JPH0517228A - 炭化珪素質部材の製造方法 - Google Patents

炭化珪素質部材の製造方法

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JPH0517228A
JPH0517228A JP3186922A JP18692291A JPH0517228A JP H0517228 A JPH0517228 A JP H0517228A JP 3186922 A JP3186922 A JP 3186922A JP 18692291 A JP18692291 A JP 18692291A JP H0517228 A JPH0517228 A JP H0517228A
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JP
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silicon carbide
abrasive grains
cleaning
sintered body
treatment
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JP3186922A
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English (en)
Inventor
Fukuji Matsumoto
福二 松本
Shigenobu Tajima
重信 田島
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 半導体の熱処理用として好適に使用し得る表
面における純度が極めて高い炭化珪素質部材を得る。 【構成】 鉄濃度が50ppm以下の炭化珪素粉末砥粒
を用いて炭化珪素質焼結体表面をブラスト加工処理す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業の利用分野】本発明は、半導体の製造工程におい
て使用される拡散炉(酸化炉)用として好ましく使用さ
れる炭化珪素質部材、具体的には灼熱管(ライナーチュ
ーブ)、反応管(プロセスチューブ)、治具(ウェハー
ボート等)などの製造方法に関し、更に詳述すると、表
面における純度が極めて高い炭化珪素質部材を得ること
ができる炭化珪素質部材の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
半導体拡散炉用の炭化珪素質部材は、反応焼結法、再結
晶法等により製造されるが、これらの方法により製造さ
れた炭化珪素質部材は、炉から取り出された段階では鋳
放した状態であり、その表面に付着残留物等が存在する
ためそのままでは使用に適さず、このため得られた炭化
珪素質部材の表面に炭化珪素粉末砥粒によりブラスト加
工を施し、表面を平滑化することが行われている。
【0003】また、ブラスト加工後は、最終洗浄として
弗酸、塩酸等の酸による湿式洗浄か、もしくは塩酸ガス
や塩素ガスによる乾式洗浄が行われている。
【0004】しかしながら、本発明者の検討によると、
ブラスト加工後にかかる洗浄を十分に行っても、しばし
ば炭化珪素質部材製品の良否にバラツキを生じさせるこ
とがあり、結果的に半導体特性のバラツキをもたらすこ
とがある。従って、良好な炭化珪素質部材製品を安定し
て製造する方法の開発が望まれた。
【0005】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記要望に応えるため鋭意検討を行った結果、上述したバ
ラツキの原因が炭化珪素質部材の表面汚染、特に鉄によ
る汚染であること、またこの場合、この鉄は上記ブラス
ト加工で用いる炭化珪素粉末砥粒からもたらされるもの
であることを知見した。
【0006】即ち、炭化珪素質部材を反応焼結法、再結
晶法等によって製造する場合、その原料としては高純度
のものを使用して炭化珪素質部材を製造し、また上述し
たように最終工程として洗浄処理を行うもので、通常該
炭化珪素質部材は、表面汚染の極めて少ないもの、実質
的には表面汚染のないものと考えられるものである。こ
の場合、このような炭化珪素質部材表面の汚染度の調査
及びその汚染による半導体ウェハーへの影響を予測する
ことは、技術的に非常に困難である。即ち、このような
