JPH071302A - 表面加工方法 - Google Patents

表面加工方法

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JPH071302A
JPH071302A JP23717893A JP23717893A JPH071302A JP H071302 A JPH071302 A JP H071302A JP 23717893 A JP23717893 A JP 23717893A JP 23717893 A JP23717893 A JP 23717893A JP H071302 A JPH071302 A JP H071302A
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JP
Japan
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impurity
processing
elution
metal
analyzing apparatus
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Application number
JP23717893A
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English (en)
Inventor
Miyuki Takenaka
みゆき 竹中
Isao Suzuki
功 鈴木
Masayuki Fukuda
正幸 福田
Meiji Matsumoto
明治 松本
Masaru Hayashi
勝 林
Masahiro Hashimoto
政弘 橋本
Koji Takamatsu
浩司 高松
Takashi Yoshida
吉田  孝
Hideki Matsunaga
秀樹 松永
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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Publication date
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Publication of JPH071302A publication Critical patent/JPH071302A/ja
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  • Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、不純物汚染を最小限にすることの
できる表面加工方法を提供することを目的とする。 【構成】 本発明の表面加工方法は、被加工物表面に平
滑化処理を施し、表面粗さを±0.5μmP−V以下、
金属不純物溶出を0.5ng以下とすることを要旨とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は半導体製造や環境関係な
どの微量不純物分析用器具に適用が可能な表面加工方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年において半導体は、その集積度を急
速に高めており、この高集積化に伴い回路が微細化し、
そのための周辺技術の対応が要求されるに至っている。
例えば、半導体材料中に混入してくる微量元素の含有量
が製品の品質向上の阻害要因として問題になることがあ
る。この様な場合、これら材料の分析には、例えば、シ
リコンウエハでは硝酸/弗化水素酸を用いて分解し、こ
れを黒鉛炉原子吸光法や誘導結合プラズマ質量分析法な
どにより目的元素の定量を行っている。
【0003】この分解の際には、フルオロカーボン化合
物などの耐酸性樹脂からなる微量不純物分析用器具が用
いられているが、これら器具の加工の際には鉄等を素材
とする切削用工具を用いたり、また加圧成形する際に金
属系の型を使用することから、これら金属系工具等によ
る器具自身の汚染が甚だしい場合があり問題となってい
た。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】そのため、これら製作
された器具を実際に分解容器として用いるまでの洗浄工
程及び時間は、長時間となり、かつ多量の試薬を使い非
常に非効率的であった。さらに実際に使用している際に
も、酸との反応によって容器内部に残存していた金属不
純物が溶出し、分析の際の汚染原因となる問題も生じて
いる。
【0005】本発明は、上記課題に鑑みてなされたもの
で、不純物汚染を最小限に止める表面加工を施すことに
より高感度な微量分析を実現できる表面加工方法を提供
することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、被加工物表面に平滑化処理を施し、表面粗さ
