JP2003055070A - セラミックス部材の洗浄方法 - Google Patents
セラミックス部材の洗浄方法Info
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Abstract
着する付着物を極めて効果的に除去することができるセ
ラミックス部材の洗浄方法を提供すること。 【解決手段】 セラミックス部材を酸性薬液ならびにア
ルカリ金属およびアルカリ土類金属を実質的に含まない
アルカリ性薬液で洗浄した後、加熱処理する。
Description
の洗浄方法に関する。
階においてダイアモンド工具等で加工されるのが一般的
である。その際、セラミックス部材に加工屑やダイアモ
ンド砥粒等が付着してしまい、これらがセラミックス部
材の使用時に種々の悪影響を及ぼすおそれがある。特
に、半導体製造プロセスや液晶表示装置製造プロセスで
セラミックス部材が使用される場合、セラミックス部材
の付着物がパーティクルとして半導体ウエハや液晶基板
に落下すると欠陥の原因になるため、このような付着物
を完全に除去する必要がある。
製造プロセスにおいては、近時、腐食性の高いフッ素系
や塩素系のガスまたはプラズマを用いる工程が必須とな
っており、特に半導体製造プロセスにおいては、化学気
相成長(CVD)やドライエッチング、チャンバーのク
リーニング等の工程にこれらが多用されている。そのた
め、これらの工程に用いられる部材には、上述した腐食
性ガスに対し高い耐食性が要求されている。従来はこの
ような部材としてデバイスに悪影響を与えないSiを構
成元素とする高純度石英を用いる場合が多かったが、石
英はフッ素系や塩素系のガスおよびこれらのプラズマに
よって容易に腐食されるので、最近ではより耐食性の高
いアルミナ焼結体やサファイア、あるいは窒化アルミニ
ウム焼結体などのセラミックスが多用されている。
うな用途の部材に使用した場合、フッ素系や塩素系のガ
スまたはプラズマとセラミックス部材との間に化学反応
が生じ、反応生成物が形成される。このような反応生成
物は揮発性が低いため、セラミックス部材にパーティク
ルとして残存し、そのパーティクルがプラズマ励起を不
安定にしたり、デバイス上に落下したりするなどの弊害
を招くので、反応生成物を除去することが必要である。
また、金属成分の付着も存在するため、併せて金属成分
も除去する必要がある。
る付着物を除去する方法としては、薬液を用いて付着物
を溶解し、それを洗浄して除去する化学的な方法が用い
られている。また、後者のプロセス中にセラミックス部
材に付着する反応生成物を除去する方法としては、反応
生成物はセラミックス部材の表面に形成されているの
で、それをやすり等で削り落として除去する物理的な方
法、および薬液を用いて反応生成物を溶解し、それを洗
浄して除去する化学的方法の2つが挙げられる。
ックスの製造プロセスでの付着物の中には化学的に安定
なものも存在するため、溶解・洗浄しても付着物が残存
し、除去が不十分となってしまう。
等を物理的な方法で除去しようとすると、必然的にセラ
ミックス部材の表面を傷つけることとなるため、寸法精
度が低下し、最悪の場合、装置への組み込みができなく
なってしまう。また、溶解・洗浄といった化学的な方法
で除去する場合、金属成分は酸性薬液で除去可能である
ものの反応生成物は化学的に安定であるため、除去が不
十分となってしまう。そのため、このような化学的方
法、換言すると薬液を用いた洗浄方法では、反応生成物
の除去が不十分のまま当該セラミックス部材を使用に供
さざるを得ず、半導体製造プロセス等における歩留まり
の低下を招くこととなる。これを避けるためにセラミッ
クス部材を再使用せずに廃棄することも考えられるが、
その場合にはコストの著しい増大を招くこととなる。
であって、セラミックス部材の製造中または使用中に付
着する付着物を極めて効果的に除去することができるセ
ラミックス部材の洗浄方法を提供することを目的とす
る。
を解決すべく研究を重ねた結果、セラミックス部材に対
して特定の薬液処理を行った後、加熱処理することによ
り、セラミックス部材の製造工程における付着物または
