JP2021143091A - シリコン原料の洗浄装置 - Google Patents
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Abstract
Description
具体的な洗浄方法としては、例えば図5(a)に示すように洗浄槽50に洗浄液Lが充填され、そこに図5(b)に示すようにシリコン原料Sを収容した樹脂製容器51が浸漬され洗浄される。
しかしながら、特許文献1に開示された洗浄方法にあっては、上記したようなシリコン原料と樹脂容器との擦れにより生じる樹脂異物に起因する炭素成分の除去には不十分であるという課題があった。
また、特許文献2に開示される方法にあっては、熱処理のための装置、及び工程が必要となるため、コストが大幅に増加するという課題があった。
尚、前記樹脂製容器と前記シリコン製板部材とには、複数の貫通孔が形成されていることが望ましい。
また、前記シリコン製板部材は、少なくとも1000Ωcmの抵抗率を有することが望ましい。
また、前記シリコン製板部材には、洗浄するシリコン原料にドーピングされたドーパントと同じ種のドーパントがドーピングされており、前記シリコン製板部材は、前記シリコン原料の抵抗率より大きい抵抗率を有することが望ましい。
また、前記シリコン製板部材の厚さは、5mm以上20mm以下であることが望ましい。
また、シリコン原料収容容器は、樹脂製容器の内側にシリコン製板部材を配置した構成であり、それにより上記効果を得ることができるため、炭素成分を低減するための装置構成としてのコスト増加を抑制することができる。
図1は、本発明のシリコン原料の洗浄装置の一部を示すブロック図である。図2は、図1のシリコン原料洗浄装置が備えるシリコン原料収容容器の斜視図であり、図3はその断面図である。
前記酸洗浄槽1には、フッ化水素水と硝酸の混合液(例えばフッ酸2wt%、硝酸70wt%、水28wt%)が酸洗浄液として充填され、例えば液温25℃に維持されている。
前記純水洗浄槽10には、精製処理装置11により純水が供給され、例えば水温が25℃に維持されている。
前記樹脂製容器は、酸洗浄槽1に浸漬されることになるため、耐薬液性の例えばPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)により形成されている。
前記樹脂製容器21とシリコン製板部材22とには、複数の貫通孔21a、22aが形成されており、シリコン原料収容容器20が酸洗浄槽1中に浸漬された場合には、前記貫通孔21a、22aから容器20中に浸入し、洗浄液によりシリコン原料Sが洗浄されることになる。
尚、シリコン原料にボロンやリンがドーピングされている場合には、高抵抗のシリコン製板部材22でなくてもよい。一般に、高抵抗の単結晶よりもドーピングした単結晶のほうが生産量が多く、シリコン製板部材22を製造するための材料を入手しやすい。
また、シリコン原料Sへのボロンやリンのドーピングの有無にかかわらず、ドーピングがなされていないシリコン製板部材22を用いてもよい。
また、シリコン原料Sは、樹脂製容器21ではなくシリコン製板部材22に接することになるため、従来のように樹脂とシリコン原料Sとが擦れることがなく、樹脂製異物が発生することが防止される。
純水での洗浄処理を終えると、シリコン原料収容容器20は純水洗浄槽10から出され、一連の洗浄処理が終了する。
また、シリコン原料収容容器20は、樹脂製容器21の内側にシリコン製板部材22を配置した構成であり、それにより上記効果を得ることができるため、炭素成分を低減するための装置構成としてのコスト増加を抑制することができる。
実験1では、育成したシリコン単結晶の炭素濃度の推移を測定することにより本発明の効果が得られたかを検証した。
上記シリコン原料収容容器内に30kgのシリコン原料を収容し、フッ化水素水と硝酸の混合液(例えばフッ酸2wt%、硝酸70wt%、水28wt%)が酸洗浄液として充填された洗浄槽に5分間浸漬した。
このようにしてシリコン原料を複数回洗浄し、シリコン原料を合計400kgとしてルツボにて溶融し、チョクラルスキー法により直径300mmのシリコン単結晶を育成しながら引き上げた。そして、育成したシリコン単結晶の炭素濃度の推移を測定した。
図4のグラフにおいて横軸は固化率、縦軸は炭素濃度(E16atoms/cm3)である。
図4のグラフに示すように、シリコン単結晶中の炭素濃度は、比較例1に対し実施例1では40%低減したことが確認できた。
具体的には、ネック部形成以降では、炭素汚染が無いと仮定した場合の、初期融液中の炭素濃度に換算すると、比較例1では、5E15atoms/cm3に対し、実施例1では、3E15atoms/cm3となり、シリコン原料に付着する炭素異物を低減することにより、2E15atoms/cm3の炭素汚染を抑制することができた。
実験2では、シリコン原料収容容器に用いるシリコン製板部材の好ましい抵抗率について検証した。
実施例2の結果、シリコン製板部材のドーパント濃度は、1.3E13atoms/cm3であった。
比較例2の結果、シリコン製板部材のドーパント濃度は、1.3E14atoms/cm3となり、実施例2の抵抗率1000Ωcmの場合よりもドーパント濃度が高い結果となった。
実施例2の結果、シリコン製板部材のドーパント濃度は、4.2E12atoms/cm3であった。
比較例3の結果、シリコン製板部材のドーパント濃度は、4.2E13atoms/cm3となり、実施例3の抵抗率1000Ωcmの場合よりもドーパント濃度が高い結果となった。
例えば、シリコン製板部材の抵抗率を少なくとも1000Ωcmに形成した場合、30kgのシリコン原料を洗浄処理中にシリコン製板部材が欠損して仮に3kg(10分の1の量)が混入してもシリコン単結晶の濃度の変化を10%以下に抑えることができる。
実験3では、シリコン製板部材の好ましい厚さについて検証した。
実施例4の結果、破損率は1%であった。
尚、シリコン製板部材の厚さが20mmを超えると、材料費がかかり、また、重くなるため、シリコン製板部材の厚さは、5mm以上20mm以下が好ましい。
2 循環路
3 プレフィルタ
4 循環ポンプ
5 フィルタ
20 シリコン原料収容容器
21 樹脂製容器
21a 貫通孔
22 シリコン製板部材
22a 貫通孔
100 洗浄装置
S シリコン原料
Claims (5)
- シリコン原料を洗浄する洗浄装置において、
前記シリコン原料を洗浄するための洗浄液が入れられた洗浄槽と、前記シリコン原料を収容する容器であって前記洗浄槽に浸漬可能なシリコン原料収容容器とを備え、
前記シリコン原料収容容器は、
少なくとも前記洗浄液に耐性を有する樹脂製容器と、
前記樹脂製容器の内側に配置されたシリコン製板部材とを有することを特徴とするシリコン原料の洗浄装置。 - 前記樹脂製容器と前記シリコン製板部材とには、複数の貫通孔が形成されていることを特徴とする請求項1に記載されたシリコン原料の洗浄装置。
- 前記シリコン製板部材は、少なくとも1000Ωcmの抵抗率を有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載されたシリコン原料の洗浄装置。
- 前記シリコン製板部材には、洗浄するシリコン原料にドーピングされたドーパントと同じ種のドーパントがドーピングされており、
前記シリコン製板部材は、前記シリコン原料の抵抗率より大きい抵抗率を有することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載されたシリコン原料の洗浄装置。 - 前記シリコン製板部材の厚さは、5mm以上20mm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載されたシリコン原料の洗浄装置。
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