JP5001524B2 - 石英ガラス製治具の再生方法 - Google Patents
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Description
半導体製造工程で石英ガラス製治具に付着した不純物は、表面のみならず、表面から発生する微小クラックに浸透して、少なくとも表面から1μmの深さまで存在している。このクラックに浸透した不純物は、通常の洗浄では除去され難く、残留したまま火炎加工で石英ガラス製治具を修理すると、クラックが閉じて不純物は石英ガラス中に残留し、異物や泡になる。また、上記不純物のうち、石英ガラス中への拡散速度の速い、Na、K、Cu、などは、石英ガラスの肉厚方向全域に熱拡散していて、また、Feなどのやや拡散速度の遅いものは、表面から数10μまで熱拡散している。
前記修理工程における修理方法としては、火炎加工による肉盛溶接処理と歪取りアニール処理、及び/又は薄型の貼り付け、及び/又はコーティング、及び/又は溶射法が好適である。
前記ドープ石英ガラス素材に含有される金属元素が、0.1〜20wt%であることが好ましい。また、前記ドープ石英ガラス素材に含有される金属元素が2種類以上であり、該金属元素が周期律表第3B族から選ばれた少なくとも1種類である第1の金属元素と、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から選ばれた少なくとも1種類である第2の金属元素からなることが好ましい。
フッ酸等による洗浄でエッチングされる石英ガラス部分深さが、表面から1μm〜100μmであることが好ましい。これは、表面クラックの入る深さは、最大1〜10μ程度であり、少なくともこの深さまでは、クラックを開放状態にすると、不純物除去に極めて効果的であることが理由である。また、半導体製造工程や修理加工汚染における不純物も、拡散の遅い金属不純物の汚染到達深さが最大100μmであることが理由である。
前記修理方法としては、特に限定されないが、例えば、1.火炎加工処理による肉盛、溶接修理、2.薄型の貼り付け、3.コーティング(塗布法)、4.溶射法等が挙げられる。具体的には、例えば、「竹田博光編、セラミックコーティング、日刊工業新聞社発行」、及び「麻蒔立男著、薄膜作成の基礎、日刊工業新聞社発行」等に記載の技術を適用することができる。
前記コーティング、溶射法は、これらの方法で、消耗した石英ガラス製治具部分に石英ガラス素材で層を形成し、その後研削加工して所望の形状に削り出す手法である。
半導体製造メーカーで使用され消耗し表面に褐色の異物が付着した石英ガラス製チューブ(直径300mm×長さ1500mm×厚さ6mm)を引き取り下記の処理を行った。
前記チューブを5%HF溶液中に100時間漬け、取りだした後、5ナイン純度の酸素と窒素の50%混合ガス中で、800℃で5時間保持したのち、5ナイン純度のHClガス中で、1200℃、1時間保持し、室温まで低下後、取り出した(a工程:純化処理工程)。
その後、消耗して肉薄になった部分を、火炎加工で溶接修理し、歪取りアニールのため、大気雰囲気中に置き、1100℃、2時間保持して、室温まで低下後、取り出した(b工程:火炎加工処理工程)。
その後、5ナイン純度のHClガス中で、1200℃、1時間保持し、室温まで低下後、取り出し、さらに、5%HF溶液中に100時間漬け、取り出した(c工程:最終洗浄工程)。
半導体製造メーカーで使用され消耗し、表面に褐色の異物が付着した石英ガラス製チューブ(直径300mm×長さ1500mm×厚さ6mm)を引き取り、消耗して肉薄になった部分を、火炎加工で溶接修理し、歪取りアニールのため、大気雰囲気中に置き、1100℃、2時間保持して、室温まで低下後、取り出した(b工程:火炎加工処理工程)。
処理後のチューブの表層分析とバルク分析を行ったところ、極めて高濃度な金属不純物が確認された。また、表面及び表面近傍の肉中に異物、泡が確認された。結果を表2に示す。
前記純化処理工程及び最終洗浄工程におけるHClガス処理の条件を、500℃、300時間保持に変更した以外は実施例1と同様に実験を行った所、実施例1と同様の結果を得た。
前記純化処理工程及び最終洗浄工程におけるHClガス処理の条件を、1250℃、10分保持に変更した以外は実施例1と同様に実験を行った所、実施例1と同様の結果を得た。
