)部、尾(tail)部等。這些原料係被切斷或破碎而大致形成為所期望的大小。
然而，形成為所期望的大小之矽原料係因為與用於前述切斷、破碎的金屬治具(metal jig)接觸，金屬雜質會附著而汙染。因此自習知以來，在將前述矽原料做成矽熔融液前施予有洗淨處理。
以作為具體的洗淨方法來說，例如如圖5中的(a)所示般於洗淨槽50裝填有洗淨液L，且如圖5中的(b)所示般，收容了矽原料S的樹脂製容器51被浸漬於洗淨槽50且被洗淨。
在前述矽原料的洗淨中，由於使用例如氫氟酸、硝酸或過氧化氫 水等化學藥液作為洗淨液，因此一般使用具抗化學藥液性的鐵氟龍(Teflon)(註冊商標)、聚丙烯(polypropylene)或氯乙烯(vinyl chloride)等樹脂作為收容矽原料S的樹脂製容器50。
然而，若使用樹脂材料作為前述矽原料的收容容器，因矽原料與樹脂之間的摩擦，樹脂異物會附著於矽原料。因此，有著在該原料溶解時碳成分會混入於矽熔融液且結晶的碳濃度會上升之課題。
在日本特開2015-199619號公報所揭露的洗淨方法中，試著藉由實施以下步驟來減低碳成分而不只是減低金屬雜質：使多晶矽與包含界面活性劑、氟化氫、硝酸以及水的第一混合溶液接觸之步驟；以及使經歷了前述步驟的多晶矽與過氧化氫水接觸之步驟。
又，在日本特開2013-170122號公報所揭露的清潔(cleaning)方法中，以350℃至600℃的溫度將反應容器中的多晶矽予以熱處理且在惰性氣體流下進行冷卻，試著藉此將矽表面的碳成分予以汽化、熱分解、去除。
至於日本特開2015-199619號公報所揭露的洗淨方法，其目的為在使用了包含界面活性劑的蝕刻劑之情形下，將因界面活性劑而起的碳成分去除。
然而，至於日本特開2015-199619號公報所揭露的洗淨方法，有著以下課題：因上述般的由矽原料與樹脂容器之間的摩擦產生之樹脂異物而起的碳成分之去除並不充分。
又，至於日本特開2015-199619號公報所揭露的洗淨方法，由於需要用以熱處理的裝置以及步驟，有著成本會大幅地增加的課題。
本發明係於上述之情況下所完成，其目的在於提供一種矽原料的洗淨裝置，係能夠抑制成本的增加並且有效地進行附著於矽原料的金屬汙染物質以及碳成分之減低。
為了解決前述課題所完成的本發明之矽原料的洗淨裝置係具有以下特徵：為用以洗淨矽原料的洗淨裝置，並具備：洗淨槽，係裝有用以洗淨前述矽原料的洗淨液；以及矽原料收容容器，是收容前述矽原料的容器，且能夠浸漬於前述洗淨槽；前述矽原料收容容器係具有：樹脂製容器，係至少對前述洗淨液具有抗性；以及矽製板構件，係被配置於前述樹脂製容器的內側；前述矽製板構件係具有比前述矽原料的電阻率還大的電阻率。
另外，較期望為於前述樹脂製容器與前述矽製板構件係形成有複數個貫通孔。
又，較期望為前述矽製板構件係具有至少1000Ωcm的電阻率。
又，較期望為於前述矽製板構件係摻雜有以下的摻雜物(dopant)：與被摻雜於矽原料之摻雜物同種類的摻雜物。
又，較期望為前述矽製板構件之厚度為5mm以上至20mm以下。
藉由如此地構成，在將被收容於矽原料收容容器的矽原料浸漬於洗淨槽而洗淨時，由於矽原料係與矽製板構件接觸而不是與樹脂製容器接觸，因此樹脂與矽原料不會如習知般摩擦，能夠防止樹脂製異物之產生，能夠有效地進行附著於矽原料的金屬汙染物質以及碳成分之減低。
又，矽原料收容容器是將矽製板構件配置在樹脂製容器之內側的構成，藉此能夠得到上述功效，因此能夠抑制作為用以減低碳成分的裝置構成 之成本增加。
根據本發明，能夠提供一種矽原料的洗淨裝置，係能夠抑制成本的增加並且有效地進行附著於矽原料的金屬汙染物質以及碳成分之減低。
1:酸洗淨槽
2,12:循環路
3,13:預濾器