部材表面の汚染は、その汚染レベルが非常に微量である
ために高精度の表面分析装置や高度な技術が必要とさ
れ、更にこのような分析は微小部の評価となるため、部
材全体に亘っての評価は実際上不可能である。その一方
で、このような部材を用いて熱処理される半導体ウェハ
ーは、周知のように不純物に対して非常に敏感であり、
炭化珪素質部材の極く一部に不純物が存在してもその半
導体特性に及ぼす影響は大きいものである。
【0007】本発明者は、このように通常は表面汚染が
極めて少ないと考えられる炭化珪素質部材でも製品の良
否にバラツキがあること、そしてこの点を解決すること
につき検討を続けた結果、炭化珪素質部材をブラスト加
工するのに用いる炭化珪素粉末砥粒の鉄含有量を50p
pm以下とした高純度の炭化珪素粉末砥粒を使用した場
合、製品の良否のバラツキを防止し得ることを知見し、
またかかることから製品良否のバラツキは、表面汚染度
の調査により評価し得ないとしてもブラスト加工時に炭
化珪素質部材の表面に微量付着、汚染した鉄によるもの
であることが見出された。
【0008】即ち、ブラスト加工処理は、砥粒の破砕粉
が部材表面に残留することによって部材の表面汚染をも
たらすことになり、このような部材を用いて半導体に熱
処理を行うと、半導体ウェハーを汚染し、結果として半
導体の歩留まりを低下させることになる。この場合、ブ
ラスト加工処理を行った炭化珪素質部材に湿式又は乾式
の洗浄処理を施しても、上述した製品良否のバラツキに
見られるように、このような洗浄処理で部材表面の不純
物及び残留砥粒粉中の不純物を完全に除去することは非
常に困難であり、例えば湿式洗浄を行う場合、洗浄剤と
しては通常弗酸や塩酸又はこれらの混合液が用いられる
が、これらの酸ではその洗浄効果が十分でなく、ブラス
ト加工により部材表面に付着した不純物を十分に除去す
ることは困難であること、また弗硝酸などのより強い酸
を用いることも考えられるが、この場合不純物除去の効
果は大であるものの、炭化珪素質部材は炭化珪素と珪素
との複合材であるため、弗硝酸により珪素が溶出してし
まい、実用に適さないものとなってしまう。一方、乾式
洗浄を行う場合は、高温下において塩酸ガスや塩素ガス
で処理することが行われるが、この場合珪素が反応して
しまわないような緩やかな条件では、大きな洗浄効果は
期待できないものであることを見出したものである。
【0009】従って、以上のことから、ブラスト加工
後、洗浄処理を行ってもブラスト加工時に砥粒から付着
した不純物、特に鉄がなお残留し、上述したような製品
のバラツキを生じさせることになるもので、本発明者
は、ブラスト加工処理後の洗浄処理では、十分な効果を
得ることは困難であり、ブラスト加工処理工程において
砥粒の破砕粉が部材表面に残留することによる部材表面
の汚染を可及的に防止することが肝要であるという結論
に達したものである。
【0010】従って、本発明は製造工程、特に表面ブラ
スト加工処理における表面汚染を可及的に防止し、表面
における清浄度が極めて高い炭化珪素質部材を得ること
ができる炭化珪素質部材の製造方法を提供することを目
的とし、鉄濃度を50ppm以下とした高純度炭化珪素
粉末砥粒を用いて炭化珪素質焼結体表面をブラスト加工
処理することを特徴とする炭化珪素質部材の製造方法を
提供するものである。
【0011】本発明の製造法によれば、ブラスト処理を
行う炭化珪素粉末からなる砥粒をブラスト処理に使用す
る前に弗硝酸や塩酸ガス、塩素ガスなどにより処理し、
鉄濃度が50ppm以下になるように高純度化すること
により、ブラスト加工処理工程において部材表面にこの
砥粒の破砕粉が残留しても、該破砕粉中には鉄等の不純
物がほとんど存在しないので、最終製品の表面純度が従
来品に比べて著しく向上し、得られた炭化珪素質部材を
半導体ウェハーの熱処理に使用した場合、半導体ウェハ
ーの汚染を可及的に防止して品質や半導体性能にバラツ
キのない半導体製品が得られるものである。
【0012】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の炭化珪素質部材の製造方法は、上述のよう
に炭化珪素質焼結体の表面を炭化珪素粉末砥粒によりブ
ラスト加工処理する場合に、鉄濃度が50ppm以下の
高純度炭化珪素粉末砥粒を用いるものであるが、この場
合ブラスト加工処理を施す炭化珪素質焼結体は、反応焼