を±0.5μmP−V以下、金属不純物溶出を0.5n
g以下とすることを要旨とする。
【0007】また、前記表面加工処理は摩擦熱を利用し
て被加工物の表面を微小溶融させるものであっても良
く、さらにはレーザ光、電子ビーム、イオンビームによ
り、表面溶融後に再結晶化或いは微小凹凸の除去を行
い、表面改質するものであっても良い。
【0008】また前記表面加工処理をダイヤモンド工具
を利用し、微小切り込み切削を行い、このときの加工温
度を25℃以下とするものであっても良い。
【0009】また前記表面加工処理を少なくともダイヤ
モンド砥石、ダイヤモンド工具によるマイクロバニシン
グ形成、ショットピーニング(ガラス製小球)のいずれ
かにより表面を微小塑性流動面を形成するものであって
も良い。
【0010】また前記表面加工処理を少なくともダイヤ
モンド、炭化けい素、酸化アルミナ、チッカホウ素、酸
化チタン等の微細砥粒を用い鏡面研磨するものであって
も良い。
【0011】また前記表面加工処理を少なくともウォー
タジェット等の高水圧により微小弾性変形加工を施すも
のであっても良い。
【0012】尚、上述した摩擦熱による被加工物表面の
熱摩耗処理は、処理温度を200〜300℃の範囲で行
うことが望ましい。
【0013】
【作用】本発明の表面加工方法は、被加工物表面を表面
粗さが±0.5μmP−V以下となるように平滑化処理
を施すことにより、金属不純物溶出を0.5ng以下と
する。
【0014】また被加工物表面の熱摩耗処理によって平
滑化処理を行うときには処理温度200〜300℃の範
囲で、かつ少なくとも炭化けい素、酸化アルミナ、チッ
カホウ素のいずれかで行うことで不純物汚染を最小限に
止める。
【0015】
【実施例】以下、本発明に係る一実施例を図面を参照し
て説明する。
【0016】本実施例では、、熱溶融押出可能なふっ素
樹脂としてポリテトラフルオロエチレン(以下「PTF
E」という)を素材として使用する。これは加圧成形焼
成法によって作られており、表面がポーラスになってい
て熱摩耗加工しやすいためである。なお、この素材とし
ては任意のふっ素樹脂が選択可能であるが、例えば押し
出し成形法で作られるテトラフルオロエチレン(以下
「PFA」という)を用いても何等問題はない。
【0017】次に、その樹脂表面を200〜300℃の
温度で熱摩耗処理する。このとき炭化けい素、酸化アル
ミナ、チッカホウ素(cBN)などの少なくとも一つを
用いて行うことにより、当該樹脂表面全体にフルオロカ
ーボン化合物による覆膜が形成される。
【0018】なお、このときの熱摩耗温度を200〜3
00℃としたが、これはふっ素樹脂の代表的成形温度で
あり、この温度において表面加工処理が最も効果的に行
われるためである。また、ふっ素樹脂上に直接/または
熱摩耗加工したふっ素樹脂上に溶融したフルオロカーボ
ン化合物(アモルファステフロンを含む)で覆膜するこ
とによっても同様の効果が得られる。
【0019】以下、本実施例の表面加工方法を具体的に
説明する。まず市販のふっ素樹脂系分解容器(例えばP
TFEビーカなど)を研磨機に収容し、炭化けい素や酸
化アルミナなどの切削材を用い表面を熱摩耗加工する。
【0020】このときの温度が200〜300℃であ
り、これによりふっ素樹脂表面が溶け出し、表面の不安
定末端基が安定化される。この不安定末端基とは、主に
重合開始剤であり、重合中または加熱成形中に発生した
−COFが以下に示す加水分解反応により、ふっ素イオ
ンを溶出し、各種金属汚染の原因となる。
【0021】−COF+H2 O→COOH+H+ - また形成時に発生したふっ素イオンは成形機器を腐食
し、その部分からの金属屑が容器内に混入し汚染の要因
となる恐れがある。
【0022】本実施例では、このふっ素イオンの溶出は
ほとんどなくなり、更に表面が摩耗されたことにより内
部に残存している金属不純物イオンの溶出を抑制するこ
とが可能となった。
【0023】次に、上述した表面加工処理によって処理
された容器の溶出試験を行った。溶出試験方法は下記の
通りであった。
【0024】溶出試験を行うふっ素樹脂部材の所定量を
溶出液中に浸漬し、一定期間クリーンベンチ中に静置し
ておく。
【0025】溶出液は80〜100℃のホットプレート
上で蒸発乾固させ、残査を超高純度の硝酸1mlで溶解
し、超純水で所定の濃度に希釈して、ICP質量分析法
や黒鉛炉原子吸光分析法の測定に供した。
【0026】なお、不純物溶出量の測定は、以下に示す
ようにNa,K,Fe,Cr,Cu,Niなどの元素を
対象とした。
【0027】実施例1:市販のPTFEビーカ(100
ml)を研磨機に収容し、酸化アルミナにより表面を熱
摩耗加工を行った。
【0028】その後、硝酸(68%)溶液で3日間、1
00℃で加熱洗浄を行った。純水で洗浄後、硝酸1ml
を加えて10分間加熱し、よく振り混ぜて表面の汚れを
溶かしこれを純水で適宜希釈後、黒鉛炉原子吸光装置に
