JP3450112B2 - 石英ガラス製治具の表面処理方法及び表面処理された治具 - Google Patents
石英ガラス製治具の表面処理方法及び表面処理された治具Info
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Description
気相成長膜生成処理(以下、CVD処理という)や、拡
散等の熱処理や洗浄、ハンドリングに使用されるウエハ
ーボートや角槽等の石英ガラス製治具の表面処理方法と
及びその表面処理された治具に関する。
拡散等の熱処理、洗浄、ハンドリング等の処理には、高
純度で耐熱性のある石英ガラス製治具が使用されてい
る。これらの半導体ウエハーの処理に用いられる石英ガ
ラス製の治具(以下、処理治具という。)は、主にバー
ナー等による熱加工とウエハーボート等の溝加工のよう
に、製作過程で固定砥粒を有するブレード等を用いた研
削加工を組み合わせて行うが、例えば、メタルボンドの
ダイヤモンド砥粒ブレード等を用いた研削加工では、砥
粒による微細研削により被処理体の表面に無数のマイク
ロクラックが発生する。これらのマイクロクラックは、
応力集中源となり易いため、熱歪やウエハー処理時の機
械的な負荷に対する処理治具の強度を低下させる原因に
なっていた。
界面に研削時の切り粉や切削油等の汚れを溜めやすく、
半導体ウエハーの処理時に処理治具から、汚染物が遊離
し、半導体ウエハーを汚染することがあった。さらに、
研削加工時に砥粒やボンド(結合剤)、切り粉などが加
工面に、加工圧によりめり込み、異物として残留するこ
ともあり、同様に半導体ウエハーの処理時に、半導体ウ
エハーを汚染することがあった。
ーへのCVD処理等にも使用されるが、これらの熱処理
時に処理治具が反応ガスと接して、ポリシリコン膜や酸
化珪素膜などの反応生成物がその表面に異物として付着
することがある。これを放置すると前記異物がさらに成
長堆積し、異物と石英ガラスとの熱膨張率や比熱等の物
性の違いにより、異物の膜やこれに接する石英ガラスの
表面にクラックを生じて強度を低下させたり、剥離して
パーティクルとなって被処理物のウエハーに付着し汚染
し、ひいては製造歩留りを低下させることになる。この
ため、従来は強酸若しくはガス等による化学的なエッチ
ング処理でこれを取り除いていた。
に付着するため、処理治具を常温に戻すときや洗浄時の
温度変化の際に、異物と石英ガラスとの熱膨張率や比熱
等の物性の違いにより、異物の下面を中心に処理治具に
マイクロクラックが生じる。
は、前記マイクロクラックや異物を完全に除去するには
長時間の処理を必要とし、エッチングによる消耗で処理
治具全体の寸法形状が変わってしまうことから、実際に
は異物やマイクロクラックを完全に除去することは難し
く、処理治具を数回の熱処理に使用すると、マイクロク
ラック内や異物上に、異物が形成若しくは堆積したり、
既存のマイクロクラックの先端がより深く大きく成長
し、異物や処理治具表面が剥離し、やはりパーティクル
が発生する。また、熱処理の回数をさらに重ねると、処
理治具がひび割れしたり、最悪の場合は破損するに至
る。
来技術の実状に鑑み、製作時及び/または熱処理時に生
じる処理治具表面の異物を完全に除去するとともに、危
険なマイクロクラックを除去して、処理治具の表面をク
リーンで強度低下の要因の無い状態にすることにより、
半導体ウエハーの汚染を防止し、処理治具の耐久性を向
上させることのできる表面処理方法及びその処理を施し
た処理治具を提供することを目的とする。
に、本発明の処理治具の表面処理方法では、サンドブラ
スト等の物理的な方法を用いて、処理治具の表面に凹凸
処理を行い、表面の異物とマイクロクラックを同時に除
去し、あるいは、上記表面の凹凸処理後に、さらに、化
学的な方法によるエッチング処理と表面溶融処理を行っ
ている。
処理方法としては、処理治具の表面に凹凸処理を行うこ
とができる方法であれば、サンドブラスト、遊離砥粒研
磨、超音波研磨、テープラッピングなど、どのような方
法を用いてもよいが、処理すべき箇所を選択して部分的
に処理ができること、複雑な形状の治具表面への処理の
容易さの点から、サンドブラストによる方法が好まし
い。
る表面処理方法では、粒径が5μm以上で500μm以
下の粒子が、80wt%以上を占める珪素、珪素の化合
物、炭素、炭素の化合物、ボロン、ボロンの化合物等の