セラミックス部材の使用プロセスでの反応生成物等の付
着物を極めて効果的に除去することができ、洗浄後の付
着物の残存量を著しく少なくすることができることを見
出し、本発明を完成するに至った。
を提供するものである。 (1) セラミックス部材を酸性薬液ならびにアルカリ
金属およびアルカリ土類金属を実質的に含まないアルカ
リ性薬液で洗浄した後、加熱処理することを特徴とする
セラミックス部材の洗浄方法。
薬液は、アルカノールアミンおよび水を主成分とするこ
とを特徴とするセラミックス部材の洗浄方法。
薬液は、さらに、アルコール系非イオン系界面活性剤お
よびアニオン系界面活性剤を含むことを特徴とするセラ
ミックス部材の洗浄方法。
て、前記加熱処理は、電気炉、ガス炉、またはマイクロ
波加熱炉により800℃以上の温度で行われることを特
徴とするセラミックス部材の洗浄方法。
て、前記加熱処理は、前記セラミックス部材の表面にプ
ラズマを作用させることにより行われることを特徴とす
るセラミックス部材の洗浄方法。
明する。本発明では、セラミックス部材を酸性薬液なら
びにアルカリ金属およびアルカリ土類金属を実質的に含
まないアルカリ性薬液で洗浄した後、加熱処理する。
は、特に制限がなく、製造工程における付着物または使
用プロセスでの反応生成物が存在するものであれば適用
可能であり、例えばフォーカスリング、静電チャック、
ウエハ搬送ハンド、チャンバードーム、クランプリング
等の半導体製造装置用部材、マスクプレート等の液晶表
示装置製造用部材、絶縁碍子、さらには真球ビーズ等が
挙げられる。
部材に付着している金属成分を除去する処理であり、例
えばフッ酸、硫酸、硝酸等を用いることができるが、セ
ラミックス部材に付着している金属成分を有効に除去す
ることができればよく、特に限定されない。複数の酸を
混合して用いてもよい。
質的に含まないアルカリ性薬液での洗浄処理は、セラミ
ックス部材に付着する油脂よごれや化合物を主に溶解す
るための処理である。ここで用いるアルカリ金属および
アルカリ土類金属を実質的に含まないアルカリ性薬液
は、特に限定されるものではないが、アルカノールアミ
ンおよび水を主成分とするものであることが好ましく、
さらに、アルコール系非イオン系界面活性剤およびアニ
オン系界面活性剤を含むものがより好ましい。具体的に
は、質量%で、アルカノールアミン20〜40%、アル
コール系非イオン系界面活性剤5〜10%、アニオン系
界面活性剤1〜5%、グリコール系溶剤3〜7%、有機
酸類1〜5%であり、残部が実質的に水からなるもの
が、洗浄効果の点から特に好ましい。
行う。この加熱処理は、薬液処理後に残存する付着物や
反応生成物等を主に揮発または分解除去する作用を有し
ており、電気炉、ガス炉、またはマイクロ波加熱炉によ
り800℃以上の温度で行われることが好ましい。80
0℃より低いとセラミックス部材に残存している付着物
や反応生成物の除去が不十分になるおそれがある。これ
らを除去する観点からは温度の上限は存在しないが、加
熱処理を行おうとするセラミックス部材の焼成温度を超
えると当該セラミックス部材が変形してしまうため、事
実上、焼成温度が上限となる。
もできる。プラズマ処理の場合には、セラミックス部材
にプラズマを作用させて加熱することにより付着物や反
応生成物を除去する。その際に、セラミックス部材の温
度が600℃を超えないようにプラズマを制御すること
が好ましい。プラズマ処理の際にセラミックス部材の温
度が600℃を超えるとセラミックス表面がエッチング
されて寸法精度が低下するおそれがある。
洗浄回数は特に制限されず、また、薬液洗浄と加熱処理
とを繰り返し行うことも可能である。さらに、以上の各
工程の間で流水洗浄等の付加的な工程を適宜行ってもよ
い。
浄すれば、セラミックス部材の製造工程における付着物
またはセラミックス部材の使用プロセスでの反応生成物
等の付着物を効果的に除去することができ、付着物の残
存量を著しく少なくすることができる。特に、従来除去
が著しく困難であったプラズマ中で使用した際に付着す
るフッ素系化合物に代表される反応生成物を極めて有効
に除去することが可能となった。このメカニズムは必ず