かけてNa,Feの分析を行った。
【0029】更に、表面の一部を走査型電子顕微鏡(S
EM)で観察を行い、また表面粗さ計によりその表面粗
さを測定した。
【0030】比較例1:実施例1で用いた同様のビー
カ、市販のPFAビーカを実施例1と同様に洗浄し、不
純物汚染の評価および表面観察を行った。
【0031】以上の結果を表1、図1乃至図4にまとめ
て示す。表1に示すようにNa,Feともに洗浄前には
数ppbレベル存在していた元素が、表面加工を施した
ビーカでは、洗浄後確認されなかった(但し、試料表面
積は各200cm2 )。しかし、市販品のPTFE,P
FAビーカでは洗浄後も元素の検出がみられた。
【0032】図1及び図2に表面粗さ計による市販品P
TFE及び本実施例におけるビーカの測定結果を示す。
市販品では図2に示したように約70μmP−Vである
のに対し、図1に示した本実施例では、全体の表面粗さ
プロフィールが±0.5μmP−V以下、かつ局部的な
表面粗さは±0.1μmP−V以下となり、表面が滑ら
かであることが判別された。なお、ここで局部的な表面
粗さとは、全体の表面粗さの概ね平坦部分を拡大したと
きの表面粗さを示す。
【0033】また、図4及び図5(但し、共に5000
倍)に示す走査型電子顕微鏡で観察して得られた表面観
察写真により市販品ではPFA、PTFEともに洗浄前
では未反応のふっ素樹脂がみられたり、成型加工によっ
ても表面が完全に密着されていない部分が存在した。さ
らに洗浄後では未反応のふっ素樹脂が酸と反応したこと
により表面で数μm位の粒子が発生していることが確認
された。これら部分は金属不純物を溶出させる原因であ
ったり、また密着されていない部分に分析元素が吸着さ
れ分析誤差の原因になることが判った。
【0034】これに対し、本実施例の表面加工処理後に
おけるビーカでは、図3に示す表面観察図(但し、50
00倍)のように、非面が滑らかであると共に、表面が
洗浄前後で変化しておらず、安定であり樹脂同志も良く
密着していることが明らかとなった。
【0035】
【表1】 ★実施例2:市販の赤外線ホットプレート(Fishe
r製IR6000)の鉄板部上およびその周辺部に本発
明による表面加工処理ふっ素樹脂(PTFE)をコーテ
ィングした。
【0036】このホットプレートを用いて既知濃度(F
e:0.1ppb)の純水をビーカに採取し蒸発乾固さ
せ、適宜希釈後、黒鉛炉原子吸光装置にかけてFeの分
析を行った。
【0037】その結果、3回の測定値は0.1,0.0
9,0.12ppbと良く一致し、Fe汚染のない定量
結果が得られた。
【0038】比較例2:市販の赤外線ホットプレート
(Fisher製、IR6000)の鉄板部上に直接ビ
ーカを載せ、実施例2と同様の実験を行った。
【0039】その結果、3回の測定値は2.5,10.
0,5.8ppbと明らかにFeの汚染がみられた。
【0040】上述したように本実施例によれば、各種分
析器具等の表面を熱摩耗処理による比較的簡易な方法で
平滑化処理することができ、これにより不純物汚染を最
小限にすることのできる表面状態を形成できることか
ら、当該表面加工を行った器具等に対する洗浄が従来法
に比較し簡便となり、作業の効率化が可能となる。さら
に、金属不純物汚染の少ない各種分析器具を構成するこ
とが可能となり、微量不純物元素の高感度な分析を行う
ことができる。
【0041】尚、本発明は上記各実施例に限定されるも
のでなく、要旨を逸脱しない範囲で適宜変形して実施し
得ることは勿論である。以下、具体例を簡単に示す。
【0042】まず、摩擦熱を利用して被加工物表面の平
滑化処理を行う場合には、例えばダイヤモンド砥粒、炭
化けい素、酸化アルミナ、チッカホウ素、酸化チタンの
いずれかを用いて被加工物表面の熱摩耗処理を行い、表
面の処理温度を200〜300℃の範囲で微小溶融させ
ると良い。また、この熱摩耗処理の後に、若しくは単独
でエネルギビーム、例えばレーザ光、電子ビーム、イオ
ンビーム、プラズマ等により、表面溶融後に再結晶化或
いは微小凹凸の除去を行い、表面改質を計るようにして
も良い。
【0043】また、表面加工処理をダイヤモンド工具に
よって、加工温度を25℃以下で、微小切り込み切削を
行うようにしても良い。
【0044】また、表面加工処理を少なくともダイヤモ
ンド砥石、ダイヤモンド工具によるマイクロバニシング
形成、ショットピーニング(ガラス製小球)のいずれか
により表面に微小塑性流動面が形成されるようにしても
良い。
【0045】また、表面加工処理を少なくともダイヤモ
ンド、炭化けい素、酸化アルミナ、チッカホウ素等の微
細砥粒を用い鏡面研磨するようにしても良く、化学エッ
チング作用のある研磨剤、例えばメカノケミカル作用、
ケモメカニカル作用、ケミカル作用等を用いても良い。
【0046】さらに、表面加工処理を少なくともウォー
タジェット等の高水圧により微小弾性変形加工を施すよ
うにしても良い。