石英ガラスと同等またはそれ以上の硬質微粉末が使用さ
れ、通常、3kg/cm2 程度の空気または窒素圧力
で、異物やマイクロクラックのある面に向けてアルミナ
ノズル等を介して噴射させて、処理治具の表面に凹凸処
理を行う。このとき、サンドブラスト加工の衝撃により
危険の少ない微細なマイクロクラックを生じることがあ
るが、特にサンドブラストの硬質微粉末の砥粒中に粒径
が500μmより大きい粒子が多く含まれると、大粒径
の粉末の衝突衝撃により、新たな深いマイクロクラック
が再度生じて、表面処理の効果を低下させ、また、サン
ドブラストの硬質粉末の砥粒中に、5μm未満の超微粒
子が多く含まれると、微粒子がサンドブラスト面に凝集
付着し、他の粒子のブラストの効果を阻害し、凹凸処理
の不均一や効率を低下させるので望ましくない。よっ
て、上記微粉末には、実用的には、粒径が5μm以上
で、500μm以下の粒子が、80wt%以上占める必
要がある。
ては、通常知られた金属表面処理用のサンドブラスタを
用いることができる。サンドブラスト等の物理的な方法
によれば、異物やマイクロクラックの発生した処理治具
の表面を、選択して部分的に行うことができるので、短
時間で無駄なく処理することができる。
り、凹凸処理を行った処理用治具には、物理的な処理に
よる非常に微細なマイクロクラックやパーティクルにな
り易い鋭角な凹凸が新たに残存する場合があるので、そ
れらの表面にさらに化学的なエッチングをして、マイク
ロクラックを完全に除去するとともに、鋭角な凹凸部を
ある程度平滑化することが好ましい。
なマイクロクラックであるので、製作時や使用時の異物
やマイクロクラックを完全に除去するための強酸による
無理な長時間のエッチング処理(例えば、50%フッ化
水素酸にて、3〜4時間)は必要がなく、20%以下程
度のフッ化水素酸またはフッ化アンモニウムを含む酸で
20℃で30分程度の処理で良い。このとき、余り弱酸
であったり、あるいは短時間であったりすると、微細な
マイクロクラックが除去しきれないため、実用的には2
%〜10%程度のフッ化水素酸、またはフッ化アンモニ
ウムを含む酸液で20℃で5分以上の処理が望ましい。
これにより、凹凸処理された処理治具の凹凸面は、マイ
クロクラックと鋭角な凹凸面が除去、平滑化され、処理
治具の強度の低下や新たなパーティクルの発生が効果的
に防止される。
ラスト時の微粉末は、例えば二酸化珪素、珪素等の粉末
であると、化学的なエッチングの際に石英ガラスと同様
にエッチング除去できるので、化学的なエッチングで残
留粉末の除去が完全に出来るので望ましい。また、この
とき残留微粉末の粒度が500μmより大きな粒子が多
くあると、エッチング除去に余計な時間がかかり、5μ
mより小さいと急激に化学反応を起こし、加熱したり突
然泡を吹いたり(突沸)するので、実用的にはエッチン
グによりサンドブラストの残留物を除去する場合には、
エッチング可能な微粉末を5μm以上500μm以下の
粒子が80wt%以上になり、相対的に5μm未満や5
00μmより大きな粒子を少なくなるように調整したも
のが望ましい。
酸素−水素、酸素−プロパン等のガスバーナーのような
火炎加熱手段により表面溶融処理を施すことにより、凹
凸面がさらに平滑化されるので、より望ましい。ただ
し、この表面溶融処理はエッチング処理前に行うと、表
面だけが溶融し、その内部にマイクロクラックが残留す
ることになるのでエッチング処理の後であることが必要
である。
が適用できる処理治具としては、ウエハー積載ボート
(以下、ウエハーボートという。)、ボート受台、プロ
セスチューブ、ハンドリング治具、カンチレバー、断熱
キャップ、バブラー、洗浄用液槽が挙げられる。また、
本発明の処理方法は、上記異物の他、処理治具の製造時
やウエハー熱処理時に表面に生ずる失透、白濁、及びい
わゆる点状の着色異物の除去にも適用できる。
示した図1〜図6に基づき、洗浄用液槽及びウエハーボ
ートを例にして詳細に説明する。図1は半導体ウエハー
の洗浄処理を行う液槽であって、その表面処理前におけ
る固定砥粒による研削加工直後の斜視図であり、図2
は、表面処理前における図1の液槽のA部の肉厚断面の
部分断面拡大図であり、図3は、本発明の表面処理後の
図2と同様な図である。また、図4は、熱処理後の半導
体ウエハーを載置したウエハーボートの斜視図であり、