しも明らかではないが、アルカリ性薬液によりフッ素化
合物等の反応生成物が揮発可能な物質となり、その後の
加熱処理によりほぼ完全に揮発除去されるためと推測さ
れる。したがって、アルカリ性薬液による処理を行わず
に加熱処理を行ってもフッ素化合物等の反応生成物は十
分には除去されずに残存してしまうのであり、アルカリ
性薬液および加熱処理の相乗効果によって十分に除去さ
れるのである。セラミックス部材の製造過程で付着する
化合物も同様のメカニズムで除去されるものと考えられ
る。また、酸性薬液による処理を行わずに加熱処理を行
っても金属成分が部材内部へ拡散するだけであるから、
酸性薬液洗浄により金属成分を除去することも必須であ
る。
こでは、最終加工の終了したセラミックス部材、および
フッ素系または塩素系プラズマ雰囲気下で1000時間
処理したセラミックス部材について表1に示す条件で洗
浄処理を行った。表1中、実施例1〜9は本発明の範囲
内で洗浄処理を行ったものであり、比較例1〜3は本発
明の範囲を外れる条件で洗浄処理を行ったものである。
ミックス部材の洗浄状態の評価を行った。この評価とし
て、寸法測定により寸法精度を確認し、X線光電子分光
法(ESCA;パーキンエルマー社製 Model 5
400MC)でフッ素または塩素、および金属成分(F
e,Ni,Cr,Cu)の成分量を表面分析し、さらに
セラミック部材を表1に示す装置に組み込んでパーティ
クル数を測定した。パーティクル数の測定は、表1に示
す装置に6インチウエハを装入し、真空引きと窒素ガス
パージを90分間繰り返した後、ウエハ上にある0.2
μm以上のパーティクル数をパーティクルカウンターで
測定することにより行った。6インチウエハ1枚あたり
パーティクルが100個以下であれば許容範囲である。
セラミックス部材の寸法精度に問題がなく、フッ素また
は塩素は検出されずパーティクル数も少なかった。その
中でも、アルカリ系薬液としてアミン系薬液(上記具体
的組成の範囲のもの)を用いた実施例4〜9では、パー
ティクルの発生量が20個以下と特に優れていた。
洗浄処理を酸性薬液のみで行ったため付着物の除去が不
十分であり、パーティクル数も多かった。また、比較例
2では薬液による洗浄処理をアルカリ性薬液のみで行っ
たため、金属成分の除去が不十分であった。さらに比較
例3ではセラミックス部材の熱処理を行わなかったため
洗浄が不十分でありフッ素が残存し、パーティクル数も
多かった。
セラミックス部材を酸性薬液ならびにアルカリ金属およ
びアルカリ土類金属を実質的に含まないアルカリ性薬液
で洗浄した後、加熱処理することにより、セラミックス
部材の製造工程における付着物またはセラミックス部材
の使用プロセスでの反応生成物等の付着物を極めて効果
的に除去することができ、付着物の残存量を著しく少な
くすることができる。
Claims (5)
- 【請求項1】 セラミックス部材を酸性薬液ならびにア
ルカリ金属およびアルカリ土類金属を実質的に含まない
アルカリ性薬液で洗浄した後、加熱処理することを特徴
とするセラミックス部材の洗浄方法。 - 【請求項2】 前記アルカリ性薬液は、アルカノールア
ミンおよび水を主成分とすることを特徴とする請求項1
に記載のセラミックス部材の洗浄方法。 - 【請求項3】 前記アルカリ性薬液は、さらに、アルコ
ール系非イオン系界面活性剤およびアニオン系界面活性
剤を含むことを特徴とする請求項2に記載のセラミック
ス部材の洗浄方法。 - 【請求項4】 前記加熱処理は、電気炉、ガス炉、また
はマイクロ波加熱炉により800℃以上の温度で行われ
ることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1
項に記載のセラミックス部材の洗浄方法。 - 【請求項5】 前記加熱処理は、前記セラミックス部材
の表面にプラズマを作用させることにより行われること
を特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記
載のセラミックス部材の洗浄方法。
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