結法、再結晶法等の通常の方法により得られたいずれの
ものも用いることができる。
【0013】次に、この炭化珪素質焼結体のブラスト処
理に使用される炭化珪素粉末砥粒としては、通常使用さ
れている市販のものを用いることができる。この場合、
現在市販されている炭化珪素粉末砥粒には、その色や結
晶系の違いによりGCグレードとCグレードとの2種類
があるが、これらグレードはいずれでもよく、その加工
能力、仕上がり状態等に差異は見られない。しかし、こ
れらの砥粒には鉄が数百ppm以上含まれているので、
そのまま使用することができず、後述する方法により高
純度化する必要がある。なお、砥粒の粒度にも特に制限
はないが、通常は#24〜#120程度のものが好まし
く用いられ、粒度が#24未満であると仕上がり表面が
粗くなり過ぎる場合があり、特に半導体の熱処理用部材
としては好ましくなく、一方#120を超えると加工能
力が低下して、結果的に生産性が低下する場合がある。
【0014】本発明の製造方法においては、上記炭化珪
素粉末砥粒を洗浄処理するなどしてして鉄濃度50pp
m以下に高純度化し、この高純度炭化珪素粉末砥粒を用
いて上記炭化珪素質焼結体の表面をブラスト加工処理す
るものであるが、この場合上記砥粒の洗浄処理として
は、湿式洗浄でも乾式洗浄でもよい。湿式洗浄の場合、
その洗浄剤として具体的には、弗酸、塩酸、弗酸と塩酸
との混合溶液、弗硝酸などの酸が挙げられるが、特に弗
硝酸が高度な高純度化が達成し得ることから好ましく使
用される。また、乾式洗浄の場合は、600〜1200
℃程度の加熱下において塩酸ガス又は塩素ガスを焼結体
に接触させることにより行われる。なお、洗浄処理を行
った後は、湿式法の場合は十分な水洗により、乾式法の
場合はO2ガスなどのキャリヤーガスを流すことにより
洗浄剤や洗浄ガスを十分に除去することが必要である。
【0015】上記洗浄処理による炭化珪素粉末砥粒の高
純度化の程度は、鉄の濃度を50ppm以下、好ましく
は10ppm以下とするものである。この鉄濃度が50
ppmを超えると、得られる炭化珪素質部材表面の清浄
度が低くなり、このような炭化珪素質部材を用いて半導
体ウェハーの熱処理を行った場合、部材からの不純物に
よりウェハーのライフタイムが短くなるなどの不都合を
生じる。
【0016】次いで、上記高純度化された炭化珪素粉末
砥粒を用いて上記炭化珪素質焼結体の表面にブラスト加
工処理を施すが、この場合通常のブラスト機を使用して
砥粒吐出圧力2〜5Kg/cm2程度の通常の条件にて
処理することができる。
【0017】そして、通常はブラスト加工処理後の炭化
珪素質焼結体を流水洗浄して、表面に付着した砥粒の粉
砕物を十分に除去し、通常の湿式又は乾式法により最終
洗浄を行って最終製品を得るものであるが、この場合本
発明の製造方法によれば、最終洗浄後に若干砥粒の粉砕
物が残留していても、その粉砕物自体の純度が高いた
め、塩酸や弗酸又はこれらの混合溶液を用いた通常の湿
式洗浄法や温和な条件での乾式洗浄法でも、従来品に比
べてその表面純度が極めて高い製品を得ることができ
る。
【0018】なお、本発明の炭化珪素質部材の製造方法
は、半導体の製造工程において使用される拡散炉(酸化
炉)用の炭化珪素質部材、具体的には灼熱管(ライナー
チューブ)、反応管(プロセスチューブ)、治具(ウェ
ハーボート等)などの製造に好適に採用されるものであ
るが、その用途はこれらの製造に限定されるものではな
く、いずれの炭化珪素質部材の製造にも採用し得るもの
である。
【0019】
【実施例】以下、実施例,比較例を示して本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるもの
ではない。
【0020】[実施例1]市販の炭化珪素粉末(GCグ
レード,#60)をHF,HNO3,H2Oを容量比1:
1:1で混合した溶液に24時間浸漬して、洗浄処理を
行った。酸を抜き取った後、純水で十分に水洗し、高純
度炭化珪素粉末砥粒を得た。この砥粒中の不純物を発光
分光分析で測定したところ、処理前に480ppmであ
ったFe濃度が46ppmに減少していた。
【0021】次いで、炭化珪素質治具(ウェハーボー
ト)焼結体をブラスト機にセットし、上記高純度炭化珪
素粉末砥粒を用い、砥粒の吐出圧力3.0Kg/cm2
で表面ブラスト加工処理を行った。