前記純化処理工程における酸素と窒素の50%混合ガス処理の条件を、200℃、300時間保持に変更した以外は実施例1と同様に実験を行った所、実施例1と同様の結果を得た。
前記純化処理工程における酸素と窒素の50%混合ガス処理の条件を、1250℃、10分保持に変更した以外は実施例1と同様に実験を行った所、実施例1と同様の結果を得た。
半導体製造メーカーで使用され消耗したY:0.5wt%、Al:1.0wt%のドープ石英ガラス製リング(外径300mm×内径250mm×厚さ6mm)を引き取り下記の処理を行った。
前記リングを5%HF溶液中に100時間漬け、取りだした後、5ナイン純度の酸素と窒素の50%混合ガス中で、300℃で10時間保持した後、5ナイン純度のHClガス中で、1200℃、1時間保持し、室温まで低下後、取り出した(a工程:純化処理工程)。
その後、消耗して肉薄になった部分を、火炎加工でY:0.5wt%、Al:1.0wt%のドープ石英ガラス素材を使って肉盛修理し、歪取りアニールのため、大気雰囲気中に置き、1100℃、2時間保持して、室温まで低下後、取り出した(b工程:火炎加工処理工程)。
その後、5ナイン純度のHClガス中で、1200℃、1時間保持し、室温まで低下後、取り出し、さらに、5%HF溶液中に100時間漬け、取り出した(c工程:最終洗浄工程)。
前記火炎加工処理工程の代わりに、リング内径部消耗部分を研削除去加工して、Y:0.5wt%、Al:1.0wt%のドープ石英ガラス製リング(外径260mm×内径250mm×厚さ3mm)を嵌め込む薄型の貼り付け処理工程を行った以外は、実施例6と同様に実験を行った。結果を表4に示す。
ドープ石英ガラス製リングの代わりに、半導体製造メーカーで使用され消耗した通常の天然石英ガラス製リング(外径300mm×内径250mm×厚さ6mm)を使用した以外は実施例6と同様に実験を行った。結果を表5に示す。
半導体製造メーカーで使用され消耗したY:0.5wt%、Al:1.0wt%ドープ石英ガラス製リング(外径300mm×内径250mm×厚さ6mm)を引き取り、消耗して肉薄になった部分を、火炎加工で同濃度のドープ石英素材を使って溶接修理し、歪取りアニールのため、大気雰囲気中に置き、1100℃、2時間保持して、室温まで低下後、取り出した(b工程:火炎加工処理工程)。
処理後のリングの表層分析とバルク分析を行ったところ、極めて高濃度な金属不純物が確認された。また、表面付近の肉中に異物、泡が確認された。結果を表6に示す。
Claims (5)
- 半導体製造工程の使用後の石英ガラス製治具の再生方法であって、ハロゲン元素を含有するガス雰囲気で所定温度以上の温度域で石英ガラス製治具を純化処理し該石英ガラス製治具から不純物を除去する純化処理工程と、前記純化処理工程後、前記石英ガラス製治具の消耗部分を修理する修理工程と、該修理された石英ガラス製治具を洗浄する洗浄工程と
を含み、前記純化処理工程が、酸素を含むガス雰囲気で100℃〜1300℃の加熱温度で1分〜400時間保持する工程と、HClガスを使用して400℃〜1300℃の温度域で1分〜400時間保持する工程とを含み、前記修理工程における修理方法が、火炎加工による肉盛溶接処理と歪取りアニール処理、及び/又は薄型の貼り付け、及び/又はコーティング、及び/又は溶射法によるものであり、前記洗浄工程が、HClガス雰囲気で加熱純化する工程と、洗浄液による洗浄工程とを含むことを特徴とする石英ガラス製治具の再生方法。 - 前記石英ガラス製治具が、ドープ石英ガラス製治具であることを特徴とする請求項1記載の石英ガラス製治具の再生方法。
- 前記修理工程において、ドープ石英ガラス素材を用いることを特徴とする請求項1又は2記載の石英ガラス製治具の再生方法。
- 前記ドープ石英ガラス素材に含有される金属元素が、0.1〜20wt%であることを特徴とする請求項3記載の石英ガラス製治具の再生方法。
- 前記ドープ石英ガラス素材に含有される金属元素が2種類以上であり、該金属元素が周期律表第3B族から選ばれた少なくとも1種類である第1の金属元素と、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から選ばれた少なくとも1種類である第2の金属元素からなることを特徴とする請求項3又は4記載の石英ガラス製治具の再生方法。
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