図5は、本発明の方法で表面処理を行った図4のウエハ
ーボートのB部の部分拡大断面図であり、図6は、図5
と同様の図で、本発明の方法で表面処理を行う前のウエ
ハーボートの部分拡大断面図である。
洗浄用液槽1は、ブレードの固定砥粒により内外面の肉
厚が一定になるように研削加工されており、液槽の内外
表面には、この研削加工による研削液を含んだ無数のマ
イクロクラック2が発生している。さらに、この表面に
は、砥粒や砥粒のボンド剤等の異物3の残留が認められ
る(図1、図2参照)。これを放置すると、マイクロク
ラック2により強度が低下しているため、液槽に薬液を
入れるとその重量で底部が破損する可能性がある。
して、サンドブラスト等の物理的な手段によって、洗浄
用液槽内の表面に凹凸処理を行い、マイクロクラック2
と異物3を同時に除去する。この表面処理後に、さらに
酸による化学的エッチング処理を行い、さらに酸素−水
素火炎ガスバーナーにより、表面溶融処理を施すことに
より、洗浄用液槽の表面に施された凹凸が平滑になり、
薬液の重量にも耐えられる強度が得られる(図3参
照)。
を例にして説明すると、ウエハーボート4には、各受入
れ溝5に半導体ウエハー6が載置されている。熱処理を
終えたウエハーボート6には、図6に示すように、熱処
理時のガスに接する箇所にポリシリコン膜等の反応生成
物が異物13として付着し、また、異物13の下面を中
心にウエハーボート4の表面には、無数のマイクロクラ
ック12が生じる。
に対し、サンドブラスト等の物理的な方法によって、ウ
エハーボート4の表面に凹凸処理を行うことにより、異
物13とマイクロクラック12を同時に除去することが
でき、図5に示すような微細な凹凸の表面状態が得られ
る。この表面処理後に、さらに、従来知られた酸等によ
る化学的なエッチングを施すことにより、ウエハーボー
トの表面に施された凹凸面が平滑になり、新品と同様の
表面強度が得られる。
て処理治具の表面に発生した異物やマイクロクラック
は、サンドブラスト等の物理的な方法で、凹凸処理を行
うことにより根こそぎ除去するため処理残しがない。ま
たこの方法による表面処理は、従来のような化学的なエ
ッチングの方法と異なり、処理治具を全体的に処理する
のではなく、異物等が発生した部分を選択して行うこと
ができるので、不必要な部分までエッチングするという
無駄は生じない。
具の表面は部分的にわずかに削られるが、それでも治具
の寿命は、従来のように、熱処理の回数に比例して成長
するマイクロクラックによる損壊を受ける場合と比較し
て、問題にならない程長くなる。また、上記処理治具表
面の凹凸処理を行った後に、さらに化学的なエッチング
を行えば、凹凸面が平滑化され、新品と同様の強度性が
得られる。
20)のメタルボンド系砥石と軽油のクーラントにて外
内周を研削加工した直径400mm、高さ400mm、
肉厚5mmの洗浄液槽1を、従来と同様に5%フッ化水
素溶液にて30分間のエッチング処理を施した後に、篩
いを用いて10μm未満と500μm以上の粒子を除
き、10〜500μmの範囲の粒子が82wt%で平均
粒径が20μmとした石英ガラス粉を、空気圧3kg/
cm2 で噴射し、万遍なく40分間サンドブラスト処理
を行い、異物とマイクロクラックをおおよそ除去した
後、5%フッ化水素溶液にて30分間のエッチング処理
を行った。
ーナーにより、表面溶融処理を行ったところ、マイクロ
クラックや異物の見られない平滑な表面を持った洗浄液
槽が得られた。得られた洗浄液槽に25リットルの過酸
化水素水液を投入し、この洗浄液中で半導体ウエハーの
洗浄を15分間行ったところ、ウエハー表面のパーティ
クルが洗浄前よりも減少した。また液を一旦抜いて洗浄
液の量を増やして47リットルの過酸化水素水液を投入
しても破損は発生しなかった。
す、直径400mm、高さ400mm、肉厚5mmの洗
浄液槽1の外内周を、粒度#120のメタルボンド系砥
石と軽油のクーラントにて外内周を研削加工した後、洗
浄液槽1を観察したところ、表面に無数のマイクロクラ
ックと砥粒の残留物が観察された。これに、従来と同様
の5%フッ化水素溶液にて30分間のエッチング処理を
施したが、マイクロクラックと異物の残留が見られた。
化水素水液を投入し、この洗浄液中で半導体ウエハーの
洗浄を15分間行ったところ、ウエハー表面に洗浄前よ
りもパーティクルの増加が見られ、汚染されてしまっ