4,14:泵
5,15:濾器
10:純水洗淨槽
11:精製處理裝置
20:矽原料收容容器
21,51:樹脂製容器
21a,22a:貫通孔
22:矽製板構件
25:搬運裝置
50:洗淨槽
100:矽原料洗淨裝置
L:洗淨液
S:矽原料
[圖1]是表示本發明之矽原料的洗淨裝置之一部分的方塊圖(block diagram)。
[圖2]是圖1的矽原料洗淨裝置具備的矽原料收容容器之立體圖。
[圖3]是圖1的矽原料洗淨裝置具備的矽原料收容容器之剖面圖。
[圖4]是表示實施例之結果的圖表(graph)。
[圖5]中的(a)、(b)是用以說明習知的矽原料之洗淨方法的剖面圖。
以下，參照圖式來說明本發明之理想的實施形態。
圖1是表示本發明之矽原料的洗淨裝置之一部分的方塊圖。圖2是圖1的矽原料洗淨裝置具備的矽原料收容容器之立體圖，圖3是該矽原料收容容器之剖面圖。
圖1所示的矽原料洗淨裝置100係具備：酸洗淨槽1；以及循環路2，係將從該酸洗淨槽1所排出的洗淨水予以淨化並返回至槽。於前述循環路2係分別插設有預濾器(pre-filter)3、泵4以及濾器5。
於前述酸洗淨槽1係裝填有氟化氫水與硝酸之混合液(例如氫氟酸2wt%、硝酸70wt%、水28wt%)作為酸洗淨液，且維持於例如液溫25℃。
又，矽原料洗淨裝置100係具備：純水洗淨槽10；以及循環路12，係將從該純水洗淨槽10所排出的廢水予以淨化並返回至槽。於前述循環路12係插設有預濾器13、泵14以及濾器15。
於前述純水洗淨槽10係藉由精製處理裝置11而供給有純水，且水溫被維持於例如25℃。
又，矽原料洗淨裝置100係具備：矽原料收容容器20，係依序被浸漬於前述酸洗淨槽1與純水洗淨槽10；該矽原料收容容器20係構成為：能夠藉由具有未圖示的臂(arm)之搬運裝置25在各槽之間移動。
如圖2、圖3所示，收容矽原料的矽原料收容容器20係具備：樹脂製(例如PTFE(polytetrafluoroethylene；聚四氟乙烯)製)容器21，係形成外側容器；以及矽製板構件22，係被配置於該樹脂製容器21之內側的整面。
由於前述樹脂製容器21係被浸漬於酸洗淨槽1，故由具抗化學藥液性的例如PTFE所形成。
於前述樹脂製容器21與矽製板構件22係形成有複數個貫通孔21a、22a，且在矽原料收容容器20被浸漬於酸洗淨槽1中之情形下，是從前述貫通孔21a、22a浸入容器20中，矽原料S係由洗淨液所洗淨。
又，由於被收容於矽原料收容容器20的矽原料S係與矽製板構件22接觸而不是與樹脂製容器21接觸，因此樹脂與矽原料S不會如習知般摩擦，能夠防止樹脂製異物產生之情形，能夠大幅地減低樹脂製異物對矽原料表面的附著。
前述矽製板構件22係形成為例如厚度5mm至10mm。若矽製板構件22的厚度比5mm還薄則板材容易破裂，在洗淨的時候被蝕刻而變薄，構件的壽命會變短。另一方面，若矽製板構件22的厚度比20mm還厚，則因為矽材料的使用量變多，所以不但耗費成本，重量也會變大而不佳。
又，較期望為前述矽製板構件22的電阻率是1000Ωcm以上。這是因為若電阻率為1000Ωcm以上，在即使矽的板材摩擦，因摩擦產生的碎片混入之情形下，對作為單晶矽產品之目標的電阻率也沒有很大影響。
又，在矽原料S摻雜有硼、磷之情形下，較期望為矽製板構件22的電阻率為矽原料S之電阻率以上且為相同摻雜物種類。
另外，在矽原料S摻雜有硼、磷之情形下，也可以不是高電阻的矽製板構件22。一般來說，已摻雜的單晶比起高電阻的單晶生產量更多，用以製造矽製板構件22的材料容易到手。
又，不管有無對矽原料S摻雜硼、磷，也可以使用未摻雜的矽製板構件22。