【0022】この焼結体を流水で十分洗浄した後、H
F,HNO3,H2Oを容量比1:1:3で混合した溶液
に24時間浸漬して洗浄した後、純水で十分に酸を洗い
落して炭化珪素質治具(ウェハーボート)を得た。
【0023】[実施例2]市販の炭化珪素粉末(Cグレ
ード,#60)を反応炉に仕込み、1200℃に加熱
し、HClガスを0.1リットル/min及びO2ガス
を2.0リットル/minで同時に流し、24時間保持
した後、HClガスのみを止めて更に24時間洗浄し、
高純度炭化珪素粉末砥粒を得た。この砥粒中の不純物を
発光分光分析で測定したところ、処理前に480ppm
であったFe濃度が18ppmに減少していた。
【0024】この砥粒を使用し、実施例1と同様にして
炭化珪素質治具(ウェハーボート)焼結体にブラスト加
工処理を行い、処理終了後、同様の洗浄を行って炭化珪
素質治具(ウェハーボート)を得た。
【0025】[比較例1]市販の炭化珪素粉末(GCグ
レード,#60)をHCl,HF,H2Oを容量比1:
1:1で混合した溶液に24時間浸漬して、洗浄処理を
行った。酸を抜き取った後、純水で十分に水洗し、高純
度炭化珪素粉末砥粒を得た。この砥粒中の不純物を発光
分光分析で測定したところ、処理前に480ppmであ
ったFe濃度が95ppmに減少していた。この砥粒を
使用し、実施例1と同様にして炭化珪素質治具(ウェハ
ーボート)焼結体にブラスト加工処理を行い、処理終了
後、同様の同様の洗浄を行って炭化珪素質治具(ウェハ
ーボート)を得た。
【0026】[比較例2]市販の炭化珪素粉末砥粒(G
Cグレード,#60)を洗浄処理を行わずにそのまま用
いた以外は実施例1と同様にして製造した炭化珪素質治
具(ウェハーボート)を得た。
【0027】上記実施例1,2及び比較例1,2で得ら
れた炭化珪素質治具(ウェハーボート)にそれぞれSi
ウェハー(CZ−P型〈111〉)を装填し、拡散炉の
反応管内に装填してドライ酸素中,1100℃×40m
in.の条件で熱処理を行た。熱処理終了後、Siウェ
ハーのライフタイムを測定してウェハーへの汚染度を調
べた。結果を表1に示す。なお、ウェハーのライフタイ
ムは汚染が少ないほど長くなる。
【0028】
【表1】
【0029】表1に示した結果から明らかなように、本
発明の製造方法により製造された炭化珪素質治具(ウェ
ハーボート)は、表面に付着した不純物が非常に少な
く、Siウェハーの汚染を可及的に防止して、良好な熱
処理を行い得ることが確認された。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の炭化珪素
質部材の製造方法によれば、表面ブラスト加工処理によ
る表面汚染を可及的に防止し、表面における純度が極め
て高い炭化珪素質部材を確実に得ることができるもので
ある。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】 鉄濃度を50ppm以下とした高純度炭
    化珪素粉末砥粒を用いて炭化珪素質焼結体表面をブラス
    ト加工処理することを特徴とする炭化珪素質部材の製造
    方法。
JP3186922A 1991-07-01 1991-07-01 炭化珪素質部材の製造方法 Pending JPH0517228A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10539450B2 (en) 2012-12-24 2020-01-21 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Load suspension and weighing system for a dialysis machine reservoir

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10539450B2 (en) 2012-12-24 2020-01-21 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Load suspension and weighing system for a dialysis machine reservoir

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