た。また、液を一旦抜いて洗浄液の量を増やして47リ
ットルの過酸化水素水液を投入したところ、底部と側部
のつなぎ部にて破損し洗浄液が外部に漏れ出した。
に、外径150mmの半導体ウエハーを収納し、シラン
ガス内で900℃で4時間のCVD処理を行った。この
熱処理によってウエハーボートの表面に生じた異物(ポ
リシリコン)とマイクロクラックに対して、篩いを用い
て10μm未満と500μm以上の粒子を除き、10〜
500μmの範囲の粒子が90wt%で平均粒径が15
0μmとした炭化珪素粉を、空気圧2kg/cm2 で噴
射し、万遍なく10分間サンドブラスト処理を行ったと
ころ、異物とマイクロクラックを完全に除去できた。そ
の後、20℃のフッ化水素溶液8%による10分間のエ
ッチング表面処理を行った。この表面処理と前記熱処理
を繰り返した結果、ウエハーボートは約110回の熱処
理に耐えることができた。
ハーボートを使用して半導体ウエハーの熱処理を行い、
熱処理後の表面処理を、各10%のフッ化水素溶液と硝
酸液を1:1で混合した20℃の混酸液による10分間
の従来の化学的エッチングを行ったところ、処理残しの
異物とマイクロクラックが見られた。この従来の化学的
エッチングと、前記熱処理を繰り返した結果、約15回
の熱処理後には、半導体ウエハー上に堆積した異物から
と思われるパーティクルの付着汚染が確認された。さら
に、60回目の熱処理でウエハーボートにひび割れが生
じ、次の利用に供することができなくなった。
法によれば、処理治具の表面処理を完全に行うことがで
きるので、異物による半導体ウエハーの汚染を防止でき
る。また、使用時の熱処理によって生じるマイクロクラ
ックの成長を防止でき、加工時のマイクロクラックも除
去できるので、処理治具の強度と寿命を大幅に延ばすこ
とができる。
処理前の固定砥粒による研削加工直後の斜視図である。
厚断面の容器内側表面の部分拡大断面図である。
の容器内側表面の部分拡大断面図である。
長手方向にその径を通る垂線で切断した部分拡大断面図
である。
長手方向にその径を通る垂線で切断した部分拡大断面図
である。
Claims (6)
- 【請求項1】製作時および/または半導体ウエハーの熱
処理時に生じた石英ガラス製治具の表面に存在する異物
及び/またはマイクロクラックを、物理的な方法で凹凸
処理することにより除去することを特徴とする石英ガラ
ス製治具の表面処理方法。 - 【請求項2】 物理的な方法がサンドブラストである請
求項1に記載の石英ガラス製治具の表面処理方法。 - 【請求項3】 サンドブラストに使用する砥粒が、珪
素、珪素の化合物、炭素、炭素の化合物、ボロン、ボロ
ンの化合物であって、砥粒中に粒径が5μm以上500
μm以下の粒子が、80wt%以上であることを特徴と
する請求項2に記載の石英ガラス製治具の表面処理方
法。 - 【請求項4】 物理的な方法で石英ガラス製治具の表面
に凹凸処理を行った後に、さらに化学的エッチング処理
を施すことを特徴とする石英ガラス製治具の表面処理方
法。 - 【請求項5】 石英ガラス製治具の表面に化学的なエッ
チング処理を施した後に、さらに熱による表面溶融処理
を行うことを特徴とする請求項4に記載の石英ガラス製
治具の表面処理方法。 - 【請求項6】 固定砥粒による研削加工または半導体ウ
エハーの気相成長膜生成処理に伴う反応生成物により、
石英ガラス製治具の表面に生じた異物及び/またはマイ
クロクラックを、サンドブラストとその後の化学的なエ
ッチング処理により除去した後に、半導体ウエハーの処
理に用いられることを特徴とする石英ガラス製治具。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH09202630A JPH09202630A (ja) | 1997-08-05 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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- 1996-01-24 JP JP00971596A patent/JP3450112B2/ja not_active Expired - Fee Related
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