首先，在如此地構成的矽原料製造裝置100中，將各自的大小形成為所期望的大小(例如矽原料塊之長邊為50mm)的複數個矽原料S於矽原料收容容器20收容預定量(例如30kg)。
收容了矽原料S的矽原料收容容器20係藉由搬運裝置25而在預定時間(例如5分鐘)之間被浸漬於酸洗淨槽1。在此，被裝填於酸洗淨槽1的酸洗淨液係通過矽原料收容容器20的貫通孔21a、22a而與矽原料S接觸，且將附著於矽原料S之表面的金屬雜質等去除。
又，由於矽原料S係與矽製板構件22接觸而不是與樹脂製容器21接觸，因此樹脂與矽原料S不會如習知般摩擦，樹脂製異物會產生之情形得以防止。
接下來，矽原料收容容器20係藉由搬運裝置25而從酸洗淨槽1被移動到純水洗淨槽10，且在純水洗淨槽10被浸漬預定時間(例如5分鐘)。藉此純水係通過矽原料收容容器20的貫通孔21a、22a而與矽原料S接觸，矽原料S被洗淨。
當結束純水下的洗淨處理時，矽原料收容容器20係從純水洗淨槽10搬出，一連串的洗淨處理完結。
如以上般地根據本實施形態，在將被收容於矽原料收容容器20的矽原料S浸漬於洗淨槽而洗淨時，由於矽原料S係與矽製板構件22接觸而不是與樹脂製容器21接觸，因此樹脂與矽原料S不會如習知般摩擦，能夠防止樹脂製異物之產生，能夠有效地進行附著於矽原料的金屬汙染物質以及碳成分之減低。
又，矽原料收容容器20是將矽製板構件22配置在樹脂製容器21之內側的構成，藉此能夠得到上述功效，因此能夠抑制作為用以減低碳成分的裝置構成之成本增加。
基於實施例進一步地說明本發明之矽原料的洗淨裝置。在本實施例中，基於前述實施形態進行以下的實驗。
(實驗1)
在實驗1中，測定已育成的單晶矽之碳濃度的推移，藉此驗證是否得到本發明之功效。
在實施例1中，製造了圖2所示的形狀之矽原料收容容器。配置於樹脂製容器之內側的矽製板構件之厚度設成10mm。
將30kg的矽原料收容在上述矽原料收容容器內且浸漬於以下的洗淨槽5分鐘：裝填有氟化氫水與硝酸的混合液(例如氫氟酸2wt%、硝酸70wt%、水28wt%)以作為酸洗淨液的洗淨槽。
在酸洗淨液下的洗淨後，將矽原料收容容器在純水洗淨槽浸漬預定時間且撈起，藉此進行矽原料之洗淨。
如此地將矽原料洗淨複數次，將矽原料在坩堝熔融成合計400kg，一邊用柴可拉斯基法育成直徑300mm的單晶矽一邊進行提拉。然後，測定已育成的單晶矽之碳濃度的推移。
在比較例1中，不將矽製板構件配置於收容矽原料的容器內側，在矽原料與樹脂製容器接觸的狀態下進行矽原料的洗淨。其他的條件係設成與實施例1同樣，測定已育成的單晶矽之碳濃度的推移。
將實施例1、比較例1的結果示於圖4的圖表。
在圖4之圖表中橫軸是固化率，縱軸是碳濃度(E16 atoms/cm3)。
如圖4之圖表所示，關於單晶矽中的碳濃度，確認到在實施例1中相對於比較例1減低了40%之情形。
具體來說，在頸(neck)部形成以後，若換算成假定沒有碳汙染之情形下的初期熔融液中之碳濃度，則相對於在比較例1中為5E15 atoms/cm3，在實施例1中成為3E15 atoms/cm3，藉由減低附著於矽原料的碳異物，能夠抑制2E15 atoms/cm3的碳汙染。
(實驗2)
在實驗2中，針對用於矽原料收容容器的矽製板構件之較佳的電阻率進行了驗證。
在實施例2中，製造矽原料收容容器用的以硼為摻雜物而電阻率為1000Ωcm的矽製板構件，測定該矽製板構件的摻雜物濃度。
實施例2的結果，矽製板構件的摻雜物濃度為1.3E13 atoms/cm3。
在比較例2中，製造矽原料收容容器用的以硼為摻雜物而電阻率為100Ωcm的矽製板構件，測定該矽製板構件的摻雜物濃度。
比較例2的結果，矽製板構件的摻雜物濃度成為1.3E14 atoms/cm3，成為摻雜物濃度比實施例2之電阻率1000Ωcm之情形還高的結果。