【0047】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、被
加工物表面に平滑化処理を施すことにより、不純物汚染
を最小限にすることのできる表面状態を形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】表面加工処理後におけるビーカ表面の表面粗さ
計による測定結果を示す図である。
【図2】市販品PTFEビーカ表面の表面粗さ計による
測定結果を示す図である。
【図3】表面加工処理後におけるビーカの表面状態を走
査型電子顕微鏡写真(5000倍)により表した図であ
る。
【図4】市販品PFAビーカ表面の状態を走査型電子顕
微鏡写真(5000倍)により表した図である。
【図5】市販品PTFEビーカ表面の状態を走査型電子
顕微鏡写真(5000倍)により表した図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成6年3月14日
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】
【手続補正2】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図4
【補正方法】変更
【補正内容】
【図4】
【手続補正3】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図5
【補正方法】変更
【補正内容】
【図5】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 明治 神奈川県川崎市幸区小向東芝町1 株式会 社東芝研究開発センター内 (72)発明者 林 勝 神奈川県川崎市幸区小向東芝町1 株式会 社東芝研究開発センター内 (72)発明者 橋本 政弘 神奈川県横浜市磯子区新磯子町33 株式会 社東芝生産技術研究所内 (72)発明者 高松 浩司 神奈川県横浜市磯子区新磯子町33 株式会 社東芝生産技術研究所内 (72)発明者 吉田 孝 神奈川県川崎市幸区小向東芝町1 株式会 社東芝研究開発センター内 (72)発明者 松永 秀樹 神奈川県川崎市幸区小向東芝町1 株式会 社東芝研究開発センター内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被加工物表面に平滑化処理を施し、表面
    粗さを±0.5μmP−V以下、金属不純物溶出を0.
    5ng以下とすることを特徴とする表面加工方法。
JP23717893A 1993-03-12 1993-08-31 表面加工方法 Pending JPH071302A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP23717893A JPH071302A (ja) 1993-03-12 1993-08-31 表面加工方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7752993 1993-03-12
JP5-77529 1993-03-12
JP23717893A JPH071302A (ja) 1993-03-12 1993-08-31 表面加工方法

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JPH071302A true JPH071302A (ja) 1995-01-06

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ID=26418608

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP23717893A Pending JPH071302A (ja) 1993-03-12 1993-08-31 表面加工方法

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JP (1) JPH071302A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000501518A (ja) * 1995-12-07 2000-02-08 リソチェンコ ヴィタリー マイクロシステムモジュール
WO2007018117A1 (ja) * 2005-08-05 2007-02-15 Yuzo Mori 電子ビームアシストeem法
JP2007071549A (ja) * 2005-09-02 2007-03-22 Fiamo:Kk 微量金属分析用薬液容器
JP2011140147A (ja) * 2010-01-06 2011-07-21 Shin Etsu Handotai Co Ltd フッ素樹脂成形品の製造方法、分析用樹脂容器及び元素分析方法

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