在實施例3中，製造矽原料收容容器用的以磷為摻雜物而電阻率為1000Ωcm的矽製板構件，測定該矽製板構件的摻雜物濃度。
實施例3的結果，矽製板構件的摻雜物濃度為4.2E12 atoms/cm3。
在比較例3中，製造矽原料收容容器用的以磷為摻雜物而電阻率為100Ωcm的矽製板構件，測定該矽製板構件的摻雜物濃度。
比較例3的結果，矽製板構件的摻雜物濃度成為4.2E13 atoms/cm3，成為摻雜物濃度比實施例3之電阻率1000Ωcm之情形還高的結果。
單晶矽之電阻率的目標值多為設定於100Ωcm以下。於此，藉由將矽製板構件的電阻率形成為至少1000Ωcm，使得矽製板構件中的摻雜濃度低(亦即，藉由使摻雜濃度低於電阻率為100Ωcm時的摻雜濃度)，即使在混入由矽製板構件產生的碎片之情形下，也不會提高單晶矽中的摻雜濃度(可抑制對摻雜濃度的影響)。其結果為，能夠將對作為單晶矽產品之目標的電阻率之影響抑制得小。
例如，在將矽製板構件的電阻率形成為至少1000Ωcm之情形下，即使矽製板構件在30kg的矽原料之洗淨處理中缺損而假定有3kg(十分之一的量)混入，也能夠將單晶矽之濃度的變化抑制在10%以下。
(實驗3)
在實驗3中，針對矽製板構件之較佳的厚度進行了驗證。
在實施例4中，將厚度5mm的矽製板構件配置於縱橫高度為50cm×50cm×50cm的樹脂製容器之內面側，加入30kg的矽原料來實施洗淨處理100次。然後，調查使用後的矽製板構件之破損率。
實施例4的結果，破損率為1%。
在比較例4中，使用了厚度4mm的矽製板構件。其他的條件係設成與實施例4相同。比較例4的結果，破損率為10%。
實驗3的結果確認到：若矽製板構件的厚度為5mm以上，即使使用多數次也能夠將缺損率抑制得低。
另外，若矽製板構件的厚度超過20mm則耗費材料費又變重，因 此較佳為矽製板構件的厚度為5mm以上至20mm以下。
藉由本實施例確認到：根據本發明，能夠有效地進行附著於矽原料的碳成分之減低。
20:矽原料收容容器
21:樹脂製容器
21a,22a:貫通孔
22:矽製板構件

Claims (9)

  1. 一種矽原料的洗淨裝置，為用以洗淨矽原料的洗淨裝置，並具備：洗淨槽，係裝有用以洗淨前述矽原料的洗淨液；以及矽原料收容容器，是收容前述矽原料的容器，且能夠浸漬於前述洗淨槽；前述矽原料收容容器係具有：樹脂製容器，係至少對前述洗淨液具有抗性；以及矽製板構件，係被配置於前述樹脂製容器的內側；前述矽製板構件係具有比前述矽原料的電阻率還大的電阻率。
  2. 如請求項1所記載之矽原料的洗淨裝置，其中於前述樹脂製容器與前述矽製板構件係形成有複數個貫通孔。
  3. 如請求項1或2所記載之矽原料的洗淨裝置，其中前述矽製板構件係具有至少1000Ωcm的電阻率。
  4. 如請求項1或2所記載之矽原料的洗淨裝置，其中於前述矽製板構件係摻雜有以下的摻雜物：與被摻雜於矽原料之摻雜物同種類的摻雜物。
  5. 如請求項3中所記載之矽原料的洗淨裝置，其中於前述矽製板構件係摻雜有以下的摻雜物：與被摻雜於矽原料之摻雜物同種類的摻雜物。
  6. 如請求項1或2所記載之矽原料的洗淨裝置，其中前述矽製板構件之厚度為5mm以上至20mm以下。
  7. 如請求項3所記載之矽原料的洗淨裝置，其中前述矽製板構件之厚度為5mm以上至20mm以下。
  8. 如請求項4所記載之矽原料的洗淨裝置，其中前述矽製板構件之 厚度為5mm以上至20mm以下。
  9. 如請求項5所記載之矽原料的洗淨裝置，其中前述矽製板構件之厚度為5mm以上至20mm以下。
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